CN110343504A - 一种耐超低温的光固化型压敏胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种耐超低温的光固化型压敏胶的配方，包括以下原材料按重量百分比配制而成:反应性树脂30‑60％、链延伸剂25‑35％、增粘剂15‑25％、粘接促进剂5‑10％、阻聚剂0.05‑0.15％、抗氧剂0.75‑1.25％、光引发剂5‑15％；以及一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，包括以下步骤：(1)聚氨酯丙烯酸酯合成：芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂由聚酯二元醇制备，通过滴加二元醇到二异氰酸酯中制备预聚物；预聚物再与羟乙基丙烯酸酯反应形成聚氨酯丙烯酸酯低聚物。(2)样品制备及固化：按配方在60‑75℃混合反应性树脂、链延伸剂、反应性稀释剂、光引发剂、抗氧剂、阻聚剂和增粘剂制备压敏胶。本发明一种耐超低温的光固化型压敏胶具有很好耐低温性能，并且可以节省成本。

Description

一种耐超低温的光固化型压敏胶
技术领域
本发明涉及一种压敏胶，具体为耐超低温的光固化型压敏胶。
背景技术
压敏胶是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂。光固化压敏胶是一类新兴的压敏胶类型，与传统的溶剂 型压敏胶相比，光固化压敏胶不存在着使用过程中溶剂挥发带来的污染；与水基型压敏胶相比，又不存在 耐水性差等性能问题；而与热熔型压敏胶相比，光固化压敏胶因其在固化过程中的化学交联而使得耐热性 能明显优于热熔型压敏胶。因此，光固化压敏胶具有广阔的应用前景和研究价值。
但是现有的压敏胶不能在超低温条件下使用，因此需要开发一种可以在超低温条件下使用的光固化型 压敏胶。
发明内容
为解决以上现有问题，本发明提供耐超低温的光固化型压敏胶。本发明通过以下技术方案实现。
一种耐超低温的光固化型压敏胶的配方，包括以下原材料按重量百分比配制而成:反应性树脂 30-60％、链延伸剂25-35％、增粘剂15-25％、粘接促进剂5-10％、阻聚剂0.05-0.15％、抗氧剂0.75-1.25％、 光引发剂5-15％。
优选的，所述反应性树脂选自聚氨酯改性丙烯酸树脂；所述链延伸剂选自4-乙氧基壬基酚丙烯酸树脂； 所述增粘剂选自C5-C9烷烃树脂；所述粘接促进剂选自酸官能甲基丙烯酸烷基酯；所述阻聚剂选自4-甲氧 基酚；所述抗氧剂选自四亚甲基二叔丁基羟基苯基丙酸酯。
优选的，所述聚氨酯改性丙烯酸酯树脂由以下原材料按重量份配制而成：丙烯酸单体50-100份、二异 氰酸酯20-40份、多元醇45-80份、活性稀释单体50-80份、增粘树脂10-20份、光敏剂5-8份、交联剂 4-10份、填料5-10份、促进剂1.5-4份、光交联剂1-3份。
更优选的，所述丙烯酸单体为含有羟基的丙烯酸单体；所述二异氰酸酯选自TDI、HMDI中的一种； 所述多元醇选自烷基多元醇；所述活性稀释单体为多官能团丙烯酸多元酯；所述增粘树脂选自萜烯树脂； 所述光敏剂选自安息香酸、二苯甲酮中的一种或组合；所述交联剂选自双丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸三羟 甲基丙酯的一种或组合；所述填料选自粉末状硅胶、细微的中空玻璃纤维中的一种或组合；所述促进剂选 自氯化石蜡、氯化芳香醚等固化促进剂；所述光交联剂为三嗪类化合物。
更优选的，所述烷基多元醇的烷基为碳数3-8的正烷基，所述多元醇的羟基数量优选2-3。
一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，包括以下步骤：(1)聚氨酯丙烯酸酯合成：芳香族和 脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂由聚酯二元醇制备，通过滴加二元醇到二异氰酸酯中制备预聚物，预先确定摩尔 比以便形成不同链延伸的端-NCO基预聚物；预聚物再与羟乙基丙烯酸酯反应形成聚氨酯丙烯酸酯低聚物； 当红外光谱指示位于2200cm-1的-NCO基吸收峰全部消失时停止反应。(2)样品制备及固化：按配方在 60-75℃混合反应性树脂、链延伸剂、反应性稀释剂、光引发剂、抗氧剂、阻聚剂和增粘剂制备压敏胶；将 该混合物在室温防止12h后涂布于聚酯薄膜上，厚度7-46μm，涂有未固化的聚酯薄膜放置于传送机上通过300w汞灯照射，控制传送速度7.5-75m/min.
优选的，光固化过程在光源波长为380-420nm条件下进行，所述固化过程需要氮气进行隔绝保护；所 述二元醇滴加过程在55-65℃进行；整个制备过程反应温度不超过80℃。
更优选的，所述低聚物分子量用薄层色谱测定，以聚苯乙烯为标样。
本发明的有益效果：
采用本发明配方的压敏胶容易涂布且固化速度快，生产效率高；固化装置占地面积小而启动、停止容 易控制；不必使用固化剂、引发剂，因而胶黏剂的贮存期长；在室温下即能固化，因而基材的适用性广； 没有溶剂因而大气污染程度小。并且在生产过程中汞灯照射时间短，单体的转化率比现有的高，因而胶黏 制品中没有残余单体的气味。
本发明耐超低温的光固化型压敏胶可在-30℃使用，具有很好的耐低温性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作更为详细、完整的说明。
具体实施例1，一种耐超低温的光固化型压敏胶的配方，包括以下原材料按重量百分比配制而成:反 应性树脂43％、链延伸剂27％、增粘剂22％、粘接促进剂9％、阻聚剂0.09％、抗氧剂1.1％、光引发剂10％。 其中，反应性树脂选自聚氨酯改性丙烯酸树脂，链延伸剂选自4-乙氧基壬基酚丙烯酸树脂，增粘剂选自 C6-8烷烃树脂，粘接促进剂选自酸官能甲基丙烯酸烷基酯，阻聚剂为4-甲氧基酚，抗氧剂为四亚甲基二叔 丁基羟基苯基丙酸酯。
其中，聚氨酯改性丙烯酸酯树脂由以下原材料按重量份配制而成：丙烯酸单体80份、二异氰酸酯35 份、多元醇60份、活性稀释单体62份、增粘树脂13份、光敏剂7份、交联剂8份、填料9份、促进剂3 份、光交联剂2份。更进一步的，丙烯酸单体为含有羟基的丙烯酸单体，二异氰酸酯为HMDI，多元醇为 烷基多元醇——6C的正烷基2元醇，活性稀释单体为多官能团丙烯酸多元酯，增粘树脂选自萜烯树脂， 光敏剂为安息香酸和二苯甲酮中的组合，交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙酯，填料为粉末状硅胶和细微的中 空玻璃纤维的组合，促进剂为氯化芳香醚，光交联剂为三嗪类化合物。
一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氨酯丙烯酸酯合成：芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂由聚酯二元醇制备，通过滴加二元醇 到而异氰酸酯中制备预聚物，预先确定摩尔比以便形成不同链延伸的端-NCO基预聚物，二元醇滴加在 55-65℃进行，控制反应温度不超过80℃，预聚物再与羟乙基丙烯酸酯反应形成聚氨酯丙烯酸酯低聚物。 当红外光谱指示位于2200cm-1的-NCO基吸收峰全部消失时停止反应。低聚物分子量用薄层色谱测定，以 聚苯乙烯为标样。
(2)样品制备及固化：按配方在70℃混合反应性树脂、链延伸剂、反应性稀释剂、光引发剂、抗氧 剂、少量阻聚剂和增粘剂制备压敏胶。将该混合物在室温防止12h后涂布于聚酯薄膜上，厚度7-46μm， 涂有未固化的聚酯薄膜放置于波长为390nm的紫外灯管下，照射2-3min进行固化，可以制得压敏胶带。
为了验证本实施例一种耐超低温的光固化型压敏胶的性能，做了以下验证试验：将本实施例制备的压 敏胶涂覆在基材上制备成胶带分别在相同的湿度、不同的温度环境情况内进行性能测试，测试项目包括： 按照测试标准GB2792-81测试180°剥离强度；按照测试标准GB4851-84测试持粘性能；按照测试标准 GB4852-2002测试初粘性能。
相对应地，以普通压敏胶涂覆在相同基材上制备胶带作为对照项，以相同的条件进行持粘力及180° 剥离强度性能测试。测试结果见表1。
表1
从实验结果可以看出具体实施例1制备耐超低温的光固化型压敏胶涂布在基材上制备成胶带的初粘性 能、持粘性能、180°剥离强度均比普通胶黏剂制备的胶带有所提高，在-25℃的超低温条件下本产品的优越 性表现的更加明显。由于本压敏胶制备过程中能在光照下发生交联固化反应、胶黏剂高分子链形成网状结 构，相对于普通的胶黏剂需要大型的烘箱设备进行高温交联，本发明的压敏胶更加节省成本和降低能源消 耗。
具体实施例2，一种耐超低温的光固化型压敏胶的配方，包括以下原材料按重量百分比配制而成:反 应性树脂35％、链延伸剂30％、增粘剂18％、粘接促进剂7％、阻聚剂0.12％、抗氧剂1.1％、光引发剂10％。 其中，反应性树脂选自聚氨酯改性丙烯酸树脂，链延伸剂选自4-乙氧基壬基酚丙烯酸树脂，增粘剂选自 C6-8烷烃树脂，粘接促进剂选自酸官能甲基丙烯酸烷基酯，阻聚剂为4-甲氧基酚，抗氧剂为四亚甲基二叔 丁基羟基苯基丙酸酯。
其中，聚氨酯改性丙烯酸酯树脂由以下原材料按重量份配制而成：丙烯酸单体65份、二异氰酸酯25 份、多元醇75份、活性稀释单体55份、增粘树脂18份、光敏剂6份、交联剂7份、填料8份、促进剂2 份、光交联剂3份。更进一步的，丙烯酸单体为含有羟基的丙烯酸单体，二异氰酸酯为HMDI，多元醇为 烷基多元醇——6C的正烷基2元醇，活性稀释单体为多官能团丙烯酸多元酯，增粘树脂选自萜烯树脂， 光敏剂为安息香酸和二苯甲酮中的组合，交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙酯，填料为粉末状硅胶和细微的中 空玻璃纤维的组合，促进剂为氯化芳香醚，光交联剂为三嗪类化合物。
一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氨酯丙烯酸酯合成：芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂由聚酯二元醇制备，通过滴加二元醇 到而异氰酸酯中制备预聚物，预先确定摩尔比以便形成不同链延伸的端-NCO基预聚物，二元醇滴加在60℃ 进行，预聚物再与羟乙基丙烯酸酯反应形成聚氨酯丙烯酸酯低聚物。当红外光谱指示位于2200cm-1的-NCO 基吸收峰全部消失时停止反应。低聚物分子量用薄层色谱测定，以聚苯乙烯为标样。
(2)样品制备及固化：按配方在70℃混合反应性树脂、链延伸剂、反应性稀释剂、光引发剂、抗氧 剂、少量阻聚剂和增粘剂制备压敏胶。将该混合物在室温防止12h后涂布于聚酯薄膜上，厚度32μm，涂 有未固化的聚酯薄膜放置于波长为395nm紫外灯管下，照射2.5min进行固化，可以制得压敏胶带。
为了验证本实施例一种耐超低温的光固化型压敏胶的性能，做了以下验证试验：将本实施例制备的压 敏胶涂覆在基材上制备成胶带分别在相同的湿度、不同的温度环境情况内进行性能测试，具体测试方法与 具体实施例1中的测试方法相同。测试结果见表2。
表2
从实验结果可以看出具体实施例2制备耐超低温的光固化型压敏胶涂布在基材上制备成胶带的初粘性 能、持粘性能、180°剥离强度均比普通胶黏剂制备的胶带有所提高，在-25℃的超低温条件下本产品的优越 性表现的更加明显。
本实施例与实施例1相比在超低温条件下初粘性能略有提高但180°剥离强度略有降低，可以考虑根 据不同情况选择相应实施例的产品。
具体实施例3，一种耐超低温的光固化型压敏胶的配方，包括以下原材料按重量百分比配制而成:反 应性树脂47％、链延伸剂35％、增粘剂18％、粘接促进剂6％、阻聚剂0.07％、抗氧剂1.2％、光引发剂12％。 其中，反应性树脂选自聚氨酯改性丙烯酸树脂，链延伸剂选自4-乙氧基壬基酚丙烯酸树脂，增粘剂选自 C6-8烷烃树脂，粘接促进剂选自酸官能甲基丙烯酸烷基酯，阻聚剂为4-甲氧基酚，抗氧剂为四亚甲基二叔 丁基羟基苯基丙酸酯。
其中，聚氨酯改性丙烯酸酯树脂由以下原材料按重量份配制而成：丙烯酸单体60份、二异氰酸酯25 份、多元醇70份、活性稀释单体70份、增粘树脂18份、光敏剂7份、交联剂10份、填料7份、促进剂 3份、光交联剂3份。更进一步的，丙烯酸单体为含有羟基的丙烯酸单体，二异氰酸酯为HMDI，多元醇 为烷基多元醇——6C的正烷基2元醇，活性稀释单体为多官能团丙烯酸多元酯，增粘树脂选自萜烯树脂， 光敏剂为安息香酸和二苯甲酮中的组合，交联剂为三丙烯酸三羟甲基丙酯，填料为粉末状硅胶和细微的中 空玻璃纤维的组合，促进剂为氯化芳香醚，光交联剂为三嗪类化合物。
一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氨酯丙烯酸酯合成：芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂由聚酯二元醇制备，通过滴加二元醇 到而异氰酸酯中制备预聚物，预先确定摩尔比以便形成不同链延伸的端-NCO基预聚物，二元醇滴加在60℃ 进行，预聚物再与羟乙基丙烯酸酯反应形成聚氨酯丙烯酸酯低聚物。当红外光谱指示位于2200cm-1的-NCO 基吸收峰全部消失时停止反应。低聚物分子量用薄层色谱测定，以聚苯乙烯为标样。
(2)样品制备及固化：按配方在70℃混合反应性树脂、链延伸剂、反应性稀释剂、光引发剂、抗氧 剂、少量阻聚剂和增粘剂制备压敏胶。将该混合物在室温防止12h后涂布于聚酯薄膜上，厚度30μm，涂 有未固化的聚酯薄膜放置于波长为410nm的紫外灯管下，照射2min进行固化，可以制得压敏胶带。
为了验证本实施例一种耐超低温的光固化型压敏胶的性能，做了以下验证试验：将本实施例制备的压 敏胶涂覆在基材上制备成胶带分别在相同的湿度、不同的温度环境情况内进行性能测试，具体测试方法与 具体实施例1中的测试方法相同。测试结果见表3。
表3
从实验结果可以看出具体实施例3制备耐超低温的光固化型压敏胶涂布在基材上制备成胶带的初粘性 能、持粘性能、180°剥离强度均比普通胶黏剂制备的胶带有明显提高，在-25℃的超低温条件下本产品的优 越性表现的更加明显。
本具体实施例光固化型压敏胶与实施例1相比在-25℃其初粘性能和玻璃强度都有明显的提高，但是其 持粘能力略有降低；在常温25℃条件下本实施例光固化压敏胶均表现出优异的初粘性能、持粘性能和相对 较高的剥离度。可以根据需要选择合适的选择例光固化压敏胶配制方法。
显然，所描述的实施例仅是本发明的个别实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领 域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐超低温的光固化型压敏胶的配方，其特征在于：包括以下原材料按重量百分比配制而成:反应性树脂30-60％、链延伸剂25-35％、增粘剂15-25％、粘接促进剂5-10％、阻聚剂0.05-0.15％、抗氧剂0.75-1.25％、光引发剂5-15％。
2.根据权利要求1所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶配方，其特征在于：所述反应性树脂选自聚氨酯改性丙烯酸树脂；所述链延伸剂选自4-乙氧基壬基酚丙烯酸树脂；所述增粘剂选自C5-C9烷烃树脂；所述粘接促进剂选自酸官能甲基丙烯酸烷基酯；所述阻聚剂选自4-甲氧基酚；所述抗氧剂选自四亚甲基二叔丁基羟基苯基丙酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶配方，其特征在于：所述聚氨酯改性丙烯酸酯树脂由以下原材料按重量份配制而成：丙烯酸单体50-100份、二异氰酸酯20-40份、多元醇45-80份、活性稀释单体50-80份、增粘树脂10-20份、光敏剂5-8份、交联剂4-10份、填料5-10份、促进剂1.5-4份、光交联剂1-3份。
4.根据权利要求3所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶配方，其特征在于：所述丙烯酸单体为含有羟基的丙烯酸单体；所述二异氰酸酯选自TDI、HMDI中的一种；所述多元醇选自烷基多元醇；所述活性稀释单体为多官能团丙烯酸多元酯；所述增粘树脂选自萜烯树脂；所述光敏剂选自安息香酸、二苯甲酮中的一种或组合；所述交联剂选自双丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙酯中的一种或组合；所述填料选自粉末状硅胶、细微的中空玻璃纤维中的一种或组合；所述促进剂选自氯化石蜡、氯化芳香醚等固化促进剂；所述光交联剂为三嗪类化合物。
5.根据权利要求4所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶配方，其特征在于：所述烷基多元醇的烷基为碳数3-8的正烷基，所述多元醇的羟基数量优选2-3。
6.一种权利要求1所述的耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)聚氨酯丙烯酸酯合成：芳香族和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂由聚酯二元醇制备，通过滴加二元醇到二异氰酸酯中制备预聚物，预先确定摩尔比以便形成不同链延伸的端-NCO基预聚物；预聚物再与羟乙基丙烯酸酯反应形成聚氨酯丙烯酸酯低聚物；当红外光谱指示位于2200cm-1的-NCO基吸收峰全部消失时停止反应。
(2)样品制备及固化：按配方在60-75℃混合反应性树脂、链延伸剂、反应性稀释剂、光引发剂、抗氧剂、阻聚剂和增粘剂制备压敏胶；将该混合物在室温防止12h后涂布于聚酯薄膜上，厚度7-46μm，涂有未固化的聚酯薄膜放置于传送机上通过300w汞灯照射，控制传送速度7.5-75m/min。
7.根据权利要求6所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，其特征在于：光固化过程在光源波长为380-420nm条件下进行，所述固化过程需要氮气进行隔绝保护。
8.根据权利要求6所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，其特征在于：所述二元醇滴加过程在55-65℃进行。
9.根据权利要求6所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，其特征在于：整个制备过程反应温度不超过80℃。
10.根据权利要求6所述的一种耐超低温的光固化型压敏胶的制备方法，其特征在于：所述低聚物分子量用薄层色谱测定，以聚苯乙烯为标样。
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