CN113980638B - 一种uv压敏延迟固化胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种UV压敏延迟固化胶粘剂及其制备方法和应用，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料包括特定份数的含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂、石油增粘树脂、萜烯增粘树脂、丙烯酸酯单体和光引发剂的组合；所述UV压敏延迟固化胶粘剂兼具压敏胶的及时定位性能和后固化粘结强度高的优势，弥补了传统压敏胶强度低的不足并且解决了延迟固化胶水定位时间长的痛点，同时还具有操作简单、成本低、无溶剂和环保的优势，可以满足很多场景下的应用，具有重要研究价值。

Description

一种UV压敏延迟固化胶粘剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，具体涉及一种UV压敏延迟固化胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
压敏胶是一种粘弹性材料，通过在两物体表面施加较小的压力形成范德华力，可以牢固地粘合到被粘物上；UV压敏胶具有环保和节能的优点，避免了溶剂型压敏胶高污染，UV压敏胶以其高效的施工工艺，灵活多变的原料组成，较低的能耗等优点，在胶带，标签，电子等领域有广泛的使用。但是，压敏胶由于自身内聚力较弱，胶层容易破坏，在一些需要结构强度用胶点上无法使用。
延迟固化胶黏剂大多采用阳离子固化，用延迟固化剂来实现胶水的延迟固化效果。CN108368238A公开了一种延迟固化型光固化性树脂组合物，具有适当的延迟固化性，并且可抑制固化时产生的逸出气体，该发明是具有光致阳离子聚合化合物、光致阳离子聚合引发剂以及延迟固化剂的延迟固化型光固化性树脂组合物。CN111518496A公开了一种环氧树脂液态混合物及其制备的UV延迟固化固态胶膜，特点是环氧树脂液态混合物包括将固态脂环族环氧树脂、固态酚醛环氧树脂、异氰酸改性脂环族环氧树脂、UV延迟固化剂、填料和溶剂A。由环氧树脂液态混合物制备的UV延迟固化固态胶膜的粘接固化机理方式是先UV预激活，再进行贴合粘接，后利用UV延迟引发剂中的延迟固化机理和湿气后固化机理实现最终粘接。该UV延迟固化固态胶膜具备胶带和胶水的双重优点及UV延迟固化的特性，特别适合传感器类小部件粘接，无需高温固化，具有优异的粘接强度和长期可靠性。CN111876113A公开了一种延迟固化的单组份环氧导热胶及其的使用方法，该导热胶包括下述按质量百分比的各组分：环氧树脂2～69％、活性稀释剂0.1～5％、延迟固化剂0.01～0.5％、光引发剂0.05～1％、增感剂0.01～0.5％、导热填料30～95％和偶联剂0.01～1％，其使用方法为先在被粘基材表面涂覆导热胶，然后，用紫外光照射导热胶进行激活，再将贴合基材粘贴在导热胶上，室温放置1～24小时完全固化，该发明的导热胶能够在室温存放，不需要规避湿气包装，生产要求简单，可在不加热的情况下进行固化，且既能提供足够的操作时间，又能在较短时间内快速固化。
但是，上述具有延迟固化特性的胶黏剂，在被粘材料贴合后不能马上提供一定的强度，及时定位，需长时间保压，进而使得胶黏剂的应用受到很大局限。
因此，开发一种具有及时定位特性且后固化粘结强度高的UV延迟固化胶粘剂，是本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种UV压敏延迟固化胶粘剂及其制备方法和应用，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中包括特定份数的含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂、石油增粘树脂、萜烯增粘树脂、丙烯酸酯单体和光引发剂的组合；通过上述材料之间的互相搭配，使得所述UV压敏延迟固化胶粘剂具有压敏胶的及时定位性能，且同时还具有后固化结构粘结强度高的优势，弥补了传统压敏胶强度低的不足，解决了延迟固化胶水定位时间长的痛点，具有重要研究意义。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种UV压敏延迟固化胶粘剂，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000021
Figure BDA0003349095840000031
其中，所述含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯可以为22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份、32重量份、34重量份、36重量份或38重量份等。
所述聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂可以为22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份、32重量份、34重量份、36重量份或38重量份等。
所述石油增粘树脂可以为12重量份、14重量份、16重量份、18重量份、20重量份、22重量份、24重量份、26重量份或28重量份等。
所述萜烯增粘树脂可以为7重量份、9重量份、11重量份、13重量份、15重量份、17重量份或19重量份等。
所述丙烯酸酯单体可以为22重量份、24重量份、26重量份、28重量份、30重量份、32重量份、34重量份、36重量份或38重量份等。
所述光引发剂可以为1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份或4.5重量份等。
本发明提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中包括特定份数的含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂、石油增粘树脂、萜烯增粘树脂、丙烯酸酯单体和光引发剂的组合；通过添加特定份数的含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯搭配特定份数的聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂，使得所述UV压敏延迟固化胶粘剂可以实现湿气固化，通过进一步限定上述材料的添加量，可以控制所述湿气固化的速度及稳定性，使得胶粘剂还具有后固化结构粘结强度高的优势，弥补了传统压敏胶强度低的不足且解决了延迟固化胶水定位时间长的痛点；还在制备原料中添加特定份数的石油增粘树脂和萜烯增粘树脂进行搭配，使其还兼具压敏胶的即时定位的功能。
综上，本发明提供的UV压敏延迟固化胶粘剂可以代替传统的压敏胶，并且弥补了传统的压敏胶粘结强度低的缺陷，也可以代替延迟固化胶水，弥补了其需要长时间保压的不足，提升了胶黏剂的使用效率；同时还具有操作简单、成本低、环保无污染的优势，可以满足很多场景下的应用。
优选地，所述含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中NCO基团的质量百分含量为3～12％，例如4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％或13％等。
优选地，所述石油增粘树脂为芳香族石油增粘树脂，可以选择三井化学芳香族石油树脂FTR6100、FTR8100、FTR6125、FTR2120或FTR2140中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述萜烯增粘树脂可以选择科腾TRA25L、TRB115、TR7125或TR105中的任意一种或至少两种的组合。。
优选地，所述丙烯酸酯单体包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯、乙氧基乙基丙烯酸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯或1,6己二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、苯甲酰甲酸甲酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，2-异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚或二甲基苯偶酰缩酮、二苯甲酮中的任意一种或至少两种的组合，优选为1-羟基环己基苯基甲酮和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的组合。
优选地，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中还包括偶联剂和/或助剂。
优选地，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中偶联剂的含量为1～5重量份，例如1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份或4.5重量份等。
优选地，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中助剂的含量为0～6重量份且不等于0，例如0.5重量份、1重量份、1.5重量份、2重量份、2.5重量份、3重量份、3.5重量份、4重量份、4.5重量份、5重量份或5.5重量份等。
优选地，所述助剂包括促进剂、抑制剂或抗氧剂中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)把石油增粘树脂、萜烯增粘树脂和丙烯酸酯单体混合，得到混合物A；
(2)将步骤(1)得到的混合物A、聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂和含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯混合，得到混合物B；
(3)将步骤(2)得到的混合物B、光引发剂、任选地偶联剂和任选地助剂混合，得到所述UV压敏延迟固化胶粘剂。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述混合均在搅拌的条件下进行，各自独立地优选为在转速为90～120rpm(例如950rpm、100rpm、105rpm、110rpm或115rpm等)的搅拌条件下进行。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为50～70℃，例如52℃、54℃、56℃、58℃、60℃、62℃、64℃、66℃或68℃等。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述混合的时间各自独立地为50～70min，例如52min、54min、56min、58min、60min、62min、64min、66min或68min等。
优选地，步骤(2)所述混合的温度为30～50℃，例如32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃或48℃等。
优选地，步骤(3)所述混合在搅拌的条件下进行，优选为在转速为100～120rpm(例如102rpm、104rpm、106rpm、108rpm、110rpm、112rpm、114rpm、116rpm或118rpm等)的搅拌条件下进行；
优选地，步骤(3)所述混合的时间为20～40min，例如22min、24min、26min、28min、30min、32min、34min、36min或38min等。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的UV压敏延迟固化胶粘剂胶带、标签或电子领域的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中包括特定份数的含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂、石油增粘树脂、萜烯增粘树脂、丙烯酸酯单体和光引发剂的组合；所述UV压敏延迟固化胶粘剂对多种材料均有优异的粘结性能，例如磁铁、玻璃或树脂材料等。
(2)本发明提供的UV压敏延迟固化胶粘剂点胶方便，操作简单，固化工艺简单，且完全固化后粘结强度高，剪切强度可以达到5.2～5.6MPa；定位效果均合格，且耐双85测试为90～92％，可靠性高。
(3)本发明提供的UV压敏延迟固化胶粘剂可以代替传统的压敏胶，并且弥补了传统的压敏胶粘结强度低的缺陷，也可以代替延迟固化胶水，弥补了其需要长时间保压的不足，提升了胶黏剂的使用效率；同时还具有操作简单、成本低、环保无污染的优势，可以满足很多场景下的应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000071
本实施例提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将石油增粘树脂(三井化学、芳香族石油树脂FTR6100)、萜烯增粘树脂(科腾、TRA25L)和三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯在60℃、转速为100rpm的搅拌下混合60min，得到混合物A；
(2)将步骤(1)得到的混合物A、聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂(RAHN、GENOMER 3414)和含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(沙多玛、CN1073NS)在40℃、转速为100rpm的搅拌条件下混合60min，得到混合物B；
(3)将步骤(2)得到的混合物B、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷、偶联剂(美国联碳、A-174)和抗氧剂(BASF、Irganox1076)在转速为110rpm的搅拌条件下混合30min，得到所述UV压敏延迟固化胶粘剂。
实施例2
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000081
本实施例提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000082
Figure BDA0003349095840000091
本实施例提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000092
本实施例提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其与实施例1的区别在于，采用甲基丙烯酸异冰片酯替换实施例1中的三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例1
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000101
本对比例提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000102
本对比例提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000111
本对比例提供的UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法与实施例1相同。
对比例4
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其与实施例1的区别在于，不添加石油增粘树脂，萜烯增粘树脂的添加量为30重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例5
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其与实施例1的区别在于，不添加萜烯增粘树脂，石油增粘树脂的添加量为30重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例6
一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其与实施例1的区别在于，不添加含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂的添加量为60重量份，其他组分、用量和制备方法均与实施例1相同。
对比例7
一种UV压敏胶，具体为多能那诺(青岛)新材料有限公司生产的紫外光压敏胶6932KS。
对比例8
一种阳离子延迟固化胶，其制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure BDA0003349095840000121
其制备方法包括：将双酚A环氧树脂(南亚、NPEL-128E)和脂肪族环氧树脂(江苏泰特尔、TTA21)混合，加入氧杂环丁烷、阳离子引发剂(常州强力、TR-PAG-201)和延迟剂(阿拉丁、2,3-二羟基萘)再次混合，得到所述阳离子延迟固化胶。
性能测试：
(1)剪切强度：选择UV压敏延迟固化胶粘剂和PC材料做搭接实验，具体操作步骤为：在PC材料上进行点胶，点胶的长度10mm，宽度0.5mm，高度0.4mm，用365nm、5000MJ/CM2能量的LED灯光照后，将另外一片PC搭接在点胶位置，用200g/cm2的压力压合10s，压合后厚度0.2mm，放置24h，完全固化后，使用拉力机检测剪切强度，剪切强度＝最大拉力/粘接面积；
(2)定位效果：将1cm2的铝片用UV压敏延迟固化胶粘剂贴合在SUS304不锈钢上，用5000MJ/CM2能量固化后，再用200g/cm2的压力压合10s测试，推力大于10N即为合格，否则为不合格；
(3)耐双85测试：选择UV压敏延迟固化胶粘剂和PC材料做搭接实验：具体操作步骤为：在PC材料上进行点胶，点胶的长度10mm，宽度0.5mm，高度0.4mm，用365nm、5000MJ/CM2能量的LED灯光照后，将另外一片PC搭接在点胶位置，用200g/cm2的压力压合10s，压合后厚度0.2mm，放置24h，完全固化后，搭接后放置24h，将搭接好的产品放入高温高湿实验箱(温度85℃，湿度85％)168h后测试样品剪切强度的保持率。
按照上述测试方法对实施例1～5和对比例1～8得到的胶粘剂进行测试，测试结果如表1所：
表1
Figure BDA0003349095840000131
Figure BDA0003349095840000141
根据表1数据可以看出：本发明提供的UV压敏延迟固化胶粘剂点胶方便，且完全固化后粘结强度高，可靠性高，还兼具压敏胶的即时定位的功能。
具体而言，实施例1～5得到的UV压敏延迟固化胶粘剂的剪切强度为5.2～5.6MPa；定位效果均合格，且耐双85测试为90～92％。
比较实施例1和对比例1～3可以发现，当含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯以及聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂的添加量不在本发明限定内时，得到的UV压敏延迟固化胶粘剂的剪切强度有所降低，说明粘结粘度较差。
比较实施例1和对比例4～6可以发现，不添加石油增粘树脂得到的UV压敏延迟固化胶粘剂(对比例4)以及不添加萜烯增粘树脂得到的UV压敏延迟固化胶粘剂(对比例5)的剪切强度强度较低，耐双85测试仅为70％和74％，且定位测试均不合格；而不添加含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯得到的UV压敏延迟固化胶粘剂(对比例6)的剪切强度仅为0.5MPa、耐双85测试仅为60％，且定位测试不合格。
比较实施例1和对比例7和8,可以发现，普通市售压敏胶(对比例7)剪切强度仅为0.5MPa，说明粘结强度较低；而普通的阳离子延迟固化胶定位测试不合格，说明即时定位能力较差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明一种UV压敏延迟固化胶粘剂及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (18)

1.一种UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料按照重量份包括如下组分：
Figure FDA0003956442420000011
2.根据权利要求1所述的UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中NCO基团的质量百分含量为3～12％。
3.根据权利要求1所述的UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述石油增粘树脂为芳香族石油增粘树脂。
4.根据权利要求1所述的UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述丙烯酸酯单体包括四氢呋喃甲基丙烯酸酯、乙氧基乙基丙烯酸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯或1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、苯甲酰甲酸甲酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-异丙基硫杂蒽酮、安息香双甲醚或二甲基苯偶酰缩酮、二苯甲酮中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的组合。
7.根据权利要求1所述的UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中还包括偶联剂、促进剂、抑制剂或抗氧剂中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求7所述的UV压敏延迟固化胶粘剂，其特征在于，所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备原料中偶联剂的含量为1～5重量份。
9.一种如权利要求1～8任一项所述UV压敏延迟固化胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)把石油增粘树脂、萜烯增粘树脂和丙烯酸酯单体混合，得到混合物A；
(2)将步骤(1)得到的混合物A、聚醚类聚氨酯丙烯酸树脂和含NCO基团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯混合，得到混合物B；
(3)将步骤(2)得到的混合物B和光引发剂混合，得到所述UV压敏延迟固化胶粘剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述混合均在搅拌的条件下进行。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述混合均在转速为90～120rpm的搅拌条件下进行。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为50～70℃。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述混合的时间各自独立地为50～70min。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的温度为30～50℃。
15.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合在搅拌的条件下进行。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合在转速为100～120rpm的搅拌条件下进行。
17.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混合的时间为20～40min。
18.一种如权利要求1～8任一项所述的UV压敏延迟固化胶粘剂胶带、标签或电子领域的应用。
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