CN106634791A - 一种聚酯型导电压敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚酯型导电压敏胶的制备方法，包括步骤：聚氨酯预聚物的合成、压敏胶溶液的配置和紫外光固化压敏胶的制备。本发明的有益效果是：聚氨酯丙烯酸酯由于所加入的量的变化能够制备出内聚力和粘结力差别很大的导电压敏胶，起到了仅仅通过大分子交联剂的百分含量的改变就能调节压敏胶的粘度；导电压敏胶对皮肤毫无刺激性，是一种生物相容性良好的、溶胀性能优异的一种水凝胶，并且这种医用导电压敏胶解决了之前的压敏胶会出现干涸、贮藏时间短、耐温性能差等缺陷；聚酯型压敏胶由于其含有酯键能够起到增加其粘性和硬度的作用。

Description

一种聚酯型导电压敏胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯型导电压敏胶的制备方法。
背景技术
压敏胶(PSA)是一类只需施加轻度压力，即可与被粘物粘合牢固的胶粘剂。由于压敏胶具有一定的初粘性和持粘性，并且在无污染的情况下可反复使用，剥离后对被粘表面无污染等特点，使其已广泛应用于电子绝缘、电子元件加工、彩色扩印、军用侦毒制品、汽车内装饰及医疗等诸多领域。同时，国外压敏胶产品在飞行器外壳漆面修补领域中也得到了成功的应用。
聚氨酯丙烯酸酯是一种反应性预聚物，可以利用紫外光(UV)或可见光进行固化。固化后的胶层兼有聚丙烯酸酯和聚氨酯二者的优点，即有聚氨酯的柔韧性、耐磨性、附着力强、抗老化性及高撕裂强度和聚丙烯酸酯良好的耐候性及优异的光学性能等多方面综合优点，由于采用UV固化或可见光固化，在减少大气污染及节省能源方面均有极佳效果，可以满足大规模、高速连续化生产的要，符合目前环保型胶粘接材料的发展要求，是理想的绿色化学技术，也是国际上压敏胶领域研究的前沿方向，有重要的理论和应用价值。
绝大多数紫外光聚合技术制备的丙烯酸酯压敏胶都没有能够很好的解决丙烯酸酯压敏胶的初粘性、持粘性、固化时间以及体积收缩率共平衡的难题，且大多数制备的丙烯酸酯压敏胶硬而脆、持粘性极差，因而并不适合工业化进行大规模的生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种聚酯型导电压敏胶的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种聚酯型导电压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
a、聚氨酯预聚物的合成：以二异氰酸酯和聚己二酸乙二醇酯2000为原料，调节原料中异氰酸酯基与羟基的比例为1.2～2.0：1，聚合得到的聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
b、压敏胶溶液的配置：将聚氨酯丙烯酸酯预聚物与交联剂、引发剂、无水乙醇、电解质、蒸馏水、功能性单体、甘油混合均匀，得到压敏胶溶液；
c、紫外光固化压敏胶的制备：将压敏胶溶液涂抹在PET薄膜上，紫外光照射，形成固化的聚酯型导电压敏胶。
进一步地，步骤a中聚氨酯预聚物的合成的过程具体为：反应容器中加入聚己二酸乙二醇酯2000、二异氰酸酯和催化剂，80℃反应2h，利用恒压漏斗缓慢向反应容器中滴入甲基丙烯酸羟乙酯，50℃反应24h，用环己烷提纯并真空干燥。
进一步地，步骤a中二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯，催化剂为有机铋。
进一步地，步骤b中各原料按质量百分比计，分别为：聚氨酯丙烯酸酯预聚物3～4％、交联剂0.05～0.09％、引发剂0.05～0.09％、无水乙醇5～7％、电解质1～5％、蒸馏水12～13％、功能性单体30～32％、甘油45～46％。
进一步地，步骤b中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为安息香双甲醚，电解质为KCl、NaCl或NH4Cl，功能性单体分别为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
聚氨酯丙烯酸酯，聚氨酯丙烯酸酯大分子由于末端含有两个双键，可以起到大分子交联剂的作用，因而其对压敏胶的内聚力和粘结力都能起到很好的调节作用；聚氨酯丙烯酸酯起着胶黏剂的作用能够增加压敏胶的粘度；小分子电解质，赋予紫外光固化后的压敏胶的导电能力；蒸馏水作为溶剂，可以用于溶解KCl、NaOH等化合物，同时赋予压敏胶一定的湿度，压敏胶在一定的湿度下有助于它的粘性；无水乙醇作为溶剂的同时还具有消毒、增加粘结力的作用；甘油作为溶剂的同时增加溶液的粘湿度和粘结力。
本发明的有益效果是：聚氨酯丙烯酸酯由于所加入的量的变化能够制备出内聚力和粘结力差别很大的导电压敏胶，起到了仅仅通过大分子交联剂的百分含量的改变就能调节压敏胶的粘度；导电压敏胶对皮肤毫无刺激性，是一种生物相容性良好的、溶胀性能优异的一种水凝胶，并且这种医用导电压敏胶解决了之前的压敏胶会出现干涸、贮藏时间短、耐温性能差等缺陷。传统的聚醚型压敏胶虽然具有较好的粘性及生物相容性，但是它比较柔软。对于聚酯型压敏胶由于其含有酯键能够起到增加其粘性和硬度的作用。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
将0.005mol聚己二酸乙二醇酯(Mn＝2000)、0.01mol 2，4-甲苯二异氰酸酯和有机铋加入反应容器中，异氰酸酯基与羟基的比例为2.0：1，有机铋的质量为聚己二酸乙二醇酯和2，4-甲苯二异氰酸酯总质量的0.1％，80℃反应2小时，再向反应容器中缓慢滴入0.01mol甲基丙烯酸羟乙酯，50℃反应24小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚物，再用环己烷提纯并真空干燥。
按质量比，称取0.07％的交联剂(MBA)、0.08％的引发剂(BDK)、6.43％的无水乙醇、3.39％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物，1.70％的KCl、12.14％的蒸馏水、15.88％的丙烯酸、15.10％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、45.21％的甘油混合均匀，得到澄清透明的混合溶液；将混合溶液涂覆在PET膜片上，在紫外光下照射约20min，得到紫外固化医用导电压敏胶。
实施例2
将0.0076mol聚己二酸乙二醇酯(Mn＝2000)、0.0137mol 2，4-甲苯二异氰酸酯和有机铋加入反应容器中，异氰酸酯基与羟基的比例为1.8：1，有机铋的质量为聚己二酸乙二醇酯和2，4-甲苯二异氰酸酯总质量的0.1％，80℃反应2小时，再向反应容器中缓慢滴入0.0137mol甲基丙烯酸羟乙酯，50℃反应24小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚物，再用环己烷提纯并真空干燥。
按质量比，称取0.07％的交联剂(MBA)、0.08％的引发剂(BDK)、6.43％的无水乙醇、3.39％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物、1.70％的KCl、12.14％的蒸馏水、15.88％的丙烯酸、15.10％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、45.21％的甘油混合均匀，得到澄清透明的混合溶液；将混合溶液涂覆在PET膜片上，在紫外光下照射约20min，得到紫外固化医用导电压敏胶。
实施例3
将0.0081mol聚己二酸乙二醇酯(Mn＝2000)、0.0130mol 2，4-甲苯二异氰酸酯和有机铋加入反应容器中，异氰酸酯基与羟基的比例为1.6：1，有机铋的质量为聚己二酸乙二醇酯和2，4-甲苯二异氰酸酯总质量的0.1％，80℃反应2小时，再向反应容器中缓慢滴入0.0130mol甲基丙烯酸羟乙酯，50℃反应24小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚物，再用环己烷提纯并真空干燥。
按质量比，称取0.07％的交联剂(MBA)、0.08％的引发剂(BDK)、6.43％的无水乙醇、3.39％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物、1.70％的KCl、12.14％的蒸馏水、15.88％的丙烯酸、15.10％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、45.21％的甘油混合均匀，得到澄清透明的混合溶液；将混合溶液涂覆在PET膜片上，在紫外光下照射约20min，得到紫外固化医用导电压敏胶。
实施例4
将0.0081mol聚己二酸乙二醇酯(Mn＝2000)、0.0114mol 2，4-甲苯二异氰酸酯和有机铋加入反应容器中，异氰酸酯基与羟基的比例为1.4：1，有机铋的质量为聚己二酸乙二醇酯和2，4-甲苯二异氰酸酯总质量的0.1％，80℃反应2小时，再向反应容器中缓慢滴入0.0114mol甲基丙烯酸羟乙酯，50℃反应24小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚物，再用环己烷提纯并真空干燥。
按质量比，称取0.07％的交联剂(MBA)、0.08％的引发剂(BDK)、6.43％的无水乙醇、3.39％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物、1.70％的KCl、12.14％的蒸馏水、15.88％的丙烯酸、15.10％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、45.21％的甘油混合均匀，得到澄清透明的混合溶液；将混合溶液涂覆在PET膜片上，在紫外光下照射约20min，得到紫外固化医用导电压敏胶。
实施例5
将0.0085mol聚己二酸乙二醇酯(Mn＝2000)、0.0101mol 2，4-甲苯二异氰酸酯和有机铋加入反应容器中，异氰酸酯基与羟基的比例为1.2：1，有机铋的质量为聚己二酸乙二醇酯和2，4-甲苯二异氰酸酯总质量的0.1％，80℃反应2小时，再向反应容器中缓慢滴入0.0101mol甲基丙烯酸羟乙酯，50℃反应24小时，得到聚氨酯丙烯酸酯预聚物，再用环己烷提纯并真空干燥。
按质量比，称取0.07％的交联剂(MBA)、0.08％的引发剂(BDK)、6.43％的无水乙醇、3.39％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物、1.70％的KCl、12.14％的蒸馏水、15.88％的丙烯酸、15.10％的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、45.21％的甘油混合均匀，得到澄清透明的混合溶液；将混合溶液涂覆在PET膜片上，在紫外光下照射约20min，得到紫外固化医用导电压敏胶。
压敏胶粘结剂有三个相对重要的性能指标：持粘力、初粘力、剥离强度，其中剥离强度是最重要的，我们主要测量了实施例的导电压敏胶的初粘力和剥离强度。
1、通过调解通过调节原料中的异氰酸酯基与羟基的比例(-NCO/OH)，可控制分子链中软段与硬段含量，得到不同分子量的PUA。其分子量结果如下表1。
表1 预聚物的分子量结果
从表中可以得到，可以得到分子量分布较宽。并且随着原料中的异氰酸酯基与羟基的比例(-NCO/OH)的逐渐降低，我们可以观察到数均分子量和重均分子量是逐渐升高的。通过调节改变分子链中软段与硬段的含量，从而达到改变预聚物分子量的目的。
2、通过调解通过调节原料中的异氰酸酯基与羟基的比例(-NCO/OH)，可控制分子链中软段与硬段含量，得到不同分子量的PUA。将固化后的压敏胶裁成25mm×20mm×1mm的样品，进行180°剥离测试。其粘性测试结果如下表2。
表2 压敏胶的粘性测试结果
从表2中我们可以得到，随着异氰酸酯基与羟基的比例(-NCO/OH)的逐渐降低，它的粘性是逐渐升高的，当比例是1.4：1时，粘性达到一个最大值。原因是因为随着异氰酸酯基与羟基的比例(-NCO/OH)的逐渐降低，分子链中硬段含量增加，分子量是逐渐增加，因此它的粘性是逐渐上升的。然而当比例为1.2:1时，分子量最大，粘性相比较与1.4：1是降低的，主要是因为它的分子量过大，以至于在溶液混合时，有一部分PUA预聚物没有溶解，所以相比较于1.4:1的粘性相对低一点。
3、通过调解通过调节原料中的异氰酸酯基与羟基的比例(-NCO/OH)，可控制分子链中软段与硬段含量，得到不同分子量的PUA。其初粘力测试结果如下表3。
表3 压敏胶初粘力测试结果
从表3中，我们可以看到聚酯型的初粘力较传统的聚醚型压敏胶大。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种聚酯型导电压敏胶的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
a、聚氨酯预聚物的合成：以二异氰酸酯和聚己二酸乙二醇酯2000为原料，调节原料中异氰酸酯基与羟基的比例为1.2～2.0：1，聚合得到的聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
b、压敏胶溶液的配置：将聚氨酯丙烯酸酯预聚物与交联剂、引发剂、无水乙醇、电解质、蒸馏水、功能性单体、甘油混合均匀，得到压敏胶溶液；
c、紫外光固化压敏胶的制备：将压敏胶溶液涂抹在PET薄膜上，紫外光照射，形成固化的聚酯型导电压敏胶。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯型导电压敏胶的制备方法，其特征是：所述的步骤a中聚氨酯预聚物的合成的过程具体为：反应容器中加入聚己二酸乙二醇酯2000、二异氰酸酯和催化剂，80℃反应2h，利用恒压漏斗缓慢向反应容器中滴入甲基丙烯酸羟乙酯，50℃反应24h，用环己烷提纯并真空干燥。
3.根据权利要求2所述的一种聚酯型导电压敏胶的制备方法，其特征是：所述的步骤a中二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯，催化剂为有机铋。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯型导电压敏胶的制备方法，其特征是：所述的步骤b中各原料按质量百分比计，分别为：聚氨酯丙烯酸酯预聚物3～4％、交联剂0.05～0.09％、引发剂0.05～0.09％、无水乙醇5～7％、电解质1～5％、蒸馏水12～13％、功能性单体30～32％、甘油45～46％。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯型导电压敏胶的制备方法，其特征是：所述的步骤b中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为安息香双甲醚，电解质为KCl、NaCl或NH4Cl，功能性单体分别为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
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