CN101479104B - 刚性光学层合物及其形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学制品和形成光学制品的方法。所述光学制品包括第一刚性光学基底、第二刚性光学基底以及设置在所述第一刚性基底和所述第二刚性基底之间的自支承光学粘合剂。所述自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和设置在所述聚合物网络中的硅氧烷液体。

Description

刚性光学层合物及其形成方法
背景技术
本发明整体涉及刚性光学层合物及其形成方法。
光学制品通常由刚性光学元件形成。这些刚性光学元件通常放置在一起，并且两个刚性光学元件之间设置有气隙。空气/刚性光学元件界面通常存在折射率差值，所述折射率差值会导致在该空气/刚性光学元件界面处的光学损耗。
防反射涂层被涂覆在这些空气/刚性光学元件界面处以降低光学损耗。然而，这些涂料通常昂贵，并且不能完全消除气隙效应。
在刚性光学元件间使用压敏粘合剂将刚性光学元件彼此层合是件难事，并且通常会在刚性光学元件间导致可见气泡。这些气泡又会导致光学损耗。
发明内容
在一个示例性实施例中，本发明涉及光学制品。该光学制品包括第一刚性光学基底、第二刚性光学基底以及设置在第一刚性基底和第二刚性基底之间的自支承光学粘合剂。自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和设置在聚合物网络中的硅氧烷液体(silicone fluid)。
在一些实施方式中，所述基于交联硅氧烷的聚合物网络包括硅氧烷弹性体，并且所述自支承光学粘合剂包含的硅氧烷弹性体为50重量％至80重量％。
在另一个示例性实施例中，本发明涉及形成光学制品的方法。该方法包括：提供第一刚性光学基底，其具有表面和邻近该表面设置的自支承光学粘合剂层；以及将第二刚性基底层合在自支承光学粘合剂层上，以形成光学制品。自支承光学粘合剂层设置在第一刚性光学基底和第二光学基底之间，并且自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和设置在聚合物网络中的硅氧烷液体。
在一些实施方式中，所述形成光学制品的方法还包括将所述第一刚性光学基底和所述自支承光学粘合剂层从所述第二刚性光学基底上剥离的步骤。此外，所述形成光学制品的方法还可以包括：提供第一刚性光学基底替代品的步骤，所述第一刚性光学基底替代品具有表面以及邻近所述表面设置的自支承光学粘合剂层，所述自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和设置在所述聚合物网络中的硅氧烷液体；以及将所述第二刚性光学基底层合到所述第一刚性光学基底替代品的自支承光学粘合剂层上的步骤，以形成修复的光学制品，其中所述第一刚性光学基底替代品的自支承光学粘合剂层设置在所述第一刚性光学基底替代品和所述第二刚性光学基底之间。
通过下面的具体实施方式并结合附图，根据本主题发明的光学薄膜叠堆和液晶显示设备的这些和其他方面对于本领域的普通技术人员来说将是显而易见的。
附图说明
为了使本主题发明所属技术领域的普通技术人员更容易理解如何制备和使用本主题发明，下面将结合附图详细描述其示例性实施例，其中：
图1为示例性光学制品的示意性剖视图；以及
图2为另一个示例性光学制品的示意性剖视图。
具体实施方式
本发明整体涉及刚性光学层合物及其形成方法，并且尤其涉及自支承光学粘合剂，该自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和至少部分地设置在聚合物网络中的硅氧烷液体，以形成自支承可再贴的光学粘合剂，其允许刚性光学元件彼此自层合。然而本发明不受此限制，通过下面提供的实施例的讨论将获得对本发明各个方面的认识。
已经发现的是，本文所述的自支承粘合剂可作为填充气隙的实用方法，该气隙通常出现在诸如(例如)液晶显示器和覆层传感器或防护面板之类的刚性光学基底之间。这些自支承粘合剂具有自润湿的能力，并且允许无空气/气泡的刚性-刚性层合(rigid-to-rigid lamination)，而无需高压层合设备。这些自支承粘合剂能够填充通常存在于具有相邻刚性基底的光学制品中的气隙，以改善总体光学性能。
在本文所述的自支承粘合剂将两个刚性基底自层合到一起时，该自支承粘合剂能够使相邻的刚性基底光耦合。使用本文所述的自支承粘合剂填充刚性光学基底间的气隙，可通过消除两个刚性基底/空气界面处显著的折射率失配来增强透射和降低眩光。另外，使用本文所述的自支承粘合剂填充刚性光学基底间的气隙，可免除在两个刚性基底上涂覆防反射涂层的需要。
本文所述的自支承粘合剂还能够使一个刚性基底相对于其他刚性基底具有临时或持久的可再贴性，这是通过将一个或两个刚性基底从本文所述的自支承粘合剂上剥离来实现的。将诸如(例如)液晶显示器和刚性护盖之类的两个刚性光学基底持久粘合时，如果刚性护盖被刮伤、损坏或装配不当，则需要替换整个液晶显示器。本文所述的自支承粘合剂允许这些刮伤、损坏或装配不当的光学制品通过使用本文所述的自支承粘合剂以仅移除刚性基底的方式得到修理，如果需要，还可使用所述自支承粘合剂将刚性基底替代品自层合。
以下说明应结合附图来阅读，其中不同附图中同样的元件以同样的方式编号。附图未必按比例绘制，其所示为选择的示例性实施例，而并非旨在限制本公开的范围。虽然示出了各种元件的构造、尺度以及材料的实例，但是本领域的技术人员将认识到，所提供的许多实例均具有可用的适当替代形式。
除非另外指明，否则本说明书和权利要求书中所使用的表示特征尺寸、量以及物理性能的所有数值在所有情况下均应理解为由术语“约”限定。因此，除非有相反的指示，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均为近似值，根据本领域的技术人员利用本文所公开的教导内容而寻求获得的所需特性，这些近似值可以变化。
由端点表述的数值范围包括该范围内包含的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、和5)以及在此范围内的任何范围。
在本说明书和所附权利要求书中，使用的单数形式“一”、“一个”、“该”、“所述”或未指明数量的情况包括所指对象多于一个的情况，除非所述内容清楚地指示其他含义。例如，提及“一片薄膜”时包括具有一片、两片或更多片薄膜的情况。本说明书和所附权利要求书中使用的术语“或”的含义通常包括“和/或”，除非所述内容明确地指示其他含义。
术语“聚合物”应理解为包括聚合物、共聚物(如使用两种或更多种不同单体形成的聚合物)、低聚物以及它们的组合。
术语“光学薄膜”或“光学基底”指光学应用中使用的薄膜或基底。光学应用包括(例如)窗口薄膜、光学显示器。这些薄膜或基底控制通过它们的光。
术语“刚性基底”是指不易弯曲的单层或多层基底。例如，刚性基底在按照剥离附着力测试方法被移除时不会形成“剥离锋”(peelfront)。在多个实施例中，刚性基底不能以足以实施剥离附着力测试方法(通常需要至少45度弯曲)的方式发生弹性弯曲。刚性基底的一个实例为具有一毫米或更大厚度的玻璃层。液晶显示器面板为包括刚性基底的制品的实例。刚性基底也可以由多层柔性层形成，该多层柔性层以一定方式层合在一起以成为刚性体，但多层刚性基底通常会包括作为多层之一的刚性层。
图1为示例性光学制品100的示意性剖视图。该光学制品100包括第一刚性光学基底110、第二刚性光学基底120以及设置在第一刚性基底110和第二刚性基底120之间的自支承光学粘合剂130。自支承光学粘合剂130包括基于交联硅氧烷的聚合物网络和至少部分地设置在聚合物网络中的硅氧烷液体。
这种自支承光学粘合剂130在刚性光学基底110、120之间表现出快速润湿力，并且会形成无空气/气泡的层合物。在多个实施例中，这些自支承光学粘合剂130允许无残留地移除。在多个实施例中，这些自支承光学粘合剂130持久地可再贴，以允许稍后移除。这些自支承光学粘合剂130可以推动湿润锋通过刚性光学基底的整个表面，而无需施加外部压力(重力除外)。
在一些实施例中，这些自支承光学粘合剂130包括微复制型粘合剂表面，进一步描述如下。微复制型粘合剂表面可充当流体或空气排出通道，当进行无缺陷层合过程时，该通道允许流体或空气从刚性光学基底110、120之间排出。在多个实施例中，微复制型粘合剂表面在层合过程中变形以与表面特征相适应，从而使微复制型粘合剂层变形。
在多个实施例中，基于交联硅氧烷的聚合物网络包括：硅氧烷聚丙烯酸酯；硅氧烷弹性体，诸如(例如)，硅氧烷聚脲弹性体或硅氧烷聚乙二酰胺；或它们的混合物。
硅氧烷聚丙烯酸酯可以通过甲基丙烯酰氧基脲硅氧烷(methacryloxyurea siloxane)(MAUS-美国专利No.5,514,730中所述的双官能硅氧烷丙烯酸酯)与乙烯基单体(诸如(例如)具有8至22个碳原子的丙烯酸酯)反应来制备。在多个实施例中，这些硅氧烷聚丙烯酸酯包含多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体和乙烯基单体。可用的硅氧烷聚丙烯酸酯在提交于2005年9月8日的美国专利申请No.11/222284中有所描述，该专利申请在不发生冲突的程度内并入本文中。
具有诸如(例如)硅氧烷聚脲(如美国专利5,475,124中所述，该专利以引用方式并入本文)和可辐射固化硅氧烷(如美国专利5,214,119中所述，该专利以引用方式并入本文)之类极性部分的硅氧烷弹性体具有硅氧烷部分，该硅氧烷部分可以在粘合剂的低能量表面处聚集，并形成具有低附着力的富硅氧烷表面。一旦这些硅氧烷弹性体与另一个基底层合，硅氧烷部分可从富硅氧烷表面迁移，使得粘合剂(非硅氧烷极性部分)和基底之间的附着力随着时间的推移而增强。然而，可根据需要使这些弹性体交联(如下所述)以使附着力的增强达到最低程度。具有极性部分的硅氧烷弹性体可任选地包括添加剂，例如，增塑剂、抗氧化剂、紫外线稳定剂、染料、颜料、受阻胺光稳定剂(HALS)等。
自支承光学粘合剂包含可用数量的硅氧烷弹性体。在多个实施例中，自支承光学粘合剂包含的硅氧烷弹性体为20重量％至80重量％。
硅氧烷聚乙二酰胺弹性体也可被称为聚二有机硅氧烷聚乙二酰胺。这些弹性体可以为线性嵌段共聚物，该线性嵌段共聚物通过二胺与具有乙二酰氨基基团的聚二有机硅氧烷前体反应而形成。在多个实施例中，聚二有机硅氧烷聚乙二酰胺嵌段共聚物为(AB)n型。可用的硅氧烷聚乙二酰胺弹性体在提交于2005年12月23日的美国专利申请No.11/317602中有所描述，该专利申请在不发生冲突的程度内并入本文中。
在多个实施例中，将交联剂添加到这些自支承光学粘合剂中，然后使这些粘合剂发生交联，以使附着力的增强达到最低程度，并产生稳定的聚合物网络以结合硅氧烷液体。该交联剂可以是任何可用的相容性交联剂，诸如(例如)，热引发交联剂或辐射引发交联剂。交联剂可以任何可用的交联量被包括在内。在多个实施例中，初始粘合剂组合物中包括的交联剂的量在0.1重量％至5重量％的范围内。
示例性的交联剂包括自由基固化剂，诸如(例如)，有机过氧化物和氢过氧化物。其他的交联剂包括光引发剂，诸如(例如)，安息香醚、二苯甲酮及其衍生物。其他合适的交联剂包括那些在共同拥有的美国专利No.6,369,123和美国专利No.5,407,971中所描述的交联剂。也可以使用高能量电磁辐射例如γ或电子束辐射来实现交联。
自支承光学粘合剂包含可用数量的硅氧烷液体。在多个实施例中，自支承光学粘合剂包含的硅氧烷液体为20重量％至50重量％。在多个实施例中，硅氧烷液体设置在聚合物网络内。在多种情况下，可以通过对聚合物网络使用通用的溶剂萃取技术来确定硅氧烷液体是否被设置在聚合物网络内。
可用的硅氧烷液体与基于硅氧烷的聚合物网络相容，使得该液体不会发生相分离。然而，如果需要的话，本领域的技术人员通常可使用通用的溶剂萃取技术，使硅氧烷液体与聚合物网络相分离。可用的硅氧烷液体通常具有的数均分子量为至少约150克/摩尔，并且更优选地具有的数均分子量为至少约500克/摩尔。在多个实施例中，该液体的分子量为小于100,000克/摩尔，或小于约50,000克/摩尔，或在一些实施例中小于约30,000克/摩尔。该液体的分子量可以由供应商(如GE Silicones，Waterford，N.Y.)测定或报告。
在一些实施例中，该液体为硅油。代表性的硅油包括但不限于三烷基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅氧烷、聚二烷基硅氧烷以及它们与三烷基甲硅烷氧基封端物质的共聚物。如果需要，可采用多种多样的所述液体的组合。
这些液体可以通过任何可用的方法与基于硅氧烷的聚合物网络结合。在一些实施例中，这些液体与基于硅氧烷的聚合物网络共混，然后被涂覆以形成自支承层。在其他实施例中，该液体仅被涂覆到已经形成自支承层的、基于硅氧烷的聚合物网络的表面上。该液体层分散到基于硅氧烷的聚合物网络自支承层的表面中。
在其他实施例中，可将该液体布置在一个或两个刚性基底的表面上和/或自支承层的表面上。在这些实施例中，也可以将该液体与基于硅氧烷的聚合物网络共混。任何与基于硅氧烷的聚合物网络共混的所述液体均可以与被涂覆到刚性基底和/或自支承层表面上的液体相同或不同。涂覆到刚性基底和/或自支承层表面上的所述液体通常至少部分地被自支承层的基于硅氧烷的聚合物网络吸收。在多个实施例中，该液体为硅氧烷液体(如上所述)。
第一刚性光学基底110和第二刚性光学基底120可以由任何可用的刚性光学材料形成。在多个实施例中，第一刚性光学基底110和第二刚性光学基底120可以为玻璃、石英、蓝宝石等，或为聚合物材料，诸如(例如)聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚酯等。
在一些实施例中，第二刚性光学基底120形成液晶显示器面板的至少一部分，并且第一刚性光学基底110形成透明传感器面板(诸如(例如)触摸屏)的至少一部分。已经发现的是，本文所述的自支承粘合剂可作为填充气隙的实用方法，该气隙通常出现在诸如液晶显示器和覆层传感器面板之类的刚性光学基底之间。这些自支承粘合剂具有独特的自润湿能力(如上所述)，并且允许无空气/气泡的刚性-刚性层合，而无需高压层合设备。这些自支承粘合剂能够填充通常存在于光学制品中的气隙，该光学制品具有相邻的刚性基底。在本文所述的自支承粘合剂将两个刚性基底自层合时，该自支承粘合剂能够使相邻的刚性基底光耦合。本文所述的自支承粘合剂还能够使一个刚性基底相对于其他刚性基底具有临时或持久的可再贴性，这是通过将一个或两个刚性基底从本文所述的自支承粘合剂上剥离来实现的。
图2为另一个示例性光学制品200的示意性剖视图。光学制品200包括第一刚性光学基底210、第二刚性光学基底220以及设置在第一刚性基底210和第二刚性基底220之间的自支承光学粘合剂230。自支承光学粘合剂230包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和至少部分地设置在聚合物网络中的硅氧烷液体，如上所述。
光学薄膜240(或第三刚性基底240)设置在自支承光学粘合剂230上，并且第二光学粘合剂250设置在光学薄膜240上。在多个实施例中，第二光学粘合剂250是固化或交联为持久粘结剂的结构粘合剂，该结构粘合剂将光学薄膜240固定到第一刚性光学基底210上。在其他实施例中，第二光学粘合剂250为压敏粘合剂，其以比自支承光学粘合剂230粘合到第二刚性基底220上的粘合强度更强的粘合强度，将光学薄膜240粘合到第一刚性光学基底210上。
在许多光学显示器应用中，第一刚性光学基底210(诸如(例如)触摸屏或其他传感器面板或护盖)可以从第二刚性基底220(诸如(例如)液晶显示器面板或单元)上移除，并且用第一刚性光学基底210替代品(诸如(例如)触摸屏或其他传感器面板或护盖)替换。
在一个示例性实施例中，本文所述的自支承粘合剂被用在平板电脑中，该平板电脑可包括，例如，液晶显示器面板和覆在液晶显示器上的透明传感器层、液晶显示器面板和/或液晶显示器上的护盖，或者其上覆有透明传感器层的液晶显示器面板和位于该透明传感器面板上的护盖。平板电脑通常设置有可以与定位传感器相互作用的有源或无源触笔，可将该定位传感器设置在液晶显示器的上面或下面。当传感器元件设置在液晶显示器下面时，可在液晶显示器的上方提供透明护盖以保护液晶显示器免受损坏。当传感器元件为透明的液晶显示器覆层时，无论该透明传感器本身还是单独的覆盖层都可以为液晶显示器提供保护。根据需要，本文所述的自支承粘合剂可以设置在任何这些刚性光学基底之间，并且可允许相对容易地移除透明传感器面板和/或护盖。例如，如果覆层传感器面板出现故障，或如果传感器覆层或护盖被过度划伤或损坏，那么可以仅替换传感器面板或护盖，这是因为本文所述的自支承粘合剂允许粘附的刚性光学元件具有持久可再贴性。
在多个实施例中，本文所述的光学制品具有的雾度值可以为15％或更低、10％或更低、5％或更低、3％或更低、或者1％或更低，或0至1％。在多个实施例中，本文所述的光学制品具有的可见光透光率可以在70％或更大、80％或更大、90％或更大、或者95％或更大的范围内。雾度和可见光透光率值可按照以下“测试方法”部分所定义的那样来测定。
光学薄膜可以是具有上述光学特性的任何材料。在一些实施例中，光学基底可以是任何聚合物材料。这些聚合物的部分列表包括(例如)聚烯烃、聚丙烯酸酯、聚酯、聚碳酸酯、含氟聚合物等。可将一种或多种聚合物结合以形成聚合物光学薄膜。
在一些实施例中，本文所述的自支承粘合剂可包括至少一个具有平滑表面的主表面。在其他实施例中，粘合剂可以是这样的层，该层具有至少一个带有结构化表面特征的主表面。粘合剂层表面上的微结构可具有特定的形状，该形状允许在层合或自层合过程中使夹带在自支承粘合剂和刚性基底之间的界面处的空气或其他流体排出。
粘合剂层上的微结构(以及隔离衬片上的相应的微结构)至少在两个维度上可以是微观的。在此所用的术语“微观”是指不借助显微镜时人眼难以分辨的维度。微观的一个可用定义为，其中视敏度是根据可被辨认的最小字符的角尺寸来定义和测量的。正常的视敏度允许鉴别对着视网膜上5弧分的角高度的字符。
自支承粘合剂层中的微结构可以按照美国专利No.5,268,228、No.6,197,397和No.6,123,890中所述进行制备，这些专利各自以引用方式并入本文。可以通过任何接触技术(例如，浇注、涂覆、压花或压缩)在粘合剂层中产生该表面特征。表面特征可通过下列方法中的至少一种制成：(1)将粘合剂层浇注在具有压印图案的工具上；(2)将粘合剂层涂覆到具有压印图案的隔离衬片上；或(3)使粘合剂层穿过轧辊，以便将粘合剂压靠在具有压印图案的隔离衬片上。可以使用例如化学蚀刻、机械蚀刻、激光烧蚀、光刻、立体光刻、微加工、滚花、切割或划线等任何已知的技术来制备用于形成压印图案的工具所具有的表面特征。
衬片可以设置在自支承粘合剂层或微结构化粘合剂层上，并且可以是本领域内的技术人员已知的任何隔离衬片或转移衬片，在某些情况下这些衬片能够按上述方法进行压印。衬片能够按照与粘合剂紧密接触的方式放置，并且随后移除而不会损坏粘合剂层。衬片的非限制性实例包括得自3MCompany(St.Paul，Minn.)、Loparex(Willowbrook Ill.)、P.SSubstrates，Inc.、Schoeller Technical Papers，Inc.、AssiDomanInncoat GMBH和P.W.A.Kunstoff GMBH的材料。衬片可以是带有隔离涂层的聚合物涂覆纸、带有隔离涂层的涂覆聚乙烯的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜或带有隔离涂层的流延聚烯烃薄膜。粘合剂层和/或隔离衬片可任选地包括另外的非粘性微结构，诸如(例如)美国专利No.5,296,277、No.5,362,516和No.5,141,790中所述的那些。这些具有非粘性微结构的微结构化粘合剂层可以商品名CONTROLTAC PLUSTM得自3MCompany(St.Paul，Minn.)。
微结构可以形成规则或不规则的阵列或图案。规则的阵列或图案包括(例如)直线图案、极性图案、十字交叉图案或立体角图案。图案可以沿载体料片的方向排列，或可以相对于载体料片成一定角度排列。微结构图案可选地位于粘合剂层的两个相背的主表面上。这使得可以分别对两个表面中每个表面的空气流出情况和接触的表面区域进行控制，以调节该粘合剂针对两个不同界面的性质。
微结构图案可以限定从裸露表面延伸进入粘合剂层的基本上连续的开放式通道或凹槽。通道可以在自支承粘合剂层的周边部分终止，或者可以与在制品的周边部分终止的其他通道相通。将微结构化自支承粘合剂层涂覆到刚性光学基底上时，该通道允许被夹带在自支承粘合剂层和刚性光学基底之间的界面处的流体流出。
粘合剂层中微结构的形状可以随具体应用所需的流体流出的程度和剥离附着力以及随着基底的表面性能而发生很大变化。可采用凸起和凹陷的结构，并且该微结构可以是连续的以在粘合剂层中形成凹槽。考虑到图案密度、粘合剂性能以及用于制备微结构的易得方法，合适的形状包括半球、直立棱锥、三方锥、正四棱锥、四方锥和“V”型凹槽。微结构可以系统地或随机地生成。
不应当认为本发明局限于上文所述的具体实例，相反，应当理解，本发明涵盖所附权利要求书中所阐述的本发明的各个方面。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在阅读本说明书后，本发明可进行的各种修改形式、等同处理以及可应用于本发明的许多结构将会是显而易见的。
实例
这些实例仅仅是用于示例性目的，而并非旨在限制所附权利要求书的范围。除非另外指明，否则实例以及说明书其余部分中的所有份数、百分数、比值等均按重量计。除非另有说明，否则所用的溶剂和其他试剂均得自威斯康星州密尔沃基市的希格玛阿尔德里奇化学公司(Sigma-AldrichChemical Company；Milwaukee，Wisconsin)。
缩写表
Figure GSB00000676515000111
测试方法
光透射比(可见光透射比)、雾度和透明度
根据美国材料与试验协会(ASTM)测试方法D 1003-95(“StandardTest  for Haze  and Luminous Transmittance  of TransparentPlastic”)，使用得自BYK-Gardner Inc.(Silver Springs，Md.)的TCS Plus分光光度计(TCS Plus Spectrophotometer)测定所有样品的光透射比和雾度。使用Perkin-Elmer Lambda 9分光光度计测定样品的透射和反射光谱。对层合物进行测试，该层合物由聚对苯二甲酸乙二醇酯(50微米)和玻璃之间的粘合剂样品制备。还使用相同的仪器和层合物测定了透明度。
180°剥离附着力
此剥离附着力测试与ASTM D 3330-90中描述的测试方法类似，用玻璃基底替代该测试中所述的不锈钢基底。
将聚酯薄膜上的粘合剂涂层切成1.27厘米×15厘米的条带。然后，通过用2千克的辊在条带上辗压一次，将每个条带粘附到10厘米乘20厘米的用溶剂洗涤过的干净玻璃试样块上。将粘结的组件在室温下保存1周或在70℃下保存1周。使用IMASS滑动/剥离测试机(Model 3M90，可从Instrumentors Inc.(Strongsville，OH)商购获得)以2.3米/分钟(90英寸/分钟)的速率经过5秒钟数据收集时间来测试样品的180°剥离附着力。测试两个样品，所记录的剥离附着力值是来自两个样品各自的剥离附着力值的平均值。数据以克/英寸(g/in)为单位来收集并转换成牛顿/分米(N/dm)。
润湿速度测试
通过以下方式测试涂覆在涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯上的样品是否便于层合：将样品层合到玻璃基底上，观察润湿速率并以1至5级对润湿速度进行评级。级别“1”为最低润湿速率，并且级别“5”为最高润湿速率。
刚性-刚性层合润湿情况测试
针对多层层合物形式的玻璃-玻璃层合过程来测试涂覆在涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯上的粘合剂样品。将光学透明的、双衬片的转移粘合剂(3M光学透明的层合粘合剂8141(3M Optically Clear LaminatingAdhesive 8141)，可从3M公司(St.Paul，MN)商购获得)层合到未涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬片/实例粘合剂/涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯的样品构造中的涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯侧，以形成如下构造：转移粘合剂衬片/转移粘合剂/涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯/实例粘合剂/未涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬片。将转移粘合剂衬片移除，并将该构造层合到面积为5.0厘米×7.6厘米(2英寸×3英寸)、厚度为1毫米的载玻片上。将未涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯衬片移除，并将实例粘合剂放置在面积为15厘米×20厘米(6英寸×8英寸)、厚度为1毫米的玻璃片上。该构造没有用手指向下压或用辊来层合。使实例粘合剂在重力作用下润湿并自动层合。如果润湿自发地开始，那么该样品的刚性-刚性层合润湿情况被评定为“是”。如果1分钟内未开始润湿，那么用手指将载玻片的一边向下压以期产生润湿锋。如果这时开始润湿，那么该样品的刚性-刚性层合润湿情况被评定为“是”。如果5分钟后润湿很少或没有发生润湿，甚至将手指压力施加到载玻片的一边上之后还是如此，那么该样品的刚性-刚性层合润湿情况被评定为“否”。如果观察到润湿已开始，但由于灰尘颗粒、涂层厚度变化或其他异常因素而中断，那么该样品的刚性-刚性层合润湿情况被评定为“是”。
制备性实例1：硅氧烷聚脲(SPU)弹性体的合成
在反应容器中，将PDMS二胺33,000、DYTEK A、H12MDI以1∶1∶2的摩尔比放置在足够的2-丙醇中，以提供20％固体的溶液。搅拌所得的混合物2小时，以提供硅氧烷聚脲弹性体。
制备性实例2：硅氧烷聚乙二酰胺弹性体前体的合成
将草酸二乙酯(241.10克)放入到3升的3口树脂烧瓶中，所述烧瓶配备有机械搅拌器、加热套、氮气入口管(带旋阀)和出口管。用氮气将烧瓶吹扫15分钟，并且在搅拌下缓慢加入PDMS二胺5,000(2，028.40克，分子量等于4,918克/摩尔)。室温下8小时后，将反应烧瓶配上蒸馏转接头和接收器。在真空(133帕，1托)下搅拌内容物并加热至150℃，持续4小时，直至不再能够收集到馏出液。剩余液体冷却至室温，得到2,573克。澄清的易流动液体的气相色谱分析显示，不存在可检测量的草酸二乙酯。使用1H NMR来测定分子量(分子量等于5,477克/摩尔)，且通过滴定来测定分子量(两个滴定样品的当量重量分别为2,722克/当量和2,721克/当量)。
制备性实例3：硅氧烷聚乙二酰胺HDA弹性体的合成
将制备性实例2得到的前体(793.20克)放入到3升的3口树脂烧瓶中，所述烧瓶配备有机械搅拌器、加热套、氮气入口管(带旋阀)和出口管。用氮气将烧瓶吹扫15分钟，然后加入HDA(17.48克)。在氮气气氛下机械搅拌该混合物并加热至150℃，持续3.5小时。将粘性的熔化产物倒入玻璃托盘中并使其冷却，将固体产物溶解在THF(1,620克)中。
制备性实例4：硅氧烷聚乙二酰胺EDA弹性体的合成
将制备性实例2得到的前体(100.00克)放入广口瓶中。加入EDA(1.0243克)。将广口瓶密封，并且快速搅拌混合物，直至内容物变得过于粘稠而无法流动。在环境温度下静置过夜后，将固体产物溶解于THF(200克)中。
制备性实例5：硅氧烷聚乙二酰胺XDA弹性体的合成
将制备性实例2得到的前体(100.00克)和XDA(2.32克)计量加入广口瓶中。将广口瓶密封，并且快速搅拌混合物，直至内容物变得过于粘稠而无法流动。在环境温度下，将广口瓶放置在滚筒辗粉机上过夜。将固体产物溶解于THF(200克)中。
实例1-3和比较例C1
对于实例1-3，通过下述方式来制备硅氧烷聚脲弹性体粘合剂：使用常规的溶剂装置将上述制备的硅氧烷聚脲弹性体与添加剂油和交联添加剂以20％固体的含量共混。对于比较例C1，不使用添加剂油或交联添加剂。将这些样品由溶剂混合物涂覆到涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯上，然后干燥至25微米厚并如表1所述进行固化。在室温或70℃下老化1周后，根据上述测试方法对样品进行180°剥离测试。这些数据汇总在表2中。还使用上述润湿速度和刚性-刚性层合润湿测试对样品进行了测试，其数据示于表2中。对于实例2，使用上述测试方法测定光透射比、雾度和透明度，其数据示于表6中。
表1
Figure GSB00000676515000151
表2
NT＝未测试
实例4-5和比较例C2-C3
对于实例4-5和比较例C2-C3，按如下方式制备硅氧烷丙烯酸酯粘合剂：将33K MAUS、IOA和添加剂油以表3所示比率与1重量％的DAROCUR1173共混。将这些配方的样品涂覆到涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，并用未涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(用作隔离衬片)覆盖，然后在350nm低强度紫外光下固化15分钟。按照上述“测试方法”中所述进行润湿速度和刚性-刚性层合润湿情况的测试。数据汇总在表3中。
表3
Figure GSB00000676515000153
实例6-8
对于实例6-8，通过下述方式来制备硅氧烷聚乙二酰胺弹性体粘合剂：使用常规的溶剂装置将按上述制备性实例中所述制备的硅氧烷聚乙二酰胺弹性体与添加剂油和交联添加剂以20％固体的含量共混。对于实例6，硅氧烷聚乙二酰胺弹性体为制备性实例3中制备的HDA弹性体，对于实例7，硅氧烷聚乙二酰胺弹性体为制备性实例4中制备的EDA弹性体，对于实例8，硅氧烷聚乙二酰胺弹性体为制备性实例5中制备的XDA弹性体。将这些样品由溶剂混合物涂覆到涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯上，然后干燥至25微米厚并如表4所述进行固化。在室温或70℃下老化3天后，根据上述测试方法对样品进行180°剥离测试。这些数据汇总在表5中。还使用上述润湿速度测试对样品进行了测试，其数据示于表5中。使用上述测试方法测定光透射比、雾度和透明度，其数据示于表6中。
表4
Figure GSB00000676515000161
表5
Figure GSB00000676515000162
表6
实例9
对于实例9，按如下方式制备硅氧烷丙烯酸酯粘合剂：使用与比较例C3相同的配方，将33K MAUS、IOA和添加剂油以表7所示比率与1重量％的DAROCUR1173共混。将此配方的样品涂覆到涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，并用未涂底漆的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(用作隔离衬片)覆盖，然后在350nm低强度紫外光下固化15分钟。测试该样品的润湿速度。其数据示于表7中。进行改进的刚性-刚性层合润湿情况测试，其中使用添加剂油的薄层对实例粘合剂要层合的玻璃板进行预处理。通过将添加剂油涂搽成薄层、并用剃刀刀片刮去多余的油以形成均匀的薄涂层来涂覆添加剂油。数据汇总在表7中。
表7
*使用改进的刚性-刚性润湿情况测试

Claims (20)

1.一种光学制品，包括：
第一刚性光学基底；
第二刚性光学基底；以及
设置在所述第一刚性光学基底和所述第二刚性光学基底之间的自支承光学粘合剂，所述自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和设置在所述聚合物网络中的硅氧烷液体。
2.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述基于交联硅氧烷的聚合物网络包含硅氧烷聚脲弹性体。
3.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述基于交联硅氧烷的聚合物网络包含硅氧烷聚丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述基于交联硅氧烷的聚合物网络包含硅氧烷聚乙二酰胺弹性体。
5.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述自支承光学粘合剂包含的硅氧烷液体为20重量％至50重量％。
6.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述基于交联硅氧烷的聚合物网络包括硅氧烷弹性体，并且所述自支承光学粘合剂包含的硅氧烷弹性体为50重量％至80重量％。
7.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述第一刚性光学基底和所述第二刚性光学基底包含玻璃或石英。
8.根据权利要求1所述的光学制品，其中在根据ASTM测试方法D1003-95测定时，所述光学制品的雾度值小于5％，并且可见光透射比为90％或更高。
9.根据权利要求1所述的光学制品，还包括光学薄膜和第二光学粘合剂，其中所述自支承光学粘合剂设置在所述光学薄膜的第一侧面上，并且所述第二光学粘合剂设置在所述光学薄膜的第二侧面上，其中所述光学薄膜的所述第二侧面与所述第一侧面相背。
10.根据权利要求9所述的光学制品，其中所述自支承光学粘合剂为持久可再贴的光学粘合剂，并且所述第二光学粘合剂为结构粘合剂。
11.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述第二刚性光学基底形成液晶显示器面板的至少一部分。
12.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述第一刚性光学基底形成透明传感器面板的至少一部分。
13.根据权利要求1所述的光学制品，其中所述第一刚性光学基底形成透明传感器面板的至少一部分，并且所述第二刚性光学基底形成液晶显示器面板的至少一部分。
14.一种形成光学制品的方法，所述方法包括：
提供第一刚性光学基底的提供步骤，所述第一刚性光学基底具有表面以及邻近所述表面设置的自支承光学粘合剂层，所述自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和设置在所述聚合物网络中的硅氧烷液体；以及
将第二刚性光学基底层合在所述自支承光学粘合剂层上以形成光学制品的层合步骤，其中所述自支承光学粘合剂层设置在所述第一刚性光学基底和所述第二刚性光学基底之间。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述提供步骤还包括设置在所述自支承光学粘合剂层上的光学薄膜和设置在所述光学薄膜的与所述自支承光学粘合剂层相背的表面上的第二光学粘合剂层，其中所述第二光学粘合剂设置在所述光学薄膜和所述第一刚性光学基底之间。
16.根据权利要求14所述的方法，其中层合到所述自支承光学粘合剂层上以形成光学制品的所述第二刚性光学基底包括液晶显示器面板。
17.根据权利要求14所述的方法，其中所述第一刚性光学基底包括透明传感器面板。
18.根据权利要求14所述的方法，还包括将所述第一刚性光学基底和所述自支承光学粘合剂层从所述第二刚性光学基底上剥离的步骤。
19.根据权利要求18所述的方法，还包括：
提供第一刚性光学基底替代品的步骤，所述第一刚性光学基底替代品具有表面以及邻近所述表面设置的自支承光学粘合剂层，所述自支承光学粘合剂包含基于交联硅氧烷的聚合物网络和设置在所述聚合物网络中的硅氧烷液体，以及
将所述第二刚性光学基底层合到所述第一刚性光学基底替代品的自支承光学粘合剂层上的步骤，以形成修复的光学制品，其中所述第一刚性光学基底替代品的自支承光学粘合剂层设置在所述第一刚性光学基底替代品和所述第二刚性光学基底之间。
20.根据权利要求14所述的方法，其中所述自支承光学粘合剂层具有至少一个带有微结构化表面特征的主表面。
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