CN104004489A - 一种抗黄变的液态光学胶的制备 - Google Patents
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Abstract
一种由多种改性丙烯酸酯树脂组成的抗黄变液态光学胶，按重量份计，包括：环氧丙烯酸酯（10-20份）、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（60-70份）、芳香族聚氨酯丙烯酸酯（1-10份）、丙烯酸酯单体（1-15份）以及光引发剂（1-3份）。本发明的光学胶具有高折射、高透光率（＞99%）、耐湿热不黄变、超低硬度（邵E2-10）及极低的体积收缩率等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种UV粘胶剂材料，更具体地，涉及电容式触摸屏ITO玻璃与玻璃之间的贴合的一种抗黄变的液态光学胶的制备。
背景技术
由于ISO、Windows 7和Android等操作系统的加入，新一代智能操作系统提供了更先进的用户界面和更多的功能应用，同时也相应提高了触摸屏的要求，受苹果公司iPhone及iPad的影响，电容式触摸正逐渐成为一种主流的触控技术，触控屏出货量同比增长十分稳健。2009年，市场上有将近10种不同的触控技术，而到了2010年，投射式电容触摸由于其简单、成本低以及具备多点触控等多种优势，成为了诸多国际厂商的首选。我国具有庞大的触摸屏生产基地，但是用于触摸屏粘结的液态光学胶黏剂主要依赖于进口，成本高，严重阻碍我国触摸屏行业的国产化进程。
液态光学胶黏剂需要固化后能满足光学元件所需的光学性能，并具有良好的粘结性能以及耐候性能。其基本性能要求包括：
1.大于98%的透光率，极低的雾度；
2.耐黄变，固化前后的L （明度）、a （红绿）、b （黄蓝）值变化极小（环测500hr）；
3.粘接强度高，但收缩率极低，硬度较低，不易发生缩胶、断层、变色等现象；
4.1.50~1.52的折射率，与cover的折射率基本相同，带来较高的可视性；
5.固化速度快，预固化时间＜20s，节省制造时间；
6.pH值=6.5~7.2，中性，对ITO及材料基本无腐蚀；
7.可应对多种UV固化设备，“不挑食”。
目前，为获得较高的折射率，一般会选择脂肪族的聚氨酯丙烯酸酯再配合含苯环较多的高折射单体以提高胶水的折射率，故很难避免在你紫外、湿热等条件产生黄变的问题，而且存在固化后体积收缩大，固化膜比较脆等缺点。
发明内容
为解决上述现在有技术存在的问题，本发明提供一种具有高折射、高透光率（>99%）、耐湿热不黄变、超低硬度（邵E 2-10）及低体积收缩率的液态光学胶，本发明以多种改性丙烯酸酯相互配合并辅以体积收缩率低的单官能度活性稀释剂，制得高折射、高透光率（>99%）、耐湿热不黄变、超低硬度（邵E 2-10）及低体积收缩率的液态光学胶。
本发明首先提供一种液态光学胶的制备方法，包括以下组分，按重量份计，
环氧丙烯酸酯 10-20份，
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 60-70份，
芳香族聚氨酯丙烯酸酯 0.5-10份，
丙烯酸酯单体 1-15份，
光引发剂 1-3份，
反应步骤为：室温下，避光避尘，原料混合均匀，反应2-3h，真空脱泡后即得。
所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯由聚二醇、脂肪族二异氰酸酯与羟基烷基丙烯酸酯制备得到。
所述的脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
所述的环氧丙烯酸酯由氢化的双酚A环氧树脂与丙烯酸制备得到。
所述的氢化双酚A环氧树脂的结构式为
。
所述的芳香族聚氨酯丙烯酸酯由聚二醇、芳香族二异氰酸酯与羟基烷基丙烯酸酯制备得到。
所述的聚二醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇或聚丁二烯二醇中的一种或几种。
所述的丙烯酸酯单体为单官能度与多官能度丙烯酸酯稀释剂混合而成，其特征在于单官能度丙烯酸酯为异冰片基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基丙烯酸酯或丙烯酸四氢呋喃酯中的一种或几种；多官能度丙烯酸酯稀释剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯或丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或几种，其中聚乙二醇的分子量为200。
所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基丙酮（184）、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮（1173）、2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮（907）的一种或几种混合。
本发明发现脂肪族聚氨酯丙烯酸酯以及环氧丙烯酸酯具有良好的防潮以及抗黄变性能，并具有良好的弹性、柔软度以及较高的粘结强度，使其在收到湿热、紫外照射下不易黄变，贴合后受到冷热冲击时不易脱胶、开裂，并且具有良好的缓冲性能，在遭受外力撞击时不易破损。
本发明以环氧丙烯酸酯树脂，脂肪族聚氨酯丙烯酸酯树脂，芳香族聚氨酯丙烯酸酯树脂相互配合并辅以体积收缩率低的单官能度活性稀释剂，制得高折射、高透光率（>99%）、耐湿热不黄变、超低硬度（邵E 2-10）及低体积收缩率的液态光学胶。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
实施例1
制备脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物，记为预聚物A，制备方法如下：
在带有温度计、抽气口以及搅拌装置的烧瓶中加入63g聚丙二醇（PPG-2000）与125g聚四氢呋喃二醇（PTMEG-3000，巴斯夫），110℃下真空脱水2h，移去真空，通氮保护，加入0.2g催化剂二月桂酸二丁基锡，降至70℃，滴加62g异佛尔酮二异氰酸酯，反应3h，再滴加丙烯酸羟乙酯35g、0.12g二月桂酸二丁基锡、叔丁基对苯二酚，继续反应5h，滴定法测游离的NCO含量<0.5%，得到预聚体A，粘度10000-12000cps，折射率1.465-1.470。
实施例2
制备芳香族聚氨酯丙烯酸酯预聚物，记为预聚物B，制备方法如下：
在带有温度计、抽气口以及搅拌装置的烧瓶中加入35g聚丁二烯二醇（分子量为2500-2800）与61g聚碳酸酯二醇（PCDL-2000），110℃下真空脱水2h，移去真空，通氮保护，加入0.14g催化剂二月桂酸二丁基锡，降至70℃，滴加30g甲苯二异氰酸酯，反应3h，再滴加丙烯酸羟乙酯25g、0.08g二月桂酸二丁基锡、叔丁基对苯二酚，继续反应5h，滴定法测游离的NCO含量<0.5%，得到预聚体B，粘度5500-6500cps，折射率1.527-1.530。
实施例3
制备环氧丙烯酸酯预聚物，记为预聚物C，制备方法如下：
在带有温度计、抽气口以及搅拌装置的烧瓶中加入220g氢化双酚A环氧树脂，110℃下真空脱水2h，移去真空，通氮保护，降温至100℃，加入0.6g催化剂三苯基膦以及0.4g四甲基溴化铵，阻聚剂叔丁基对苯二酚，滴加50g继续反应5h，滴定法测定体系酸值稳定，得到预聚体C，粘度15000-18000cps，折射率1.570-1.575。
实施例4
以实施例1制备的预聚物A，实施例2制备的预聚物B以及实施例3制备的预聚物C为原料制备耐黄变液态光学胶UV-01，步骤如下：
按表1称取所需原料，将所述原料混合后放入高速离心机，离心搅拌2min后避光保存，得到液态光学胶，粘度1000-1500cps，折射率1.501-1.506。
表1 原料量
| 预聚物 | 预聚物A 65g、预聚物B 5g、预聚物C 15g |
| 单体 | 2-苯氧基乙基丙烯酸酯13g |
| 光引发剂 | 1-羟基环己基苯基丙酮（184）2g |
实施例5
以实施例1制备的预聚物A，实施例2制备的预聚物B以及实施例3制备的预聚物C为原料制备耐黄变液态光学胶UV-02，步骤如下：
按表2称取所需原料，将所述原料混合后放入高速离心机，离心搅拌2min后避光保存，得到液态光学胶，粘度3000-4000cps，折射率1.506-1.510。
表2 原料量
| 预聚物 | 预聚物A 48g、预聚物B 10g、预聚物C 35g |
| 单体 | 2-苯氧基乙基丙烯酸酯5g |
| 光引发剂 | 1-羟基环己基苯基丙酮（184）2g |
实施例6 测试结果
对实施例4、5所得液态光学胶的进行性能测试：
在70mm*70mm的ITO玻璃之间填充100um的液态光学胶，(70mW/cm2)/365nm预固化3-8s后，光照3000mj/cm2全固化得到样片，重复制备多个样品，分别测试透光率、耐黄变等性能，具体方法为：
抗UV黄化测试
将样品放入UV老化箱，60℃，0.86w/cm2 条件下放置500小时后测试老化后样品的光学性能。
可靠性测试
将样品放入老化箱，老化条件如下：
高温测试：85℃，500小时
高温高湿测试：60 ℃，90%RH，500小时
冷热循环：-40 ℃ 60min，85 ℃，60min，250个循环
透光率及雾度
采用色差仪进行测试原理
测试方法
透光率=T2 /T1 × 100%
雾度=（T4/T2 -T3/T1) × 100%
T1: 入射光通量
T2: 透射光通量
T3: 仪器的散射光通量
T4: 仪器和试样的散射光通量
测试数据见表3
表3 测试结果
| UV-01 | UV-02 | |
| 1 外观与色相 | 无色澄清透明 | 无色澄清透明 |
| 2 组成 | 光固化亚克力树脂 | 光固化亚克力树脂 |
| 3.固成份(%) | 100 | 100 |
| 4.比重 | 1.08±0.02 | 1.08±0.02 |
| 5.折光率/ before cure/after cure | 1.5010/1.5060 | 1.5060/1.5150 |
| 6.粘度/ 25℃ cps | 1000-1500 | 3000-4000 |
| 7.初固化能量 (70mW/cm2)/365nm | 3~8 sec | 3~8 sec |
| 8.全固化能量 (mJ/ cm2)/ 365nm / | 2000- 3000 | 2000- 3000 |
| 9.透光率(Transmittance %) | >99 | >99 |
| 10.Shore E 硬度 | E7 | E3 |
| 11体积收缩率 (%) | <2 | <2 |
| 12.伸长率 (%) | >200 | >200 |
| 13.雾度(%) | <0.3 | <0.3 |
由表3数据可见，本发明采用多种改性丙烯酸酯树脂制备的抗黄变液态光学胶透光率>99%，以及具有 良好的抗黄变等性能，能够满足光学组件对胶黏剂的要求。本发明采用环氧丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯三种改性丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体以及光引发剂组成的抗黄变液态光学胶。具有高折射、高透光率（>99%）、耐湿热不黄变、超低硬度（邵E 2-10）及极低的体积收缩率等优点，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1. 一种液态光学胶的制备方法，其特征在于，包括以下组分，按重量份计，
环氧丙烯酸酯 10-20份，
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯 60-70份，
芳香族聚氨酯丙烯酸酯 0.5-10份，
丙烯酸酯单体 1-15份，
光引发剂 1-3份，
反应步骤为：室温下，避光避尘，原料混合均匀，反应2-3h，真空脱泡后即得。
2. 根据权利要求1所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯由聚二醇、脂肪族二异氰酸酯与羟基烷基丙烯酸酯制备得到。
3. 根据权利要求2所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的环氧丙烯酸酯由氢化的双酚A环氧树脂与丙烯酸制备得到。
5. 根据权利要求4所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的氢化双酚A环氧树脂的结构式为
。
6. 根据权利要求1所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的芳香族聚氨酯丙烯酸酯由聚二醇、芳香族二异氰酸酯与羟基烷基丙烯酸酯制备得到。
7. 根据权利要求2或6所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的聚二醇为聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二醇或聚丁二烯二醇中的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯单体为单官能度与多官能度丙烯酸酯稀释剂混合而成，其特征在于单官能度丙烯酸酯为异冰片基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基丙烯酸酯或丙烯酸四氢呋喃酯中的一种或几种；多官能度丙烯酸酯稀释剂为聚乙二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯或丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
9. 根据权利要求1所述的液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙酮、2-甲基-1-（4-甲巯基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮的一种或几种混合。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 226100 Jiangsu city of Nantong Province Haimen District Linjiang Daoxiang Village 31 groups Applicant after: JIANGSU CSI MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 226100 Jiangsu city of Nantong Province Haimen District Linjiang Daoxiang Village 31 groups Applicant before: Jiangsu Jia Natai organosilicon company limited |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: JIANGSU JIANATAI SILICONE CO., LTD. TO: JIANGSU SILICON AGE MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |