CN101906284A - 一种塑料用紫外光固化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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CN101906284A CN 201010252062 CN201010252062A CN101906284A CN 101906284 A CN101906284 A CN 101906284A CN 201010252062 CN201010252062 CN 201010252062 CN 201010252062 A CN201010252062 A CN 201010252062A CN 101906284 A CN101906284 A CN 101906284A
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袁文辉
王德临
李莉
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Abstract

本发明公开了一种新型紫外光固化胶粘剂及其制备方法。本发明的紫外光固化胶粘剂按如下方法制备:在环氧丙烯酸树脂中加入聚氨酯丙烯酸酯和单体稀释剂,50-55℃恒温搅拌3-4h,加入光引发剂、促进剂和阻聚剂;调节温度至60-70℃,恒温搅拌1-2h,出料,制得一种新型的紫外光固化胶粘剂;以重量百分比计,原料组成为:聚氨酯丙烯酸酯30-60%,环氧丙烯酸酯10-30%,光引发剂4-5%,单体稀释剂25-65%,促进剂0.1-0.9%,阻聚剂0-0.2%;本发明产品主要应用于PVC、ABS、PC、PMMA等塑料的粘接方面,无溶剂,操作简单易行,适合大批量的生产。

Description

一种塑料用紫外光固化胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于固化胶粘剂的制备应用领域,特别是涉及一种塑料用紫外光固化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
由于紫外光固化胶粘剂具有很多其他胶粘剂无法替代的优点,符合4E的原则,即经济、能源、生态、效率。它的这些特点恰好与当前胶粘剂的主要发展方向:快速、简便、环保、高效相一致。紫外光固化胶粘剂具有以下特点:固化速度快,固化时间可以控制在几秒或者几十秒之内,并可以根据实际需要调整固化时间,有利于自动化生产,提高生产效率;过程便于操作和控制,在常温下无需加热或者施以其他条件就可以完全固化;无溶剂,污染少;设备体积小;投资低,应用领域广泛。
UV辐射固化用预聚体又称为齐聚物,是含有不饱和官能团的低分子聚合物,多数为段丙烯酸脂的低聚物。预聚体作为紫外光固化胶粘剂的主要组成部分,它的选取直接影响着胶粘剂本身各种性能,常用的预聚体有聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯等等。
紫外光固化胶粘剂的固化机理分为自由基型和阳离子型反应机理。其中自由基型反应机理,发生在自由基光引发体系中,其主要成分是丙烯酸酯类低聚物、稀释剂和光引发剂。其反应机理为:在自由基光引发剂的引发下,丙烯酸酯类低聚物中的双键快速交联聚合。其特点是引发聚合速率快,自由基类引发剂种类比较繁多,在紫外光照射撤离以后聚合反应马上停止。但纯丙烯酸酯类双键固化存在氧阻聚,固化后体积收缩率大,附着力大,深层难固化,固化膜脆性大,柔韧性差等缺点。中国发明专利CN1394928公开了一种紫外光固化压敏胶粘剂的制备方法,该方法将丙烯酸与溶剂及助剂混合加热回流合成预聚体,再将预聚体、光引发剂、稀释剂等混合制成紫外光固化压敏胶粘剂。但是,此法依然存在上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固化速度快、粘结强度大,完全符合塑料用胶粘剂的性能要求紫外光固化胶粘剂。
本发明的另一目的在于提供一种简单易行,成本较低的紫外光固化胶粘剂的制备方法。
本发明采用复合型预聚体,聚氨酯丙烯酸酯具有较好的柔性,和环氧丙烯酸酯复合使用提高了体系的固化速度和固化度,剪切强度也得到很好的提高。本发明主要应用于PVC、ABS、PC、PMMA等塑料的粘结方面,无溶剂,操作简单易行,适合大批量的生产。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种紫外光固化胶粘剂的制备方法:在环氧丙烯酸树脂中加入聚氨酯丙烯酸酯和单体稀释剂,50-55℃恒温搅拌3-4h,加入光引发剂、促进剂和阻聚剂;调节温度至60-70℃,恒温搅拌1-2h,出料,制得一种新型的紫外光固化胶粘剂;
以重量百分比计,原料组成为:聚氨酯丙烯酸酯30-60%,环氧丙烯酸酯10-30%,光引发剂4-5%,单体稀释剂25-65%,促进剂0.1-0.9%,阻聚剂0-0.2%;
所述的单体稀释剂为1,6-己二醇二丙酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙氧基双丙烯酸酯和二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或者两种;
所述的阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚;
所述的促进剂(A-1)即质量浓度为70%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液;
所述的光引发剂为异丙基硫杂蒽酮和N,N-二甲基苯甲酸甲酯共同使用作为复合光引发剂。
为进一步实现本发明目的,所述聚氨酯丙烯酸酯通过如下方法制备:在80-100rpm均匀搅拌下,将聚乙二醇加入到3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯中,升温至45-55℃,当-NCO质量反应掉45%-55%时,加入催化剂二丁基锡二月硅酸酯,然后再加入甲基丙烯酸羟乙酯,升温至60-75℃,并加入2,6-二叔丁基对甲酚;搅拌分散均匀,至-NCO游离质量含量为0-0.5%时,开始降温;待瓶内温度降至45-55℃时,加入无水乙醇反应25-30分钟,得到无色粘稠状液体即聚氨酯丙烯酸酯;其中,聚乙二醇、3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1∶2∶2;催化剂二丁基锡二月硅酸酯占本步骤原料总质量的0.05-0.1%,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.08-0.11%,无水乙醇占本步骤原料总质量的5-10%。
所述环氧丙烯酸树脂通过如下方法合成:在80-100rpm均匀搅拌下,将环氧树脂加热到80-90℃,加入含有催化剂和2,6-二叔丁基对甲酚的丙烯酸;搅拌下控制反应温度100-105℃,反应2-3小时后升温至105-110℃;同时取样测定酸值,直到酸值小于5mgKOH/g时停止反应,冷却到60-70℃出料,制得环氧丙烯酸树脂;其中,丙烯酸与环氧基的摩尔比例为1.02∶1-1.05∶1,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.01-0.1%,催化剂占本步骤原料总质量的0.8-1.1%,所述的催化剂为四正丁基溴化铵和/或三乙胺。
一种紫外光固化胶粘剂,由上述方法制备。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明的紫外光固化胶黏剂的固化效果符合国家标准,对人体及环境无任何危害影响。
(2)环氧丙烯酸酯综合性能优良,但其具有固化膜较脆,有韧性差的缺点;采用柔韧性较好的聚氨酯丙烯酸酯进行共混使用,使得整个体系的机械强度,硬度都有所增加,柔韧性也非常良好。
(3)这种新型的紫外光固化胶黏剂通过两种预聚体的复合使用,相互补充不足,使得整个体系固化速度快、粘结强度大,充分的发挥了两种预聚体之间的协同效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种塑料用紫外光固化胶粘剂的制备方法,包括如下步骤和工艺条件:
(1)聚氨酯丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将聚乙二醇(PEG)滴加到3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)中,升温至45℃,每隔30分钟,用二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基(-NCO)的游离含量,当-NCO反应掉45%(异氰酸酯基与检测时原料的重量比)时,加入催化剂二丁基锡二月硅酸酯(DBTL),然后再加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),升温至60℃,并加入2,6-二叔丁基对甲酚;搅拌分散均匀,每隔30分钟,用二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基的游离含量(-NCO%),至-NCO游离含量的质量百分比小于0.5%(用二正丁胺滴定法所测得的异氰酸酯基与检测时原料总重量的比值),停止反应;待瓶内温度降至45℃时,加入无水乙醇反应25分钟,得到无色粘稠状液体即聚氨酯丙烯酸酯。其中,聚乙二醇(PEG),3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI),甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)三者的摩尔比为1∶2∶2,催化剂占本步骤原料总质量的0.05%,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.08%,无水乙醇占本步骤原料总质量的5%。
(2)环氧丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将环氧树脂加热到80℃,逐滴加入含有催化剂四正丁基溴化铵和2,6-二叔丁基对甲酚的丙烯酸;搅拌下控制反应温度100℃,反应2小时后升温至110℃;测定酸值为3.0mgKOH/g,停止反应,冷却到60℃出料,制得环氧丙烯酸树脂;其中,丙烯酸与环氧丙烯酸酯的摩尔比例为1.02∶1,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.02%,催化剂占本步骤原料总质量的0.9%。
(3)以重量份数计,将10份步骤(2)制备的环氧丙烯酸酯和40份步骤(1)制备的聚氨酯丙烯酸酯放入四口烧瓶中,加入45份稀释单体1,6-己二醇二丙酸酯(HDDA),50℃恒温水浴搅拌3h,使其充分分散;加入4.5份光引发剂,0.4份促进剂70%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液(A-1)和0.1份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚。光引发剂由异丙基硫杂蒽酮(ITX)和N,N-二甲基苯甲酸甲酯(EDAB)按照摩尔比2∶1组成;调节水浴温度为60℃,恒温水浴搅拌2h。将聚合物转移至黑色不透明的容器中,避光保存,制得塑料用紫外光固化胶粘剂。
紫外光固化胶黏剂的性能测试方法如下:
固化时间的测定采用“手指触摸法”测定:用手指接触固化膜,若不感到发粘且表面不留有指印,即认为完全固化。
附着力的测试,根据国家标准GB9286-88对基材上的涂膜进行划格制样,划格数位5×5格,每格边长为2mm。切割后用软毛刷沿格阵两对角线方向轻轻地往复刷5次通过观察基材表面所剩余涂膜方格数目来分级表征涂膜对基材的附着力,0级为最好,5级为最差,其中0、1、2三级能够满足一般的用途。
拉伸强度的测试,将固化后的涂膜按照150527/2-1993(E)的5B样条制成标准样条,然后在XLW-500型电子拉力实验机上按照GB1040-79的方法进行实验。实验条件:温度25℃;拉伸速度20mm/min。每组区五个样条进行实验,剔除破坏值后取其平均值。
表1
Figure BSA00000227141200041
剪切强度的测试,参照国家标准GB8124,拉伸剪切强度实验方法。将试样夹持在拉力实验机上、下夹持器中,夹持处至搭接端距离为(50±1)mm,开动实验机,以(5±1mm/min)的稳定速度加载。记录式样剪切破坏时的最大负荷及接头破坏类型。
实例中实验得到的紫外光固化胶黏剂的性能测试结果与巴斯化学有限公司销售的5835UV胶在相同条件下的性能参数进行对比。
以下实例中的紫外光固化胶黏剂的性能测试与实例1相同。表1为本实施例制得的紫外光固化胶黏剂的性能测试结果,所制备的新型紫外光胶黏剂的各项效果均比市售产品5835UV胶高,综合性能优良。
实施例2
(1)聚氨酯丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将聚乙二醇(PEG)滴加到3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)中,升温至50℃,每隔30分钟,用二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基相对于此时反应器中混合物的质量百分比(-NCO%),当-NCO反应掉50%时,加入催化剂二丁基锡二月硅酸酯(DBTL),然后再加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),升温至70℃,并加入2,6-二叔丁基对甲酚;搅拌分散均匀,至-NCO游离含量到0.4%(质量百分比)时停止反应;待瓶内温度降至45℃时,加入无水乙醇反应25分钟,得到无色粘稠状液体即聚氨酯丙烯酸酯。其中,聚乙二醇(PEG),3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI),甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)三者的摩尔比为1∶2∶2,催化剂占本步骤原料总质量的0.06%,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.09%,无水乙醇占本步骤原料总质量的5%。
(2)环氧丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将环氧树脂加热到80℃,逐滴加入含有催化剂四正丁基溴化铵和2,6-二叔丁基对甲酚的丙烯酸;搅拌下控制反应温度100℃,反应2小时后升温至110℃;测定酸值为4.1mgKOH/g,停止反应,冷却到65℃出料,制得环氧丙烯酸树脂。其中,丙烯酸与环氧基的摩尔比例为1.03∶1,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.01%,催化剂占本步骤原料总质量的0.8%。
(3)将20份步骤(2)制备的环氧丙烯酸酯和30份步骤(1)制备的聚氨酯丙烯酸酯放入四口烧瓶中,加入45份稀释单体1,6-己二醇二丙酸酯(HDDA),50℃恒温水浴搅拌3h,使其充分分散;加入4.5份光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)∶N,N-二甲基苯甲酸甲酯(EDAB)=2∶1以及0.4份促进剂(A-1)即70%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液和0.1份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚。调节水浴温度为65℃,恒温水浴搅拌2h。将聚合物转移至黑色不透明的容器中,避光保存,制得塑料用紫外光固化胶粘剂。
表2
Figure BSA00000227141200061
表2为新型紫外光固化胶黏剂的性能测试结果,所制备的新型紫外光胶黏剂的各项效果均比市售产品5835UV胶高,综合性能优良。
实施例3
(1)聚氨酯丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将聚乙二醇(PEG)滴加到3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)中,升温至50℃,每隔30分钟,用二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基相对于此时反应器中混合物的质量百分比(-NCO%),当-NCO反应掉50%时,加入催化剂二丁基锡二月硅酸酯(DBTL),然后再加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),升温至70℃,并加入2,6-二叔丁基对甲酚;搅拌分散均匀,至-NCO游离含量到0.4%(质量百分比)时停止反应;待瓶内温度降至45℃时,加入无水乙醇反应25分钟,得到无色粘稠状液体即聚氨酯丙烯酸酯。其中,聚乙二醇(PEG),3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI),甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)三者的摩尔比为1∶2∶2,催化剂占本步骤原料总质量的0.05%,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.08%,无水乙醇占本步骤原料总质量的5%。
(2)环氧丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将环氧树脂加热到80℃,逐滴加入含有催化剂四正丁基溴化铵和2,6-二叔丁基对甲酚的丙烯酸;搅拌下控制反应温度100℃,反应2小时后升温至110℃;测定酸值为3.2mgKOH/g,停止反应,冷却到65℃出料,制得环氧丙烯酸树脂。其中,丙烯酸与环氧基的摩尔比例为1.03∶1,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.03%,催化剂占本步骤原料总质量的0.8%。
(3)将15份步骤(2)制备的环氧丙烯酸酯和35份步骤(1)制备的聚氨酯丙烯酸酯放入四口烧瓶中,加入45份稀释单体1,6-己二醇二丙酸酯(HDDA),50℃恒温水浴搅拌3h,使其充分分散;加入4.5份光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)∶N,N-二甲基苯甲酸甲酯(EDAB)=2∶1以及0.4份促进剂(A-1)即70%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液和0.1份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚。调节水浴温度为70℃,恒温水浴搅拌2h。将聚合物转移至黑色不透明的容器中,避光保存,制得塑料用紫外光固化胶粘剂。
表3
表3为新型紫外光固化胶黏剂的性能测试结果,所制备的新型紫外光胶黏剂的各项效果均比市售产品5835UV胶高,综合性能优良。
实施例4
(1)聚氨酯丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将聚乙二醇(PEG)滴加到3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)中,升温至50℃,每隔30分钟,用二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基相对于此时反应器中混合物的质量百分比(-NCO%),当-NCO反应掉50%时,加入催化剂二丁基锡二月硅酸酯(DBTL),然后再加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),升温至70℃,并加入2,6-二叔丁基对甲酚;搅拌分散均匀,至-NCO游离含量到0.3%(质量百分比)时停止反应;待瓶内温度降至45℃时,加入无水乙醇反应25分钟,得到无色粘稠状液体即聚氨酯丙烯酸酯。其中,聚乙二醇(PEG),3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI),甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)三者的摩尔比为1∶2∶2,催化剂占本步骤原料总质量的0.1%,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.11%,无水乙醇占本步骤原料总质量的10%。
(2)环氧丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将环氧树脂加热到80℃,逐滴加入含有催化剂四正丁基溴化铵和2,6-二叔丁基对甲酚的丙烯酸;搅拌下控制反应温度100℃,反应2小时后升温至110℃;测定酸值为3.6mgKOH/g,停止反应,冷却到65℃出料,制得环氧丙烯酸树脂。其中,丙烯酸与环氧基的摩尔比例为1.03∶1,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.03%,催化剂占本步骤原料总质量的1%。
(3)将30份步骤(2)制备的环氧丙烯酸酯和40份步骤(1)制备的聚氨酯丙烯酸酯放入四口烧瓶中,加入25份稀释单体1,6-己二醇二丙酸酯(HDDA),55℃恒温水浴搅拌3h,使其充分分散;加入4.7份光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)∶N,N-二甲基苯甲酸甲酯(EDAB)=2∶1以及0.1份促进剂(A-1)即70%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液和0.2份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚。调节水浴温度为70℃,恒温水浴搅拌2h。将聚合物转移至黑色不透明的容器中,避光保存,制得塑料用紫外光固化胶粘剂。
表4
Figure BSA00000227141200081
表4为新型紫外光固化胶黏剂的性能测试结果,所制备的新型紫外光胶黏剂的各项效果均比市售产品5835UV胶高,综合性能优良。
实施例5
(1)聚氨酯丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将聚乙二醇(PEG)滴加到3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)中,升温至55℃,每隔30分钟,用二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基相对于此时反应器中混合物的质量百分比(-NCO%),当-NCO反应掉45%时,加入催化剂二丁基锡二月硅酸酯(DBTL),然后再加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),升温至70℃,并加入2,6-二叔丁基对甲酚;搅拌分散均匀,至-NCO游离含量到0.3%(质量百分比)时停止反应;待瓶内温度降至45℃时,加入无水乙醇反应25分钟,得到无色粘稠状液体即聚氨酯丙烯酸酯。其中,聚乙二醇(PEG),3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI),甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)三者的摩尔比为1∶2∶2,催化剂占本步骤原料总质量的0.1%,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.1%,无水乙醇占本步骤原料总质量的5%。
(2)环氧丙烯酸酯的制备:在80rpm均匀搅拌下,将环氧树脂加热到80℃,逐滴加入含有催化剂四正丁基溴化铵和2,6-二叔丁基对甲酚的丙烯酸;搅拌下控制反应温度100℃,反应2小时后升温至110℃;测定酸值为4.1mgKOH/g,停止反应,冷却到65℃出料,制得环氧丙烯酸树脂。其中,丙烯酸与环氧基的摩尔比例为1.04∶1,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.03%,催化剂占本步骤原料总质量的0.9%。
(3)将10份步骤(2)制备的环氧丙烯酸酯和20份步骤(1)制备的聚氨酯丙烯酸酯放入四口烧瓶中,加入65份稀释单体1,6-己二醇二丙酸酯(HDDA),55℃恒温水浴搅拌3h,使其充分分散;加入4.0份光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)∶N,N-二甲基苯甲酸甲酯(EDAB)=2∶1以及0.9份促进剂(A-1)即70%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液和0.1份阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚。调节水浴温度为60℃,恒温水浴搅拌2h。将聚合物转移至黑色不透明的容器中,避光保存,制得塑料用紫外光固化胶粘剂。
表5
Figure BSA00000227141200091
表5为新型紫外光固化胶黏剂的性能测试结果,与市售5835UV胶相比,本例所制备的新型紫外光胶黏剂固化时间明显减少,拉伸强度提高,剪切强度也有所提到,综合性能优良。

Claims (4)

1.一种紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,在环氧丙烯酸树脂中加入聚氨酯丙烯酸酯和单体稀释剂,50-55℃恒温搅拌3-4h,加入光引发剂、促进剂和阻聚剂;调节温度至60-70℃,恒温搅拌1-2h,出料,制得一种新型的紫外光固化胶粘剂;
以重量百分比计,原料组成为:聚氨酯丙烯酸酯30-60%,环氧丙烯酸酯10-30%,光引发剂4-5%,单体稀释剂25-65%,促进剂0.1-0.9%,阻聚剂0-0.2%;
所述的单体稀释剂为1,6-己二醇二丙酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙氧基双丙烯酸酯和二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或者两种;
所述的阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚;
所述的促进剂为70%双(二甲氨基乙基)醚的二丙二醇溶液;
所述的光引发剂为异丙基硫杂蒽酮和N,N-二甲基苯甲酸甲酯共同使用作为复合光引发剂。
2.根据权利要求1所述一种紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯丙烯酸酯通过如下方法制备:在80-100rpm均匀搅拌下,将聚乙二醇加入到3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯中,升温至45-55℃,当-NCO质量反应掉45%-55%时,加入催化剂二丁基锡二月硅酸酯,然后再加入甲基丙烯酸羟乙酯,升温至60-75℃,并加入2,6-二叔丁基对甲酚;搅拌分散均匀,至-NCO游离质量含量为0-0.5%时,开始降温;待瓶内温度降至45-55℃时,加入无水乙醇反应25-30分钟,得到无色粘稠状液体即聚氨酯丙烯酸酯;其中,聚乙二醇、3-异氰酸酯-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1∶2∶2;催化剂二丁基锡二月硅酸酯占本步骤原料总质量的0.05-0.1%,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.08-0.11%,无水乙醇占本步骤原料总质量的5-10%。
3.根据权利要求1所述的一种紫外光固化胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述环氧丙烯酸树脂通过如下方法合成:在80-100rpm均匀搅拌下,将环氧树脂加热到80-90℃,加入含有催化剂和2,6-二叔丁基对甲酚的丙烯酸;搅拌下控制反应温度100-105℃,反应2-3小时后升温至105-110℃;同时取样测定酸值,直到酸值小于5mgKOH/g时停止反应,冷却到60-70℃出料,制得环氧丙烯酸树脂;其中,丙烯酸与环氧基的摩尔比例为1.02∶1-1.05∶1,2,6-二叔丁基对甲酚占本步骤原料总质量的0.01-0.1%,催化剂占本步骤原料总质量的0.8-1.1%,所述的催化剂为四正丁基溴化铵和/或三乙胺。
4.一种紫外光固化胶粘剂,其特征在于由权利要求1所述方法制备。
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