CN110358487A - 低收缩率的uv胶、制备方法以及应用 - Google Patents

低收缩率的uv胶、制备方法以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低收缩率的UV胶，按照份，包括以下组分：丙烯酸酯50‑100份，活性单体10‑30份、引发剂2‑10份，添加剂1‑10份，填料5‑15份，触变剂1‑5份；其中，所述丙烯酸酯包括阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂。本发明还提供一种低收缩率的UV胶的制备方法以及应用。本发明的UV胶具有超低的收缩率。

Description

低收缩率的UV胶、制备方法以及应用
技术领域
本发明涉及一种UV胶，尤其涉及低收缩率的UV胶、制备方法以及应用。
背景技术
在一些特定的场景需要使用低收缩率的胶黏剂，例如：在镜头焦距固定中，镜头与马达的缝隙处需要填充胶水，该胶水对于固定化的收缩率要求较高，收缩率不应高于0.5％。
现有的UV胶为单独的阳离子紫外光固化树脂或单独的自由基紫外光固化树脂作为主体，也有自由基-阳离子混合体系。
在UV固化中，阳离子紫外光固化树脂能够获得相对较低的收缩率，但其固化速度相对较慢，需要用较长时间的光照或者后固化方式实现其深层固化，产品成型时间较长。自由基紫外光固化树脂固化反应较快，但同时因为快速交联，深层固化过程中，体积收缩率较大影响尺寸精度。自由基-阳离子混合体系光固化过程中，因为自由基部分光固化速度远快于阳离子部分光固化速度，自由基部分先行交联导致阳离子部分固化单体反应基团受阻，容易造成交联程度低，机械性能差的不良结果。
由于胶黏剂粘接时涉及到两个界面，针对UV胶黏剂而言，固化过程中由于收缩产生的应力和体积上的缺陷更加难以消除，体积收缩不但影响产品粘接的尺寸精度，而且直接导致粘结力的下降，对于刚性材料的粘接而言，容易产生纹状空隙甚至开裂，而对于柔性材料的粘接而言，则容易使其翘曲变形。因此，降低甚至消除固化过程中的体积收缩，对于提高粘接的尺寸精度和粘接强度有重要意义。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种低收缩率的UV胶、制备方法以及应用，具有超低的收缩率。
本发明第一方面提供一种低收缩率的UV胶，按照份，包括以下组分：丙烯酸酯50-100份，活性单体10-30份、引发剂2-10份，添加剂1-10份，填料5-15份，触变剂1-5份；其中，所述丙烯酸酯包括阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂。
进一步的，还包括可降低自由基固化的氧阻聚的UV固化辅助性树脂1-5份。
进一步的，所述UV固化辅助性树脂为巯基改性预聚物。
进一步的，所述丙烯酸酯还包括含有柔性链段的丙烯酸树脂。
进一步的，所述含有柔性链段的丙烯酸树脂占丙烯酸酯总量的10-30％。
进一步的，所述含有柔性链段的丙烯酸树脂包括以下至少一种：脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、聚醚型聚氨酯丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸酯。
进一步的，所述引发剂包括比例为(5-10)：1的自由基引发剂和阳离子引发剂。
进一步的，所述添加剂包括以下至少一种：偶联剂、附着力促进剂、阻聚剂。
本发明第二方面提供一种制备所述的低收缩率的UV胶的方法，所述方法包括：
将上述原料加入至真空搅拌设备中，在真空条件下，搅拌至各组分混合均匀，出料灌装即可所述低收缩率的UV胶。
本发明第三方面提供一种所述的低收缩率的UV胶的应用，所述低收缩率的UV胶应用于光学元件的粘接。
相较于现有技术，本发明采用了阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂作为胶黏剂原料主体，树脂的分子结构中同时含有环氧基团和双键基团，体系在光固化过程中，综合了固化收缩率和固化速率，能够实现深层超低收缩性阳离子/自由基UV固化，收缩率不超过0.4％，远低于限定值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施方式提供的一种低收缩率的UV胶，按照份，包括以下组分：丙烯酸酯50-100份，活性单体10-30份、引发剂2-10份，添加剂1-10份，填料5-15份，触变剂1-5份；其中，所述丙烯酸酯包括阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂。
在本实施方式中，所述UV胶还可以包括可降低自由基固化的氧阻聚的UV固化辅助性树脂1-5份。具体的，所述UV固化辅助性树脂为巯基改性预聚物。
在本实施方式中，所述丙烯酸酯还包括含有柔性链段的丙烯酸树脂。具体的，所述含有柔性链段的丙烯酸树脂占丙烯酸酯总量的10-30％。具体的，所述含有柔性链段的丙烯酸树脂包括以下至少一种：脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、聚醚型聚氨酯丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸酯。
在本实施方式中，所述活性单体可以包括以下至少一种：二甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸异冰片酯，丙烯酸十二烷基酯，甲基丙烯酸十二烷基醇酯，四氢呋喃丙烯酸酯，环戊烯改性嗪环单体，杂环单体复合物。具有脂肪链和脂环的长链结构的活性单体，其分子量相对较大，降低了单体的交联密度；同时，分子结构中环状结构降低了分子链排列的规则程度，使得自由体积变大，有效增加体系的柔韧性，降低体系反应的收缩率。
在本实施方式中，所述引发剂包括比例为(5-10)：1的自由基引发剂和阳离子引发剂。采用复配的引发剂，兼顾固化速度和固化收缩率的平衡，在搭配杂化树脂复合树脂的情况下，实现体系较低的收缩率。具体的，所述引发剂可以包括：安息香双甲醚，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮，1-羟基环已基苯基酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，邻苯甲酰苯甲酸甲酯，2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐，η6-异丙苯茂铁(II)六氟磷酸盐，4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐。
在本实施方式中，所述添加剂可以包括以下至少一种：偶联剂、附着力促进剂、阻聚剂。
在本实施方式中，所述填料可以为气相二氧化硅。
在本实施方式中，所述触变剂可以为聚酰胺蜡或者聚乙烯蜡。
本发明给出以下具体实施例1-11以及对比例1-3。
实施例1
一种低收缩率的UV胶，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂80份、脂环族聚氨酯丙烯酸树脂20份；
活性单体：二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十二烷基酯共计20份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物5份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共计6份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
本实施例提供的低收缩率的UV胶的制备方法如下：
将丙烯酸酯、活性单体、UV固化辅助性树脂、引发剂、添加剂、填料、触变剂依次加入至真空搅拌设备中，在真空条件下，搅拌至各组分混合均匀，出料灌装即可产品。
实施例2
一种低收缩率的UV胶，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸酯70份、聚醚型聚氨酯丙烯酸树脂30份；
活性单体：甲基丙烯酸十二烷基醇酯20份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物5份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共6份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种低收缩率的UV胶，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂80份、有机硅改性丙烯酸酯共20份；
活性单体：甲基丙烯酸异辛酯，杂环单体复合物稀释剂25份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物5份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘六氟磷酸盐5.5份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅6份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种低收缩率的UV胶，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸酯70份、脂环族聚氨酯丙烯酸树脂20份、有机硅改性丙烯酸酯10份；
引发剂：邻苯甲酰苯甲酸甲酯，2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐4.5份；
活性单体：甲基丙烯酸十二烷基醇酯、环戊烯改性嗪环单体共18份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物5份；
添加剂3份：
填料：气相二氧化硅4份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种低收缩率的UV胶，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸酯90份、聚醚型聚氨酯丙烯酸树脂5份、有机硅改性丙烯酸酯5份；
活性单体：甲基丙烯酸十二烷基醇酯，四氢呋喃丙烯酸酯共24份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物5份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐4.5份；
添加剂3份：
填料：气相二氧化硅6份：
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例6
一种低收缩率的UV胶，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂45份、脂环族聚氨酯丙烯酸树脂5份；
活性单体：二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十二烷基酯共计10份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物1份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共计2份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例7
一种低收缩率的UV胶，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂50份、脂环族聚氨酯丙烯酸树脂10份；
活性单体：二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十二烷基酯共计15份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物2份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共计4份；
添加剂5份；
填料：气相二氧化硅8份；
触变剂3份。
制备方法与实施例1相同。
实施例8
一种低收缩率的UV胶，与实施例1相比，含有柔性链段的丙烯酸树脂占比超过30％，其余组分与含量与实施例相同，具体的，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂60份、脂环族聚氨酯丙烯酸树脂40份；
活性单体：二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十二烷基酯共计20份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物5份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共计6份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例9
一种低收缩率的UV胶，与实施例1相比，含有柔性链段的丙烯酸树脂占比低于10％，其余组分与含量与实施例相同，具体的，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂95份、脂环族聚氨酯丙烯酸树脂5份；
活性单体：二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十二烷基酯共计20份；
UV固化辅助性树脂：巯基改性聚合物5份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共计6份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例10
一种低收缩率的UV胶，与实施例1相比，本实施例不含有UV固化辅助性树脂，其余组分与含量与实施例相同，具体的，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂80份、脂环族聚氨酯丙烯酸树脂20份；
活性单体：二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十二烷基酯共计20份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共计6份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例1相同。
实施例11
一种低收缩率的UV胶，与实施例1相比，本实施例的丙烯酸酯全部为阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂，并不含有UV固化辅助性树脂，其余组分与含量与实施例相同，具体的，按照质量份计，包括以下组分：
丙烯酸酯：阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂100份；
活性单体：二甲基丙烯酰胺和丙烯酸十二烷基酯共计20份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮和2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦和4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共计6份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例10相同。
对比例1
本对比例与实施例11相比，主要是将阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂替换为阳离子光固化树脂，具体的，按照质量份计，包括以下组分：
树脂：阳离子光固化树脂100份；
活性单体：单官能丙烯酸单体，双官能丙烯酸单体共计20份；
引发剂：4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐5份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例10相同。
对比例2
本对比例与实施例10相比，主要是将阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂替换为自由基光固化树脂，具体的，按照质量份计，包括以下组分：
树脂：自由基光固化树脂100份：
活性单体：单官能丙烯酸单体，双官能丙烯酸单体共20份；
引发剂：2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦5份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例10相同。
对比例3
本对比例与实施例10相比，主要是将阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂替换为自由基-阳离子树脂体系，具体的，按照质量份计，包括以下组分：
树脂：自由基光固化树脂、阳离子光固化树脂共100份：
活性单体：单官能丙烯酸单体，双官能丙烯酸单体共20份；
引发剂：1-羟基环已基苯基酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，4-(苯硫基)苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐共6份；
添加剂3份；
填料：气相二氧化硅5份；
触变剂1.5份。
制备方法与实施例10相同。
将以上实施例1-11以及对比例1-3进行测试，包括固化时间、硬度以及收缩率。
其中，收缩率的测定方法为：
在长×宽×高为100mm×10mm×1mm的模具中，涂好脱模剂，将实施例与对比例的胶液倒入模具中，在紫外灯下使其完全固化，取出固化后的胶块测量其长度，按以下公式计算其收缩率：
线收缩率＝(100-固化后的长度)/100×100％
表1为固化性能对比表。
表1固化性能对比表
通过表1可知，本发明的实施例1-11所制得的UV胶，收缩率不超过0.4％，远低于对比例1-3的收缩率，满足特定场景的需求。
需要说明的是，从实施例1-9、11可知，实施例1-7的固化时间相较于实施例8-9以及实施例11而言，实施例1-7中含有柔性链段的丙烯酸树脂占丙烯酸酯总量在10-30％，得到的收缩率低于0.24％，普遍低于实施例8、9、11(收缩率在0.3％左右)，并且实施例8、9的收缩率低于实施例11，这是因为脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、聚醚型聚氨酯丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸酯等结构中具备脂肪链段或者脂环链段、醚键、有机硅等柔性链段，采用占丙烯酸酯总量在10-30％的含有柔性链段的丙烯酸树脂，可提高固化结构上的韧性，使得UV固化体系内应力大大降低，但是过多或过少的含有柔性链段的丙烯酸树脂，反而会影响体系的固化，使得收缩率增大。
另外需要说明的是，从实施例1-7和实施例10可知，实施例1-7的固化时间相较于实施例10而言，得到的收缩率普遍低于实施例10，这是因为实施例1-7加入了可降低自由基固化的氧阻聚的UV固化辅助性树脂，特别是加入了巯基改性聚合物，添加少量的巯基改性聚合物即可有效降低自由基固化的氧阻聚，高效降低固化所需UV辐射能量，达到低能量固化，具有超低的收缩率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，以上实施方式仅是用于解释权利要求书。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低收缩率的UV胶，其特征在于，按照份，包括以下组分：丙烯酸酯50-100份，活性单体10-30份、引发剂2-10份，添加剂1-10份，填料5-15份，触变剂1-5份；其中，所述丙烯酸酯包括阳离子/自由基杂化环氧丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的低收缩率的UV胶，其特征在于，还包括可降低自由基固化的氧阻聚的UV固化辅助性树脂1-5份。
3.根据权利要求2所述的低收缩率的UV胶，其特征在于，所述UV固化辅助性树脂为巯基改性预聚物。
4.根据权利要求1所述的低收缩率的UV胶，其特征在于，所述丙烯酸酯还包括含有柔性链段的丙烯酸树脂。
5.根据权利要求4所述的低收缩率的UV胶，其特征在于，所述含有柔性链段的丙烯酸树脂占丙烯酸酯总量的10-30％。
6.根据权利要求4或5所述的低收缩率的UV胶，其特征在于，所述含有柔性链段的丙烯酸树脂包括以下至少一种：脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、聚醚型聚氨酯丙烯酸树脂、有机硅改性丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的低收缩率的UV胶，其特征在于，所述引发剂包括比例为(5-10)：1的自由基引发剂和阳离子引发剂。
8.根据权利要求1所述的低收缩率的UV胶，其特征在于，所述添加剂包括以下至少一种：偶联剂、附着力促进剂、阻聚剂。
9.一种制备如权利要求1-8任一项所述的低收缩率的UV胶的方法，其特征在于，所述方法包括：
将上述原料加入至真空搅拌设备中，在真空条件下，搅拌至各组分混合均匀，出料灌装即可所述低收缩率的UV胶。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的低收缩率的UV胶的应用，其特征在于，所述低收缩率的UV胶应用于光学元件的粘接。
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