CN115491162A - 一种uv无溶剂型喷墨打印光学压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶及其制备方法，由如下重量份数的组分制备而成：预聚浆料50‑70份，极性丙烯酸酯20‑45份，引发剂2‑5份。本发明先通过引入氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯，与C4‑C18烷基基团的丙烯酸烷基脂和含脂肪环状侧链的丙烯酸酯进行预聚合制备得到预聚浆料，再将预聚浆料与极性丙烯酸酯制备得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶。该光学压敏胶不仅具有很好的光学性能、耐高湿高湿和耐水煮发白特性，并且具有很好的油墨填充性能和易返工性，同时可用UV喷墨打印方式进行定点定量的高精度施胶。
Description
技术领域
本发明涉及光学胶技术领域，具体涉及一种UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶及其制备方法。
背景技术
光学压敏胶是一种与光学零件的光学性能相近，并具备良好的粘接性的特种压敏胶，被广泛用于光学显示领域，用于连接显示模组、玻璃盖板、塑料盖板、触摸屏等显示单元。
目前，显示屏幕用的贴合压敏胶是用涂布的方式来制备，首先制备成胶带，再进行剪裁后，最后进行贴合。其工艺复杂，费工费料，不但有边角料浪费问题，还容易由于贴合精准度而造成不良品。
鉴于此，有必要开发一种可用UV喷墨打印方式进行定点定量高精度施胶的光学压敏胶。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，该光学压敏胶不仅具有很好的光学性能、耐高湿高湿和耐水煮发白特性，并且具有很好的油墨填充性能和易返工性，同时可用UV喷墨打印方式进行定点定量的高精度施胶。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，由如下重量份数的组分制备而成：
预聚浆料 50-70份
极性丙烯酸酯 20-45份
引发剂 2-5份
其中，所述预聚浆料，由如下重量份数的组分制备而成：
氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯 5-25份
C4-C18烷基基团的丙烯酸烷基脂 50-65份
含脂肪环状侧链的丙烯酸酯 10-30份
光引发剂 0.02-2份。
本发明所述的氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯可以通过以下方法制备：
将5～80份异氰酸酯、阻聚剂0.02～0.5份和0.02～0.5份催化剂加到反应容器中，加入20～80份的氢化聚丁二烯二醇，反应温度控制在30～100℃，反应时间为3～5h，测NCO%到达理论值后，再加入5～35份的含羟基丙烯酸酯，30～100℃温度条件下反应2～3h，检测NCO%小于1%后出料，即得氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯。
所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、1,5-戊二异氰酸酯（PDI）、间苯二甲基异氰酸酯（XDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环已基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）或环己烷二亚甲基二异氰酸酯（HXDI）中的一种或几种的混合物。
所述氢化聚丁二烯二醇的分子量为500-5000。
所述的含羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、己内酯改性丙烯酸羟乙酯、己内酯改性丙烯酸羟丙酯、己内酯改性丙烯酸羟丁酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟乙酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟丙酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种的混合物。
所述催化剂为有机锡类催化剂或有机铋类催化剂中的一种或几种的组合。
所述阻聚剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚BHT、对羟基苯甲醚MEHQ或对苯二酚HQ中的一种或几种的混合。
优选的，所述C4-C18烷基基团的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸月桂酸酯或甲基丙烯酸月桂酸酯中的一种或几种的组合。
优选的，所述含脂肪环状侧链的丙烯酸酯为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸环己基酯、4-叔丁基环己基丙烯酸环己酯、双环戊烷基丙烯酸酯或双环戊烷基乙氧基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
优选的，所述光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮或α-羟基异丁酰苯中的一种或几种的组合。
优选的，所述极性丙烯酸酯的官能团为1，为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸酰胺、甲基丙烯酸酰胺、N-烷基取代的（甲基）丙烯酸酰胺、N，N-二烷基取代的（甲基）丙烯酸酰胺或含叔胺、芳香胺的（甲基）丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
优选的，所述引发剂为自由基光引发剂与阳离子光引发剂的混合物；其中，所述自由基光引发剂为1-羟基环己基苯基甲 酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-1- [4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2 ,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯或异丙基噻吨酮中的一种或几种的混合物；所述阳离子光引发剂为二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐或铁芳烃盐中的一种或几种的混合物。
本发明还提供了上述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）预聚浆料的制备
按重量份数计，将氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯, C4-C18烷基基团的丙烯酸烷基脂, 含脂肪环状侧链的丙烯酸酯和光引发剂在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率为10-30%的预聚浆料；
（2）UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶的制备
按重量份数计，在步骤（1）得到的预聚浆料中加入极性丙烯酸酯和引发剂，混合均匀，过滤后得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明先通过引入氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯，与C4-C18烷基基团的丙烯酸烷基脂和含脂肪环状侧链的丙烯酸酯进行预聚合制备得到预聚浆料，再将预聚浆料与极性丙烯酸酯制备得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶。该光学压敏胶不仅具有很好的光学性能、耐高湿高湿和耐水煮发白特性，并且具有很好的油墨填充性能和易返工性，同时可用UV喷墨打印方式进行定点定量的高精度施胶。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
【氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯的制备】
将8.5份六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、对苯二酚HQ 0.1份和0.1份有机锡类催化剂加到反应容器中，加入50份的氢化聚丁二烯二醇（分子量为2000），反应温度控制在80℃，反应时间为4h，测NCO%到达理论值后，再加入6份的丙烯酸羟乙酯，105℃温度条件下反应2h，检测NCO%小于1%后出料，即得氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯。
实施例1：
按重量份数计，将20份氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯，25份丙烯酸环己基酯，20份丙烯酸异辛酯，30份丙烯酸月桂酯，0.05份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约12%的预聚浆料；在该预聚浆料中添加37.5份的N，N-二甲基丙烯酰胺和5.7份苯基双(2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，并高速分散2个小时，1um孔径滤纸过滤后得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶A。
实施例2：
按重量份数计，将10份氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯, 25份丙烯酸异冰片酯, 54.94份丙烯酸异辛酯，0.06份光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约12%的预聚浆料；在该预聚浆料中添加16份的N，N-二甲基丙烯酰胺、12份丙烯酸羟乙酯和5份2,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，并高速分散2个小时，1um孔径滤纸过滤后得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶B。
实施例3：
按重量份数计，将5份氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯, 25份丙烯酸异冰片酯,28份四氢呋喃丙烯酸酯，35份丙烯酸异辛酯， 0.08份光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约12%的预聚浆料；在该预聚浆料中添加15份N-乙烯基吡咯烷酮、15份丙烯酸羟乙酯、5份2,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和3份1-羟基环己基苯基甲 酮，并高速分散2个小时，1um孔径滤纸过滤后得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶C。
对比例1：
按重量份数计，将20份两官能聚氨酯丙烯酸酯，25份丙烯酸环己基酯，20份丙烯酸异辛酯，30份丙烯酸月桂酯，0.05份光引发剂2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮加入到四口烧瓶中，在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率约12%的预聚浆料；在该预聚浆料中添加37.5份的N，N-二甲基丙烯酰胺和5.7份苯基双(2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，并高速分散2个小时，1um孔径滤纸过滤后得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶D。
对比例2：
按重量份数计，将48份氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯, 25份丙烯酸异冰片酯, 54.94份丙烯酸异辛酯，16份的N，N-二甲基丙烯酰胺、12份丙烯酸羟乙酯和5份2,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，0.06份光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮加入到四口烧瓶中并高速分散2个小时，1um孔径滤纸过滤后得到UV无溶剂型光学压敏胶E。
对比例3：
按重量份数计，将10份氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯, 25份丙烯酸异冰片酯, 54.94份丙烯酸异辛酯，16份的N，N-二甲基丙烯酰胺、12份丙烯酸羟乙酯和5份2,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯，0.06份光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮加入到四口烧瓶中并高速分散2个小时，1um孔径滤纸过滤后得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶F。
表1. 实施例和对比例涂层性能测试结果
由表1可知，本发明实施例制备得到的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶比对比例制备得到的压敏胶有更好的光学性能，如更高透过率，更好耐候性，更好耐高湿高湿和耐水煮发白特性，并且具有很好的油墨填充性能和易返工性。由实施例2和对比例2-3对比可以看出，对比例2-3采用一般的物理共混制备光学压敏胶，同样性能情况下，对比例2物理共混制备的光学压敏胶粘度过大，不可打印；当调到可打印时（对比例3），其性能太差失去应用价值。
性能测试标准或方法：
1.粘度测试标准：GB/T9751-1988；
2.透光率、雾度和黄度b值测试；
测试标准：GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》和ASTM D1148黄度测试；
3.粘结性能测试
测试标准：GB/T2792-1998；
制作方法：按照25mm宽的的玻璃盖板/光学胶/25mm宽的PET的结构贴合；
4.油墨段差填充性、贴合返泡性观察点为油墨段差处，重点观察是否有气泡产生及气泡尺寸、数量；
5. 发白测试
将光学胶撕去离型膜，覆盖在光学级PET膜制备被测样品，测试透光度、雾度和b值。然后将被测样品在85摄氏度、85%湿度的湿热环境下静置240h，再进行透光度、雾度和b值测试；
6.目测检测：
检测人员距离产品250-350mm; 使用黑色背景和普通光源，产品与检验员视线成30-90度角；
气泡判断标准： D<0.1mm不可富集， 0.1<D<0.2mm允许两个，且间距大于2cm，晶点大小D>0.3mm，不可有。
Claims (9)
1.一种UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，由如下重量份数的组分制备而成：
预聚浆料 50-70份
极性丙烯酸酯 20-45份
引发剂 2-5份
其中，所述预聚浆料，由如下重量份数的组分制备而成：
氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯 5-25份
C4-C18烷基基团的丙烯酸烷基脂 50-65份
含脂肪环状侧链的丙烯酸酯 10-30份
光引发剂 0.02-2份。
2.根据权利要求1所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，所述氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯通过以下方法制备得到：
将5～80份异氰酸酯、阻聚剂0.02～0.5份和0.02～0.5份催化剂加到反应容器中，加入20～80份的氢化聚丁二烯二醇，反应温度控制在30～100℃，反应时间为3～5h，测NCO%到达理论值后，再加入5～35份的含羟基丙烯酸酯，30～100℃温度条件下反应2～3h，检测NCO%小于1%后出料，即得氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，
所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯HDI、1,5-戊二异氰酸酯PDI、间苯二甲基异氰酸酯XDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二环已基甲烷二异氰酸酯H12MDI或环己烷二亚甲基二异氰酸酯HXDI中的一种或几种的混合物；
所述含羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、己内酯改性丙烯酸羟乙酯、己内酯改性丙烯酸羟丙酯、己内酯改性丙烯酸羟丁酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟乙酯、己内酯改性甲基丙烯酸羟丙酯或己内酯改性甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，所述C4-C18烷基基团的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸硬脂酸酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯、丙烯酸月桂酸酯或甲基丙烯酸月桂酸酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，所述含脂肪环状侧链的丙烯酸酯为丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸环己基酯、4-叔丁基环己基丙烯酸环己酯、双环戊烷基丙烯酸酯或双环戊烷基乙氧基丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，所述光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮或α-羟基异丁酰苯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，所述极性丙烯酸酯的官能团为1，为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸酰胺、甲基丙烯酸酰胺、N-烷基取代的（甲基）丙烯酸酰胺、N，N-二烷基取代的（甲基）丙烯酸酰胺或含叔胺、芳香胺的（甲基）丙烯酸酯中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶，其特征在于，所述引发剂为自由基光引发剂与阳离子光引发剂的混合物；其中，所述自由基光引发剂为1-羟基环己基苯基甲 酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双(2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-甲基-1- [4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2 ,4 ,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯或异丙基噻吨酮中的一种或几种的混合物；所述阳离子光引发剂为二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐或铁芳烃盐中的一种或几种的混合物。
9.权利要求1-8任一项所述的UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）预聚浆料的制备
按重量份数计，将氢化聚丁二烯改性聚氨酯丙烯酸酯, C4-C18烷基基团的丙烯酸烷基脂, 含脂肪环状侧链的丙烯酸酯和光引发剂在氮气气氛中进行部分光聚合，得到聚合率为10-30%的预聚浆料；
（2）UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶的制备
按重量份数计，在步骤（1）得到的预聚浆料中加入极性丙烯酸酯和引发剂，混合均匀，过滤后得到UV无溶剂型喷墨打印光学压敏胶。
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