CN115637119A - 一种中介电oca的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种中介电OCA的制备方法，通过在丙烯酸单体中添加助剂，经UV光照形成预聚物，之后添加其他助剂，二次UV后固化成为产品胶。该胶适用于车载或其他设备的触摸屏上，考虑到实际使用需求，独特设计的提供一定触控灵敏度的OCA胶。

Description

一种中介电OCA的制备方法

技术领域

本文涉及到的一种中介电OCA的制备方法，属于压敏胶粘剂领域。

背景技术

随着电子触摸屏行业的飞速发展，电子器件尺寸趋于微型化，晶体管的布线密度急剧攀升，负面影响如线间信号窜扰、电阻-电容延迟、能耗增加等，成为限制高效发展的瓶颈问题。另外，触摸屏不管是何种触摸方式，都需要触摸屏具有较高的灵敏度，现有技术中的触摸屏灵敏度不够高，触摸屏灵敏度与信号的传输延迟时间有关，信号传输延迟时间越短，灵敏度越高。提高触摸屏灵敏度，除了通过缩短信号传输的长度l(如采用高密度布线、多层化、多层板的薄型化、倒芯片安装、集成系统封装等等手段)，还可以通过降低OCA光学胶膜介电常数ε来提高信号传输的速度。目前研究降低OCA光学胶介电常数方法有：(1)在聚合物中引入氟元素，氟是元素周期表中电负性最强的元素，和外电子与原子核之间相互作用极强，所以诱导极化率很低，大体积含氟取代基引入聚合物结构中后，能降低分子链的堆砌密度，增加分子链的自由运动空间，从而降低材料的的介电常数，但是引入氟元素，满足不了环保的ROHS，HF无卤要求。(2)通过分子设计的方法合成具有芳环结构的聚合物，如聚萘、silk，这类聚合物通常热性能优异、耐化学性强，介电常数低，但由于主链中刚性芳环的存在，导致加工困难、溶解性差。(3)通过降低膜密度来降中介电常数。通过引入微孔结构物质降低OCA光学膜的介电常数。该方法无需引入卤素氟元素，无卤环保；同时，没有大体积苯环结构的引入，溶解性好，易加工。但是不易提高持粘力和填充性。(4)改用具有长链结构的单体进行聚合，可以有效降中介电常数。但有一些电子器件不需要太高的灵敏度，要求在100KHZ下介电常数在2.85-3.0，为了达到这个数据要求，同时满足基本的光学胶贴合要求，我们进行了本次开发。技术实现要素：通过调整预聚体系的单体种类和比例，CM部分的交联剂种类和比例，使OCA在具有目标范围介电常数的同时，保证雾度透明度、持粘力的基本要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中对触摸精度有特殊要求的屏幕提供一种相匹配的OCA的制备方法。

为达以上目的，具体方案如下：

1.预聚反应：按质量百分含量计称取，低极性单体：70％～95％；中极性单体：5～25％；链转移剂：0～0.2％；引发剂：0.02％～2％。将低极性单体、中极性单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用；

2.后聚反应：按质量百分含量计称取，步骤1中的丙烯酸酯类低聚100％；交联剂：0.05％～0.3％；引发剂：0.15％～5％；交联型树脂：0％～5％；链转移剂：0～1％。向低聚物中补加0.15％～5％引发剂并其他助剂，搅拌2～3H，将搅拌均匀地胶水投入真空脱泡机脱泡，待气泡消除干净，取出胶水，倒入胶槽，另一侧拉PET离型膜，两侧PET离型膜带出一定厚度的胶水，投入紫外灯箱，经紫外光固化2～3min，得到成品OCA。

步骤1所述的中极性单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、β-丙烯酰氧基丙酸中的一种或几种；

步骤1、2中所述的引发剂采用1-羟基-环已基-苯基甲酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯等中的一种或几种，优选2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)；

步骤1、2所述的中链转移剂为硫醇类分子量调节剂；

步骤2中所述的交联剂为带有异氰酸酯官能团的交联剂、带有乙氧基官能团的交联剂、含氨基官能团的交联剂、1,6己二醇二丙烯酸酯、3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(M3130)、含二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种，优选带有异氰酸酯官能团的交联剂或1-6己二醇丙烯酸酯；

步骤2中所述的交联型树脂为环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种，优选聚氨酯树脂；

步骤1中所述的紫外光波长340～390nm；紫外灯照射距离为25um左右；步骤2中所述的UV灯电压10～11V，波长340～390nm；灯管距离两面离型膜覆盖的胶水约15cm，照射能量累积2000～4000mj/cm²固化；

步骤2中所述的离型膜厚度为75、100um(或其他厚度)，胶水厚度为150um；

步骤1中所述的搅拌速度为40～50r/min，步骤2中的搅拌速度为800～1200r/min。

本发明有以下明显优势：

1.发明的OCA介电值在100KHZ条件下是2.85-3.0

2.80℃高温挂重500g可以达到24H以上。

具体实施方式

下面将结合本发明中的实施例，对分发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

预聚部分：

制备丙烯酸酯预聚物，按质量百分含量计称取(视单体为主体，为100％，忽略助剂)，低极性单体A：60％；低极性单体B：36％；低极性单体C：4％；链转移剂：0.2％；引发剂：0.1％。将低极性单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物A备用；

制备丙烯酸酯预聚物，按质量百分含量计称取(视单体为主体，为100％，忽略助剂)，低极性单体A：60％；低极性单体B：26％；低极性单体C：6％；中极性单体：8％；链转移剂：0.2％；引发剂：0.1％。将低极性单体、中极性单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物B备用；

制备丙烯酸酯预聚物，按质量百分含量计称取(视单体为主体，为100％，忽略助剂)，低极性单体A：50％；低极性单体B：30％；低极性单体C：4％；中极性单体：16％；链转移剂：0.2％；引发剂：0.1％。将低极性单体、中极性单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物C备用；

后聚部分：

实施例1

称取如下原料：

丙烯酸酯类低聚物A100g；

苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.4g；

带有异氰酸酯官能团的交联剂0.5g；

聚酯树脂10g。

将各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。

实施例2

称取如下原料：

丙烯酸酯类低聚物B 100g；

苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.4g；

带有异氰酸酯官能团的交联剂0.3g；

聚酯树脂10g。

各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。

实施例3

称取如下原料：

丙烯酸酯类低聚物C 100g；

苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.4g；

带有异氰酸酯官能团的交联剂0.1g；

聚氨酯树脂2g。

各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。

实施例4

称取如下原料：

丙烯酸酯类低聚物C 100g；

苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.4g；

聚氨酯树脂2g。

各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。

将对上述的实施例1-5的5个实施例的高温色变压敏胶进行测试试验，测试结果如下：

通过以上实施例1-4的测试数据，可以看出实施案例3有的介电值在2.8～3.0之间，且满足80℃500g挂重24H的持粘要求。同时，也能够贴合全贴合结构85℃/85％湿度环测条件下240H不反泡。可以满足特定的触控屏幕要求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种中介电OCA的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：

(1).预聚反应：按质量百分含量计称取，低极性单体：70％～95％；中极性单体：5～25％；链转移剂：0～0.2％；引发剂：0.02％～2％。将低极性单体、中极性单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用；

(2).后聚反应：按质量百分含量计称取，步骤(1)中的丙烯酸酯类低聚100％；交联剂：0.05％～0.3％；引发剂：0.15％～5％；交联型树脂：0％～5％；链转移剂：0～1％。向低聚物中补加0.15％～5％引发剂并其他助剂，搅拌2～3H，将搅拌均匀地胶水投入真空脱泡机脱泡，待气泡消除干净，取出胶水，倒入胶槽，另一侧拉PET离型膜，两侧PET离型膜带出一定厚度的胶水，投入紫外灯箱，经紫外光固化2～3min，得到成品OCA。

2.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法步骤(1)所述的中极性单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、β-丙烯酰氧基丙酸中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法，其特征为所述的引发剂采用1-羟基-环已基-苯基甲酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法，其特征为所述的链转移剂为硫醇类分子量调节剂。

5.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法，其特征为所述交联剂为带有异氰酸酯官能团的交联剂、带有乙氧基官能团的交联剂、含氨基官能团的交联剂、1,6-己二醇二丙烯酸酯、3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(M3130)、含二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法，其特征为所述步骤(2)中交联型树脂为环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法，其特征为所述步骤(1)中紫外光波长340～390nm；紫外灯照射距离为25cm左右。

8.如权利要求1所述的大屏纳米银相匹配的OCA的制备方法，其特征为所述步骤(2)中UV灯电压10～11V，波长340～390nm；灯管距离两面离型膜覆盖的胶水约15cm，照射能量累积2000～4000mj/cm²固化。

9.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法，其特征为所述步骤(2)中离型膜厚度为75、100um(或其他厚度)，胶水厚度为150um。

10.如权利要求1所述的中介电OCA的制备方法，其特征为所述的步骤(1)中搅拌速度为40～50r/min，步骤(2)中的搅拌速度为800～1200r/min。