CN115011289B - 一种大尺寸匹配纳米银oca的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大尺寸匹配纳米银OCA的制备方法，通过在丙烯酸单体中添加助剂，经UV光照形成预聚物，之后添加其他助剂，二次UV后固化成为产品胶。该胶适用于匹配大屏用纳米银膜，在85℃/85％环测条件下504H纳米银膜阻抗变化率＜10％，且贴合大屏G+F结构可以在85℃/85％环测条件下10天不产生气泡等问题。
Description
技术领域
本文涉及到的一种大尺寸匹配纳米银OCA的制备方法，属于压敏胶粘剂领域。
背景技术
当代是一个信息时代，庞大的信息体系下是各种电子设备架构的物质基础。而显示屏正是其中不可或缺的部分，伴随着一代又一代电子产品的升级，人们对它的要求也越拉越高。触摸屏是当代手机、平板的主流，同时也应用于大屏显示器上。而OCA光学胶是触摸屏重要的原材料之一。OCA光学胶广泛应用于手机屏幕模组及盖板、盖板及ITO膜等结构的粘结组合，具有粘结牢固，光学透明性好，耐老化黄变，易于使用等优点。相较于小屏显示器，大屏显示器的贴合难度要大一些。与大屏相匹配，普遍采用250um低阻抗变化率OCA，主要应用于大尺寸屏幕ITO膜、纳米银膜等与其他结构的粘贴组合。该类型OCA的特点是可以有效减少ITO膜、纳米银膜等的阻抗变化。以达到长期时间内电子器件电子传输高效准确的目的，同时能够保证较长时间内不会产生胶层分离，返泡的状况。
目前日本日东公司研发了一种OCA胶黏剂，该胶黏剂可以贴合纳米银膜后，在85℃、85％湿度的环境下40d，阻抗变化可以稳定于≤10％，同时可以满足贴合大尺寸屏幕不会产生胶层分离，返泡的状况。而国内厂家尚且没有能够达到相同水平的OCA黏剂。为此，国内亟需开发具有相同甚至更好性能的OCA，而这也代表了与大屏纳米银匹配的OCA市场庞大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中与大屏纳米银匹配OCA贴合纳米银后阻抗变化率较大且在生产过程中容易出现横纹的问题，提供一种OCA的制备方法。
为达以上目的，具体方案如下：
1.预聚反应：按质量百分含量计称取，丙烯酸类软单体：50％～80％；丙烯酸类硬单体：10％～30％；链转移剂：0～0.2％；引发剂：0.02％～2％。将丙烯酸类软单体、丙烯酸类硬单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用；
2.后聚反应：按质量百分含量计称取，步骤(1)中的丙烯酸酯类低聚100％；交联剂：0.05％～0.3％；引发剂：0.1％～5％；交联型树脂：0％～5％；链转移剂：0～1％。向低聚物中补加0.1％～5％引发剂并其他助剂，搅拌2～3H，将搅拌均匀地胶水投入真空脱泡机脱泡，待气泡消除干净，取出胶水，倒入胶槽，另一侧拉PET离型膜，两侧PET离型膜带出一定厚度的胶水，投入紫外灯箱，经紫外光固化2～3min，得到成品OCA。
步骤1中所述丙烯酸类软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酸酯或丙烯酸硬脂酸酯等的一种或几种；
步骤1所述的丙烯酸类硬单体为丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、β-丙烯酰氧基丙酸中的一种或几种；
步骤1、2中所述的引发剂采用1-羟基-环已基-苯基甲酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯等中的一种或几种，优选2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)；
步骤1、2所述的中链转移剂为硫醇类分子量调节剂；
步骤2中所述的交联剂为具有多官能团(三到六个不饱和双键)的丙烯酸酯，具体为9(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(M3190)、6(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(M3160)、3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(M3130)、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯等中的一种或几种，优选3(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(M3130)或1-6己二醇丙烯酸酯；
步骤2中所述的交联型树脂为环氧树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂中的一种或几种，优选聚氨酯树脂；
步骤1中所述的紫外光波长340～390nm；紫外灯照射距离为25um左右；步骤2中所述的UV灯电压10～11V，波长340～390nm；灯管距离两面离型膜覆盖的胶水约15cm，照射能量累积2000～4000mj/cm2固化；
步骤2中所述的离型膜厚度为75、100um(或其他厚度)，胶水厚度为250um；
步骤1中所述的搅拌速度为40～50r/min，步骤2中的搅拌速度为800～1200r/min。
本发明有以下明显优势：
1.发明技术的OCA贴合纳米银膜在85℃/85％环测条件下504H纳米银膜阻抗变化率＜10％；
2.贴合大屏G+F结构可以在85℃/85％环测条件下10天不产生气泡等问题；
3.生产时不会出现横纹问题。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对分发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
预聚部分：
制备丙烯酸酯预聚物，按质量百分含量计称取(视单体为主体，为100％，忽略助剂)，丙烯酸异辛酯：65％；丙烯酸羟乙酯：15％；丙烯酸异冰片酯：5％；甲基丙烯酸异冰片酯：15％；链转移剂：0.005％；引发剂：0.05％。将丙烯酸类软单体、丙烯酸类硬单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物A备用；
制备丙烯酸酯预聚物，按质量百分含量计称取(视单体为主体，为100％，忽略助剂)，丙烯酸异辛酯：60％；丙烯酸羟乙酯：15％；丙烯酸异冰片酯：15％；甲基丙烯酸异冰片酯：10％；链转移剂：0.02％；引发剂：0.05％。将丙烯酸类软单体、丙烯酸类硬单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物B备用；
制备丙烯酸酯预聚物，按质量百分含量计称取(视单体为主体，为100％，忽略助剂)，丙烯酸异辛酯：60％；丙烯酸羟乙酯：15％；丙烯酸异冰片酯：15％；甲基丙烯酸异冰片酯：10％；引发剂：0.05％。将丙烯酸类软单体、丙烯酸类硬单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合；再在紫外光灯下照射进行预聚，当体系粘度达3000～6000mpa·s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物C备用；
后聚部分：
实施例1
称取如下原料：
丙烯酸酯类低聚物A 100g；
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.1g；
带有乙氧基官能团的交联剂0.15g；
硫醇分子量调节剂0.5g；
聚氨酯树脂2.5g。
将各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。
实施例2
称取如下原料：
丙烯酸酯类低聚物A 100g；
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.15g；
带有乙氧基官能团的交联剂0.15g；
硫醇分子量调节剂0.5g；
聚氨酯树脂2g。
各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。
实施例3
称取如下原料：
丙烯酸酯类低聚物A 100g；
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.15g；
带有乙氧基官能团的交联剂0.1g；
硫醇分子量调节剂0.1g；
聚氨酯树脂2g。
各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。
实施例4
称取如下原料：
丙烯酸酯类低聚物B 100g；
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦1g；
带有乙氧基官能团的交联剂0.2g；
硫醇分子量调节剂0.1g；
聚氨酯树脂2g。
各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。
实施例5
称取如下原料：
丙烯酸酯类低聚物C 100g；
苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦0.15g；
带有乙氧基官能团的交联剂0.2g；
硫醇分子量调节剂0.15g；
聚氨酯树脂2g。
各物料加入胶杯中，在避光处的搅拌机进行3H左右的搅拌，得到搅拌均匀的胶水。投入真空脱泡机进行脱泡，约10min，待气泡完全消除，关闭脱泡机，打开通气阀，待压力归零，取出胶水。在涂布机头安装好上下离型膜和垫纸、挡胶板，倒入适量胶水。从另一侧拉离型膜，取适当长度裁切后投入UV灯箱。打开灯箱开关并计时，3min后取出固化好的胶样。测量并调整厚度。重复以上操作，得成品胶样。
将对上述的实施例1-5的5个实施例的高温色变压敏胶进行测试试验，测试结果如下：
通过以上实施例1-5的测试数据，可以看出实施案例3有较好的阻抗变化率，即与纳米银膜的匹配性，同时根据产品外观可以确认实施案例3的样品无横纹，可符合我们的研发初衷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种大尺寸匹配纳米银OCA的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
(1).预聚反应：按质量百分含量计称取，单体：丙烯酸异辛酯65%，丙烯酸羟乙酯15%，丙烯酸异冰片酯：5%，甲基丙烯酸异冰片酯：15%；以单体总质量为100%计，称取链转移剂：0.005%；引发剂：0.05%；将单体、链转移剂、引发剂放入反应器中，通氮气室温条件下搅拌下5min充分混合 ；再在紫外光灯下照射进行预 聚，当体系粘度达3000~6000mpa•s，停止光照，得丙烯酸酯类低聚物备用；
(2).后聚反应：按质量百分含量计称取，步骤（1）中的丙烯酸酯类低聚物100%；苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）氧化膦0.15%、带有乙氧基官能团的交联剂0.1%、硫醇分子量调节剂0.1%、聚氨酯树脂2%；各物料混合搅拌2~3H，将搅拌均匀地胶水投入真空脱泡机脱泡，待气泡消除干净，取出胶水，倒入胶槽，另一侧拉PET离型膜，两侧PET离型膜带出一定厚度的胶水，投入紫外灯箱，经紫外光固化2~3min，得到成品OCA；
所述的引发剂采 用1-羟基-环已基-苯基甲酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯中的一种或几种；
所述的链转移剂 为硫醇类分子量调节剂；
所述步骤(2)中离型膜厚度为75或100um ，胶水厚度为250um。
2. 如权利要求1 所述的大尺寸匹配纳米银OCA的制备方法，其特征为所述的交联剂为9(乙氧基)三羟 甲基丙烷三丙烯酸酯、6（乙氧基）三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3(乙氧基) 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二（三羟甲基丙烷）四丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸 酯中的一种或几种。
3.如权利要求1 所述的大尺寸匹配纳米银OCA的制备方法，其特征为所述步骤(1)中紫外光波长340~390nm；紫外灯照射距离为25cm。
4.如权利要求1 所述的大尺寸匹配纳米银OCA的制备方法，其特征为所述步骤(2)中UV灯电压10~11V，波长340~390nm；灯管距离两面离型膜覆盖的胶水15cm，照射能量累积2000~4000mj/cm2固化。
5.如权利要求1 所述的大尺寸匹配纳米银OCA的制备方法，其特征为所述的步骤（1）中搅拌速度为40~50r/min，步骤（2）中的搅拌速度为800~1200r/min。
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