CN109735256B - 一种耐可见光的单组分的uv减粘保护膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，涉及亚克力保护膜领域。其制备步骤如下：二‑三羟丙烷四丙烯酸酯1‑3%、甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体40‑50%、顺二丁烯酸酐5‑10%、溶剂以及热引发剂混合，通过自由基聚合反应，制备出交联型的丙烯酸树脂；将含有羟基的丙烯酸酯单体、交联型的丙烯酸树脂以及溶剂混合，加入催化剂和脱水剂，室温酯化反应24h，从而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。将溶液、光引发、自由基吸收剂以及抗静电剂混合。通过涂布，烘干，贴附离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜。该UV减粘保护膜不含异氰酸固化剂、产品制作和产品使用不需要在黄光条件下，以及UV减粘后不存在小分子转移问题。
Description
技术领域
本发明涉及亚克力保护膜领域，具体涉及一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法。
背景技术
UV减粘胶带又称UV减粘保护膜。在紫外光（UV光）照射前该胶带具有较高的粘着力，而通过UV光照射胶带后可以使胶带快速失去粘性并且在被贴物体上不会残胶，实现了加工处理过程中被贴物体的有效固定、转移等功能。该产品主要用于晶元片、玻璃、LED芯片、半导体等各类电子元器件切割工艺。
由于UV减粘胶带具有特殊功能和较大的市场需求，因此我们对UV减粘胶带进行了研究和发展。UV减粘胶带主要利用UV光照射使胶层失粘，实现其减粘功能。胶层失粘主要是通过在胶水中加入一定量的各种多官能度的单体和光引发剂。利用UV光照射激发光引发剂产生自由基，自由基可以引发多官能度单体发生交联，这使得胶层发生玻璃化转变，造成胶层收缩，进而导致胶层与被贴物体的表面浸润效果快速降低，由此实现胶层的快速失粘功能。
UV减粘保护膜现有技术主要通过将丙烯酸树脂、多官能度单体、光引发剂物理混合的方式制备，在UV减粘后容易发生小分子转移到被贴物上，进一步对被贴物体造成污染。此外，该类产品需要在黄光条件下制备，制作条件苛刻。若不在黄光条件下制备或使用，容易导致UV减粘保护膜性能降低。最后，传统该产品需要添加第二组分来进行结构固化，增加了不必要的成本。
发明内容
本发明旨在提供一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，主要用于制备UV减粘保护膜,改善现有制备方法中存在的需要添加第二组分来进行结构固化、需要在黄光条件下制备以及UV减粘后容易发生小分子转移到被贴物上的问题。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
步骤①交联型的丙烯酸树脂的制备：将原料组份及质量分数为二-三羟丙烷四丙烯酸酯1-3%、甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体40-50%、顺二丁烯酸酐5-10%、溶剂30-40%以及热引发剂0.1-2%混合均匀，在温度60-90℃下通过自由基聚合反应，制备出交联型的丙烯酸树脂；
步骤② 单组份改性丙烯酸树脂溶液制备：将含有羟基基团的丙烯酸酯单体10-15%、交联型的丙烯酸树脂85-90%以及溶剂混合，加入0.05-0.03%催化剂和1%-5%脱水剂，室温酯化反应24h，从而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液；
步骤③一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备：将单组份改性丙烯酸树脂溶液95-98% 、光引发0.5-3%、自由基吸收剂0.05-0.15 %以及抗静电剂0.1- 0.5%混合均匀得到胶水。将胶水通过刮刀式涂布机涂布，在100oC-120oC下烘干，然后贴附离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜。
进一步地，步骤①所述甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、月桂酸丙烯酸酯、硬酯酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、硬酯酸甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合。作为优选，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸用于普通UV减粘保护膜的制备；月桂酸丙烯酸酯、硬酯酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯用于耐高温UV减粘保护膜的制备。
进一步地，步骤①所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种的混合。作为优选，在60-75℃使用偶氮二异丁腈；在75-95℃使用过氧化苯甲酰。
进一步地，步骤①所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯中的一种或两种的混合。作为优选，在60-75℃温度下，只用乙酸乙酯作为溶剂。在75-95℃温度下，用60-90%的乙酸乙酯和10-40%的甲苯作为混合溶剂。
进一步地，步骤①所述滴加单体方法包括直接添加全部单体，反应5-6h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者先添加50%的单体反应2h，剩余50%单体在2-3 h内滴加完，最后再反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者先添加80%的单体反应2h，剩余20%单体在1-1.5 h内滴加完，最后再添加0.5%偶氮二异丁腈反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂。作为优选，添加50%的单体反应2h，剩余50%单体在2-3 h内滴加完，最后再反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂。该制备方法可以有效提高UV减粘保护膜的综合性能。
进一步地，步骤②所述含有羟基基团的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种的混合，其质量分数为丙烯酸树脂的10-15%。作为优选，含有羟基基团的丙烯酸酯单体为烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯。以上优选单体反应活性高，可以有效缩短UV减粘的照射时间。
进一步地，步骤②所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、丁酮、二氯甲烷中的一种或几种的混合。作为优选，溶剂选用二氯甲烷，其酯化反应转化率最高。
进一步地，步骤②所述催化剂为4-二甲氨基吡啶、脱水剂为二环己基碳二亚胺，其质量分数分别为丙烯酸树脂的0.05-0.03% 和1%-5%。
进一步地，步骤②所述室温酯化反应为室温下，以8-10秒每滴的速度滴加含有羟基基团的丙烯酸酯单体，滴加完成再反应24h，得到侧链含有碳碳双键的交联型的丙烯酸树脂。作为优选，滴加速度定为10秒每滴，其反应效果最好。
进一步地，步骤③所述光引发剂包括巴斯夫的184、1173、127、754以及TPO中的一种或多种的混合。作为优选，选用巴斯夫的184、1173复配，UV减粘效果最佳。
进一步地，骤③所述自由基吸收剂包括对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚以及2-叔丁基对苯二酚中的一种或几种。作为优选，选用2-叔丁基对苯二酚，其性能平衡性最好。
进一步地，步骤③所述抗静电剂包括巴斯夫的LQ01、P18、P22中的一种或多种的混合。作为优选，选用巴斯夫的P18，其抗静电性能最佳。
与现有技术相比，本发明具有的优点包括：
1、本发明通过在树脂合成部分就加入少量交联单体，使得UV减粘保护膜制备过程中，不需要再添加固化剂组分；
2、本发明通过添加自由基吸收剂，使得该产品可以在正常生产条件下生产，不需黄光条件；
3、本发明通过化学反应将多官能度单体联结到丙烯酸树脂主链上，在UV光照减粘后，不会发生小分子转移情况。
具体实施方式
下面将结合具体实施实例对本发明做具体的说明。当然，以下实施例只是本发明实例中的一部分。
实施例1。
首先在一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的1000mL的四口烧瓶中加入二-三羟丙烷四丙烯酸酯5g、甲基丙烯酸甲酯28g、丙烯酸异辛酯168g、丙烯酸丁酯56g、丙烯酸20g、丙烯酸羟乙酯36g、顺二丁烯酸酐15g、热引发剂过氧化苯甲酰 0.1g以及300g乙酯。然后放入恒温油浴锅中，在温度85℃下通过自由基聚合反应6h，再蒸干溶剂，得到交联型的丙烯酸树脂；再加入丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸羟丙酯3g、丙烯酸羟丁酯3g、季戊四醇三丙烯酸酯26g，以及二氯甲烷335g，搅拌20min。接着，加入催化剂4-二甲氨基吡啶16g、脱水剂为二环己基碳二亚胺35g，室温酯化反应24h，进而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。接着，加入光引发剂TPO 1.6g，自由基吸收剂0.16g以及抗静电剂0.2g，搅拌20 min。通过刮刀式涂布机用25 um透明PET涂布，在100oC下烘干3min，然后贴附50umPET离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜A。
测试结果：UV减粘前对钢板180°剥离力为1500-1800gf，UV减粘后180°剥离力为5-10gf；UV减粘前对玻璃180°剥离力为1300-1600 gf，UV减粘后180°剥离力为5-10gf。UV减粘后都无残留和转移现象。
实施例2。
首先在一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的1000mL的四口烧瓶中加入二-三羟丙烷四丙烯酸酯3g、甲基丙烯酸甲酯30g、丙烯酸异辛酯44g、丙烯酸丁酯180g、丙烯酸28g、丙烯酸羟乙酯28g、顺二丁烯酸酐15g、热引发剂过氧化苯甲酰0.1g以及300g乙酯。然后放入恒温油浴锅中，在温度85℃下通过自由基聚合反应6h，再蒸干溶剂，得到交联型的丙烯酸树脂；再加入丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸羟丙酯3g、丙烯酸羟丁酯3g、季戊四醇三丙烯酸酯26g，以及二氯甲烷335g，搅拌20min。接着，加入催化剂4-二甲氨基吡啶16g、脱水剂为二环己基碳二亚胺35g，室温酯化反应24h，进而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。接着，加入光引发剂TPO 1.6g，自由基吸收剂0.16g以及抗静电剂0.2g，搅拌20 min。通过刮刀式涂布机用25 um透明PET涂布，在110℃下烘干3min，然后贴附50umPET离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜B。
测试结果：UV减粘前对钢板180°剥离力为1000-1200gf，UV减粘后180°剥离力为3-8gf；UV减粘前对玻璃180°剥离力为800-1000 gf，UV减粘后180°剥离力为3-6gf。UV减粘后都无残留和转移现象。
实施例3。
首先在一个1000mL烧杯中加入二-三羟丙烷四丙烯酸酯3g、异冰片基丙烯酸酯30g、月桂酸丙烯酸酯44g、硬酯酸丙烯酸酯180g、丙烯酸28g、丙烯酸羟乙酯28g、顺二丁烯酸酐15g、热引发剂过氧化苯甲酰 0.1g以及300g乙酯。取出300g加入一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的1000mL的四口烧瓶中。然后置入恒温油浴锅中，在温度85℃下进行自由基聚合反应2h。将剩余300g的单体通过恒压滴定漏斗滴加方式添加到四井烧瓶中，并且在1.5-2h滴完，再恒温反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂；再加入丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸羟丙酯3g、丙烯酸羟丁酯3g、季戊四醇三丙烯酸酯26g，以及二氯甲烷335g，搅拌20min。接着，加入催化剂4-二甲氨基吡啶16g、脱水剂为二环己基碳二亚胺35g，室温酯化反应24h，进而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。接着，加入光引发剂TPO 1.6g，自由基吸收剂0.16g以及抗静电剂0.2g，搅拌20 min。通过刮刀式涂布机用25 um透明PET涂布，在120 oC下烘干3min，然后贴附50umPET离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜C。制得的耐可见光的单组份UV减粘保护膜分别贴附在钢板和玻璃板上，并在150℃高温工程3h后测试。
测试结果为：UV减粘前对钢板180°剥离力为1100-1500gf，UV减粘后180°剥离力为10-20gf； UV减粘前对玻璃180°剥离力为1000-1300 gf，UV减粘后180°剥离力为10-20gf。UV减粘后都无残留和转移现象。
以上具体实施案例对本发明的技术方案经行了详细阐明，应理解的是，以上实施例只是本发明的具体案例，包含但不仅限于此，凡是符合本发明精神、在本发明范围内做出的修改和改进，均应属于本发明保护范围。
Claims (12)
1.一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其制备步骤如下：
步骤①交联型的丙烯酸树脂的制备；
原料组份及质量分数为：二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯1-3%、甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体40-50%、顺丁烯二酸酐5-10%、溶剂30-40%以及热引发剂0.1-2%混合均匀，在温度60-90℃下通过滴加单体的方式进行自由基聚合反应，制备出交联型的丙烯酸树脂；所述原料组份含量总和为100%；
步骤② 单组份改性丙烯酸树脂溶液制备；
将含有羟基基团的丙烯酸酯单体10-15%、交联型的丙烯酸树脂85-90%以及溶剂混合，加入交联型的丙烯酸树脂质量0.05-0.03%的催化剂和1%-5%的脱水剂，室温酯化反应24h，从而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液；
步骤③一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备；
将单组份改性丙烯酸树脂溶液95-98%、光引发剂0.5-3%、自由基吸收剂0.05-0.15%以及抗静电剂0.1-0.5%混合均匀得到胶水，将胶水通过涂布，烘干，贴附离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜；所述胶水中各组份含量总和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、月桂酸丙烯酸酯、硬酯酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、硬酯酸甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述滴加单体方法包括直接添加全部单体，反应5-6h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者直接添加50%的单体反应2h，剩余50%单体在2-3h内滴加完，最后再反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者直接添加80%的单体反应2h，剩余20%单体在1-1.5 h内滴加完，最后再添加0.5%偶氮二异丁腈反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂。
6.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述含有羟基基团的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种的混合，其质量分数为交联型的丙烯酸树脂的10-15%。
7.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、丁酮、二氯甲烷中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述催化剂为4-二甲氨基吡啶、脱水剂为二环己基碳二亚胺。
9.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述室温酯化反应24h为室温下，以8-10秒每滴的速度滴加含有羟基基团的丙烯酸酯单体，滴加完成再反应24h。
10.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤③所述光引发剂包括巴斯夫的184、1173、127、754以及TPO中的一种或多种的混合。
11.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤③所述自由基吸收剂包括对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚以及2-叔丁基对苯二酚中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤③所述抗静电剂包括巴斯夫的LQ01、P18、P22中的一种或多种的混合。
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