CN109735256B - 一种耐可见光的单组分的uv减粘保护膜的制备方法 - Google Patents
一种耐可见光的单组分的uv减粘保护膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109735256B CN109735256B CN201910077742.7A CN201910077742A CN109735256B CN 109735256 B CN109735256 B CN 109735256B CN 201910077742 A CN201910077742 A CN 201910077742A CN 109735256 B CN109735256 B CN 109735256B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acrylic resin
- acrylate
- protective film
- component
- visible light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims abstract description 35
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 35
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 7
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- XRMBQHTWUBGQDN-UHFFFAOYSA-N [2-[2,2-bis(prop-2-enoyloxymethyl)butoxymethyl]-2-(prop-2-enoyloxymethyl)butyl] prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(COC(=O)C=C)(CC)COCC(CC)(COC(=O)C=C)COC(=O)C=C XRMBQHTWUBGQDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- VHYFNPMBLIVWCW-UHFFFAOYSA-N 4-Dimethylaminopyridine Chemical compound CN(C)C1=CC=NC=C1 VHYFNPMBLIVWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N Tert-Butylhydroquinone Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(O)=CC=C1O BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound OCCCOC(=O)C=C QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NDWUBGAGUCISDV-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxybutyl prop-2-enoate Chemical compound OCCCCOC(=O)C=C NDWUBGAGUCISDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)CCCCCOC(=O)C=C DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 5
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QOSSAOTZNIDXMA-UHFFFAOYSA-N Dicylcohexylcarbodiimide Chemical group C1CCCCC1N=C=NC1CCCCC1 QOSSAOTZNIDXMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HVVWZTWDBSEWIH-UHFFFAOYSA-N [2-(hydroxymethyl)-3-prop-2-enoyloxy-2-(prop-2-enoyloxymethyl)propyl] prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(CO)(COC(=O)C=C)COC(=O)C=C HVVWZTWDBSEWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 5
- PSGCQDPCAWOCSH-UHFFFAOYSA-N (4,7,7-trimethyl-3-bicyclo[2.2.1]heptanyl) prop-2-enoate Chemical compound C1CC2(C)C(OC(=O)C=C)CC1C2(C)C PSGCQDPCAWOCSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- AZQWKYJCGOJGHM-UHFFFAOYSA-N 1,4-benzoquinone Chemical compound O=C1C=CC(=O)C=C1 AZQWKYJCGOJGHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RDHSUTIDSFVNJL-UHFFFAOYSA-N OC(=O)C=C.CCCCCCCCCCCC(O)=O Chemical compound OC(=O)C=C.CCCCCCCCCCCC(O)=O RDHSUTIDSFVNJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 4
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 4
- NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N hydroquinone methyl ether Natural products COC1=CC=C(O)C=C1 NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OEDAJYOQELMMFC-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O OEDAJYOQELMMFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CNHDIAIOKMXOLK-UHFFFAOYSA-N toluquinol Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1O CNHDIAIOKMXOLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229940044119 2-tert-butylhydroquinone Drugs 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- QEQBMZQFDDDTPN-UHFFFAOYSA-N (2-methylpropan-2-yl)oxy benzenecarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOOC(=O)C1=CC=CC=C1 QEQBMZQFDDDTPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 claims description 2
- IEVADDDOVGMCSI-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxybutyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCC(O)COC(=O)C(C)=C IEVADDDOVGMCSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XEWQXJJJOIKGTP-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-enoic acid;octadecanoic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O XEWQXJJJOIKGTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GNSFRPWPOGYVLO-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCCO GNSFRPWPOGYVLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N Lauroyl peroxide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OOC(=O)CCCCCCCCCCC YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IAXXETNIOYFMLW-COPLHBTASA-N [(1s,3s,4s)-4,7,7-trimethyl-3-bicyclo[2.2.1]heptanyl] 2-methylprop-2-enoate Chemical compound C1C[C@]2(C)[C@@H](OC(=O)C(=C)C)C[C@H]1C2(C)C IAXXETNIOYFMLW-COPLHBTASA-N 0.000 claims description 2
- HXTCWLNZDIPLCA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid;2-methylprop-2-enoic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O.CCCCCCCCCCCC(O)=O HXTCWLNZDIPLCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940119545 isobornyl methacrylate Drugs 0.000 claims description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 6
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 2
- OWIKHYCFFJSOEH-UHFFFAOYSA-N Isocyanic acid Chemical compound N=C=O OWIKHYCFFJSOEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N anhydrous cyanic acid Natural products OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 7
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 6
- 230000000181 anti-adherent effect Effects 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- -1 preferably Chemical compound 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
本发明提供了一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，涉及亚克力保护膜领域。其制备步骤如下：二‑三羟丙烷四丙烯酸酯1‑3%、甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体40‑50%、顺二丁烯酸酐5‑10%、溶剂以及热引发剂混合，通过自由基聚合反应，制备出交联型的丙烯酸树脂；将含有羟基的丙烯酸酯单体、交联型的丙烯酸树脂以及溶剂混合，加入催化剂和脱水剂，室温酯化反应24h，从而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。将溶液、光引发、自由基吸收剂以及抗静电剂混合。通过涂布，烘干，贴附离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜。该UV减粘保护膜不含异氰酸固化剂、产品制作和产品使用不需要在黄光条件下，以及UV减粘后不存在小分子转移问题。
Description
技术领域
本发明涉及亚克力保护膜领域，具体涉及一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法。
背景技术
UV减粘胶带又称UV减粘保护膜。在紫外光（UV光）照射前该胶带具有较高的粘着力，而通过UV光照射胶带后可以使胶带快速失去粘性并且在被贴物体上不会残胶，实现了加工处理过程中被贴物体的有效固定、转移等功能。该产品主要用于晶元片、玻璃、LED芯片、半导体等各类电子元器件切割工艺。
由于UV减粘胶带具有特殊功能和较大的市场需求，因此我们对UV减粘胶带进行了研究和发展。UV减粘胶带主要利用UV光照射使胶层失粘，实现其减粘功能。胶层失粘主要是通过在胶水中加入一定量的各种多官能度的单体和光引发剂。利用UV光照射激发光引发剂产生自由基，自由基可以引发多官能度单体发生交联，这使得胶层发生玻璃化转变，造成胶层收缩，进而导致胶层与被贴物体的表面浸润效果快速降低，由此实现胶层的快速失粘功能。
UV减粘保护膜现有技术主要通过将丙烯酸树脂、多官能度单体、光引发剂物理混合的方式制备，在UV减粘后容易发生小分子转移到被贴物上，进一步对被贴物体造成污染。此外，该类产品需要在黄光条件下制备，制作条件苛刻。若不在黄光条件下制备或使用，容易导致UV减粘保护膜性能降低。最后，传统该产品需要添加第二组分来进行结构固化，增加了不必要的成本。
发明内容
本发明旨在提供一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，主要用于制备UV减粘保护膜,改善现有制备方法中存在的需要添加第二组分来进行结构固化、需要在黄光条件下制备以及UV减粘后容易发生小分子转移到被贴物上的问题。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
步骤①交联型的丙烯酸树脂的制备：将原料组份及质量分数为二-三羟丙烷四丙烯酸酯1-3%、甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体40-50%、顺二丁烯酸酐5-10%、溶剂30-40%以及热引发剂0.1-2%混合均匀，在温度60-90℃下通过自由基聚合反应，制备出交联型的丙烯酸树脂；
步骤② 单组份改性丙烯酸树脂溶液制备：将含有羟基基团的丙烯酸酯单体10-15%、交联型的丙烯酸树脂85-90%以及溶剂混合，加入0.05-0.03%催化剂和1%-5%脱水剂，室温酯化反应24h，从而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液；
步骤③一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备：将单组份改性丙烯酸树脂溶液95-98% 、光引发0.5-3%、自由基吸收剂0.05-0.15 %以及抗静电剂0.1- 0.5%混合均匀得到胶水。将胶水通过刮刀式涂布机涂布，在100oC-120oC下烘干，然后贴附离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜。
进一步地，步骤①所述甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、月桂酸丙烯酸酯、硬酯酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、硬酯酸甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合。作为优选，丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸用于普通UV减粘保护膜的制备；月桂酸丙烯酸酯、硬酯酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯用于耐高温UV减粘保护膜的制备。
进一步地，步骤①所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种的混合。作为优选，在60-75℃使用偶氮二异丁腈；在75-95℃使用过氧化苯甲酰。
进一步地，步骤①所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯中的一种或两种的混合。作为优选，在60-75℃温度下，只用乙酸乙酯作为溶剂。在75-95℃温度下，用60-90%的乙酸乙酯和10-40%的甲苯作为混合溶剂。
进一步地，步骤①所述滴加单体方法包括直接添加全部单体，反应5-6h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者先添加50%的单体反应2h，剩余50%单体在2-3 h内滴加完，最后再反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者先添加80%的单体反应2h，剩余20%单体在1-1.5 h内滴加完，最后再添加0.5%偶氮二异丁腈反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂。作为优选，添加50%的单体反应2h，剩余50%单体在2-3 h内滴加完，最后再反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂。该制备方法可以有效提高UV减粘保护膜的综合性能。
进一步地，步骤②所述含有羟基基团的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种的混合，其质量分数为丙烯酸树脂的10-15%。作为优选，含有羟基基团的丙烯酸酯单体为烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯。以上优选单体反应活性高，可以有效缩短UV减粘的照射时间。
进一步地，步骤②所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、丁酮、二氯甲烷中的一种或几种的混合。作为优选，溶剂选用二氯甲烷，其酯化反应转化率最高。
进一步地，步骤②所述催化剂为4-二甲氨基吡啶、脱水剂为二环己基碳二亚胺，其质量分数分别为丙烯酸树脂的0.05-0.03% 和1%-5%。
进一步地，步骤②所述室温酯化反应为室温下，以8-10秒每滴的速度滴加含有羟基基团的丙烯酸酯单体，滴加完成再反应24h，得到侧链含有碳碳双键的交联型的丙烯酸树脂。作为优选，滴加速度定为10秒每滴，其反应效果最好。
进一步地，步骤③所述光引发剂包括巴斯夫的184、1173、127、754以及TPO中的一种或多种的混合。作为优选，选用巴斯夫的184、1173复配，UV减粘效果最佳。
进一步地，骤③所述自由基吸收剂包括对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚以及2-叔丁基对苯二酚中的一种或几种。作为优选，选用2-叔丁基对苯二酚，其性能平衡性最好。
进一步地，步骤③所述抗静电剂包括巴斯夫的LQ01、P18、P22中的一种或多种的混合。作为优选，选用巴斯夫的P18，其抗静电性能最佳。
与现有技术相比，本发明具有的优点包括：
1、本发明通过在树脂合成部分就加入少量交联单体，使得UV减粘保护膜制备过程中，不需要再添加固化剂组分；
2、本发明通过添加自由基吸收剂，使得该产品可以在正常生产条件下生产，不需黄光条件；
3、本发明通过化学反应将多官能度单体联结到丙烯酸树脂主链上，在UV光照减粘后，不会发生小分子转移情况。
具体实施方式
下面将结合具体实施实例对本发明做具体的说明。当然，以下实施例只是本发明实例中的一部分。
实施例1。
首先在一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的1000mL的四口烧瓶中加入二-三羟丙烷四丙烯酸酯5g、甲基丙烯酸甲酯28g、丙烯酸异辛酯168g、丙烯酸丁酯56g、丙烯酸20g、丙烯酸羟乙酯36g、顺二丁烯酸酐15g、热引发剂过氧化苯甲酰 0.1g以及300g乙酯。然后放入恒温油浴锅中，在温度85℃下通过自由基聚合反应6h，再蒸干溶剂，得到交联型的丙烯酸树脂；再加入丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸羟丙酯3g、丙烯酸羟丁酯3g、季戊四醇三丙烯酸酯26g，以及二氯甲烷335g，搅拌20min。接着，加入催化剂4-二甲氨基吡啶16g、脱水剂为二环己基碳二亚胺35g，室温酯化反应24h，进而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。接着，加入光引发剂TPO 1.6g，自由基吸收剂0.16g以及抗静电剂0.2g，搅拌20 min。通过刮刀式涂布机用25 um透明PET涂布，在100oC下烘干3min，然后贴附50umPET离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜A。
测试结果：UV减粘前对钢板180°剥离力为1500-1800gf，UV减粘后180°剥离力为5-10gf；UV减粘前对玻璃180°剥离力为1300-1600 gf，UV减粘后180°剥离力为5-10gf。UV减粘后都无残留和转移现象。
实施例2。
首先在一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的1000mL的四口烧瓶中加入二-三羟丙烷四丙烯酸酯3g、甲基丙烯酸甲酯30g、丙烯酸异辛酯44g、丙烯酸丁酯180g、丙烯酸28g、丙烯酸羟乙酯28g、顺二丁烯酸酐15g、热引发剂过氧化苯甲酰0.1g以及300g乙酯。然后放入恒温油浴锅中，在温度85℃下通过自由基聚合反应6h，再蒸干溶剂，得到交联型的丙烯酸树脂；再加入丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸羟丙酯3g、丙烯酸羟丁酯3g、季戊四醇三丙烯酸酯26g，以及二氯甲烷335g，搅拌20min。接着，加入催化剂4-二甲氨基吡啶16g、脱水剂为二环己基碳二亚胺35g，室温酯化反应24h，进而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。接着，加入光引发剂TPO 1.6g，自由基吸收剂0.16g以及抗静电剂0.2g，搅拌20 min。通过刮刀式涂布机用25 um透明PET涂布，在110℃下烘干3min，然后贴附50umPET离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜B。
测试结果：UV减粘前对钢板180°剥离力为1000-1200gf，UV减粘后180°剥离力为3-8gf；UV减粘前对玻璃180°剥离力为800-1000 gf，UV减粘后180°剥离力为3-6gf。UV减粘后都无残留和转移现象。
实施例3。
首先在一个1000mL烧杯中加入二-三羟丙烷四丙烯酸酯3g、异冰片基丙烯酸酯30g、月桂酸丙烯酸酯44g、硬酯酸丙烯酸酯180g、丙烯酸28g、丙烯酸羟乙酯28g、顺二丁烯酸酐15g、热引发剂过氧化苯甲酰 0.1g以及300g乙酯。取出300g加入一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的1000mL的四口烧瓶中。然后置入恒温油浴锅中，在温度85℃下进行自由基聚合反应2h。将剩余300g的单体通过恒压滴定漏斗滴加方式添加到四井烧瓶中，并且在1.5-2h滴完，再恒温反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂；再加入丙烯酸羟乙酯3g、丙烯酸羟丙酯3g、丙烯酸羟丁酯3g、季戊四醇三丙烯酸酯26g，以及二氯甲烷335g，搅拌20min。接着，加入催化剂4-二甲氨基吡啶16g、脱水剂为二环己基碳二亚胺35g，室温酯化反应24h，进而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液。接着，加入光引发剂TPO 1.6g，自由基吸收剂0.16g以及抗静电剂0.2g，搅拌20 min。通过刮刀式涂布机用25 um透明PET涂布，在120 oC下烘干3min，然后贴附50umPET离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜C。制得的耐可见光的单组份UV减粘保护膜分别贴附在钢板和玻璃板上，并在150℃高温工程3h后测试。
测试结果为：UV减粘前对钢板180°剥离力为1100-1500gf，UV减粘后180°剥离力为10-20gf； UV减粘前对玻璃180°剥离力为1000-1300 gf，UV减粘后180°剥离力为10-20gf。UV减粘后都无残留和转移现象。
以上具体实施案例对本发明的技术方案经行了详细阐明，应理解的是，以上实施例只是本发明的具体案例，包含但不仅限于此，凡是符合本发明精神、在本发明范围内做出的修改和改进，均应属于本发明保护范围。
Claims (12)
1.一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其制备步骤如下：
步骤①交联型的丙烯酸树脂的制备；
原料组份及质量分数为：二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯1-3%、甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体40-50%、顺丁烯二酸酐5-10%、溶剂30-40%以及热引发剂0.1-2%混合均匀，在温度60-90℃下通过滴加单体的方式进行自由基聚合反应，制备出交联型的丙烯酸树脂；所述原料组份含量总和为100%；
步骤② 单组份改性丙烯酸树脂溶液制备；
将含有羟基基团的丙烯酸酯单体10-15%、交联型的丙烯酸树脂85-90%以及溶剂混合，加入交联型的丙烯酸树脂质量0.05-0.03%的催化剂和1%-5%的脱水剂，室温酯化反应24h，从而得到单组份改性丙烯酸树脂溶液；
步骤③一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备；
将单组份改性丙烯酸树脂溶液95-98%、光引发剂0.5-3%、自由基吸收剂0.05-0.15%以及抗静电剂0.1-0.5%混合均匀得到胶水，将胶水通过涂布，烘干，贴附离型膜，最终得到一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜；所述胶水中各组份含量总和为100%。
2.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述甲基丙烯酸酯单体或丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、月桂酸丙烯酸酯、硬酯酸丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、硬酯酸甲基丙烯酸酯中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯中的一种或两种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤①所述滴加单体方法包括直接添加全部单体，反应5-6h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者直接添加50%的单体反应2h，剩余50%单体在2-3h内滴加完，最后再反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂；或者直接添加80%的单体反应2h，剩余20%单体在1-1.5 h内滴加完，最后再添加0.5%偶氮二异丁腈反应2h，得到交联型的丙烯酸树脂。
6.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述含有羟基基团的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种的混合，其质量分数为交联型的丙烯酸树脂的10-15%。
7.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、丁酮、二氯甲烷中的一种或几种的混合。
8.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述催化剂为4-二甲氨基吡啶、脱水剂为二环己基碳二亚胺。
9.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤②所述室温酯化反应24h为室温下，以8-10秒每滴的速度滴加含有羟基基团的丙烯酸酯单体，滴加完成再反应24h。
10.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤③所述光引发剂包括巴斯夫的184、1173、127、754以及TPO中的一种或多种的混合。
11.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤③所述自由基吸收剂包括对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚以及2-叔丁基对苯二酚中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的一种耐可见光的单组分的UV减粘保护膜的制备方法，其特征在于：步骤③所述抗静电剂包括巴斯夫的LQ01、P18、P22中的一种或多种的混合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910077742.7A CN109735256B (zh) | 2019-01-28 | 2019-01-28 | 一种耐可见光的单组分的uv减粘保护膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910077742.7A CN109735256B (zh) | 2019-01-28 | 2019-01-28 | 一种耐可见光的单组分的uv减粘保护膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109735256A CN109735256A (zh) | 2019-05-10 |
| CN109735256B true CN109735256B (zh) | 2020-01-14 |
Family
ID=66366341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910077742.7A Active CN109735256B (zh) | 2019-01-28 | 2019-01-28 | 一种耐可见光的单组分的uv减粘保护膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109735256B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110964457A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-04-07 | 苏州世华新材料科技股份有限公司 | 一种甲基丙烯酸酯组合物、制备方法及应用该组合物的胶带 |
| CN111057474A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-24 | 合肥乐凯科技产业有限公司 | 一种uv减粘膜用粘合剂及其uv减粘膜 |
| CN111234744A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-05 | 佛山市佳世达薄膜科技有限公司 | 一种高效型uv解黏保护膜及其制备方法 |
| CN111334225B (zh) * | 2020-04-27 | 2021-08-31 | 广东硕成科技有限公司 | 一种抗静电半导体uv减粘胶层及保护膜 |
| CN115873511B (zh) * | 2022-12-20 | 2023-10-10 | 广州鹿山新材料股份有限公司 | 无溶剂型uv减粘组合物及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101812278A (zh) * | 2010-05-20 | 2010-08-25 | 上海西怡新材料科技有限公司 | 紫外固化有机硅-丙烯酸树脂电子胶及其应用 |
| CN103333648B (zh) * | 2013-07-05 | 2016-06-29 | 河北工业大学 | 一种利用光聚合法合成紫外光固化压敏胶的制备方法 |
| CN104356967B (zh) * | 2014-10-31 | 2016-03-02 | 广州鹿山新材料股份有限公司 | 一种uv固化聚烯烃光学膜及其制备方法 |
| CN108611033A (zh) * | 2016-12-17 | 2018-10-02 | 黄志萍 | 一种uv减粘胶 |
| CN108276923A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-13 | 苏州城邦达力材料科技有限公司 | 一种uv减粘组合物、uv减粘膜及其制备方法 |
| CN108611010A (zh) * | 2018-03-30 | 2018-10-02 | 东莞市澳中电子材料有限公司 | 一种易清除的双面uv保护胶带及其制备方法 |
| CN108864957A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-23 | 新纶科技（常州）有限公司 | 一种剥离力可调uv减粘压敏胶的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-28 CN CN201910077742.7A patent/CN109735256B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109735256A (zh) | 2019-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109735256B (zh) | 一种耐可见光的单组分的uv减粘保护膜的制备方法 | |
| CN110776855B (zh) | 一种uv光固化高透光率光学胶及其制备方法 | |
| CN102449094B (zh) | 紫外辐射可固化压敏丙烯酸类粘合剂 | |
| JP6188716B2 (ja) | 接着テープ組成物及びその組成物から製造される接着テープ | |
| CN111621241B (zh) | 一种可降解生物基丙烯酸酯压敏胶保护膜的制备方法 | |
| CN109134745B (zh) | 一种制备（甲基）丙烯酸-聚酯嵌段共聚物的无溶剂聚合产生技术 | |
| CN112457785B (zh) | 一种紫外光固化压敏胶及其制备方法和应用 | |
| CN111004589A (zh) | 一种光调控光学级压敏胶带的制备方法 | |
| CN115353811A (zh) | 紫外光固化胶黏剂原胶、紫外光固化胶黏剂 | |
| CN113881389A (zh) | 一种紫外光固化发泡胶及其制备方法与应用 | |
| CN115873511A (zh) | 无溶剂型uv减粘组合物及其制备方法和应用 | |
| KR100940707B1 (ko) | 무유화제 유화중합을 이용한 전분-아크릴계 공중합체의제조방법 | |
| CN115710477A (zh) | 一种柔性折叠屏用的oca光学胶及其制备方法 | |
| CN104254582A (zh) | 透明粘合粘接片用组合物、其制造方法和透明粘合粘接片 | |
| CN112961613A (zh) | 一种应用于af显示屏保护膜的粘合剂及其制备方法及保护膜 | |
| CN113861879A (zh) | 环保型耐高温压敏胶、制备工艺以及耐高温胶带 | |
| CN113736421B (zh) | 一种生物基uv光致减粘压敏胶及其制备方法 | |
| CN114437359B (zh) | 一种透明光刻胶用感光性树脂组合物 | |
| CN116875201A (zh) | 高耐候性压敏胶、胶膜及其制备方法 | |
| CN115537143B (zh) | 一种易剥离丙烯酸压敏胶及其制备方法 | |
| CN114539954B (zh) | 可丝网印刷的丙烯酸酯类压敏胶黏剂、制备方法及应用 | |
| CN114316281A (zh) | 一种丙烯酸改性环氧丙烯酸酯及其制备方法 | |
| CN113388076B (zh) | 光固化薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN117887359A (zh) | 一种oca光学胶及其制备方法和应用 | |
| CN114702921A (zh) | 一种耐高温uv光固化胶粘剂组合物及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210709 Address after: 215200 no.1099 Xinzi Road, Wujiang Economic and Technological Development Zone, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: SUZHOU SHINUO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 215200 Wujiang 168 economic and Technological Development Zone, Suzhou, Jiangsu Patentee before: SUZHOU SHIHUA NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240515 Address after: 201100 Room 601, Floor 6, No. 468, Ziyue Road, Minhang District, Shanghai Patentee after: Shichen material technology (Shanghai) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 215200 no.1099 Xinzi Road, Wujiang Economic and Technological Development Zone, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: SUZHOU SHINUO NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |