CN111057474A - 一种uv减粘膜用粘合剂及其uv减粘膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种UV减粘膜用粘合剂及其UV减粘膜，所述粘合剂由下述质量份含量的原料制成：30～60的丙烯酸酯树脂、8～12的增粘树脂、5～10的多官能度单体、0.5～3的抗静电剂、2～3的光引发剂、1.5～4的固化剂、25～50的溶剂。所述UV减粘膜在UV光照前剥离力大于25N/25mm，经UV光照后剥离力低于0.1N/25mm且不留残胶，该减粘膜具有优异的抗静电性能，粘合剂层电阻在109Ω以下。

Description

一种UV减粘膜用粘合剂及其UV减粘膜
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，尤其涉及一种UV减粘膜用粘合剂及其UV减粘膜。
背景技术
在大规模集成电路及电子器件的加工过程中，半导体芯片是必不可少的基础材料。半导体芯片是通过单晶硅片加工而成，单晶硅片简称晶圆。在对晶圆进行切割、打磨过程中，为了保证晶圆不飞散、不残胶，需要一种特殊的保护膜对晶圆进行粘结固定，用于固定的保护膜剥离力需要严格控制，加工前为了固定住晶圆，要求保护膜的剥离力尽可能大(高于20N/25mm)，加工后为了避免撕除保护膜时造成器件损坏，要求剥离力尽可能小(低于0.1N/25mm)。这种使用时具有高剥离力，经过紫外光(UV)照射后剥离力急剧下降、易撕除的特殊保护膜称作UV减粘膜。
UV减粘膜基材为PET，所以在使用过程中由于摩擦很容易产生静电，另外在晶圆切割、打磨或与保护膜剥离过程中，很容易产生静电，对晶圆的性能造成影响。为了防止撕除UV减粘膜时产生的静电电压伤害器件，要求将粘合剂层电阻在1010Ω以下，使粘合剂层具有抗静电功能。
中国专利文献CN201610156835.5公开了一种耐热型UV减粘胶组合物及该组合物制备的UV减粘保护膜，在PET基材表面涂布底涂层，使底涂层作为PET基材和UV减粘胶层中间的连接层，解决UV减粘胶在高温烘烤过程中与基材脱胶的问题，但UV前剥离力低于20N/25mm，且粘合剂层不具有抗静电性能，且需要进行底涂层处理，工艺繁琐。
中国专利文献CN201710496605.8公开了一种UV减粘型胶带及其制备方法，采用挤出涂布或者刮刀涂布的方式在PO膜中的一面先涂布底面涂料再涂布UV减粘胶，在PO膜层与UV减粘层之间增加了底涂层，在PO膜表面增设PET膜，使柔软的PO膜在进行涂布时质量更加稳定。该发明采用PO薄膜作为基材，扩大了UV减粘胶带的应用范围，但是其工艺繁琐，UV前剥离力低于20N/25mm，且粘合剂层不具有抗静电性能。
发明内容
1.本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种UV减粘膜用粘合剂，它可以增强粘合剂层的粘接强度，提高组分之间的交联程度，增强内聚力，防止残胶发生。
本发明需要解决的另一个问题是提供一种涂布粘合剂的UV减粘膜，UV光照前剥离力大于25N/25mm，经UV光照后剥离力低于0.1N/25mm且不留残胶，该减粘膜的粘合剂层电阻在109Ω以下。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：
一种UV减粘膜用粘合剂，各组分及其质量份是：
Figure BDA0002334821190000021
所述丙烯酸酯树脂相对分子质量为50万～80万；所述丙烯酸酯树脂含羟基、羧基和酰胺基；所述增粘树脂由萜烯树脂和石油树脂组成，所述萜烯树脂和石油树脂的重量比例为2:1～4:1。
所述丙烯酸酯树脂由丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯功能单体组成。
所述丙烯酸酯功能单体由含羟基的丙烯酸酯功能单体、含羧基的丙烯酸酯功能单体和含酰胺基的丙烯酸酯功能单体组成。
所述多官能度单体为含脲基团的多官能团丙烯酸酯单体，所述含脲基团多官能团丙烯酸酯单体为三烯丙基异氰酸酯、1,3-二烯丙基脲中的一种或其组合。
所述抗静电剂为氧化锌、氧化锡的一种或两种组合，所述氧化锌、氧化锡的粒径为20nm～80nm。
所述光引发剂为安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或其组合。
所述固化剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异氟尔酮二异氰酸酯三聚体中的一种或其组合；所述溶剂为乙酸乙酯与丙酮的混合物，所述乙酸乙酯与丙酮的重量比例为2:1～4:1。
一种UV减粘膜，在聚酯薄膜的一面涂布粘合剂形成抗静电粘合剂层，聚酯薄膜的非粘合剂层为高分子导电聚合物形成的抗静电层。
所述的聚酯薄膜粘合剂层再贴合一层离型膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
2.本发明制备的UV减粘膜用粘合剂，使用的丙烯酸树脂同时含羟基、羧基、酰胺基等活性基团，活性基团与固化剂反应，有利于增加粘合剂层的空间网络结构，增强了粘合剂层的粘接强度。
3.本发明多官能度单体选用的是含脲基团的丙烯酸酯单体，脲基团极性大，可以提高粘合剂层的粘接强度，同时脲基团可以与固化剂中的异氰酸根反应，提高了粘合剂层的交联程度，增强了粘合剂的内聚力，防止残胶发生。
4.本发明选用的增粘树脂与丙烯酸树脂相容性好，分散在粘合剂中，可以提高粘合剂层对被粘物的浸润能力，有利于增强粘合剂层的粘接强度。制备的UV减粘膜在UV光照前剥离力高于25N/25mm，经UV光照后剥离力低于0.1N/25mm且不留残胶。
5.本发明通过加入不同粒径的导电氧化物，通过不同粒径的氧化锌、氧化锡之间的协同作用，在粘合剂层形成导电通道，制备的UV减粘膜粘合剂层电阻在109Ω以下，具有优异的抗静电性能。
6.本发明粘合剂直接涂覆于聚酯薄膜的非抗静电层面上，非抗静电层面无需涂布底涂层，工艺简单。
具体实施例方式
本发明的丙烯酸酯硬单体优选由10质量份～20质量份的甲基丙烯酸甲酯和10质量份～20质量份的醋酸乙烯酯组成；本发明的丙烯酸酯软单体优选由5质量份～10质量份的丙烯酸正辛酯和5质量份～10质量份的丙烯酸丁酯组成；本发明的含羟基的丙烯酸酯功能单体优选由0.5质量份～1.5质量份的丙烯酸羟乙酯和0.5质量份～1.5质量份的甲基丙烯酸羟丙酯组成；本发明的含羧的丙烯酸酯功能单体优选由0.5质量份～1.5质量份的丙烯酸羟乙酯和0.5质量份～1.5质量份的甲基丙烯酸羟丙酯组成；本发明的含酰胺基的丙烯酸酯功能单体优选由0.5质量份～1.5质量份的双丙酮丙烯酰胺和0.5质量份～1.5质量份的N,N-二甲基丙烯酰胺组成。
本发明抗静电粘合剂层的厚度为10μm～25μm，优选厚度为12μm～18μm。
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式并不限于这几个实施例。
实施例1
称量10g甲基丙烯酸甲酯、20g醋酸乙烯酯、8g丙烯酸正辛酯、10g丙烯酸丁酯、1.2g丙烯酸羟乙酯、0.5g甲基丙烯酸羟丙酯、0.8g丙烯酸羟乙酯、1g甲基丙烯酸羟丙酯、1.5g双丙酮丙烯酰胺、0.8g N,N-二甲基丙烯酰胺制备丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂的制备方法与CN108611033A相同。
称量40g制备的丙烯酸酯树脂和37.5g乙酸乙酯、12.5g丙酮混合均匀，再加入5g三烯丙基异氰酸酯、8g萜烯树脂、2g石油树脂、0.5g粒径为80nm的氧化锌、1g安息香双甲醚、1g2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2g六亚甲基二异氰酸酯三聚体搅拌混合均匀，得到UV减粘膜用粘合剂。
将该UV减粘膜用粘合剂涂覆于厚度为50μm聚酯薄膜的非抗静电层面上，放入100℃的烘箱中烘2min后取出，在粘合剂层表面覆上一层离型膜，放入60℃烘箱中熟化24h，得到粘合剂层厚度为12μm的UV减粘膜。评估结果列于表1中。
实施例2
称量15g甲基丙烯酸甲酯、18g醋酸乙烯酯、5g丙烯酸正辛酯、8g丙烯酸丁酯、0.5g丙烯酸羟乙酯、0.8g甲基丙烯酸羟丙酯、1g丙烯酸羟乙酯、0.5g甲基丙烯酸羟丙酯、1.2g双丙酮丙烯酰胺、1.2g N,N-二甲基丙烯酰胺制备丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂的制备方法与CN108611033A相同。
称量50g制备的丙烯酸酯树脂和29.2g乙酸乙酯、8.3g丙酮混合均匀，再加入2.5g三烯丙基异氰酸酯、5g 1,3-二烯丙基脲、9g萜烯树脂、3g石油树脂、0.8g粒径为50nm的氧化锌、1g粒径为40nm的氧化锡、2.5g 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1g六亚甲基二异氰酸酯三聚体、1.8g异氟尔酮二异氰酸酯三聚体搅拌混合均匀，得到UV减粘膜用粘合剂。
将该UV减粘膜用粘合剂涂覆于厚度为50μm光学级聚酯薄膜的非抗静电层面上，放入100℃的烘箱中烘2min后取出，在粘合剂层表面覆上一层离型膜，放入60℃烘箱中熟化24h，得到粘合剂层厚度为15μm的UV减粘膜。评估结果列于表1中。
实施例3
称量20g甲基丙烯酸甲酯、10g醋酸乙烯酯、7g丙烯酸正辛酯、6g丙烯酸丁酯、1g丙烯酸羟乙酯、1g甲基丙烯酸羟丙酯、0.5g丙烯酸羟乙酯、1.2g甲基丙烯酸羟丙酯、0.8g双丙酮丙烯酰胺、1.5g N,N-二甲基丙烯酰胺制备丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂的制备方法与CN108611033A相同。
称量30g制备的丙烯酸酯树脂和24g乙酸乙酯、6g丙酮混合均匀，再加入5g三烯丙基异氰酸酯、5g 1,3-二烯丙基脲、7.9g萜烯树脂、3.1g石油树脂、1g粒径为20nm的氧化锡、1.5g安息香双甲醚、0.5g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1.5g异氟尔酮二异氰酸酯三聚体搅拌混合均匀，得到UV减粘膜用粘合剂。
将该UV减粘膜用粘合剂涂覆于厚度为50μm光学级聚酯薄膜的非抗静电层面上，放入100℃的烘箱中烘2min后取出，在粘合剂层表面覆上一层离型膜，放入60℃烘箱中熟化24h，得到粘合剂层厚度为18μm的UV减粘膜。评估结果列于表1中。
实施例4
称量12g甲基丙烯酸甲酯、15g醋酸乙烯酯、10g丙烯酸正辛酯、5g丙烯酸丁酯、0.8g丙烯酸羟乙酯、1.5g甲基丙烯酸羟丙酯、1.2g丙烯酸羟乙酯、0.8g甲基丙烯酸羟丙酯、1g双丙酮丙烯酰胺、0.5g N,N-二甲基丙烯酰胺制备丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂的制备方法与CN108611033A相同。
称量60g制备的丙烯酸酯树脂和16.7g乙酸乙酯、8.3g丙酮混合均匀，再加入8g1,3-二烯丙基脲、7g萜烯树脂、2g石油树脂、1.5g粒径为40nm的氧化锌、0.5g粒径为30nm的氧化锡、1g2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1.8g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2g六亚甲基二异氰酸酯、2g异氟尔酮二异氰酸酯三聚体三聚体搅拌混合均匀，得到UV减粘膜用粘合剂。
将该UV减粘膜用粘合剂涂覆于厚度为50μm光学级聚酯薄膜的非抗静电层面上，放入100℃的烘箱中烘2min后取出，在粘合剂层表面覆上一层离型膜，放入60℃烘箱中熟化24h，得到粘合剂层厚度为14μm的UV减粘膜。评估结果列于表1中。
实施例5
称量18g甲基丙烯酸甲酯、12g醋酸乙烯酯、6g丙烯酸正辛酯、7g丙烯酸丁酯、1.5g丙烯酸羟乙酯、1.2g甲基丙烯酸羟丙酯、1.5g丙烯酸羟乙酯、1.5g甲基丙烯酸羟丙酯、0.5g双丙酮丙烯酰胺、1g N,N-二甲基丙烯酰胺制备丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂的制备方法与CN108611033A相同。
称量45g制备的丙烯酸酯树脂和28.6g乙酸乙酯、11.4g丙酮混合均匀，再加入4.5g三烯丙基异氰酸酯、1.5g 1,3-二烯丙基脲、5.3g萜烯树脂、2.7g石油树脂、1g粒径为60nm的氧化锌、2g粒径为70nm的氧化锡、0.8g安息香双甲醚、1.5g 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1.5g六亚甲基二异氰酸酯三聚体、2g异氟尔酮二异氰酸酯三聚体搅拌混合均匀，得到UV减粘膜用粘合剂。
将该UV减粘膜用粘合剂涂覆于厚度为50μm光学级聚酯薄膜的非抗静电层面上，放入100℃的烘箱中烘2min后取出，在粘合剂层表面覆上一层离型膜，放入60℃烘箱中熟化24h，得到粘合剂层厚度为16μm的UV减粘膜。评估结果列于表1中。
对比例1
称量20g甲基丙烯酸甲酯、10g醋酸乙烯酯、8g丙烯酸乙酯、10g丙烯酸丁酯、2g甲基丙烯酸羟丙酯、制备丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂的制备方法与CN108611033A相同。
称量40g制备的丙烯酸酯树脂和25g乙酸乙酯混合均匀，再加入1g安息香双甲醚、1g 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1.5g六亚甲基二异氰酸酯三聚体搅拌混合均匀，得到UV减粘膜用粘合剂。
将该UV减粘膜用粘合剂涂覆于厚度为50μm光学级聚酯薄膜的非抗静电层面上，放入100℃的烘箱中烘2min后取出，在粘合剂层表面覆上一层离型膜，放入60℃烘箱中熟化24h，得到粘合剂层厚度为15μm的UV减粘膜。评估结果列于表1中。
对比例2
称量10g甲基丙烯酸甲酯、20g醋酸乙烯酯、8g丙烯酸正辛酯、10g丙烯酸丁酯、1.2g丙烯酸羟乙酯、0.5g甲基丙烯酸羟丙酯、0.8g丙烯酸羟乙酯、1g甲基丙烯酸羟丙酯、1.5g双丙酮丙烯酰胺、0.8g N,N-二甲基丙烯酰胺制备丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂的制备方法与CN108611033A相同。
称量30g制备的丙烯酸酯树脂和20g丁酮混合均匀，再加入1.5g 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2g异氟尔酮二异氰酸酯三聚体搅拌混合均匀，得到UV减粘膜用粘合剂。
将该UV减粘膜用粘合剂涂覆于厚度为50μm光学级聚酯薄膜的非抗静电层面上，放入100℃的烘箱中烘2min后取出，在粘合剂层表面覆上一层离型膜，放入60℃烘箱中熟化24h，得到粘合剂层厚度为13μm的UV减粘膜。评估结果列于表1中。
表1性能数据表
Figure BDA0002334821190000061
表中各项性能的测试方法如下：
(1)粘合剂层电阻测试
将UV减粘膜裁成12*12cm尺寸，撕去离型膜，在高阻计(型号：SME-8310)上测试粘合剂层电阻。
(2)静电电压
将UV减粘膜裁成150*200mm尺寸，将离型膜以300mm/min的速度从粘合剂层剥离，剥离过程中用静电测试仪(型号：FMX-003)测试静电电压。
(3)剥离力、残胶
UV前剥离力测试：将UV减粘膜裁成300*25mm尺寸，撕去离型膜，将粘合剂层贴合在304不锈钢板表面，使用电子万能试验机(型号：AGS-X)，在角度180○、拉伸速度300mm/min的条件下进行剥离测试。
UV前剥离力测试：将UV减粘膜在50mW/cm2的光照强度下处理10S，UV处理后的UV减粘膜裁成300*25mm尺寸，撕去离型膜，将粘合剂层贴合在304不锈钢板表面，使用电子万能试验机(型号：AGS-X)，在角度180○、拉伸速度300mm/min的条件下进行剥离测试，剥离后观察304不锈钢板表面有无胶残留。

Claims (9)

1.一种UV减粘膜用粘合剂，各组分及其质量份是：
Figure FDA0002334821180000011
所述丙烯酸酯树脂相对分子质量为50万～80万；所述丙烯酸酯树脂含羟基、羧基和酰胺基；所述增粘树脂由萜烯树脂和石油树脂组成，所述萜烯树脂和石油树脂的重量比例为2:1～4:1。
2.根据权利要求1所述的UV减粘膜用粘合剂，其特征在于，所述丙烯酸酯树脂由丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体或丙烯酸酯功能单体组成。
3.根据权利要求2所述的UV减粘膜用粘合剂，其特征在于，所述丙烯酸酯功能单体是由含羟基的丙烯酸酯功能单体、含羧基的丙烯酸酯功能单体和含酰胺基的丙烯酸酯功能单体组成。
4.根据权利要求1所述的UV减粘膜用粘合剂，其特征在于，所述多官能度单体为含脲基团的多官能团丙烯酸酯单体，所述含脲基团多官能团丙烯酸酯单体为三烯丙基异氰酸酯、1,3-二烯丙基脲中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的UV减粘膜用粘合剂，其特征在于，所述抗静电剂为氧化锌、氧化锡的一种或其组合，所述氧化锌、氧化锡的粒径为20nm～80nm。
6.根据权利要求1所述的UV减粘膜用粘合剂，其特征在于，所述光引发剂为安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的UV减粘膜用粘合剂，其特征在于，所述固化剂为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异氟尔酮二异氰酸酯三聚体中的一种或两种组合；所述溶剂为乙酸乙酯与丙酮的组合，所述乙酸乙酯与丙酮的重量比例为2:1～4:1。
8.一种UV减粘膜，其特征在于，在聚酯薄膜的一面涂布粘合剂形成抗静电粘合剂层，聚酯薄膜的非粘合剂层为高分子导电聚合物形成的抗静电层。
9.根据权利要求8所述的UV减粘膜，其特征在于，所述聚酯薄膜粘合剂层再贴合一层离型膜。
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