CN105086730A - 一种双组分固化uv减粘胶 - Google Patents
一种双组分固化uv减粘胶 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105086730A CN105086730A CN201510590693.9A CN201510590693A CN105086730A CN 105086730 A CN105086730 A CN 105086730A CN 201510590693 A CN201510590693 A CN 201510590693A CN 105086730 A CN105086730 A CN 105086730A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- component
- curing
- resin
- agent
- molecular weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 148
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 148
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 124
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 94
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 93
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims abstract description 89
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 81
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 66
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 65
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 64
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims description 63
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 63
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 41
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 claims description 28
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 26
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 claims description 26
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 21
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 20
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 20
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 20
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 claims description 18
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 239000013638 trimer Substances 0.000 claims description 14
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229920006295 polythiol Polymers 0.000 claims description 12
- GNSFRPWPOGYVLO-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCCO GNSFRPWPOGYVLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-one Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 XMLYCEVDHLAQEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- HVVWZTWDBSEWIH-UHFFFAOYSA-N [2-(hydroxymethyl)-3-prop-2-enoyloxy-2-(prop-2-enoyloxymethyl)propyl] prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(CO)(COC(=O)C=C)COC(=O)C=C HVVWZTWDBSEWIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 2,2-Bis(hydroxymethyl)propionic acid Chemical compound OCC(C)(CO)C(O)=O PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- JVYDLYGCSIHCMR-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)butanoic acid Chemical compound CCC(CO)(CO)C(O)=O JVYDLYGCSIHCMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OWBTYPJTUOEWEK-UHFFFAOYSA-N butane-2,3-diol Chemical compound CC(O)C(C)O OWBTYPJTUOEWEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 claims description 7
- QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound OCCCOC(=O)C=C QZPSOSOOLFHYRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ZEWLHMQYEZXSBH-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]-4-oxobutanoic acid Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)CCC(O)=O ZEWLHMQYEZXSBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 claims description 7
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxy-4'-(2-hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone Chemical compound CC(C)(O)C(=O)C1=CC=C(OCCO)C=C1 GJKGAPPUXSSCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- JOBBTVPTPXRUBP-UHFFFAOYSA-N [3-(3-sulfanylpropanoyloxy)-2,2-bis(3-sulfanylpropanoyloxymethyl)propyl] 3-sulfanylpropanoate Chemical group SCCC(=O)OCC(COC(=O)CCS)(COC(=O)CCS)COC(=O)CCS JOBBTVPTPXRUBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 claims description 5
- LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1-(4-methylsulfanylphenyl)-2-morpholin-4-ylpropan-1-one Chemical compound C1=CC(SC)=CC=C1C(=O)C(C)(C)N1CCOCC1 LWRBVKNFOYUCNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 3
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 125000003396 thiol group Chemical class [H]S* 0.000 claims description 3
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 claims description 2
- JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N ethyl methyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OC JBTWLSYIZRCDFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 2
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 claims 2
- WSTWYNKMJDORDL-UHFFFAOYSA-N P(OCC)(OC1=C(C=CC=C1)C(C1=C(C=C(C=C1C)C)C)=O)=O Chemical compound P(OCC)(OC1=C(C=CC=C1)C(C1=C(C=C(C=C1C)C)C)=O)=O WSTWYNKMJDORDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 169
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 62
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 54
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 49
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 48
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 39
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 31
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 31
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 29
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 29
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 22
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 22
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 21
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 21
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 20
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 20
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 20
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 17
- -1 2-hydroxyethoxy Chemical group 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 12
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 12
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 12
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 11
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 11
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 11
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 10
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 10
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 9
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 9
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 8
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 8
- YXRKNIZYMIXSAD-UHFFFAOYSA-N 1,6-diisocyanatohexane Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O.O=C=NCCCCCCN=C=O.O=C=NCCCCCCN=C=O YXRKNIZYMIXSAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical class CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 6
- PXQLVRUNWNTZOS-UHFFFAOYSA-N sulfanyl Chemical class [SH] PXQLVRUNWNTZOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 3-mercaptopropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCS DKIDEFUBRARXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 4
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JDSQBDGCMUXRBM-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-butoxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CCCCOC(C)COC(C)COC(C)CO JDSQBDGCMUXRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 3
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 3
- 125000004494 ethyl ester group Chemical group 0.000 description 3
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 3
- QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N (1-hydroxycyclohexyl)-phenylmethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1(O)CCCCC1 QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HSFXEOPJXMFQHG-ARJAWSKDSA-N (z)-4-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]-4-oxobut-2-enoic acid Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)\C=C/C(O)=O HSFXEOPJXMFQHG-ARJAWSKDSA-N 0.000 description 2
- VOBUAPTXJKMNCT-UHFFFAOYSA-N 1-prop-2-enoyloxyhexyl prop-2-enoate Chemical compound CCCCCC(OC(=O)C=C)OC(=O)C=C VOBUAPTXJKMNCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002614 Polyether block amide Polymers 0.000 description 2
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- UHESRSKEBRADOO-UHFFFAOYSA-N ethyl carbamate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CCOC(N)=O UHESRSKEBRADOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003673 urethanes Chemical class 0.000 description 2
- DLUPHJKQEIIYAM-UHFFFAOYSA-N 1-(2-ethoxyphenyl)-2-hydroxy-2-phenylethanone Chemical compound CCOC1=CC=CC=C1C(=O)C(O)C1=CC=CC=C1 DLUPHJKQEIIYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FDSUVTROAWLVJA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OC(=O)C=C.OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO FDSUVTROAWLVJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003848 UV Light-Curing Methods 0.000 description 1
- TUOBEAZXHLTYLF-UHFFFAOYSA-N [2-(hydroxymethyl)-2-(prop-2-enoyloxymethyl)butyl] prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(CO)(CC)COC(=O)C=C TUOBEAZXHLTYLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- INXWLSDYDXPENO-UHFFFAOYSA-N [2-(hydroxymethyl)-3-prop-2-enoyloxy-2-[[3-prop-2-enoyloxy-2,2-bis(prop-2-enoyloxymethyl)propoxy]methyl]propyl] prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(COC(=O)C=C)(CO)COCC(COC(=O)C=C)(COC(=O)C=C)COC(=O)C=C INXWLSDYDXPENO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MPIAGWXWVAHQBB-UHFFFAOYSA-N [3-prop-2-enoyloxy-2-[[3-prop-2-enoyloxy-2,2-bis(prop-2-enoyloxymethyl)propoxy]methyl]-2-(prop-2-enoyloxymethyl)propyl] prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(COC(=O)C=C)(COC(=O)C=C)COCC(COC(=O)C=C)(COC(=O)C=C)COC(=O)C=C MPIAGWXWVAHQBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 239000002313 adhesive film Substances 0.000 description 1
- 230000000181 anti-adherent effect Effects 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000010528 free radical solution polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 125000002816 methylsulfanyl group Chemical group [H]C([H])([H])S[*] 0.000 description 1
- 125000004573 morpholin-4-yl group Chemical group N1(CCOCC1)* 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
Abstract
本发明涉及一种双组分固化UV减粘胶，该UV减粘胶具有以下两个组分：(1)组分A：该组分由以下重量份的原料组成：固化树脂35～60份，光敏性单体22～45份，光聚合引发剂2～10份，稀释剂2～15份，助剂2～10份；其中所述的固化树脂是含羟基树脂，或者是含羧基树脂；(2)组分B是含NCO固化剂和含巯基固化剂中一种或二者的混合物；所述含NCO固化剂是异氰酸酯，该异氰酸酯NCO含量为12.5～23.5％，分子量为200～600；所述含巯基固化剂是聚硫醇，其中巯基含量为5～15％；所述的组分B的重量是组分A重量的5％～20％。本发明所述的双组分固化UV减黏胶在常温下固化成胶之后具有初粘力高，经UV照射减粘后具有剥离效果好，不残胶的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种黏合剂，具体涉及基于丙烯酸酯共聚物的UV减粘胶，该UV减粘胶主要应用于单晶硅材料、集成电路、印刷线路板等半导体器件与投影仪、望远镜、光学显微镜等光学仪器的制造加工过程。
背景技术
在大规模集成电路的制造和半导体器件的制造加工过程中，必不可少的基础材料是半导体芯片，半导体芯片是以单晶硅片加工而成的。单晶硅片简称晶圆。在对晶圆材料进行切割、磨削加工时，需要用一种特殊的压敏胶带进行粘结固定起到保护和支撑的作用。加工完毕后，需要把加工好的晶圆切片从固定胶上能轻易的完全剥离下来，不影响晶圆材料本身。这种使用时具有高粘结强度而通过紫外光照后又可以迅速彻底的失去粘性的特殊胶带称之为UV减粘胶带。跟热减粘胶带相比，减粘胶带具有减粘效率高，能耗低等特点。
在专利CN103923572A提到了一种生产UV减粘膜的方法,其专利是采用在丙烯酸体系中加入光敏性的单体方式做UV减粘膜。这种方式生产的减粘膜光照前180°剥离强度仅有8～15N/25mm，不足以提供光照前晶圆材料加工时所需的粘结强度。初粘强度太低不但会造成加工中晶圆定切割移位，而且低分子量的光敏性单体会溶解在加工的冷却水中，污染加工机台，同时冷却水也容易进入到切割胶面与玻璃之间，容易产生水印痕迹，产生废品，切割的良率太低。UV固化之后残余在玻璃，晶圆表面产生交联，形成残胶。文献UVCurablePressure-SensitiveAdhesivesforFabricatingSemiconductors.II.TheEffectofFunctionalityofAcrylateMonomersontheAdhesiveProperties中提到一种由丙烯酸丁酯(80％mmol)、甲基丙烯酸甲酯(9.7％mmol)、丙烯酸轻乙酯(5％mmol)、丙烯酸(5.3％mmol)组成的丙烯酸酯共聚物(基胶)，其分子量可达65万。通过向制得的丙烯酸酯共聚物中加入二季戊四醇五/六丙烯酸酯、交联剂三羟甲基丙烷二丙烯酸酯以及光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮制得的UV可剥离胶，光照前180°剥离强度仅有1.4N/25mm，不足以提供光照前晶圆材料加工时所需的粘结强度(JApplPolymSci93:2889-2895,2004或者DOI:10.1002/app.20884…)。公开号为CN1560166A的专利申请中也提到了类似的做法，其光照前的180°剥离强度也只有3～4N/25mmUV可剥离胶，不足以提供光照前晶圆材料加工时所需的粘结强度。
另外，采用热反应聚合生成大分子量的UV可剥离树脂在公开号为CN104496853A的专利申请中有提及，但是合成的工艺麻烦，用加热反应的方式，需要专门的树脂合成设备，反应时间长，固定了反应的工艺之后，不能根据不同基材所需要的粘结力来调整初粘力和调整UV减粘后的粘结力的大小，不利于工业化规模生产。
为了更好解决残胶问题，公开号为CN101016441A的专利申请方案在制作减粘膜的时候，采用特殊的凸点纤维结构，对剥离时候，降低剥离力有帮助，但是这种靠减少表面积来降低结合力不利于玻璃做切割时候的需要大的粘结力来固定，使加工过程中，不利于切割的精准定位。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种双组分固化UV减粘胶，该减粘胶带在常温下固化成胶之后具有初粘力高，以及经UV照射减粘后剥离效果好和不残胶的优点。
本发明解决上述问题的技术解决方案是：
一种双组分固化UV减粘胶，该UV减粘胶具有组分A和组分B，其中，
(1)组分A由以下重量份的原料组成：
固化树脂35～60份，光敏性单体22～45份，光聚合引发剂2～10份，稀释剂2～15份，助剂2～10份；其中所述的固化树脂是含羟基树脂，或者是含羧基树脂；其中，
所述的含羟基树脂是羟基重量百分含量为1％～4.5％、分子量为4500-12000的羟基丙烯酸树脂，该树脂是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯，按甲基丙烯酸甲酯︰丙烯酸乙酯︰丙烯酸丁酯︰甲基丙烯酸-2-羟基乙酯＝3︰1︰1︰1.1～12的重量比进行自由基聚合得到；
所述含羧基树脂是羧基重量百分含量为6％～10％、分子量为800-6000的聚氨酯树脂，该树脂由以下方法制得：将异氰酸酯和异氰酸酯摩尔数0.2～0.5倍的二元醇在90℃下反应1～4小时，冷却到50℃后，先加入异氰酸酯摩尔数0.5～0.8倍的二羟甲基烷基酸，再加入丙酮溶解，加热回流反应1～4小时，除去丙酮即可；所述的异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或者两种以上；所述的二元醇是新戊二醇和甲基丙二醇中的一种或者二者的混合物；所述的二羟甲基烷基酸是二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸中的一种或者二者的混合物；
所述的光敏性单体是甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯和甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯中的一种或两种以上；
所述的光聚合引发剂是裂解型自由基引发剂；
所述的稀释剂是酯类溶剂、酮类溶剂、芳香族溶剂和石油系溶剂中的一种或两种以上；
所述助剂为流平剂、消泡剂和抗静电剂中的一种或两种以上。
(2)组分B是含NCO固化剂和含巯基固化剂中一种或二者的混合物；所述含NCO固化剂是异氰酸酯，该异氰酸酯NCO含量为12.5～23.5％，分子量为200～600；所述含巯基固化剂是聚硫醇，其中巯基含量为5～15％；
所述的组分B的重量是组分A重量的5％～20％。
上述方案中，所述的含巯基固化剂是季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
上述方案中，所述的NCO固化剂是六亚甲基二异氰酸酯三聚体。
上述方案中，所述的含羟基丙烯酸树脂也可以是市售的产品，如，加拿大国能达化学公司生产的AC3470(羟基含量3.6％，分子量4500)、AC3018(羟基含量2.8％，分子量6500)、AC3250(羟基含量2％，分子量6200)、AC3266(羟基含量2.8％，分子量5400)或AC3170(羟基含量3.2％，分子量6600)，美国氰特(CYTEC)公司生产的SM2810(羟基含量4.1％，分子量8000)、SM515/70BAC(羟基含量4.5％，分子量12000)或SM510n(UBC)(羟基含量4％，分子量10000)，美国海明斯德谦公司生产的HypomerFS-2050(羟基含量1％，分子量4500)、HypomerFS-2060B(羟基含量1.2％，分子量9400)或HypomerFS-2060A(羟基含量1.2％，分子量8900)，还可以是上述产品中两种以上的混合物。
上述方案中，所述的含羧基聚氨酯树脂也可以是市售的产品，如，荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的NeoRadU-42(酸值为1mgKOH/g，羧基含量为6％，分子量为800)、NeoRadU-30W(酸值为8mgKOH/g，羧基含量为6％，分子量4400)或AgiSyn230A2(酸值为2mgKOH/g，羧基含量为8％，分子量为1100)，台湾长兴化学公司生产的DR-U110(酸值为6mgKOH/g，羧基含量为8％，分子量为3400)、DR-U185(酸值为3mgKOH/g，羧基含量为7.4％，其分子量为2400)或6170(酸值为6.2mgKOH/g，羧基含量为6.8％，分子量为1200)，美国沙多玛(Sartomer)公司生产的CN9006NS(酸值为6.1mgKOH/g，羧基含量为6.0％，分子量为2000)或CN9010NS(酸值为1mgKOH/g，羧基含量为6％，分子量为5800)，还可以是上述产品中两种以上的混合物。
上述方案中，所述的组分B也可以是德国巴斯夫公司生产的HI-190(NCO含量19.8±0.5％，分子量504)、HB175(NCO含量16.5±0.5％，分子量255)或HI100(NCO含量22±0.5％)，日本旭成公司生产的TKA-75B(NCO含量16.4±0.1％)、TPA-90SB(HDI三聚体，NCO含量20.9±0.1％)或THA-100(NCO含量23±0.1％)，德国拜耳公司生产的N3390(NCO含量19.6±0.3％，分子量215)或L75(NCO含量13.3±0.4％，分子量315)，日本东丽生产的QE-340M(巯基含量12％)，美国科宁的Capcure3—800(巯基含量5％)，还可以是上述产品中两种以上的混合物。
本发明所述的双组分固化UV减粘胶，其中所述的裂解型自由基引发剂是1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或者两种以上。
本发明所述的双组分固化UV减粘胶，其中所述组分A中的稀释剂是二甲苯、丙酮、丁酮和丙二醇醚醋酸酯中的一种或者两种以上。
上述方案中，所述的组分A按重量份的最佳配比如下：
固化树脂46份，光敏性单体34份，光聚合引发剂5份，稀释剂10份，助剂5份。
本发明所述的双组分固化UV减粘胶，其中所述组分A中的助剂为流平剂、消泡剂和抗静电剂中的一种或两种以上；其中，
所述的流平剂是道康宁DC56、信越KP-324、赢创德固赛Glide432、毕克BYK361N，赢创德固赛Glide410、毕克BKY333和埃夫卡efka-3580中的一种或者两种以上。
所述的消泡剂是信越KS-66、毕克BYK011、迈图TSA750S、道康宁DC62、Airex900和毕克BYK067中的一种或者两种以上。
所述的抗静电剂是巴斯夫IrgastatP22、阿科玛Pebax2030、氰特CYASTATSN、科莱恩SAS93、科莱恩FA14、HDC320和HDC330其中一种或者两种以上。上述产品HDC320和HDC330均为杭州临安德昌静电科技有限公司生产。
本发明所述的双组分固化UV减粘胶的组分A是将固化树脂、光敏性单体、光聚合引发剂、稀释剂和助剂分散均匀，即得。当本发明双组分固化UV减粘胶的组分B是NCO固化剂或含巯基固化剂的混合物时只要直接取之包装即可，而当其是NCO固化剂与含巯基固化剂的混合物也只要将二者混合均匀即可包装。
本发明所述的双组分固化UV减粘胶的一种分装剂，出厂前将组分A和组分B分别包装，使用时再将二者混合在一起。
由于本发明所述的双组分固化UV减粘胶的组分A中含有一端带有羟基/羧基基团的丙烯酸酯大分子树脂或者聚氨酯大分子树脂(即羟丙树脂或羧酸改性的聚氨酯丙烯酸酯)、羟基/羧基基团光敏性单体和光聚合引发剂，组分B为含有-NCO/-SH基团的常温固化剂，所得到双组分固化UV减粘胶中既含有活性的丙烯酸压敏树脂和活性的丙烯酸酯单体，又含有固化剂，因此在UV照射之前的进行加成交联反应，能很大程度上提高了胶水的初粘性，避免因初粘性不够而造成加工移位和加工过程的二次污染，提高了晶圆，玻璃加工的良品率。简单地说，在UV减粘之前双组分充分反应，粘结力明显提高，而在UV减粘后则迅速由弹态转变成玻璃态，不会残留小分子单体在粘结物体表面，显著改善了剥离效果。
具体实施方式
实施例1
1、配方
(1)组分A
固化树脂：60g加拿大能达化学公司生产的AC3470(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体均聚得到，羟基含量3.6％，分子量4500)；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
10g德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得组分A；
(2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
配方
固化树脂：42g加拿大能达化学公司生产的型号为AC3018(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体均聚得到，羟基含量2.8％，分子量6500)；
光敏性单体：38g季戊四醇三丙烯酸酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量298)；
光聚合引发剂：3g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g醋酸乙酯；
助剂：1g消泡剂BYK011，1g流平剂Glide410，3g抗静电剂HDC330。
制备方法
将固化树脂，活性光敏性单体，光聚合引发剂，助剂和稀释剂放入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得UV减粘胶水组合物。
B)具体性能检测项目及对应的方法如下：
(1)初粘力：采用滚球斜坡停止实验法，按照GB/T4852-2002标准进行测定(倾斜角为30°)；
(2)持粘力：持粘力测试采用持粘力测试仪，按照GB/T4851-1998标准进行测定(测试温度为40℃)；
(3)UV减粘之前粘接力(180°剥离强度)：按照GB/T2792-1998标准，采用电子拉力机进行测定(被粘基材为SUS板和GLASS板，胶带宽度为25mm，剥离速率为300mm/min)；
(4)UV减粘之后的粘结力(180°剥离强度)按照GB/T2792-1998标准，采用电子拉力机进行测定(被粘基材为SUS板和GLASS板，胶带宽度为25mm，剥离速率为300mm/min)；
(5)残胶率：显微镜下测试。
C)检测结果
性能检测结果如表1所示：
表1.
由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见，除了缺少固化剂N3390外，其余原料和配比均符合本专利权利说明书的范围，对比表1中实施例1和对比例1测试结果，双组分固化UV减粘胶水组合物其初粘力显著提高，持粘力有所改善，UV减粘之后的粘结力和残胶率显著降低，说明在本发明的组合物体系中，双组分固化UV减粘胶水提高了减粘胶带的综合性能。
实施例2
1、配方
(1)组分A
固化树脂：38g美国氰特(CYTEC)公司生产的SM2810(与聚亚胺酯交联的羟基功能型丙烯酸树脂，羟基含量4.1％，分子量8000)；
光敏性单体：45g甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯(含羧基的活性光敏性单体，分子量230)；
光聚合引发剂：4g2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮
稀释剂：7g丁酮；
助剂：1g消泡剂道康宁DC62，2g流平剂Glide425，3g科莱恩SAS93。
(2)组分B
20g拜耳公司生产的TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75(TDI类型的芳香族聚异氰酸酯，NCO含量13.3±0.4％，分子量315)
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
配方
(1)组分A
固化树脂：47g美国海明斯德谦公司生产的HypomerFS-1560(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体/(甲基)丙烯酸衍生物单体共聚得到，羟基含量0.9％，分子量7200)；
光敏性单体：25g甲基丙烯酰氧乙基马来酸单酯(含羧基的活性光敏性单体，分子量228)；
光聚合引发剂：4g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g醋酸乙酯和5g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK011，2g流平剂BYK361N，4g抗静电剂科莱恩FA14。
(2)组分B
15g拜耳公司生产的TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75(TDI类型的芳香族聚异氰酸酯，NCO含量13.3±0.4％，分子量315)
制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将组分A与组分B混合均匀，得到对照品。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表2所示：
表2.
由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见，对比例2中所用羟丙树脂的羟基含量为0.9％，不在本专利权利要求1％-4.5％之间，对比表2中实施例2和对比例2测试结果，实施例2中初粘力显著提高，持粘力有所改善，UV减粘之后的粘结力和残胶率显著降低，说明在本发明的组合物体系中，羟丙树脂必须在羟基含量处于1％-4.5％之间时，才能发挥作用，起到提高减粘胶带的综合性能的效果。
实施例3
1、配方
(1)组分A
固化树脂：35g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的NeoRadU-30W(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为8mgKOH/g，羧基含量为6％，分子量4400)；
光敏性单体：45g甲基丙烯酸羟乙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量130)；
光聚合引发剂：8g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：2g醋酸丁酯；
助剂：2g消泡剂道康宁DC62，3g流平剂BKY333，3g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
5g德国巴斯夫生产的HI-190(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.8±0.5％，分子量504)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
(1)组分A
配方
固化树脂：40g美国氰特(CYTEC)公司生产的SM515/70BAC(与聚亚胺酯交联的羟基功能型丙烯酸树脂，羟基含量4.5％，分子量12000)；
光敏性单体：36g1，6已二醇二丙烯酸酯(不含羟基/羧基基团的光敏性单体，分子量226)
光聚合引发剂：3g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，3g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：6g二甲苯和6g醋酸乙酯；
助剂：1g消泡剂BYK011，1g流平剂Glide425，4g抗静电剂HDC330。
(2)组分B
5g日本旭成生产的TPA-90SB(HDI三聚体，NCO含量20.9±0.1％)。
制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将组分A与组分B混合均匀，得到最终的双组分固化UV减粘胶。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表3所示：
表3.
由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见，对比例3中的光敏性单体为普通非含羟基/羧基等活性基团的活性单体，对比实施例3可见，对比例3中初粘力减小，持粘效果变差，UV减粘之后仍具有一定粘结力、残胶率显著提高，即剥离效果变差。说明在本发明的组合物体系中，光敏性单体必须含有活性基团(羟基或羧基)，才能在UV照射之前的进行双组分加成交联反应，能很大程度上提高了胶水的初粘性，降低残胶率。
实施例4
1、配方
(1)组分A
固化树脂：46g羧酸改性聚氨酯丙烯酸树脂(该树脂为长兴化学报导的DR-U110，由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，其分子量为3400，酸值为6mgKOH/g，羧基含量为8％)；
光敏性单体：34g丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量130)；
光聚合引发剂：4g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，1g2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯；
稀释剂：5g醋酸丁酯和5g丁酮；
助剂：1g消泡剂Airex900，2g流平剂信越KP-324，2g抗静电剂阿科玛Pebax2030。
(2)组分B
10g日本东丽生产的聚硫醇固化剂QE-340M(是由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯，巯基含量12％)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)(2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
(1)组分A
配方
固化树脂：47g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的AgiSyn730(非羟丙树脂且非羧基改性的聚氨酯丙烯酸酯，分子量5000)；
光敏性单体：24g丙烯酸羟乙酯(含羟基基团的光敏性单体，分子量116)
光聚合引发剂：6g1-羟基环己基苯基甲酮，1g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯和5g醋酸丁酯；
助剂：1g消泡剂BYK011，1g流平剂Glide425，5g抗静电剂氰特CYASTATSN。
(2)组分B
20g美国科宁的聚硫醇固化剂Capcure3—800(是由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯，巯基含量5％)。
制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将组分A与组分B混合均匀，得到对照品。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表4所示：
表4.
由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见，对比例4中的固化树脂为普通非羟丙树脂/羧基改性的聚氨酯丙烯酸酯，对比实施例4可见，对比例4中初粘力减小，持粘效果变差，UV减粘之后仍具有一定粘结力、残胶率显著提高，即剥离效果变差。说明在本发明的组合物体系中，固化树脂必须为羟丙树脂或羧基改性的聚氨酯丙烯酸树脂，才能在UV照射之前的进行双组分加成交联反应，能很大程度上提高了胶水的初粘性，降低残胶率。
实施例5
1、配方
(1)组分A
固化树脂：51g美国海明斯德谦公司生产的HypomerFS-2050(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体/(甲基)丙烯酸衍生物单体共聚得到，羟基含量1％，分子量4500)
光敏性单体：27g季戊四醇三丙烯酸酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量296)；
光聚合引发剂：8g1-羟基环己基苯基甲酮
稀释剂：10g丁酮；
助剂：1g消泡剂迈图TSA750S，2g流平剂埃夫卡efka-3580，1g抗静电剂巴斯夫IrgastatP22。
(2)组分B
10g巴斯夫生产的脂肪族聚异氰酸酯HB175(六甲稀基二异氰酸酯的衍生物，NCO含量16.5±0.5％，分子量255)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)(2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
采用自由基引发聚合：在甲苯溶液中合成丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸2-乙基己酯共聚物。
在反应釜中加入80克丙烯酸丁酯，15克丙烯酸2-乙基己酯，3克丙烯酸，2克甲基丙烯酸，100克甲苯，搅拌溶解，加入0.1克偶氮二异丁腈，在80-90℃进行溶液聚合，聚合时间8-12小时，沉淀分离，干燥得到分子量80-100万的共聚物(简称丙烯酸酯共聚物)。
氨酯丙烯酸酯的制备：1摩尔一缩二乙二醇与2摩尔TDI在80℃反应3小时，得到端异氰酸酯化合物，再与2摩尔丙烯酸2-羟乙酯反应，生成端丙烯酸酯低聚醚(简称丙烯酸酯共聚物)。
压敏胶液的配制：将丙烯酸酯共聚物溶解到甲苯/乙酸乙酯(1∶1)中形成50％的溶液，取此溶液100克，加入20克二季戊四醇五丙烯酸酯与二季戊四醇六丙烯酸酯(1∶1)混合单体，10克合成的氨酯丙烯酸酯。搅拌均匀后，加入光引发剂，乙氧基苯偶姻3克，搅拌均匀后涂布。在涂布机上涂胶，烘道温度100-110℃，将上述胶液涂布到厚度150um的透明聚酯膜上，压敏胶层厚度10-20um用隔离纸隔开。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表5所示：
表5.
由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见，对比例5中为现有专利中制备UV减黏胶带的方法，对比实施例5可见，进行双组分加成交联反应显著提高。
实施例6
1、配方
(1)组分A
固化树脂：25g美国氰特(CYTEC)公司生产的SM2810(与聚亚胺酯交联的羟基功能型丙烯酸树脂，羟基含量4.1％，分子量8000),10g加拿大国能达化学公司生产的AC3470(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体均聚得到，羟基含量3.6％，分子量4500)；
光敏性单体：11g甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯,11g甲基丙烯酸羟丙酯；
光聚合引发剂：1g2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，1g2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯
稀释剂：1g丁酮，1g丙二醇醚醋酸酯；
助剂：0.5g消泡剂道康宁DC62，0.5g流平剂Glide425，1g科莱恩SAS93。
(2)组分B
1.575g拜耳公司生产的TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75(TDI类型的芳香族聚异氰酸酯，NCO含量13.3±0.4％，分子量315)，1.575g德国巴斯夫公司生产的HI-190(六亚甲基二异氰酸酯三聚体聚氨酯，NCO含量19.8±0.5％，分子量504)
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得组分A；
(2)将TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75与HI-190混合均匀即得组分B；
(3)将组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表6所示：
表6.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 25.2 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.020 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例7
1、配方
(1)组分A
固化树脂：20g台湾长兴化学公司生产的DR-185(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为3mgKOH/g，羧基含量为7.4％，其分子量为2400)，10g美国沙多玛(Sartomer)公司生产的CN9006NS(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为6.1mgKOH/g，羧基含量为6.0％，分子量为2000),10g美国海明斯德谦公司生产的HypomerFS-2050(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体/(甲基)丙烯酸衍生物单体共聚得到，羟基含量1％，分子量4500),10g加拿大国能达化学公司生产的AC3250(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体均聚得到，羟基含量2％，分子量6200)，10g美国氰特(CYTEC)公司生产的SM515/70BAC(与聚亚胺酯交联的羟基功能型丙烯酸树脂，羟基含量4.5％，分子量12000)；
光敏性单体：10g甲基丙烯酸羟乙酯，10g丙烯酸羟丙酯，25g季戊四醇三丙烯酸酯
光聚合引发剂：5g1-羟基环己基苯基甲酮，1g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷，2g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮
稀释剂：5g二甲苯，5g丙酮，5g丙二醇醚醋酸酯
助剂：1g赢创德固赛Glide410，1g毕克BKY333，1g毕克BYK011、1g迈图TSA750S，1g道康宁DC56，1gAirex900，1g巴斯夫IrgastatP22、1g阿科玛Pebax2030，1g氰特CYASTATSN，1g信越KS-66
(2)组分B
5g德国巴斯夫公司生产的HI-175(六亚甲基二异氰酸酯聚合而成，NCO含量16.5±0.5％，分子量255)，5g德国巴斯夫公司生产的HI100(六亚甲基二异氰酸酯聚合而成，NCO含量22±0.5％)，5g日本旭成公司生产的TKA-75B(HDI三聚体，NCO含量16.4±0.1％)，5g德国拜耳公司生产的聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215)，8g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将HI-175、HI100、TKA-75B、N3390与QE-340M混合均匀即得组分B；
(3)将组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表7所示：
表7.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 26 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.018 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例8
1、配方
(1)组分A
固化树脂：15g加拿大国能达化学公司生产的AC3018(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体均聚得到，羟基含量2.8％，分子量6500)，5g美加拿大国能达化学公司生产的AC3266(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体均聚得到，羟基含量2.8％，分子量5400)，5g美国海明斯德谦公司生产的HypomerFS-2060B(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体/(甲基)丙烯酸衍生物单体共聚得到，羟基含量1.2％，分子量9400，5g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的NeoRadU-42(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为1mgKOH/g，羧基含量为6％，分子量为800)，10g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产AgiSyn230A2(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为2mgKOH/g，羧基含量为8％，分子量为1100)；
光敏性单体：5g甲基丙烯酸羟乙酯，5g丙烯酸羟丙酯，25g季戊四醇三丙烯酸酯
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷，1g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮
稀释剂：8g二甲苯，5g丁酮
助剂：1g赢创德固赛Glide410，1g毕克BKY333，1g毕克BYK011、1g迈图TSA750S，1g道康宁DC62，1gAirex900，1g巴斯夫IrgastatP22、1g阿科玛Pebax2030，1g氰特CYASTATSN，1g科莱恩SAS93
(2)组分B
5g德国巴斯夫公司生产的HI100(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量22±0.5％)，5g日本旭成公司生产的TPA-90SB(HDI三聚体，NCO含量20.9±0.1％)，5g日本旭成公司生产的THA-100(HDI三聚体，NCO含量23±0.1％)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将HI100、TPA-90SB与THA-100混合均匀即得组分B；
(3)将组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表8所示：
表8.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 25.8 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.017 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例9
1、配方
(1)组分A
固化树脂：5g加拿大国能达化学公司生产的AC3170(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体均聚得到，羟基含量3.2％，分子量6600)，5g美国氰特(CYTEC)公司生产的SM510n(UBC)(与聚亚胺酯交联的羟基功能型丙烯酸树脂，羟基含量4％，分子量10000)，10g美国海明斯德谦公司生产的HypomerFS-2060A(由含羟基的(甲基)丙烯酸类单体/(甲基)丙烯酸衍生物单体共聚得到，羟基含量1.2％，分子量8900)，10g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产AgiSyn230A2(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为2mgKOH/g，羧基含量为8％，分子量为1100)，10g台湾长兴化学公司生产的6170(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为6.2mgKOH/g，羧基含量为6.8％，分子量为1200)，10g美国沙多玛(Sartomer)公司生产的CN9010NS(由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，酸值为1mgKOH/g，羧基含量为6％，分子量为5800)；
光敏性单体：5g甲基丙烯酸羟乙酯，5g丙烯酸羟丙酯，25g季戊四醇三丙烯酸酯
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷，1g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，1g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮
稀释剂：2g二甲苯，1g丁酮
助剂：1g赢创德固赛Glide410，1g毕克BKY333，1g毕克BYK011、1g迈图TSA750S，1g道康宁DC62，1gAirex900，1g巴斯夫IrgastatP22、1g阿科玛Pebax2030，1g氰特CYASTATSN，1g科莱恩SAS93
(2)组分B
5g德国巴斯夫公司生产的HI-175(六亚甲基二异氰酸酯聚合而成的聚异氰酸酯，NCO含量16.5±0.5％，分子量255)，5g日本旭成公司生产的TKA-75B(HDI三聚体，NCO含量16.4±0.1％)，5g德国拜耳公司生产的聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215)，5g日本东丽生产的聚硫醇类酯QE-340M(是由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯，巯基含量12％)
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将HI-175、TKA-75B、N3390与QE-340M混合均匀即得组分B；
(3)将组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表9所示：
表9.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 26.2 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.019 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例10
1、羟基丙烯酸树脂的合成及其性能
(a)羟基丙烯酸树脂的合成配方
甲基丙烯酸甲酯40.5g，丙烯酸乙酯13.5g，丙烯酸丁酯13.5g，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯14.85g。
(b)羟基丙烯酸树脂的合成步骤
将乙酸丁酯和二甲苯按照体积比1:2混合均匀配成混合溶剂。将75mL混合溶剂加入装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中并升温至130℃。取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯作为单体混合溶液，取单体总量1％的引发剂BPO溶解于30mL混合溶剂中作为引发剂溶液。单体混合溶液和90％引发剂溶液分别置于一个恒压滴液漏斗中，然后并流匀速滴加到四口烧瓶中，1h滴加完毕，保温1h，再补加剩余的10％引发剂溶液，继续保温反应2h。停止加热，冷却，加入到过量的正己烷中沉淀，过滤。产物在55℃下真空干燥10h。
(c)羟基丙烯酸树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为4530。采用GB12008.3-1989所述方法测量树脂的羟值，得到羟值为1.01％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：60g上述制备的羟基丙烯酸树脂；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
10g德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果。
性能检测结果如表10所示：
表10.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 25.8 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.021 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例11
1、羟基丙烯酸树脂的合成及其性能
(a)羟基丙烯酸树脂的合成配方
甲基丙烯酸甲酯40.5g，丙烯酸乙酯13.5g，丙烯酸丁酯13.5g，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯22.5g。
(b)羟基丙烯酸树脂的合成步骤
将乙酸丁酯和二甲苯按照体积比1:2混合均匀配成混合溶剂。将75mL混合溶剂加入装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中并升温至130℃。取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯作为单体混合溶液，取单体总量1％的引发剂BPO溶解于30mL混合溶剂中作为引发剂溶液。单体混合溶液和90％引发剂溶液分别置于一个恒压滴液漏斗中，然后并流匀速滴加到四口烧瓶中，2h滴加完毕，保温2h，再补加剩余的10％引发剂溶液，继续保温反应3h。停止加热，冷却，加入到过量的正己烷中沉淀，过滤。产物在55℃下真空干燥10h。
(c)羟基丙烯酸树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为8325。
采用GB12008.3-1989所述方法测量树脂的羟值，得到羟值为1.8％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：60g上述制备的羟基丙烯酸树脂；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
10g德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果。
性能检测结果如表11所示：
表11
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 25.5 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.019 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例12
1、羟基丙烯酸树脂的合成及其性能
(a)羟基丙烯酸树脂的合成配方
甲基丙烯酸甲酯13.5g，丙烯酸乙酯4.5g，丙烯酸丁酯4.5g，甲基丙烯酸-2-羟基乙酯54g。
(b)羟基丙烯酸树脂的合成步骤
将乙酸丁酯和二甲苯按照体积比1:2混合均匀配成混合溶剂。将75mL混合溶剂加入装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中并升温至130℃。取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯作为单体混合溶液，取单体总量1％的引发剂BPO溶解于30mL混合溶剂中作为引发剂溶液。单体混合溶液和90％引发剂溶液分别置于一个恒压滴液漏斗中，然后并流匀速滴加到四口烧瓶中，4h滴加完毕，保温5h，再补加剩余的10％引发剂溶液，继续保温反应10h。停止加热，冷却，加入到过量的正己烷中沉淀，过滤。产物在55℃下真空干燥10h。
(c)羟基丙烯酸树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为11986。
采用GB12008.3-1989所述方法测量树脂的羟值，得到羟值为4.49％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：60g上述制备的羟基丙烯酸树脂；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
10g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果。
性能检测结果如表12所示：
表12.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 26.3 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.021 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例13
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯174g
二元醇：甲基丙二醇45g
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丙酸67g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合2小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合2小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为3145。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为7％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：60g上述制备的含羧基树脂；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
5g德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215)5g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果。
性能检测结果如表13所示：
表13
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 25.9 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.019 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例14
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯222g
二元醇：新戊二醇20.8g
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丁酸118.4g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合4小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合6小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为5986。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为9％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：60g上述制备的含羧基树脂；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
4g德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215),3g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果。
性能检测结果如表14所示：
表14.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 26.1 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.02 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例15
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯174g
二元醇：甲基丙二醇18g
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丙酸100g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合2小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合1小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为1123。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为10％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：60g上述制备的含羧基树脂；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
8g德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.6±0.3％，分子量215)。
2、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
3、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果。
性能检测结果如表15所示：
表15
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 25.7 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.018 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
实施例16
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯222g
二元醇：新戊二醇52g
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丁酸85g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合1小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合1小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为803。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为6％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：60g上述制备的含羧基树脂；
光敏性单体：22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量144)；
光聚合引发剂：3g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK067，1g流平剂BKY333，1g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
9g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
3、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
4、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
配方
固化树脂：42g美国沙多玛(Sartomer)公司生产的CN9010NS；
光敏性单体：38g季戊四醇三丙烯酸酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量298)；
光聚合引发剂：3g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g醋酸乙酯；
助剂：1g消泡剂BYK011，1g流平剂Glide410，3g抗静电剂HDC330。
制备方法
将固化树脂，活性光敏性单体，光聚合引发剂，助剂和稀释剂放入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得对照品。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表16所示：
表16.
由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见，除了缺少固化剂N3390外，其余原料和配比均符合本专利权利说明书的范围，对比表1中实施例1和对比例1测试结果，双组分固化UV减粘胶水组合物其初粘力显著提高，持粘力有所改善，UV减粘之后的粘结力和残胶率显著降低，说明在本发明的组合物体系中，双组分固化UV减粘胶水提高了减粘胶带的综合性能。
实施例17
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯111g，甲苯二异氰酸酯87g
二元醇：新戊二醇20.8g，甲基丙二醇18
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丁酸44.4g，二羟甲基丙酸40.2g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合2小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合1小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为987。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为7.3％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：35g上述制备的含羧基树脂；
光敏性单体：45g甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯(含羧基的活性光敏性单体，分子量230)；
光聚合引发剂：4g2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮
稀释剂：7g丁酮；
助剂：1g消泡剂道康宁DC62，2g流平剂Glide425，3g科莱恩SAS93。
(2)组分B
20g拜耳公司生产的TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75(TDI类型的芳香族聚异氰酸酯，NCO含量13.3±0.4％，分子量315)
3、制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
4、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
配方
(1)组分A：
固化树脂：47g美国沙多玛(Sartomer)公司生产的CN9010NS；
光敏性单体：25g甲基丙烯酰氧乙基马来酸单酯(含羧基的活性光敏性单体，分子量228)；
光聚合引发剂：4g1-羟基环己基苯基甲酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g醋酸乙酯和5g二甲苯；
助剂：1g消泡剂BYK011，2g流平剂BYK361N，4g抗静电剂科莱恩FA14。
(2)组分B：
15g拜耳公司生产的TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75(TDI类型的芳香族聚异氰酸酯，NCO含量13.3±0.4％，分子量315)
制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将组分A与组分B混合均匀，得到对照品。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表17所示：
表17.
实施例18
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯111g，甲苯二异氰酸酯52.2g，六亚甲基二异氰酸酯33.6g
二元醇：新戊二醇18g，甲基丙二醇18g
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丁酸60g，二羟甲基丙酸50g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合2小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合2小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为3106。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为8.3％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：35g上述制备的含羧基树脂
光敏性单体：45g甲基丙烯酸羟乙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量130)；
光聚合引发剂：8g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：2g醋酸丁酯；
助剂：2g消泡剂道康宁DC62，3g流平剂BKY333，3g抗静电剂HDC320。
(2)组分B
5g德国巴斯夫生产的HI-190(六亚甲基二异氰酸酯三聚体，NCO含量19.8±0.5％，分子量504)。
3、双组分固化UV减粘胶的制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
4、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
配方
(1)组分A：
固化树脂：40g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的AgiSyn730(非羟丙树脂且非羧基改性的聚氨酯丙烯酸酯，分子量5000)；
光敏性单体：36g1，6已二醇二丙烯酸酯(不含羟基/羧基基团的光敏性单体，分子量226)
光聚合引发剂：3g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，3g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：6g二甲苯和6g醋酸乙酯；
助剂：1g消泡剂BYK011，1g流平剂Glide425，4g抗静电剂HDC330。
(2)组分B：
5g日本旭成生产的TPA-90SB(HDI三聚体，NCO含量20.9±0.1％)。
制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将组分A与组分B混合均匀，得到对照品。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表18所示：
表18.
实施例19
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：异佛尔酮二异氰酸酯66.6g，甲苯二异氰酸酯69.6g，六亚甲基二异氰酸酯50.4g
二元醇：新戊二醇18g，甲基丙二醇20g
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丁酸60g，二羟甲基丙酸50g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合4小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合4小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为5425。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为9.3％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：46g羧酸改性聚氨酯丙烯酸树脂(该树脂为长兴化学报导的DR-U110，由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到，其分子量为3400，酸值为6mgKOH/g，羧基含量为8％)；
光敏性单体：34g丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量130)；
光聚合引发剂：4g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮，1g2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯；
稀释剂：5g醋酸丁酯和5g丁酮；
助剂：1g消泡剂Airex900，2g流平剂信越KP-324，2g抗静电剂阿科玛Pebax2030。
(2)组分B
10g日本东丽生产的聚硫醇固化剂QE-340M(是由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯，巯基含量12％)。
3、双组分固化UV减粘胶的制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
4、性能检测
A)供试品
样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
对照品：采用下述方法制得：
配方
(1)组分A：
固化树脂：47g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的AgiSyn730(非羟丙树脂且非羧基改性的聚氨酯丙烯酸酯，分子量5000)；
光敏性单体：24g丙烯酸羟乙酯(含羟基基团的光敏性单体，分子量116)
光聚合引发剂：6g1-羟基环己基苯基甲酮，1g2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷；
稀释剂：10g二甲苯和5g醋酸丁酯；
助剂：1g消泡剂BYK011，1g流平剂Glide425，5g抗静电剂氰特CYASTATSN。
(2)组分B：
20g美国科宁的聚硫醇固化剂Capcure3—800(是由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯，巯基含量5％)。
制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将组分A与组分B混合均匀，得到最终对照品。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表19所示：
表19.
实施例20
1、含羧基树脂的合成及其性能
(a)含羧基树脂的合成配方
异氰酸酯：六亚甲基二异氰酸酯168g
二元醇：新戊二醇30g，甲基丙二醇20g
二羟甲基烷基酸：二羟甲基丁酸40g，二羟甲基丙酸40g
丙酮：100g
(b)含羧基树脂的合成步骤
在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇，90℃聚合2小时，冷却至50℃，加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮，加热回流聚合2小时。停止加热，冷却，减压蒸馏去除丙酮，产物在55℃下真空干燥10h。
(c)含羧基树脂的性能
分子量采用凝胶色谱法测量，其分子量为2425。
采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量，羧基含量为8.4％。
2、双组分固化UV减粘胶的配方
(1)组分A
固化树脂：51g上述制备的含羧基树脂
光敏性单体：27g季戊四醇三丙烯酸酯(含羟基的活性光敏性单体，分子量296)；
光聚合引发剂：8g1-羟基环己基苯基甲酮
稀释剂：10g丁酮；
助剂：1g消泡剂迈图TSA750S，2g流平剂埃夫卡efka-3580，1g抗静电剂巴斯夫IrgastatP22。
(2)组分B
10g巴斯夫生产的脂肪族聚异氰酸酯HB175(六甲稀基二异氰酸酯的衍生物，NCO含量16.5±0.5％，分子量255)。
3、双组分固化UV减粘胶的制备方法
(1)取固化树脂，光敏性单体，光聚合引发剂，稀释剂和助剂加入反应釜中，中速搅拌分散2小时，过滤，即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A；
(2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
4、性能检测
A)样品：上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
B)具体性能检测项目及对应的方法
与实施例1一致。
C)检测结果
性能检测结果如表20所示：
表20.
| 测试项目 | Test Method | 测试结果 |
| 初粘力 | 钢球法(号) | 32 |
| 持粘力 | 72h位移变化 | 无 |
| UV减粘之前的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 26.4 |
| UV减粘之后的粘结力 | 180°剥离强度(N/25mm) | 0.02 |
| 残胶率 | 显微镜下测试 | 1/10000 |
Claims (5)
1.一种双组分固化UV减粘胶，该UV减粘胶具有组分A和组分B，其中，
(1)组分A由以下重量份的原料组成：
固化树脂35～60份，光敏性单体22～45份，光聚合引发剂2～10份，稀释剂2～15份，助剂2～10份；其中所述的固化树脂是含羟基树脂，或者是含羧基树脂；其中，
所述的含羟基树脂是羟基重量百分含量为1％～4.5％、分子量为4500-12000的羟基丙烯酸树脂，该树脂是由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯，按甲基丙烯酸甲酯︰丙烯酸乙酯︰丙烯酸丁酯︰甲基丙烯酸-2-羟基乙酯＝3︰1︰1︰1.1～12的重量比进行自由基聚合得到；
所述含羧基树脂是羧基重量百分含量为6％～10％、分子量为800-6000的聚氨酯树脂，该树脂由以下方法制得：将异氰酸酯和异氰酸酯摩尔数0.2～0.5倍的二元醇在90℃下反应1～4小时，冷却到50℃后，先加入异氰酸酯摩尔数0.5～0.8倍的二羟甲基烷基酸，再加入丙酮溶解，加热回流反应1～4小时，除去丙酮即可；所述的异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一种或者两种以上；所述的二元醇是新戊二醇和甲基丙二醇中的一种或者二者的混合物；所述的二羟甲基烷基酸是二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸中的一种或者二者的混合物；
所述的光敏性单体是甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯和甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯中的一种或两种以上；
所述的光聚合引发剂是裂解型自由基引发剂；
所述的稀释剂是酯类溶剂、酮类溶剂、芳香族溶剂和石油系溶剂中的一种或两种以上；
所述助剂为流平剂、消泡剂和抗静电剂中的一种或两种以上。
(2)组分B是含NCO固化剂和含巯基固化剂中一种或二者的混合物；所述含NCO固化剂是异氰酸酯，该异氰酸酯NCO含量为12.5～23.5％，分子量为200～600；所述含巯基固化剂是聚硫醇，其中巯基含量为5～15％；
所述的组分B的重量是组分A重量的5％～20％。
2.根据权利要求1所述的一种双组分固化UV减粘胶，其特征在于，所述的裂解型自由基引发剂是1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化磷、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或者两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种双组分固化UV减粘胶，其特征在于，所述的含巯基固化剂是季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
4.根据权利要求1所述的一种双组分固化UV减粘胶，其特征在于，所述的含巯基固化剂是季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯；所述的NCO固化剂是六亚甲基二异氰酸酯三聚体。
5.根据权利要求1至4其中之一所述的一种双组分固化UV减粘胶，其特征在于，所述的组分A由以下重量份的原料组成：
固化树脂46份，光敏性单体34份，光聚合引发剂5份，稀释剂10份，助剂5份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510590693.9A CN105086730B (zh) | 2015-09-16 | 2015-09-16 | 一种双组分固化uv减粘胶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510590693.9A CN105086730B (zh) | 2015-09-16 | 2015-09-16 | 一种双组分固化uv减粘胶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105086730A true CN105086730A (zh) | 2015-11-25 |
| CN105086730B CN105086730B (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=54568099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510590693.9A Active CN105086730B (zh) | 2015-09-16 | 2015-09-16 | 一种双组分固化uv减粘胶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105086730B (zh) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106433506A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-02-22 | 苏州旭泽新材料科技有限公司 | 一种加热减粘保护膜及其制备方法 |
| CN107022319A (zh) * | 2017-04-01 | 2017-08-08 | 东莞市睿泰涂布科技有限公司 | 抗静电uv减粘组合物、保护膜及该保护膜的制备工艺 |
| CN107028770A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-08-11 | 中国人民解放军第四军医大学 | 牙本质反应性单体混合物及制备方法、多羧基齐聚物及制备方法和牙科复合树脂粘接体系 |
| CN107418465A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-12-01 | 东莞市古川胶带有限公司 | 经紫外线照射后失粘的uv单面胶带及其制备方法 |
| CN107573875A (zh) * | 2017-08-05 | 2018-01-12 | 辛格顿（苏州）电子科技有限公司 | 一种网纹uv减粘胶及其制备方法 |
| CN108611033A (zh) * | 2016-12-17 | 2018-10-02 | 黄志萍 | 一种uv减粘胶 |
| CN108611006A (zh) * | 2016-12-19 | 2018-10-02 | 上海海优威新材料股份有限公司 | 辐照交联的粘结性保护膜及其制备方法 |
| CN109504324A (zh) * | 2017-09-14 | 2019-03-22 | 湖北银琅兴科技发展有限公司 | 一种激光全息图像转印用uv固化胶及其制备方法 |
| CN110240869A (zh) * | 2018-03-09 | 2019-09-17 | 三菱化学株式会社 | 活性能量射线固化性剥离型粘合剂组合物和剥离型粘合片 |
| CN110903790A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-03-24 | 苏州高泰电子技术股份有限公司 | Uv减粘组合物及具有其的uv减粘胶带 |
| CN111057474A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-24 | 合肥乐凯科技产业有限公司 | 一种uv减粘膜用粘合剂及其uv减粘膜 |
| CN111171751A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-19 | 安徽富印新材料有限公司 | 一种uv减粘膜及其制备方法 |
| CN111592621A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 深圳市依迪姆智能科技有限公司 | 一种用于3d打印双组分光固化树脂的制备配方 |
| CN111806093A (zh) * | 2020-06-28 | 2020-10-23 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 薄型喷墨打印头及其制作方法、设备 |
| CN112142944A (zh) * | 2020-10-12 | 2020-12-29 | 河源然生新材料有限公司 | 低能量uv固化聚氨酯丙烯酸酯预聚物及其制备方法和uv固化涂料 |
| CN112601377A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-02 | 景旺电子科技(珠海)有限公司 | 铜浆塞孔印制板的制作方法及fpc板的制作方法 |
| CN112646537A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-04-13 | 河北科技大学 | 一种用于硅晶片切割工艺的蓖麻油基全交联uv光致可剥离胶的制备方法 |
| CN112759734A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-07 | 山东益丰生化环保股份有限公司 | 一种用于3d打印展示材料的聚硫氨酯树脂及其合成方法和应用 |
| CN114517052A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-20 | 上海梅山钢铁股份有限公司 | 一种用于热镀铝锌钢板表面紫外光固化处理的试剂和方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001064577A (ja) * | 1999-08-27 | 2001-03-13 | Sanyu Paint Kk | 上塗り塗料およびその硬化方法 |
| CN1560166A (zh) * | 2004-03-11 | 2005-01-05 | 萍 刘 | Uv固化可剥离压敏胶膜及其制备方法 |
| CN101284955A (zh) * | 2007-04-11 | 2008-10-15 | 比亚迪股份有限公司 | 一种双重固化涂料组合物及其制备方法 |
| CN102234479A (zh) * | 2010-04-20 | 2011-11-09 | 东莞市佩琦涂料有限公司 | 紫外光-热双固化涂料 |
-
2015
- 2015-09-16 CN CN201510590693.9A patent/CN105086730B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001064577A (ja) * | 1999-08-27 | 2001-03-13 | Sanyu Paint Kk | 上塗り塗料およびその硬化方法 |
| CN1560166A (zh) * | 2004-03-11 | 2005-01-05 | 萍 刘 | Uv固化可剥离压敏胶膜及其制备方法 |
| CN101284955A (zh) * | 2007-04-11 | 2008-10-15 | 比亚迪股份有限公司 | 一种双重固化涂料组合物及其制备方法 |
| CN102234479A (zh) * | 2010-04-20 | 2011-11-09 | 东莞市佩琦涂料有限公司 | 紫外光-热双固化涂料 |
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106433506A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-02-22 | 苏州旭泽新材料科技有限公司 | 一种加热减粘保护膜及其制备方法 |
| CN108611033A (zh) * | 2016-12-17 | 2018-10-02 | 黄志萍 | 一种uv减粘胶 |
| CN108611006A (zh) * | 2016-12-19 | 2018-10-02 | 上海海优威新材料股份有限公司 | 辐照交联的粘结性保护膜及其制备方法 |
| CN107028770A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-08-11 | 中国人民解放军第四军医大学 | 牙本质反应性单体混合物及制备方法、多羧基齐聚物及制备方法和牙科复合树脂粘接体系 |
| CN107028770B (zh) * | 2017-03-07 | 2020-04-17 | 中国人民解放军第四军医大学 | 牙本质反应性单体混合物及制备方法、多羧基齐聚物及制备方法和牙科复合树脂粘接体系 |
| CN107022319A (zh) * | 2017-04-01 | 2017-08-08 | 东莞市睿泰涂布科技有限公司 | 抗静电uv减粘组合物、保护膜及该保护膜的制备工艺 |
| CN107418465A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-12-01 | 东莞市古川胶带有限公司 | 经紫外线照射后失粘的uv单面胶带及其制备方法 |
| CN107573875A (zh) * | 2017-08-05 | 2018-01-12 | 辛格顿（苏州）电子科技有限公司 | 一种网纹uv减粘胶及其制备方法 |
| CN109504324A (zh) * | 2017-09-14 | 2019-03-22 | 湖北银琅兴科技发展有限公司 | 一种激光全息图像转印用uv固化胶及其制备方法 |
| CN110240869A (zh) * | 2018-03-09 | 2019-09-17 | 三菱化学株式会社 | 活性能量射线固化性剥离型粘合剂组合物和剥离型粘合片 |
| CN110903790A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-03-24 | 苏州高泰电子技术股份有限公司 | Uv减粘组合物及具有其的uv减粘胶带 |
| WO2021097901A1 (zh) * | 2019-11-22 | 2021-05-27 | 苏州高泰电子技术股份有限公司 | Uv减粘组合物及具有其的uv减粘胶带 |
| CN111057474A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-24 | 合肥乐凯科技产业有限公司 | 一种uv减粘膜用粘合剂及其uv减粘膜 |
| CN111171751A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-05-19 | 安徽富印新材料有限公司 | 一种uv减粘膜及其制备方法 |
| CN111171751B (zh) * | 2020-01-21 | 2022-03-18 | 安徽富印新材料有限公司 | 一种uv减粘膜及其制备方法 |
| CN111592621A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-28 | 深圳市依迪姆智能科技有限公司 | 一种用于3d打印双组分光固化树脂的制备配方 |
| CN111806093A (zh) * | 2020-06-28 | 2020-10-23 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 薄型喷墨打印头及其制作方法、设备 |
| CN112142944A (zh) * | 2020-10-12 | 2020-12-29 | 河源然生新材料有限公司 | 低能量uv固化聚氨酯丙烯酸酯预聚物及其制备方法和uv固化涂料 |
| CN112646537A (zh) * | 2020-11-18 | 2021-04-13 | 河北科技大学 | 一种用于硅晶片切割工艺的蓖麻油基全交联uv光致可剥离胶的制备方法 |
| CN112646537B (zh) * | 2020-11-18 | 2022-04-22 | 河北科技大学 | 一种用于硅晶片切割工艺的蓖麻油基全交联uv光致可剥离胶的制备方法 |
| CN114517052A (zh) * | 2020-11-20 | 2022-05-20 | 上海梅山钢铁股份有限公司 | 一种用于热镀铝锌钢板表面紫外光固化处理的试剂和方法 |
| CN112601377A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-02 | 景旺电子科技(珠海)有限公司 | 铜浆塞孔印制板的制作方法及fpc板的制作方法 |
| CN112601377B (zh) * | 2020-11-30 | 2022-05-03 | 景旺电子科技(珠海)有限公司 | 铜浆塞孔印制板的制作方法及fpc板的制作方法 |
| CN112759734A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-07 | 山东益丰生化环保股份有限公司 | 一种用于3d打印展示材料的聚硫氨酯树脂及其合成方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105086730B (zh) | 2017-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105086730B (zh) | 一种双组分固化uv减粘胶 | |
| CN109825200B (zh) | 侧乙烯基型共聚丙烯酸酯uv减粘胶及其制备方法 | |
| US8193259B2 (en) | UV-curable pressure-sensitive adhesive composition with a fluorinated acrylic binder resin and pressure-sensitive adhesive film using the same | |
| US10759897B2 (en) | Urethane-modified (meth)acrylamide compound and active energy ray curable resin composition containing same | |
| KR101547378B1 (ko) | 자외선 경화형 재박리성 점착제 조성물 및 이것을 사용한 점착 시트 | |
| JP5049620B2 (ja) | 粘着シート | |
| KR101539133B1 (ko) | 반도체 웨이퍼 표면보호 점착필름 및 그의 제조방법 | |
| KR101454183B1 (ko) | 점착 시트 | |
| CN114015388A (zh) | 一种含羟基减粘胶组合物及其制备方法和用途 | |
| CN110791245A (zh) | 一种辐射固化胶黏剂组合物，压敏胶及保护膜胶带 | |
| KR102412526B1 (ko) | 광 습기 경화성 점접착제 조성물 및 이의 제조방법 | |
| Sun et al. | Fully cross-linked UV-induced peelable acrylic PSA prepared from a dual curable castor oil based urethane acrylate oligomer for wafer dicing | |
| KR100885793B1 (ko) | 비닐기를 함유한 아크릴계 점착수지 조성물, 이를 포함하는광경화형 점착조성물 및 이를 포함하는 점착테이프 | |
| CN115232578A (zh) | 一种uv减粘胶黏剂及其制备方法 | |
| JP5098722B2 (ja) | 硬化性樹脂組成物、貼付用フィルム積層体、及び衝撃吸収用積層体 | |
| KR100942355B1 (ko) | 액상 폴리이소프렌 고무를 포함하는 광경화형 점착 조성물및 이를 이용한 광경화형 점착 테이프 | |
| TW202132515A (zh) | 黏著劑組合物及使用該黏著劑組合物之黏著片材 | |
| Fan et al. | Fabrication of UV-induced peelable adhesives using acrylic copolymers containing photo-initiators and soybean oil based urethane acrylate oligomers | |
| JP2015072997A (ja) | 電子部品加工用粘着シートおよび半導体装置の製造方法 | |
| US20230151123A1 (en) | Photocurable composition, coating layer comprising cured product thereof, and substrate for semiconductor process | |
| JP2011074284A (ja) | 接着剤組成物 | |
| CN113518808B (zh) | 粘合片及其制造方法以及图像显示装置 | |
| KR102313741B1 (ko) | 점착 필름 | |
| KR20210068506A (ko) | 점착제 조성물 및 점착 시트 | |
| KR102596425B1 (ko) | 마이크로 led 디스플레이용 자외선 경화성 조성물 및 이를 이용한 마이크로 led 디스플레이용 점착필름. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |