CN114196354B - 一种含羧基减粘胶组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含羧基减粘胶组合物及其制备方法和用途。以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括89～96份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、1～5份光引发剂和1～3份固化剂；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂包括含羧基和碳碳双键的丙烯酸酯胶黏剂；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羧基丙烯酸酯聚合物和4～10份含环氧基团的不饱和单体；所述含羧基减粘胶组合物不需要加入UV活性单体或低聚物，通过特定的含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，光引发剂和固化剂的配合使用，在UV光照前剥离强度高，而UV光照后可以直接交联固化，从而达到减粘的效果，易脱落，无残胶，且耐高温性能好。

Description

一种含羧基减粘胶组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于芯片保护膜技术领域，具体涉及一种含羧基减粘胶组合物及其制备方法和用途。
背景技术
UV减粘胶带是在UV照射前具有高的粘合力，贴附性好，在需要分离时，经过短时间UV照射后，粘结力大幅降低，易于撕除而不残胶，广泛应用于半导体晶圆切割、手机玻璃表面保护层定型等领域，在半导体晶圆的制造工序中起固定、保护和粘接传送的作用，但有的工序中晶圆切割研磨过程经过高温工序，一般的UV减粘胶带很难达到此过程要求。
目前市场上的UV减粘胶的配方大都以现行品含羟基不饱和丙烯酸酯聚合物、多官能丙烯酸酯低聚合物、光引发剂和固化剂搅拌混合均匀，但此种方法体系中相容性有限且交联后容易残胶，更难应用于高温工序的要求。例如CN105086730A涉及一种双组分固化UV减粘胶，该UV减粘胶具有以下两个组分：(1)组分A：包括固化树脂35～60份，光敏性单体22～45份，光聚合引发剂2～10份，稀释剂2～15份和助剂2～10份；(2)组分B是异氰酸酯和/或聚硫醇。所述双组分固化UV减黏胶在常温下固化成胶之后具有初粘力高，经UV照射减粘后具有剥离效果好，不残胶的优点。但是耐高温性能有待进一步探究。
CN108300336A公开了一种UV减粘组合物、UV减黏膜及其制备方法。所述UV减粘组合物包括耐高温丙烯酸酯压敏胶树脂、多官能度低聚物和/或多官能度单体、交联剂、抗静电剂、分散剂、流平剂、光引发剂和溶剂。所述UV减粘组合物制成的UV减粘胶带，UV照射后具有低粘合力，剥离力低并具有耐120℃高温30min不残胶，但是此方法制成的UV减粘胶带，各组分相容性有限，易析出。
CN110408351A公开了一种耐高温的UV减粘胶黏剂及保护膜制备方法，由溶剂型耐高温聚丙烯酸酯压敏胶粘剂、环氧树脂、亚克力合成一种新的胶粘剂，粘附性能和耐高温性得到提升。但是会有残胶的风险。
因此，开发一种UV照射前剥离力高，照射后剥离力迅速降低，易脱落、无残胶且耐高温的减粘胶带，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种含羧基减粘胶组合物及其制备方法和用途。所述含羧基减粘胶组合物通过选用特定的含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，不需要加入UV活性单体或低聚物就可以在UV光照后直接与光引发剂和固化剂交联固化，从而达到减粘的效果，易脱落，并且，UV光照前，所述胶带的剥离强度高，固定性好，耐高温性能好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括89～96份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、1～5份光引发剂和1～3份固化剂；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂包括含羧基和碳碳双键的丙烯酸酯胶黏剂；以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羧基丙烯酸酯聚合物和4～10份含环氧基团的不饱和单体；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量为40万～60万；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度为≤-20℃。
本发明中，通过特定含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，光引发剂和固化剂的协同作用，使得包括所述含羧基减粘胶组合物的材料剥离强度高，且UV光照后粘性迅速降低，不需要额外加入UV活性单体或低聚物，无残胶风险，而由于含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂上羧基的存在，能够提高材料对基材的附着力，此外，包括所述含羧基减粘胶组合物的胶带具有耐高温性。
优选地，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括89～96份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，例如可以为89份、90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份等。
本发明中，选用特定含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，使得所述胶带的剥离力高，减粘效果好且无残胶；当所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂没有羧基官能团或者没有碳碳双键，而是额外加入含羧基或碳碳双键的单体，得到的胶带减粘效果差，且有残胶风险。
优选地，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括1～5份光引发剂，例如可以为1份、2份、3份、4份、5份等。
优选地，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括1～3份固化剂，例如可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份等。
本发明中，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂和固化剂的重量份数在特定的范围内，所述胶带的性能最好。
优选地，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羧基丙烯酸酯聚合物和4～10份含环氧基团的不饱和单体。
优选地，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羧基丙烯酸酯聚合物，例如可以为45份、46份、47份、48份、49份、50份、51份、52份、53份、54份、55份等。
优选地，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括4～10份含环氧基团的不饱和单体，例如可以为4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等。
本发明中，通过对含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的配方设计，选用含羧基丙烯酸酯聚合物和特定含环氧基团的不饱和单体，使得包括所述含羧基减粘胶组合物的材料在使用时耐高温性能好，不会有残胶。
本发明中，所述含羧基丙烯酸酯聚合物中的羧基与含环氧基团的不饱和单体中的环氧基团的摩尔比大于1:1，从而使得所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂分子链上存在羧基。
优选地，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量为40万～60万，例如可以为42万、45万、48万、50万、54万、55万、58万、60万等。
优选地，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度为≤-20℃，例如可以为-40℃、-35℃、-30℃、-25℃、-20℃等。
优选地，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括40～55份软单体、4～8份硬单体、13～20份含羧基单体和0.25～0.4份引发剂。
优选地，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括40～55份软单体，例如可以为40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份、50份、51份、52份、53份、54份、55份等。
优选地，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括4～8份硬单体，例如可以为4份、5份、6份、7份、8份等。
优选地，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括13～20份含羧基单体，例如可以为13份、15份、16份、17份、18份、19、20份等。
优选地，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括0.25～0.4份引发剂，例如可以为0.25份、0.28份、0.3份、0.32份、0.34份、0.36份、0.38份、0.4份等。
优选地，所述软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述硬单体包括醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述含羧基单体包括丙烯酸。
优选地，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料还包括1～2份丙烯酸羟乙酯和/或2～3份N,N-二甲基丙烯酰胺。
优选地，以重量份计，所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料还包括1～2份丙烯酸羟乙酯，例如可以为1份、1.5份、2份等。
优选地，以重量份计，所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料还包括2～3份N,N-二甲基丙烯酰胺，例如可以为2份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份、3份等。
作为本发明优选的技术方案，所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸和N,N-二甲基丙烯酰胺的组合。
本发明中，丙烯酸提供羧基，用于后续和含环氧基团的不饱和单体反应；丙烯酸羟乙酯提供羟基，提高剥离力，通过丙烯酸羟乙酯和丙烯酸的协同作用，能够提高含羧基减粘胶组合物对基材的附着力。
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈。
优选地，所述含羧基丙烯酸酯聚合物采用溶液聚合的方法制备得到，所述方法包括：软单体、硬单体、含羧基单体和引发剂进行溶液聚合反应，得到所述含羧基丙烯酸酯聚合物。
优选地，所述反应在溶剂中进行。
优选地，所述反应的温度为78～82℃，例如可以为78℃、79℃、80℃、81℃、82℃等。
优选地，所述反应的时间为5～7h，例如可以为5h、6h、7h等。
优选地，所述含羧基丙烯酸酯聚合物的固含量为45～70％，例如可以为45％、50％、55％、60％、65％、70％等。
优选地，所述含环氧基团的不饱和单体包括含环氧基团的丙烯酸酯类单体。
优选地，所述含环氧基团的不饱和单体包括3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
优选地，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料还包括0.012～0.015份催化剂，例如可以为0.012份、0.013份、0.014份、0.015份等。
优选地，所述催化剂包括有机锡催化剂和/或有机磷催化剂。
优选地，所述有机锡催化剂包括月桂酸二辛基锡和/或二月桂酸二丁基。
优选地，所述有机磷催化剂包括三丁基磷和/或三(4-甲基苯基)磷。
本发明中，优选含环氧基团的不饱和单体和有机磷催化剂的组合，有机锡催化剂会引起环氧基团开环，不利于高温使用。
优选地，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的羟值为1～5mg KOH/g，例如可以为1mg KOH/g、2mg KOH/g、3mg KOH/g、4mg KOH/g、5mg KOH/g等。
优选地，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的酸值为30～50mg KOH/g，例如可以为30mg KOH/g、32mg KOH/g、34mg KOH/g、36mg KOH/g、38mg KOH/g、40mg KOH/g、42mg KOH/g、44mg KOH/g、46mg KOH/g、48mg KOH/g、50mg KOH/g等。
本发明中，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的羟值和酸值与含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重量份数有关。
优选地，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂采用如下方法进行制备，所述方法包括：将含羧基丙烯酸酯聚合物、含环氧基团的不饱和单体和任选的催化剂进行反应，得到所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂。
优选地，所述反应的温度为85～95℃，例如可以为85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、92℃、94℃等。
优选地，所述反应在溶剂中进行。
优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯。
优选地，所述反应的时间为5～7h，例如可以为5h、6h、7h等。
优选地，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为45～65％，例如可以为45％、50％、55％、60％、65％等。
优选地，所述光引发剂包括二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和/或1-羟基环己基苯基甲酮。
优选地，所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的含羧基减粘胶组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和固化剂混合，得到所述含羧基减粘胶组合物。
优选地，所述混合在避光条件下进行。
本发明中，首先通过溶液自由基聚合得到含羧基丙烯酸酯聚合物；所述含羧基丙烯酸酯聚合物中的羧基与含环氧基团的不饱和丙烯酸酯类单体中的环氧基团反应，从而保留了不饱和双键，用于UV照射交联。
第三方面，本发明提供一种胶带，所述胶带包括依次层叠的基材层、减粘胶层和离型膜层；所述减粘胶层包括如第一方面所述的含羧基减粘胶组合物。
优选地，所述减粘胶层的厚度为8～10μm，例如可以为8μm、9μm、10μm等。
优选地，所述基材层包括聚烯烃基材层和/或聚氯乙烯基材层。
优选地，所述离型膜层包括聚酯离型膜层。
本发明提供的胶带采用如下方法进行制备，所述方法包括：将所述含羧基减粘胶组合物涂覆于离型膜层上，得到所述减粘胶层，将所述离型膜层、减粘胶层和基材层贴合，干燥，得到所述胶带。
优选地，所述干燥的时间为2～4min，例如可以为2min、3min、4min等。
优选地，所述干燥的温度为80～100℃，例如可以为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。
第四方面，本发明提供一种芯片切割保护膜，其特征在于，所述芯片切割保护膜包括如第一方面所述的含羧基减粘胶组合物和/或如第三方面所述的胶带。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的含羧基减粘胶组合物，通过选用特定含羧基丙烯酸酯胶黏剂，与光引发剂和固化剂的协同使用，使得所述含羧基减粘胶组合物不需要另外加入UV活性单体或低聚物就能够交联固化使得所述胶带粘性降低，且UV光照前所述胶带的剥离强度高，剥离力≥1978g/25mm，UV光照后，剥离力≤18g/25mm，易脱落，且在120℃下也可以使用，剥离后无残胶。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如无特别说明，本发明中实施例和对比例所用到的材料均可通过常规方法制备得到，或通过市售购买得到。
实验例1
一种含羧基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括50份丙烯酸异辛酯、5份醋酸乙烯酯、1.5份丙烯酸羟乙酯、16份丙烯酸、2.5份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羧基丙烯酸酯聚合物的固含量为62.1％，具体制备方法包括：
按配方量，将丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈和部分乙酸乙酯在80-82℃的条件下反应6h，反应结束后加入其余乙酸乙酯稀释，得到所述含羧基丙烯酸酯聚合物。
实验例2
一种含羧基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括45份丙烯酸异辛酯、4份醋酸乙烯酯、1.5份丙烯酸羟乙酯、16份丙烯酸、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羧基丙烯酸酯聚合物的固含量为60.1％，具体制备方法与实验例1相同。
实验例3
一种含羧基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括50份丙烯酸丁酯、5份醋酸乙烯酯、1.5份丙烯酸羟乙酯、16份丙烯酸、2.5份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羧基丙烯酸酯聚合物的固含量为62.1％，具体制备方法与实验例1相同。
实验例4
一种含羧基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括30份丙烯酸乙酯、25份丙烯酸异辛酯、5份醋酸乙烯酯、3份丙烯酸甲酯、1份丙烯酸羟乙酯、13份丙烯酸、2份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羧基丙烯酸酯聚合物的固含量为63.3％，具体制备方法与实验例1相同。
实验例5
一种含羧基丙烯酸酯聚合物，其与实验例1的区别仅在于，以重量份计所述丙烯酸为17.5份，所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料中没有丙烯酸羟乙酯，其它原料、用量及制备方法均与实验例1相同。
对比实验例1
一种丙烯酸酯聚合物，其与实验例1的区别仅在于，将丙烯酸替换为等重量份的丙烯酰胺，其它原料、用量及制备方法均与实验例1相同。
制备例1
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括50份含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例1)、5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.015份三(4-甲基苯基)磷；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％，具体制备方法包括：
按配方量，将含羧基丙烯酸酯聚合物、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三(4-甲基苯基)磷和乙酸乙酯在反应温度为90℃的条件下反应6h，得到所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂。
制备例2
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括50份含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例2)、5份3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、0.015份三丁基磷；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％，具体制备方法与制备例1相同。
制备例3
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括50份含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例2)、5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.015份三丁基磷；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％，具体制备方法与制备例1相同。
制备例4
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括55份含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例4)、5份甲基丙烯酸缩水甘油酯、5份3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯、0.012份三丁基磷；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为58.6％，具体制备方法与制备例1相同。
制备例5
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，其与制备例1的区别仅在于，所述含羧基丙烯酸酯聚合物为实验例5提供的含羧基丙烯酸酯聚合物，其它原料、用料及制备方法均与制备例1相同。
对比制备例1
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括50份含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例1)、5份甲基丙烯酸异氰基乙酯、0.015份月桂酸二辛基锡；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％，具体制备方法与制备例1相同。
对比制备例2
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括50份含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例1)、5份异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.015份月桂酸二辛基锡；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％，具体制备方法与制备例1相同。
对比制备例3
一种含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括50份含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例3)、5份异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.015份月桂酸二辛基锡；所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％，具体制备方法与制备例1相同。
对比制备例4
一种不饱和丙烯酸酯胶黏剂，其与制备例1的区别仅在于，将含羧基丙烯酸酯聚合物替换为等重量份的对比实验例1提供的丙烯酸酯聚合物，其它原料、用料及制备方法均与制备例1相同。
制备例1～5、对比制备例1～3提供的所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂和对比制备例4提供的不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度(Tg)、重均分子量(Mw)、酸值和羟值如表1所示。
表1
Figure BDA0003421929090000121
Figure BDA0003421929090000131
实施例1
本实施例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括95份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例1)、3份光引发剂(TPO)和2份异氰酸酯(HDI)。
本实施例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤包括：按配方量，将含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和异氰酸酯在避光条件下混合，得到所述含羧基减粘胶组合物。
实施例2
本实施例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括96份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例2)、3份光引发剂(TPO)和2份异氰酸酯(HDI)。
本实施例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括96份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例2)、2.5份光引发剂(TPO)和1.5份异氰酸酯(HDI)。
本实施例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括95份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例3)、3份光引发剂(TPO)和1.5份异氰酸酯(IPDI)。
本实施例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括89份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例4)、1份光引发剂(TPO)和1.5份异氰酸酯(IPDI)。
本实施例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种含羧基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂为制备例5提供的含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，其它组分及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括95份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例1)、3份光引发剂(TPO)和2份异氰酸酯(MDI)。
本对比例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括95份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例2)、3份光引发剂(TPO)和2份异氰酸酯(MDI)。
本对比例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种含羧基减粘胶组合物，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括95份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例3)、3份光引发剂(TPO)和2份异氰酸酯(MDI)。
本对比例提供一种所述含羧基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，将所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂替换为等重量份数的丙烯酸酯聚合物(对比实验例1)，所述减粘胶组合物还包括15份季戊四醇三丙烯酸酯，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种含羧基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，将含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂替换为等重量份的含羧基丙烯酸酯聚合物(实验例1)，所述含羧基减粘胶组合物还包括15份季戊四醇三丙烯酸酯，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，将含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂替换为等重量份的不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例4)，所述减粘胶组合物还包括15份丙烯酸月桂酯，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种含羧基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重量份数为100份，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例8
本对比例提供一种含羧基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述固化剂的重量份数为5份，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
应用例
一种胶带，所述胶带包括依次层叠的聚烯烃(PO)基材层、减粘胶层(厚度为9μm)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜层；所述减粘胶层包括实施例1～6、对比例1～3、5、7～8提供的含羧基减粘胶组合物和对比例4和6提供的减粘胶组合物。具体制备方法包括：在PET基材层上涂覆含羧基减粘胶组合物或减粘胶组合物，过烘道后与PO基材层贴合，在90℃的条件下干燥3min，得到所述胶带。
性能测试
(1)UV照射前剥离力：UV照射条件：UV照射强度323mJ/cm2，时间为5秒，采用GB/T2792方法进行测试；
(2)UV照射后剥离力：UV照射条件：UV照射强度323mJ/cm2，时间为5秒，采用GB/T2792方法进行测试；
(3)剥离后残胶性：通过目测观察胶带剥离后，芯片表面是否有残胶；
(4)耐高温性：观察所述胶带在120℃中的使用情况，固定性好，不位移则标记为“合格”，否则标记为“不合格”；
(5)减粘胶层对基材层的附着力：将含羧基减粘胶组合物涂覆到基材层的表面，得到胶黏剂涂膜；将所述胶黏剂涂膜切割成多个条形段直至在基材上划出多条标记线，多条形段均沿胶黏剂涂膜的纵向延伸；撕扯胶黏剂涂膜，观察涂膜在基材上残留程度来判断胶黏剂的附着力；
其中，胶黏剂在基材上有残留，则附着力差；无残留，附着力好。
具体测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003421929090000171
Figure BDA0003421929090000181
由上表可知，本发明提供的含羧基减粘胶组合物，通过选用特定含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，和光引发剂、固化剂的协同使用，不需要加入UV活性单体或低聚物就可以交联固化，从而达到减粘的效果，所述胶带易脱落、无残胶，且UV照射前剥离强度高，可耐120℃高温使用；由实施例1～5可知，所述胶带UV照射前剥离力为1978～2158g/25mm，UV照射后剥离力降至12～18g/25mm，无残胶。
由实施例1与实施例6比较可知，所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料中没有丙烯酸羟乙酯，所述胶带中减粘胶层对基材层附着力差，且所述胶带UV照射后剥离有残胶；由实施例1与对比例1～3比较可知，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的配方并非本发明优选的含羧基丙烯酸酯聚合物和含环氧基团的不饱和单体的组合，所述胶带剥离有残胶，耐高温性能差；由实施例1与对比例4～8比较可知，所述含羧基减粘胶组合物的配方并非本发明优选的含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和固化剂的组合和配比，所述胶带脱落后有残胶或UV照射前剥离力低，耐高温性能差。
综上所述，本发明提供的含羧基减粘胶组合物，通过选用特定的含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，不需要额外加入UV活性单体或低聚物，就可以在UV光照条件下固化，从而使粘性降低，易于脱落，且不会有小分子析出，无残胶，在120℃的条件下使用状况良好。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (30)

1.一种含羧基减粘胶组合物，其特征在于，以重量份计所述含羧基减粘胶组合物包括92～96份含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、2～5份光引发剂和1～3份固化剂；
所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂包括含羧基和碳碳双键的丙烯酸酯胶黏剂；
以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羧基丙烯酸酯聚合物和4～10份含环氧基团的不饱和单体；
所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量为54万～60万；
所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度为≤-20℃；
以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料包括40～55份软单体、4～8份硬单体、13～20份含羧基单体和0.25～0.4份引发剂；
以重量份计所述含羧基丙烯酸酯聚合物的原料还包括1～2份丙烯酸羟乙酯和2～3份N,N-二甲基丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述硬单体包括醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含羧基单体包括丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述引发剂包括偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含羧基丙烯酸酯聚合物采用溶液聚合的方法制备得到，所述方法包括：软单体、硬单体、含羧基单体和引发剂进行溶液聚合反应，得到所述含羧基丙烯酸酯聚合物。
7.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含羧基丙烯酸酯聚合物的固含量为45～70％。
8.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含环氧基团的不饱和单体包括含环氧基团的丙烯酸酯类单体。
9.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含环氧基团的不饱和单体包括3,4-环氧环己基甲基丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
10.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，以重量份计所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料还包括0.012～0.015份催化剂。
11.根据权利要求10所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述催化剂包括有机锡催化剂和/或有机磷催化剂。
12.根据权利要求11所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述有机锡催化剂包括月桂酸二辛基锡和/或二月桂酸二丁基锡。
13.根据权利要求11所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述有机磷催化剂包括三丁基磷和/或三(4-甲基苯基)磷。
14.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的羟值为1～5mg KOH/g。
15.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的酸值为30～50mg KOH/g。
16.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂采用如下方法进行制备，所述方法包括：将含羧基丙烯酸酯聚合物、含环氧基团的不饱和单体和任选的催化剂进行反应，得到所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂。
17.根据权利要求16所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述反应的温度为85～95℃。
18.根据权利要求16所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述反应在溶剂中进行。
19.根据权利要求18所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述溶剂包括乙酸乙酯。
20.根据权利要求16所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述反应的时间为5～7h。
21.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为45～65％。
22.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述光引发剂包括二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和/或1-羟基环己基苯基甲酮。
23.根据权利要求1所述的含羧基减粘胶组合物，其特征在于，所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
24.一种根据权利要求1～23任一项所述的含羧基减粘胶组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将含羧基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和固化剂混合，得到所述含羧基减粘胶组合物。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于，所述混合在避光条件下进行。
26.一种胶带，其特征在于，所述胶带包括依次层叠的基材层、减粘胶层和离型膜层；
所述减粘胶层包括如权利要求1～23任一项所述的含羧基减粘胶组合物。
27.根据权利要求26所述的胶带，其特征在于，所述减粘胶层的厚度为8～10μm。
28.根据权利要求26所述的胶带，其特征在于，所述基材层包括聚烯烃基材层和/或聚氯乙烯基材层。
29.根据权利要求26所述的胶带，其特征在于，所述离型膜层包括聚酯离型膜层。
30.一种芯片切割保护膜，其特征在于，所述芯片切割保护膜包括如权利要求1～23任一项所述的含羧基减粘胶组合物和/或如权利要求26～29所述的胶带。
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