JP5513866B2 - 電子部品加工用粘着シート - Google Patents
電子部品加工用粘着シート Download PDFInfo
- Publication number
- JP5513866B2 JP5513866B2 JP2009282038A JP2009282038A JP5513866B2 JP 5513866 B2 JP5513866 B2 JP 5513866B2 JP 2009282038 A JP2009282038 A JP 2009282038A JP 2009282038 A JP2009282038 A JP 2009282038A JP 5513866 B2 JP5513866 B2 JP 5513866B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sensitive adhesive
- pressure
- adhesive sheet
- energy ray
- functional group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims description 65
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims description 65
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 claims description 104
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 50
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 45
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 37
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 31
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 29
- 229920006243 acrylic copolymer Polymers 0.000 claims description 28
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 claims description 25
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 21
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 20
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 16
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 14
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 10
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 8
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 3
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 23
- -1 Isooctyl Chemical group 0.000 description 21
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 11
- 241001050985 Disco Species 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 10
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 8
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 8
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 7
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 5
- QASBHTCRFDZQAM-UHFFFAOYSA-N (2-isocyanato-2-methyl-3-prop-2-enoyloxypropyl) prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(C)(COC(=O)C=C)N=C=O QASBHTCRFDZQAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N benzoin Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 3
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 3
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 3
- QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N (1-hydroxycyclohexyl)-phenylmethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1(O)CCCCC1 QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N Acetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- 244000028419 Styrax benzoin Species 0.000 description 2
- 235000000126 Styrax benzoin Nutrition 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000008411 Sumatra benzointree Nutrition 0.000 description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 2
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 2
- 235000019382 gum benzoic Nutrition 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 2
- RBQRWNWVPQDTJJ-UHFFFAOYSA-N methacryloyloxyethyl isocyanate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCN=C=O RBQRWNWVPQDTJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- STBLNCCBQMHSRC-BATDWUPUSA-N (2s)-n-[(3s,4s)-5-acetyl-7-cyano-4-methyl-1-[(2-methylnaphthalen-1-yl)methyl]-2-oxo-3,4-dihydro-1,5-benzodiazepin-3-yl]-2-(methylamino)propanamide Chemical compound O=C1[C@@H](NC(=O)[C@H](C)NC)[C@H](C)N(C(C)=O)C2=CC(C#N)=CC=C2N1CC1=C(C)C=CC2=CC=CC=C12 STBLNCCBQMHSRC-BATDWUPUSA-N 0.000 description 1
- 0 *C(COC(C(*)=C)=O)(COC(C(*)=C)=O)N=C=O Chemical compound *C(COC(C(*)=C)=O)(COC(C(*)=C)=O)N=C=O 0.000 description 1
- QWUWMCYKGHVNAV-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydrostilbene Chemical group C=1C=CC=CC=1CCC1=CC=CC=C1 QWUWMCYKGHVNAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MSAHTMIQULFMRG-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphenyl-2-propan-2-yloxyethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC(C)C)C(=O)C1=CC=CC=C1 MSAHTMIQULFMRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FWWWRCRHNMOYQY-UHFFFAOYSA-N 1,5-diisocyanato-2,4-dimethylbenzene Chemical compound CC1=CC(C)=C(N=C=O)C=C1N=C=O FWWWRCRHNMOYQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKEGCUDAFWNSSO-UHFFFAOYSA-N 1,8-dibromooctane Chemical compound BrCCCCCCCCBr DKEGCUDAFWNSSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 description 1
- LFSYUSUFCBOHGU-UHFFFAOYSA-N 1-isocyanato-2-[(4-isocyanatophenyl)methyl]benzene Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=CC=C1N=C=O LFSYUSUFCBOHGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTJPUDCSZVCXFQ-UHFFFAOYSA-N 2,4-diethylthioxanthen-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC(CC)=C3SC2=C1 BTJPUDCSZVCXFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxy-1,2-diphenylethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OCC)C(=O)C1=CC=CC=C1 KMNCBSZOIQAUFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C(C)=C WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKJNJZAGYPPJKZ-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxy-1,2-diphenylethanone;methyl benzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1.C=1C=CC=CC=1C(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 FKJNJZAGYPPJKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHSHLMUCYSAUQU-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxypropyl methacrylate Chemical compound CC(O)COC(=O)C(C)=C VHSHLMUCYSAUQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWZMWHWAWHPNHN-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound CC(O)COC(=O)C=C GWZMWHWAWHPNHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQZJOQXSCSZQPS-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-1,2-diphenylethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(OC)C(=O)C1=CC=CC=C1 BQZJOQXSCSZQPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BUZICZZQJDLXJN-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-4-hydroxybutanoate Chemical compound OCC(N)CC(O)=O BUZICZZQJDLXJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 4,4'-Diphenylmethane Diisocyanate Chemical compound C1=CC(N=C=O)=CC=C1CC1=CC=C(N=C=O)C=C1 UPMLOUAZCHDJJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NQSLZEHVGKWKAY-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(C)CCCCCOC(=O)C(C)=C NQSLZEHVGKWKAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002126 Acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNCKYUXVIPIUMC-UHFFFAOYSA-N C(C(=C)C)(=O)OCC(COC(C(=C)C)=O)(COC(C(=C)C)=O)N=C=O Chemical compound C(C(=C)C)(=O)OCC(COC(C(=C)C)=O)(COC(C(=C)C)=O)N=C=O SNCKYUXVIPIUMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N Diacetyl Chemical group CC(=O)C(C)=O QSJXEFYPDANLFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 description 1
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 description 1
- KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N Lysine Natural products NCCCCC(N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWGWXYUPRTXVSY-UHFFFAOYSA-N N=C=O.N=C=O.CC1=CC=C(C)C=C1 Chemical compound N=C=O.N=C=O.CC1=CC=C(C)C=C1 GWGWXYUPRTXVSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- IDCBOTIENDVCBQ-UHFFFAOYSA-N TEPP Chemical compound CCOP(=O)(OCC)OP(=O)(OCC)OCC IDCBOTIENDVCBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PDAMHWVOEXMSPQ-UHFFFAOYSA-N [2-isocyanato-2-methyl-3-(2-methylprop-2-enoyloxy)propyl] 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC(C)(N=C=O)COC(=O)C(C)=C PDAMHWVOEXMSPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000003647 acryloyl group Chemical group O=C([*])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- CSNNWDJQKGMZPO-UHFFFAOYSA-N benzoic acid;2-hydroxy-1,2-diphenylethanone Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1.C=1C=CC=CC=1C(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 CSNNWDJQKGMZPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002130 benzoin Drugs 0.000 description 1
- RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N benzophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1=CC=CC=C1 RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012965 benzophenone Substances 0.000 description 1
- AOJOEFVRHOZDFN-UHFFFAOYSA-N benzyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1=CC=CC=C1 AOJOEFVRHOZDFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- GCTPMLUUWLLESL-UHFFFAOYSA-N benzyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC1=CC=CC=C1 GCTPMLUUWLLESL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid;ethene Chemical compound C=C.OC(=O)CC=C DQXBYHZEEUGOBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229940125878 compound 36 Drugs 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- OIWOHHBRDFKZNC-UHFFFAOYSA-N cyclohexyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC1CCCCC1 OIWOHHBRDFKZNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBLWLMPSVYBVDK-UHFFFAOYSA-N cyclohexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC1CCCCC1 KBLWLMPSVYBVDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- KORSJDCBLAPZEQ-UHFFFAOYSA-N dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate Chemical compound C1CC(N=C=O)CCC1CC1CCC(N=C=O)CC1 KORSJDCBLAPZEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphoryl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N edrophonium chloride Chemical compound [Cl-].CC[N+](C)(C)C1=CC=CC(O)=C1 BXKDSDJJOVIHMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GFJVXXWOPWLRNU-UHFFFAOYSA-N ethenyl formate Chemical compound C=COC=O GFJVXXWOPWLRNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RJLZSKYNYLYCNY-UHFFFAOYSA-N ethyl carbamate;isocyanic acid Chemical group N=C=O.CCOC(N)=O RJLZSKYNYLYCNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006242 ethylene acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002466 imines Chemical class 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003145 methacrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229940117841 methacrylic acid copolymer Drugs 0.000 description 1
- 229940086559 methyl benzoin Drugs 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 231100000989 no adverse effect Toxicity 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 1
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 1
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920006289 polycarbonate film Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920000306 polymethylpentene Polymers 0.000 description 1
- 239000011116 polymethylpentene Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920006264 polyurethane film Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- NHARPDSAXCBDDR-UHFFFAOYSA-N propyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C(C)=C NHARPDSAXCBDDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N propyl prop-2-enoate Chemical compound CCCOC(=O)C=C PNXMTCDJUBJHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N toluene 2,6-diisocyanate Chemical compound CC1=C(N=C=O)C=CC=C1N=C=O RUELTTOHQODFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesive Tapes (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Dicing (AREA)
- Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
Description
(1)基材と、その上に形成されたエネルギー線硬化型粘着剤層とからなる電子部品加工用粘着シートであって、
該エネルギー線硬化型粘着剤層が、官能基含有モノマー単位を有するアクリル系共重合体と、該官能基に反応する置換基及び2つ以上の不飽和基を有する化合物とを付加反応させることによって得られるエネルギー線硬化型共重合体を、架橋剤により架橋させてなる粘着剤組成物からなり、
該エネルギー線硬化型粘着剤層のエネルギー線照射前におけるゲル分率が70重量%以上である電子部品加工用粘着シート。
前記官能基に反応する置換基が、イソシアナート基である(1)または(2)に記載の電子部品加工用粘着シート。
(A)エネルギー線硬化型共重合体
エネルギー線硬化型共重合体(A)は、官能基含有モノマー単位を有するアクリル系共重合体(a1)と、該官能基に反応する置換基及び2つ以上の不飽和基を有する化合物(a2)とを反応させることによって得られる。
本発明で用いられる粘着剤組成物は、上記のようなエネルギー線硬化型共重合体(A)を架橋剤(B)にて部分架橋して形成される。架橋剤(B)としては、有機多価イソシアナート化合物、有機多価エポキシ化合物、有機多価イミン化合物等があげられる。
また、本発明の電子部品加工用粘着シートの粘着剤層を硬化させるにあたり、エネルギー線として紫外線を用いる場合には、上記の粘着剤組成物中に光重合開始剤(C)を混入することにより、重合硬化時間ならびに光線照射量を少なくすることができる。
本発明において用いられるエネルギー線硬化型粘着剤層のエネルギー線照射前のゲル分率は70重量%以上であり、好ましくは80重量%以上であり、特に好ましくは90〜100重量%である。ゲル分率の値が前記範囲であれば、ウエハの研磨時に負荷される剪断力に対し、充分な抵抗力が得られるので、粘着剤のポリマー鎖の構造が剪断力の負荷前の状態を維持でき、粘着剤がシリコンウエハに残留するおそれがなくなる。また、ゲル分率の値が前記範囲であれば、ダイシング時に高速回転するダイシングブレードにより粘着剤断片がかき上げられにくくなって、粘着剤によるチップの汚染を防止することができる。このゲル分率は、該粘着剤層を構成する粘着剤組成物を、後述する実施例において詳述する方法で求められる値である。
本発明に係る電子部品加工用粘着シートは、前述した粘着剤組成物を主成分とするエネルギー線硬化型粘着剤層と、基材とからなる。
実施例あるいは比較例で得られた粘着剤組成物1g(還流前サンプル質量A(g))を、テトロン(登録商標)♯400メッシュで作製した袋に封入後、これをソックスレー抽出器にセットし、酢酸エチルの還流下で10時間抽出処理した。次に、抽出処理後、メッシュ上に残存する粘着剤組成物を100℃で1時間乾燥し、23℃、50%RHの雰囲気下で24時間調湿後、粘着剤組成物の質量(乾燥後サンプル質量B(g))を測定し、以下の式に従って、ゲル分率(%)を算出した。
ゲル分率(%)=(B/A)×100
粘着力の測定方法は、JIS Z0237:2000に準拠し、次の手順により測定した。
(紫外線照射前)
23℃、50%RHの環境下で、2kgゴムローラーを用いて、250mm×25mmのサイズにカットした粘着シートを被着体である6インチシリコンウエハ(鏡面)及び6インチシリコンウエハ(♯2000研磨品)に貼付した。20分経過後、万能型引張試験機(オリエンテック社製:テンシロン)を用いて剥離角度180°、剥離速度300mm/minで剥離力を測定した。得られた測定値を紫外線照射前の粘着力とした。
(紫外線照射後)
23℃、50%RHの環境下で、2kgゴムローラーを用いて、250mm×25mmのサイズにカットした粘着シートを被着体である6インチシリコンウエハ(鏡面)及び6インチシリコンウエハ(♯2000研磨品)に貼付した。20分経過後、基材側より紫外線照射を行った。次いで、上記と同様の方法により、剥離力を測定し、得られた測定値を紫外線照射後の粘着力とした。
実施例および比較例のエネルギー線硬化型の粘着剤組成物について、粘着剤層が重なるように積層を繰り返し、厚みが3mmの粘着剤層積層体を得た。粘着剤層積層体を直径8mmの円柱形に型抜きして弾性率測定用の試料を作製した。この試料の捻り剪断法による測定周波数1Hz、測定温度範囲−100〜100℃、昇温速度3℃/分における貯蔵弾性率G’を、粘弾性測定装置(レオメトリック社製:RDA−II)を用いて測定した。
また、上記の条件下で、損失正接tanδを測定し、測定温度範囲でtanδが最大の温度を求め、ガラス転移点(Tg)とした。
実施例および比較例のエネルギー線硬化型の粘着剤組成物について、粘着剤層が重なるように積層を繰り返し、厚みが200μmの粘着剤層積層体を得た。粘着剤層積層体を40mm×4mmの長方形になるように型抜きして紫外線を照射し弾性率測定用の試料を作製した。この試料の引張り法による測定周波数11Hz、測定温度範囲−100〜150℃、昇温速度3℃/分における貯蔵弾性率E’を、動的粘弾性自動測定器(エー・アンド・デイ社製:DDV-01FP-W)を用いて測定した(引張型ジグの試料間隔30mm)。
♯2000研磨処理したシリコンウエハ(直径6インチ、厚さ350μm)の研磨面に、実施例および比較例の粘着シートをテープマウンター(リンテック社製:Adwill RAD−2500m/8)を用いて貼付し、ウエハダイシング用リングフレーム(ディスコ社製:DTF2−6−1)に固定した。その後、ダイシングブレード(ディスコ社製:NBC−ZH205O−SE27HECC)を取り付けたダイシング装置(ディスコ社製:DFD651)を使用して、1mm×1mmのチップサイズにシリコンウエハをダイシングした。ダイシングの際の切り込み量は、粘着シートを30μm切り込むようにした。ダイシング後、シリコンウエハ外周のチップ(コーナーチップ)とシリコンウエハ内部のチップ(製品チップ)の飛散した数を目視にてカウントした。製品チップが1つでも飛散したものを「不良」とした。
♯2000研磨処理したシリコンウエハ(直径6インチ、厚さ350μm)の研磨面に、実施例および比較例の粘着シートをテープマウンター(リンテック社製:Adwill RAD−2500m/8)を用いて貼付し、ウエハダイシング用リングフレーム(ディスコ社製:DTF2−6−1)に固定した。その後、ダイシングブレード(ディスコ社製:NBC−ZH205O−SE27HECC)を取り付けたダイシング装置(ディスコ社製:DFD651)を使用して、10mm×10mmのチップサイズにシリコンウエハをダイシングした。ダイシングの際の切り込み量は、粘着シートを30μm切り込むようにした。
ダイシングされたシリコンウエハ(チップ)を粘着シートに転写し、光学顕微鏡にてチップ裏面のカーフ部のチッピング(チップ端部の欠け)を観察した。縦のダイシングラインと、それに直行する横のダイシングラインのそれぞれ等間隔に10ラインを観察し、チップに有する100μm以上のチッピングの数をカウントした。ライン100mmあたりのチッピング個数を算出し、7.5以上を「不良」とした。
実施例および比較例の粘着シートの基材側から紫外線照射後、23℃、50%RHの環境でエキスパンド装置(NECマシナリー社製:ダイボンダーCSP−100VX)を用いて、引き落とし量5mmで、粘着シートをエキスパンドした。縦のダイシングラインと、それに直行する横のダイシングラインのカーフ幅(チップ間隔)をそれぞれ9点ずつ測定し、計18点の平均値を求めた。カーフ幅が70μm以下のものを「不良」とした。
♯2000研磨処理したシリコンウエハ(直径6インチ、厚さ350μm)の研磨面に、実施例および比較例の粘着シートをテープマウンター(リンテック社製:Adwill RAD−2500m/8)を用いて貼付し、ウエハダイシング用リングフレーム(ディスコ社製:DTF2−6−1)に固定した。その後、ダイシングブレード(ディスコ社製:NBC−ZH205O−SE27HECC)を取り付けたダイシング装置(ディスコ社製:DFD651)を使用して、10mm×10mmのチップサイズにシリコンウエハをダイシングした。ダイシングの際の切り込み量は、粘着シートを30μm切り込むようにした。
粘着シートの基材側から紫外線照射後、23℃、50%RHの環境でエキスパンド装置(NECマシナリー社製:ダイボンダーCSP−100VX)を用いて、引き落とし量5mmで、粘着シートをエキスパンドした。次いで、ピックアップ力測定装置(アイコーエンジニアリング社製:プッシュプルゲージ MODEL−9020、ピン種:絹針5号、ピン数:1)により、10チップをピックアップし、その際の荷重ピーク値の平均値をピックアップ力とした。ピックアップ力が10N/10mm□以上を「不良」とした。
(実施例1)
ブチルアクリレート85重量部と、官能基含有モノマーとして2−ヒドロキシエチルアクリレート15重量部とを酢酸エチル溶媒中で溶液重合し、アクリル系共重合体を生成した。
(実施例2)
(実施例3)
(比較例1)
(比較例2)
Claims (8)
- 基材と、その上に形成されたエネルギー線硬化型粘着剤層とからなる電子部品加工用粘着シートであって、
該エネルギー線硬化型粘着剤層が、官能基含有モノマー単位を有するアクリル系共重合体と、該官能基に反応する置換基及び2つ以上の不飽和基を有する化合物とを付加反応させることによって得られるエネルギー線硬化型共重合体を、架橋剤により架橋させてなる粘着剤組成物からなり、
該エネルギー線硬化型粘着剤層のエネルギー線照射前におけるゲル分率が70重量%以上であり、
前記官能基に反応する置換基及び2つ以上の不飽和基を有する化合物が、下記の一般式(I)で表される化合物である電子部品加工用粘着シート。
- 前記エネルギー線硬化型共重合体は、その側鎖末端において、ウレタン結合を介して2つ以上の不飽和基を有する基が結合されてなる請求項1に記載の電子部品加工用粘着シート。
- 前記官能基含有モノマーが、重合性の二重結合とヒドロキシル基とを分子内に有するモノマーであり、
前記官能基に反応する置換基が、イソシアナート基である請求項1または2に記載の電子部品加工用粘着シート。 - 前記エネルギー線硬化型共重合体が、前記アクリル系共重合体の官能基含有モノマー単位100当量に対し、前記化合物を50〜95当量反応させることにより得られる請求項1〜3のいずれかに記載の電子部品加工用粘着シート。
- 前記エネルギー線硬化型共重合体の重量平均分子量が、20万以上である請求項1〜4のいずれかに記載の電子部品加工用粘着シート。
- 前記エネルギー線硬化型共重合体の重量平均分子量が、30万〜200万である請求項1〜5のいずれかに記載の電子部品加工用粘着シート。
- 前記エネルギー線硬化型粘着剤層のエネルギー線硬化前の23℃における貯蔵弾性率G’が1.0×104〜1.0×106Paである請求項1〜6のいずれかに記載の電子部品加工用粘着シート。
- 前記エネルギー線硬化型粘着剤層のシリコンウエハ(鏡面)に対するエネルギー線硬化前の粘着力が1000〜20000mN/25mmである請求項1〜7のいずれかに電子部品加工用粘着シート。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009282038A JP5513866B2 (ja) | 2009-12-11 | 2009-12-11 | 電子部品加工用粘着シート |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009282038A JP5513866B2 (ja) | 2009-12-11 | 2009-12-11 | 電子部品加工用粘着シート |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011122100A JP2011122100A (ja) | 2011-06-23 |
JP2011122100A5 JP2011122100A5 (ja) | 2013-01-31 |
JP5513866B2 true JP5513866B2 (ja) | 2014-06-04 |
Family
ID=44286297
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009282038A Active JP5513866B2 (ja) | 2009-12-11 | 2009-12-11 | 電子部品加工用粘着シート |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5513866B2 (ja) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013021945A1 (ja) * | 2011-08-05 | 2013-02-14 | 電気化学工業株式会社 | 仮固定用接着剤組成物 |
JP5546518B2 (ja) * | 2011-09-28 | 2014-07-09 | 古河電気工業株式会社 | 脆性ウェハ裏面研削用粘着テープ及びそれを用いた研削方法 |
KR101393895B1 (ko) * | 2011-11-02 | 2014-05-13 | (주)엘지하우시스 | 절단성이 우수한 반도체 웨이퍼 표면보호용 점착필름 |
JP6006953B2 (ja) * | 2012-03-23 | 2016-10-12 | リンテック株式会社 | 電子部品加工用粘着シートおよび半導体装置の製造方法 |
CN104781912A (zh) * | 2012-11-20 | 2015-07-15 | 古河电气工业株式会社 | 半导体芯片的制造方法及使用于该方法的薄膜研磨用表面保护带 |
JP5805113B2 (ja) * | 2013-01-10 | 2015-11-04 | 古河電気工業株式会社 | 粘着テープ、及び粘着テープを用いた半導体装置の製造方法 |
CN105378899B (zh) * | 2013-07-05 | 2018-05-11 | 琳得科株式会社 | 切割片 |
KR101722137B1 (ko) * | 2014-01-03 | 2017-03-31 | 주식회사 엘지화학 | 다이싱 필름 및 다이싱 다이본딩 필름 |
JP6364200B2 (ja) * | 2014-02-07 | 2018-07-25 | 積水化学工業株式会社 | 電子部品用粘着テープ、電子部品の製造方法及びイメージセンサの製造方法 |
WO2016129577A1 (ja) * | 2015-02-09 | 2016-08-18 | 積水化学工業株式会社 | 半導体チップの製造方法 |
KR102313586B1 (ko) * | 2016-03-30 | 2021-10-15 | 린텍 가부시키가이샤 | 반도체 가공용 시트 |
JP6554232B2 (ja) * | 2016-05-16 | 2019-07-31 | 株式会社寺岡製作所 | 粘着剤組成物及び粘着テープ |
JP2018019022A (ja) * | 2016-07-29 | 2018-02-01 | 日東電工株式会社 | ダイシングテープ一体型半導体裏面用フィルム、及び、半導体装置の製造方法 |
KR102097143B1 (ko) | 2017-09-28 | 2020-04-03 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 보강 필름 및 보강 필름 부착 디바이스의 제조 방법 |
JP7059553B2 (ja) * | 2017-10-04 | 2022-04-26 | 昭和電工マテリアルズ株式会社 | ステルスダイシング用粘着テープ及びダイシングダイボンディング一体型テープ、並びに半導体装置の製造方法 |
WO2019155970A1 (ja) * | 2018-02-07 | 2019-08-15 | リンテック株式会社 | 半導体加工用粘着テープ |
JP7500169B2 (ja) | 2019-08-30 | 2024-06-17 | リンテック株式会社 | 保護膜形成用複合シート |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3620810B2 (ja) * | 1996-05-02 | 2005-02-16 | リンテック株式会社 | ウエハ保護用粘着シート |
-
2009
- 2009-12-11 JP JP2009282038A patent/JP5513866B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2011122100A (ja) | 2011-06-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5513866B2 (ja) | 電子部品加工用粘着シート | |
JP5302951B2 (ja) | 粘着シート | |
JP4230080B2 (ja) | ウエハ貼着用粘着シート | |
JP5049620B2 (ja) | 粘着シート | |
KR100824870B1 (ko) | 반도체 웨이퍼의 이면연삭 방법 | |
KR101708909B1 (ko) | 점착시트 및 반도체 웨이퍼의 가공방법, 반도체 칩의 제조방법 | |
JP3388674B2 (ja) | エネルギー線硬化型感圧接着剤組成物およびその利用方法 | |
JP5049612B2 (ja) | 粘着シート | |
JP4991348B2 (ja) | 粘着シート | |
KR101437176B1 (ko) | 점착시트 | |
JP5464635B2 (ja) | 半導体ウエハ加工用粘着シートおよびその使用方法 | |
JP4095794B2 (ja) | 複合フィルム及び半導体製品保持シート | |
KR20100138979A (ko) | 에너지선 경화형 중합체, 에너지선 경화형 점착제 조성물, 점착 시트 및 반도체 웨이퍼의 가공방법 | |
JP2009138183A (ja) | 粘着シート | |
KR20130048708A (ko) | 다이싱 시트 및 반도체 칩의 제조 방법 | |
JP6195839B2 (ja) | 電子部品加工用粘着シートおよび半導体装置の製造方法 | |
JPWO2014020962A1 (ja) | ダイシングシートおよびデバイスチップの製造方法 | |
JP4991350B2 (ja) | 粘着シート | |
JPH09298173A (ja) | ウエハ保護用粘着シート | |
JP6328397B2 (ja) | 電子部品加工用粘着シートおよび半導体装置の製造方法 | |
JP6009189B2 (ja) | 電子部品加工用粘着シートおよび半導体装置の製造方法 | |
JP4781633B2 (ja) | 粘着シート | |
JP2005235795A (ja) | 半導体ウエハ加工用粘着テープ | |
JP5033440B2 (ja) | 粘着シート | |
JP6006953B2 (ja) | 電子部品加工用粘着シートおよび半導体装置の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121205 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20121205 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20121205 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140109 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140115 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140220 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140325 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140328 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5513866 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |