CN116875201A - 高耐候性压敏胶、胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐候性压敏胶、胶膜及其制备方法，该包括按重量份计的以下原料组分：软单体25‑45份；硬单体5‑15份；功能单体1‑8份；溶剂35‑65份；引发剂0.1‑0.5份；阻聚剂0.1‑0.5；改性单体0.1‑0.5；固化剂0.1‑0.5；光引发剂0.1‑0.5；光固化单体0.1‑0.5。本发明提供了一种高耐候性压敏胶及胶膜产品，本发明的产品在高温高湿环境下仍能够保持高粘性，具有优异的耐候性能；本发明中的单体较为简单，工艺精炼，易于操控，价格低廉，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏材料领域，特别涉及一种高耐候性压敏胶、胶膜及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯胶黏剂由于其强度高、韧性好、耐候性强、工艺简洁等优点，使其在多种行业得以广泛应用。大到航空航天、汽车、轮船、铁路以及建筑，小到电子产品、家用仪表、玩具和工艺品等行业。因此，开发具有特异性功能的丙烯酸酯胶黏剂具有重要意义。
胶黏剂类产品具有使用简单、设计性强等特点，在电子产品中的应用也越来越多元化，其中应用较为广泛的是丙烯酸酯压敏胶。压敏胶是一种无需借助任何的温度和压力等其他外在条件，仅靠轻微的压力就可与被粘物粘紧的胶黏剂。由于一些电子产品需要接触高温高湿环境，光强日照，因此需要压敏胶有一定的耐候性；同时在使用时电子器件或多或少会释放热量；此外电子器件制程中大都包含焊接方法，这就要求胶带产品还需要较好的高温耐受性，通常是通过高温下胶带的润湿性和剥离强度来体现的。因此，有必要提供一种耐候性强的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，来解决上述问题。
专利CN102516890A公开了一种耐高温丙烯酸酯胶粘剂，其在180℃烘烤30分钟后拉伸剪切强度可达到20.67MPa，保持率大于100％；但其单体和助剂组分复杂，含有无机填料和橡胶，不宜控制变量。
专利CN103788901B提供了一种不但粘结强度大、初粘力好、耐油、耐候性好而且耐高温性能优良的聚丙烯酸酯压敏胶粘剂组合物；以及包括上述耐高温压敏胶粘剂组合物的双面胶粘带，所述的双面胶粘带由载体膜和复合在两侧面上的两个压敏胶粘剂层构成，所述的压敏胶粘剂层为上述的耐高温压敏胶粘剂组合物。但其存在耐温较差的不足。
CN106398600A公开了一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶。通过在压敏胶主链上引入二乙烯基苯，使得分子链上产生大量支化，提升丙烯酸酯压敏胶的耐温性，同时进一步引入烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯，引入氟硅元素进一步提升了压敏胶的耐温性。并且硅氟元素引入改善了压敏胶的表面性能，使之能适应于表面能更低的材料。其引入了含有苯基的单体和硅氟元素，成本相对较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高耐候性压敏胶、胶膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：本发明的第一方面，提供一种高耐候性压敏胶，包括按重量份计的以下原料组分：
优选的是，所述软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合物；
所述硬单体为季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种的混合物。
优选的是，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种的混合物。
优选的是，所述阻聚剂为酚类阻聚剂、胺类阻聚剂或者硝基化合物阻聚剂中的一种或多种的混合物。
优选的是，所述改性单体为环氧树脂、有机硅一种或两种的混合物。
优选的是，所述光固化单体为甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、异氰尿酸三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
优选的是，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种的混合物；
所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的一种或多种的混合物；
所述固化剂为环氧类固化剂、异氰酸酯类固化剂中的一种或两种的混合物；
所述光引发剂为1173、184、907、369、1490、1700中的一种或多种的混合物。
优选的是，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，所述改性单体为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。
本发明的第二方面，提供一种如上所述的高耐候性压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
将软单体、硬单体、功能单体、溶剂混合，搅拌下通入氮气，排出空气，加入引发剂，60-80℃，反应结束后冷却至45-55℃，加入阻聚剂和改性单体，通入空气，继续反应4-16h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
S2、将步骤S1制备的丙烯酸酯胶黏剂与固化剂、光引发剂、光固化单体均匀混合，得到所述高耐候性压敏胶。
本发明的第三方面，提供一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：将如上的方法制备的高耐候性压敏胶均匀涂布在基材上，涂布厚度控制为125-500μm，110-130℃下烘烤5-20min后，在胶面贴合离型膜，然后在30-40℃下熟化3-8天，得到所述高耐候性压敏胶膜。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高耐候性压敏胶及胶膜产品，本发明的产品在高温高湿环境下仍能够保持高粘性，具有优异的耐候性能；本发明中的单体较为简单，工艺精炼，易于操控，价格低廉，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种高耐候性压敏胶，包括按重量份计的以下原料组分：
在优选的实施例中，软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合物；
硬单体为季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种的混合物。
在优选的实施例中，功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种的混合物。
在优选的实施例中，阻聚剂为酚类阻聚剂、胺类阻聚剂或者硝基化合物阻聚剂中的一种或多种的混合物；改性单体为环氧树脂、有机硅一种或两种的混合物。在进一步优选的实施例中，阻聚剂为对羟基苯甲醚，改性单体为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。
在优选的实施例中，光固化单体为甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、异氰尿酸三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
在优选的实施例中，引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种的混合物；
溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的一种或多种的混合物；
固化剂为环氧类固化剂、异氰酸酯类固化剂中的一种或两种的混合物；
光引发剂为1173、184、907、369、1490、1700中的一种或多种的混合物。
本发明还提供一种如上的高耐候性压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
将软单体、硬单体、功能单体、溶剂混合，搅拌下通入氮气，排出空气，加入0.025-0.1重量份引发剂，60-70℃下反应，反应结束后冷却至45-55℃，加入阻聚剂和改性单体，通入空气，继续反应4-16h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
S2、将步骤S1制备的丙烯酸酯胶黏剂与固化剂、光引发剂、光固化单体均匀混合，得到高耐候性压敏胶。
本发明还提供一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：将如上的高耐候性压敏胶均匀涂布在基材上，涂布厚度控制为125-500μm，110-130℃下烘烤5-20min后，在胶面贴合离型膜，然后在30-40℃下熟化3-8天，得到高耐候性压敏胶膜。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供详细的实施例和对比例。
以下实施例和对比例中的份数均为重量份数。
实施例1
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸丁酯34.3份、N-乙烯基吡咯烷酮4.5份、甲基丙烯酸甲酯4.0份、丙烯酸羟丁酯5份、甲苯16份、乙酸乙酯16份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.05份偶氮二异丁腈，66℃下反应4h；
加入0.05份偶氮二异丁腈，在74℃下反应2h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在高于80℃下反应3h；
反应结束后冷却至50℃，加入0.1份对羟基苯甲醚和0.2份脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，通入空气，继续反应8h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
S2、制备高耐候性压敏胶：
将步骤S1制备的丙烯酸酯胶黏剂与0.15份甲苯二异氰酸酯固化剂、0.2份光引发剂184、0.4份季戊四醇三丙烯酸酯(光固化单体)均匀混合，得到所述高耐候性压敏胶；
S3、制备胶膜产品：
将高耐候性压敏胶均匀涂布在PET基材上，涂布厚度控制为250μm，120℃下烘烤10min后，在胶面贴合聚酯离型膜，然后置于35℃电热恒温鼓风干燥箱中熟化5天，得到所述高耐候性压敏胶膜。
实施例2
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸丁酯23.份、丙烯酸异辛酯10.0份、N-乙烯基吡咯烷酮5.5份、甲基丙烯酸甲酯3.0份、丙烯酸羟丁酯6.3份、甲苯12份、乙酸乙酯16份、丁酮24份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.05份偶氮二异丁腈，66℃下反应4h；
加入0.05份偶氮二异丁腈，在74℃下反应2h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在高于80℃下反应3h；
反应结束后冷却至50℃，加入0.1份对羟基苯甲醚和0.2份脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，通入空气，继续反应8h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
实施例3
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸异辛酯32.8份、N-乙烯基吡咯烷酮6份、甲基丙烯酸甲酯3份、丙烯酸羟丁酯8份、甲苯10份、乙酸乙酯20份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.05份偶氮二异丁腈，66℃下反应4h；
加入0.05份偶氮二异丁腈，在74℃下反应2h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在高于80℃下反应3h；
反应结束后冷却至50℃，加入0.1份对羟基苯甲醚和0.2份脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，通入空气，继续反应8h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
实施例4
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸丁酯29.8份、N-乙烯基吡咯烷酮7份、丙烯酸甲酯3份、丙烯酸羟丁酯8份、甲苯18份、乙酸乙酯14份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.1份偶氮二异丁腈，62℃下反应8h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在74℃下反应4h；
反应结束后冷却至50℃，加入0.1份对羟基苯甲醚和0.2份脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，通入空气，继续反应8h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
实施例5
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸异辛酯28份、N-乙烯基吡咯烷酮6份、丙烯酸甲酯7.8份、丙烯酸羟丁酯8份、甲苯12份、乙酸乙酯18份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.1份偶氮二异丁腈，62℃下反应8h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在74℃下反应4h；
反应结束后冷却至50℃，加入0.1份对羟基苯甲醚和0.2份脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，通入空气，继续反应8h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
实施例6
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸丁酯20.0份、丙烯酸异辛酯12.0份、N-乙烯基吡咯烷酮6.5份、甲基丙烯酸甲酯2.0份、丙烯酸羟丁酯7.3份、甲苯14份、乙酸乙酯14份、丁酮24份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.1份偶氮二异丁腈，62℃下反应8h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在74℃下反应4h；
反应结束后冷却至50℃，加入0.1份对羟基苯甲醚和0.2份脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，通入空气，继续反应8h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
对比例1
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸丁酯34.3份、N-乙烯基吡咯烷酮4.5份、甲基丙烯酸甲酯4.0份、丙烯酸羟丁酯5份、甲苯16份、乙酸乙酯16份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.05份偶氮二异丁腈，66℃下反应4h；
加入0.05份偶氮二异丁腈，在74℃下反应2h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在高于80℃下反应3h；
冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
对比例2
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸丁酯23.0份、丙烯酸异辛酯10.0份、N-乙烯基吡咯烷酮5.5份、甲基丙烯酸甲酯3.0份、丙烯酸羟丁酯6.3份、甲苯12份、乙酸乙酯16份、丁酮24份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.05份偶氮二异丁腈，66℃下反应4h；
加入0.05份偶氮二异丁腈，在74℃下反应2h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在高于80℃下反应3h；
冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
对比例3
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸异辛酯32.8份、N-乙烯基吡咯烷酮6份、甲基丙烯酸甲酯3份、丙烯酸羟丁酯8份、甲苯10份、乙酸乙酯20份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.05份偶氮二异丁腈，66℃下反应4h；
加入0.05份偶氮二异丁腈，在74℃下反应2h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在高于80℃下反应3h；
冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
对比例4
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸丁酯29.8份、N-乙烯基吡咯烷酮7份、丙烯酸甲酯3份、丙烯酸羟丁酯8份、甲苯18份、乙酸乙酯14份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.1份偶氮二异丁腈，62℃下反应8h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在74℃下反应4h；
反应结束后冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
对比例5
一种高耐候性压敏胶膜，其通过以下方法制备得到：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
向反应装置中加入丙烯酸异辛酯28份、N-乙烯基吡咯烷酮6份、丙烯酸甲酯7.8份、丙烯酸羟丁酯8份、甲苯12份、乙酸乙酯18份、丁酮20份，搅拌下通入氮气，排出反应装置中的空气，加入0.1份偶氮二异丁腈，62℃下反应8h；
加入0.1份偶氮二异丁腈，在74℃下反应4h；
反应结束后冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
步骤S2和步骤S3与实施例1相同，不再赘述。
将实施例1-6和对比例1-5制备的压敏胶膜进行以下性能测试：
将熟化后的压敏胶膜撕去离型膜后贴附在玻璃板上，过UV试验机照射，能量3000mj，照射后静置1h；将样片在100℃高温环境下放置1000h，观察有无气泡；高温高湿环境(65℃/95％Rh)下放置1000h，观察有无气泡；-40℃低温环境下放置1000h，观察有无气泡；UV老化试验机(830W/m2,65℃)下放置1000h，观察有无气泡；测试结果如下表1所示：
表1
从表1的测试结果可以说明：实施例1-6提供的丙烯酸酯压敏胶，耐高温、耐高温高湿、耐低温、耐UV老化测试均获得了很好的结果，具有优异的耐候性能。
Claims (10)
1.一种高耐候性压敏胶，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：
2.根据权利要求1所述的高耐候性压敏胶，其特征在于，所述软单体为丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合物；
所述硬单体为季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的高耐候性压敏胶，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高耐候性压敏胶，其特征在于，所述阻聚剂为酚类阻聚剂、胺类阻聚剂或者硝基化合物阻聚剂中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高耐候性压敏胶，其特征在于，所述改性单体为环氧树脂、有机硅一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的高耐候性压敏胶，其特征在于，所述光固化单体为甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、异氰尿酸三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的高耐候性压敏胶，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种的混合物；
所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮中的一种或多种的混合物；
所述固化剂为环氧类固化剂、异氰酸酯类固化剂中的一种或两种的混合物；
所述光引发剂为1173、184、907、369、1490、1700中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求4或5所述的高耐候性压敏胶，其特征在于，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚，所述改性单体为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的高耐候性压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备丙烯酸酯胶黏剂：
将软单体、硬单体、功能单体、溶剂混合，搅拌下通入氮气，排出空气，加入0.025-0.1重量份引发剂，60-80℃下反应，反应结束后冷却至45-55℃，加入阻聚剂和改性单体，通入空气，继续反应4-16h，冷却，得到丙烯酸酯胶黏剂；
S2、将步骤S1制备的丙烯酸酯胶黏剂与固化剂、光引发、光固化单体均匀混合，得到所述高耐候性压敏胶。
10.一种高耐候性压敏胶膜，其特征在于，其通过以下方法制备得到：将权利要求9的方法制备的高耐候性压敏胶均匀涂布在基材上，涂布厚度控制为125-500μm，110-130℃下烘烤5-20min后，在胶面贴合离型膜，然后在30-40℃下熟化3-8天，得到所述高耐候性压敏胶膜。
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| CN117777947A (zh) * | 2023-12-27 | 2024-03-29 | 博益鑫成高分子材料股份有限公司 | 一种高耐候性压敏胶及其制备方法 |
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