CN117165229A - 耐水白化的光学压敏组合物、胶黏片及其制备方法 - Google Patents

耐水白化的光学压敏组合物、胶黏片及其制备方法 Download PDF

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CN117165229A CN202311115179.0A CN202311115179A CN117165229A CN 117165229 A CN117165229 A CN 117165229A CN 202311115179 A CN202311115179 A CN 202311115179A CN 117165229 A CN117165229 A CN 117165229A
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金闯
严成飞
韩沅峰
许富婷
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Abstract

本发明公开了一种耐水白化的光学压敏组合物、胶黏片及其制备方法，按重量份计，该胶黏片包括：(甲基)丙烯酸酯高聚物70‑99份、(甲基)丙烯酸酯低聚物、1‑20份和固化剂0.01‑1份；(甲基)丙烯酸酯高聚物包括：软单体50‑90份、硬单体5‑20份、功能单体1‑10份、第一引发剂0.01‑1份、第一溶剂50‑200份。(甲基)丙烯酸酯低聚物包括：甲基丙烯酸酯70‑90份、含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体10‑30份、第二引发剂1‑10份和第二溶剂50‑200份。本发明制备的胶黏片在高温高湿环境放置后仍能保持高透过率、低雾度、耐黄变的特点，表现出优异的耐水白化性，同时具有较高的剥离强度。

Description

耐水白化的光学压敏组合物、胶黏片及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏材料领域，特别涉及一种耐水白化的光学压敏组合物、胶黏片及其制备方法。
背景技术
近年来，在各种领域中越来越广泛使用液晶显示器(LCD)等显示装置。这不仅要求光学压敏胶在常态保持透明性，还要能够在高温高湿等极端环境下不发白，并且发挥粘合作用。但目前市场上的压敏胶普遍耐水白化性能不好，高温水煮后发白，胶黏片的剥离强度下降严重，存在脱落的风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种耐水白化的光学压敏组合物、胶黏片及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐水白化的光学压敏组合物，包括按重量份计的以下原料组分：(甲基)丙烯酸酯高聚物70-99份、(甲基)丙烯酸酯低聚物、1-20份和固化剂0.01-1份。
优选的是，所述(甲基)丙烯酸酯高聚物的制备原料按重量份计包括：软单体50-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份、第一引发剂0.01-1份、第一溶剂50-200份。
优选的是，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。
优选的是，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
优选的是，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
优选的是，所述(甲基)丙烯酸酯低聚物的制备原料按重量份计包括：
甲基丙烯酸酯70-90份、含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体10-30份、第二引发剂1-10份和第二溶剂50-200份。
优选的是，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯的一种或多种。
优选的是，所述含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体为(甲基)丙烯酰胺、N-烷基(甲基)丙烯酰胺、N-乙基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸二甲基氨乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的一种或多种。
优选的是，所述第一引发剂和第二引发剂均为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈的一种或多种。
优选的是，所述第一溶剂和第二溶剂均为为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、丁酮、正己烷、甲醇中的一种或多种。
本发明还提供一种如上所述的耐水白化的光学压敏组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备(甲基)丙烯酸酯高聚物
按照重量份计，将软单体50-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份和第一溶剂50-200份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至68℃时，加入第一引发剂0.01-1份，反应8小时，得到(甲基)丙烯酸酯高聚物；
S2、制备(甲基)丙烯酸酯低聚物
按照重量份计，将甲基丙烯酸酯70-90份、含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体10-30份和第二溶剂50-200份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至85℃时，加入第二引发剂1-10份，反应8小时，得到(甲基)丙烯酸酯低聚物(B)；
S3、按照重量份计，将(甲基)丙烯酸酯高聚物70-99份、(甲基)丙烯酸酯低聚物1-20份和固化剂0.01-1份混合均匀，得到耐水白化的光学压敏组合物。
本发明还提供一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
将如上所述的耐水白化的光学压敏组合物涂布在基材上，干燥后得到胶膜，在胶膜的胶面贴合离型膜，熟化，得到所述耐水白化的光学胶黏片。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种耐水白化的光学压敏组合物、胶黏片及其制备方法，本发明制备的胶黏片在高温高湿环境放置后仍能保持高透过率、低雾度、耐黄变的特点，表现出优异的耐水白化性，同时具有较高的剥离强度。
附图说明
图1为本发明中的性能测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种耐水白化的光学压敏组合物，包括按重量份计的以下原料组分：(甲基)丙烯酸酯高聚物70-99份、(甲基)丙烯酸酯低聚物、1-20份和固化剂0.01-1份。
在优选的实施例中，(甲基)丙烯酸酯高聚物的制备原料按重量份计包括：软单体50-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份、第一引发剂0.01-1份、第一溶剂50-200份。
在优选的实施例中，软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。
在优选的实施例中，硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
在优选的实施例中，功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
在优选的实施例中，(甲基)丙烯酸酯低聚物的制备原料按重量份计包括：
甲基丙烯酸酯70-90份、含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体10-30份、第二引发剂1-10份和第二溶剂50-200份。
在优选的实施例中，甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯的一种或多种。
在优选的实施例中，含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体为(甲基)丙烯酰胺、N-烷基(甲基)丙烯酰胺、N-乙基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸二甲基氨乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的一种或多种。
本发明还提供一种如上的耐水白化的光学压敏组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备(甲基)丙烯酸酯高聚物
按照重量份计，将软单体50-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份和第一溶剂50-200份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至68℃时，加入第一引发剂0.01-1份，反应8小时，得到(甲基)丙烯酸酯高聚物；
S2、制备(甲基)丙烯酸酯低聚物
按照重量份计，将甲基丙烯酸酯70-90份、含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体10-30份和第二溶剂50-200份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至85℃时，加入第二引发剂1-10份，反应8小时，得到(甲基)丙烯酸酯低聚物(B)；
S3、按照重量份计，将(甲基)丙烯酸酯高聚物70-99份、(甲基)丙烯酸酯低聚物1-20份和固化剂0.01-1份混合均匀，得到耐水白化的光学压敏组合物。
本发明还提供一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
将如上的耐水白化的光学压敏组合物涂布在基材上，110-130℃干燥2-5分钟后得到厚度为20-40μm的胶膜，在胶膜的胶面贴合离型膜，45-65℃熟化2-4天，得到耐水白化的光学胶黏片。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供详细的实施例和对比例。
(1)制备(甲基)丙烯酸酯高聚物A-1
将80重量份丙烯酸甲氧基乙酯(MEA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与200重量份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至68℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应8小时即可得到(甲基)丙烯酸酯高聚物A-1。
(2)制备(甲基)丙烯酸酯高聚物A-2
将40重量份丙烯酸甲氧基乙酯(MEA)、40重量份丙烯酸丁酯(BA)10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与200重量份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至68℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应8小时即得到(甲基)丙烯酸酯高聚物A-2。
(3)制备(甲基)丙烯酸酯高聚物A-3
将80重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和10重量份丙烯酸羟乙酯(HEA)与200重量份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至68℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应8小时即得到(甲基)丙烯酸酯高聚物A-3。
(4)制备(甲基)丙烯酸酯高聚物A-4
将80重量份丙烯酸甲氧基乙酯(MEA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和10重量份丙烯酸(AA)与200重量份乙酸乙酯混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至68℃时，加入0.1重量份的偶氮二异丁腈，反应8小时即得到(甲基)丙烯酸酯高聚物A-4。
(5)制备(甲基)丙烯酸酯低聚物B-1
将90重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10重量份甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEAEMA)与100重量份乙酸乙酯和50重量份甲苯混合于烧瓶中，随后将氮气通入其中搅拌0.5小时，当加热升温至85℃时，加入5重量份的偶氮二异丁腈，反应8小时即得到(甲基)丙烯酸酯低聚物B-1。
(6)制备(甲基)丙烯酸酯低聚物B-2
将90重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10重量份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)与100重量份乙酸乙酯和50重量份甲苯混合于烧瓶中，随后将氮气通入其中搅拌0.5小时，当加热升温至85℃时，加入5重量份的偶氮二异丁腈，反应8小时即得到(甲基)丙烯酸酯低聚物B-2。
实施例1
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-1，向其中添加3重量份(甲基)丙烯酸酯低聚物B-1、0.05重量份异氰酸酯类固化剂(HDI三聚体)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
实施例2
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-2，向其中添加3重量份(甲基)丙烯酸酯低聚物B-1、0.05重量份异氰酸酯类固化剂(HDI三聚体)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
实施例3
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-3，向其中添加3重量份(甲基)丙烯酸酯低聚物B-1、0.05重量份异氰酸酯类固化剂(HDI三聚体)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
实施例4
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-4，向其中添加3重量份(甲基)丙烯酸酯低聚物B-1、0.05重量份环氧类固化剂(三羟甲基丙烷多缩水甘油基醚)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
实施例5
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-1，向其中添加3重量份(甲基)丙烯酸酯低聚物B-2、0.05异氰酸酯类固化剂(HDI三聚体)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
实施例6
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-4，向其中添加3重量份(甲基)丙烯酸酯低聚物B-2、0.05重量份环氧类固化剂(三羟甲基丙烷多缩水甘油基醚)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
对比例1
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-3，向其中添加0.05重量份异氰酸酯类固化剂(HDI三聚体)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
对比例2
一种耐水白化的光学胶黏片，其通过以下方法制备得到：
取100重量份(甲基)丙烯酸酯高聚物A-4，向其中添加0.05重量份环氧类固化剂(三羟甲基丙烷多缩水甘油基醚)，从而得到耐水白化的光学压敏胶组合物；
接着，将光学压敏胶组合物涂布在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，120℃干燥3分钟后得到厚度为25μm胶膜，再将胶膜的另一面贴合离型膜。然后，在55℃烤箱中熟化3天，从而得到耐水白化的光学胶黏片。
性能测试
180°剥离强度(对玻璃)：将实施例1-6和对比例1-2的光学压敏胶裁切成长30mm、宽25.4mm的样品，揭开离型膜，用2kg橡胶辊将PET膜层压至玻璃表面，在23℃和50％RH的环境中静置20min后用拉力试验机测试其剥离强度。
各实施例和对比例的配方组成以及测试结果如图1所示，通过实施例1-6和对比例1-2的性能分析，亲水性单体丙烯酸甲氧基乙酯(MEA)的引入明显提高丙烯酸酯高聚物(A)的耐水白化性能，而丙烯酸酯低聚物(B)是能够保证高温高湿环境下粘接可靠性的必要成分。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：(甲基)丙烯酸酯高聚物70-99份、(甲基)丙烯酸酯低聚物、1-20份和固化剂0.01-1份。
2.根据权利要求1所述的耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯高聚物的制备原料按重量份计包括：软单体50-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份、第一引发剂0.01-1份、第一溶剂50-200份。
3.根据权利要求2所述的耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯腈、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯低聚物的制备原料按重量份计包括：
甲基丙烯酸酯70-90份、含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体10-30份、第二引发剂1-10份和第二溶剂50-200份。
7.根据权利要求6所述的耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的耐水白化的光学压敏组合物，其特征在于，所述含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体为(甲基)丙烯酰胺、N-烷基(甲基)丙烯酰胺、N-乙基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸二甲基氨乙酯、(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8中任意一项所述的耐水白化的光学压敏组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备(甲基)丙烯酸酯高聚物
按照重量份计，将软单体50-90份、硬单体5-20份、功能单体1-10份和第一溶剂50-200份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至68℃时，加入第一引发剂0.01-1份，反应8小时，得到(甲基)丙烯酸酯高聚物；
S2、制备(甲基)丙烯酸酯低聚物
按照重量份计，将甲基丙烯酸酯70-90份、含有氮原子的(甲基)丙烯酸酯单体10-30份和第二溶剂50-200份混合于装有冷凝管、N2管、温度计、搅拌装置的四口烧瓶中，随后开启搅拌并通入氮气0.5小时，加热升温至85℃时，加入第二引发剂1-10份，反应8小时，得到(甲基)丙烯酸酯低聚物(B)；
S3、按照重量份计，将(甲基)丙烯酸酯高聚物70-99份、(甲基)丙烯酸酯低聚物1-20份和固化剂0.01-1份混合均匀，得到耐水白化的光学压敏组合物。
10.一种耐水白化的光学胶黏片，其特征在于，其通过以下方法制备得到：
将如权利要求1-8中任意一项所述的耐水白化的光学压敏组合物涂布在基材上，干燥后得到胶膜，在胶膜的胶面贴合离型膜，熟化，得到所述耐水白化的光学胶黏片。
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