CN111004589A - 一种光调控光学级压敏胶带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光调控光学级压敏胶带的制备方法，涉及光学胶带领域。其制备步骤如下：将（甲基）丙烯酸酯单体30~45份，功能单体1~5份，（甲基）丙烯酸酯改性的香豆素5~10份，热引发剂0.1~2份，溶剂35~45份混合均匀，在60~90℃通过分步缓慢滴加混合液的方式进行自由基聚合反应得到（甲基）丙烯酸酯树脂溶液；再取（甲基）丙烯酸酯树脂溶液95~99份与固化剂1~5份混合，经过滤、涂布、烘干、贴合离型后即得到光调控光学级压敏胶带。照射光的波长大于320 nm时，香豆素基团发生交联，使光学胶具有很高粘着力。而照射光波长小于250 nm时，香豆素基团发生解交联，使光学胶的粘着力大幅降低。该产品具有极好的光学特性，在3C电子产品高清显示屏领域具有广泛的用途。

Description

一种光调控光学级压敏胶带的制备方法
技术领域
本发明涉及光学胶带领域，具体涉及一种光调控光学级压敏胶带的制备方法。
背景技术
光学胶（Optically Clear Adhesive，OCA）是高清显示屏的屏幕贴合的重要辅助材料。例如手机屏幕主要有玻璃盖板、触摸屏、显示屏三大部分组成。传统贴合方式为框贴合技术，其工艺简单且成本较低，但是面板之间存在空气层，光线容易发生反射和折射，影响显示效果。此外，灰尘和水汽也易进入空气层，造成屏幕污染。通过OCA全贴合技术将不同面板全贴合能够有效保持屏幕洁净度并减少光反射和损失。目前，OCA主要用于智能手机和平板电脑触控屏幕面板之间的全贴合，也可以用于电子纸、透明器件粘结、投影屏组装、航空航天或军事光学器件组装、显示器组装、镜头组装、玻璃以及聚碳酸脂等塑料材料的贴合。由于此类电子产品快速发展，OCA产品具有非常大的需求量。
OCA光学胶用于胶结透明光学元件的特种粘胶剂。要求具有无色透明、光透过率在90%以上、胶结强度良好，可在室温或中温下固化，且有固化收缩小等特点。目前OCA光学胶从形态上分为两大类分别是光学胶带和液态光学胶。光学胶带具有较好的性能参数，但是在实际使用过程中，由于其具有很高的粘着力，尤其在贴合不良的情况下，重工困难，容易导致被贴物损坏等缺点。而液态光学胶具有易重工的优点，但是其存在VOC排放，不耐老化，高毒性等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种以（甲基）丙烯酸酯单体及特殊交联单体为原料来制备光调控光学级丙烯酸酯压敏胶带。该胶带具有通过光调控粘着力的性能，改善现有产品难重工、使用不良率高、高毒性的问题。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案如下。
步骤1光学级丙烯酸酯树脂溶液的制备：将原料（甲基）丙烯酸酯单体 30~45份，功能单体 1~5份，（甲基）丙烯酸酯改性的香豆素 5~10份，热引发剂 0.1~2份，溶剂 35~45份，混合均匀，在60~90℃通过分步缓慢滴加混合液的方式进行自由基聚合反应得到；
所述（甲基）丙烯酸酯单体为（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸正丙酯、（甲基）丙烯酸异丙酯、（甲基）丙烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸正戊酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸正辛酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸环己酯、月桂酸（甲基）丙烯酸酯、硬脂酸（甲基）丙烯酸酯、异冰片基（甲基）丙烯酸酯、四氢化糠基（甲基）丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的至少一种，以上单体制备的聚合物具有极好的的透光率和耐候性能。
所述功能单体包括（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸羟丙酯、（甲基）丙烯酸羟丁酯、（甲基）丙烯酸中的至少一种，功能单体提供与固化剂反应的交联位点。
所述（甲基）丙烯酸酯改性香豆素，包括甲基丙烯酸酯香豆素，丙烯酸酯香豆素，甲基丙烯酸酯-4-甲基香豆素，丙烯酸酯-4-甲基香豆素，甲基丙烯酸酯-4、8-二甲氧基香豆素，丙烯酸酯-4、8-二甲氧基香豆素中的至少一种；并且香豆素中所含碳碳双键官能基团在UV光照射下可以发生交联反应，可用作光引发交联单体。
所选热引发剂在60~90℃下，能够发生高效的裂解反应满足聚合反应的要求，更进一步地所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。
所述溶剂选用链转移常数较低的溶剂，包括甲苯、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇中的至少一种，可以加快反应速率以及提高生物基丙烯酸酯树脂的分子量。
所述分步缓慢滴加混合液的方法为预先添加1/3~2/3混合物反应2~4h后，在2~4h内滴加完剩余混合物，并至少再反应4h。通过滴加混合溶液的方法可以加快反应速率，提高丙烯酸酯树脂分子量，减少单体残留。
所述（甲基）丙烯酸树脂玻璃化转变温度范围为-65~-15℃，数均分子量范围为10万~200万，分子量分布为1.5~ 5.5；其在溶剂乙酸乙酯中40%固含条件下，粘度范围为2000~10000cps。
步骤2 光调控光学级压敏胶带的制备：取步骤1 中制备的丙烯酸酯树脂溶液95~99份与固化剂1~5份混合均匀，经过滤、涂布、烘干、贴合离型后即得到光调控光学级压敏胶带。
所述固化剂为含异氰酸酯基团的化合物、含环氧功能基团的化合物中的至少一种。固化剂与功能单体上的羟基或羧基发生交联反应。
作为本技术方案的优选方案，步骤1丙烯酸酯改性的香豆素单体还可通过以下方法进行合成：将25~30质量份含有羟基的香豆素溶于30~50质量份溶剂中，在-20℃的温度下滴加酰氯30~35质量份，滴加完成后升温至15~35℃持续反应2~4h，用无水乙醚与甲醇按质量比例为1:2~1:3的混合溶剂，在-30~-20℃重结晶后得到丙烯酸酯改性香豆素。
所述含羟基的香豆素包括7-羟基香豆素，7-羟基-4-甲基香豆素，7-羟基-4、8-二甲氧基香豆素的一种或两种的混合，羟基基团用作改性反应官能基团。
所述酰氯为丙烯酰氯和/或甲基丙烯酰氯，可以在低温下与香豆素的羟基发生亲核反应。
所述溶剂包括乙腈、甲醇、异丙醇或二氯甲烷的一种或多种的混合。
进一步地，步骤2所述光调控性能是通过测试相对钢板180°剥离力大小体现。
首先将规格为150 mm*25.4 mm的样条贴于钢板，使用2 kg压合棍，以600 mm/min的速率压合两个轮回，并放置20 min后测试其剥离力性能，作为参比样品。
接着将规格为150 mm*25.4 mm的样条贴于钢板，使用2 kg压合棍，以600 mm/min的速率压合两个轮回，在使用波长大于320 nm的光源照射10-50 s后，放置20 min后测试其剥离力性能。
最后将规格为150 mm*25.4 mm的样条贴于钢板，使用2 kg压合棍，以600 mm/min的速率压合两个轮回，再使用波长大于320 nm的光源照射10-60 s后，放置20min后，再使用波长小于250 nm的光源照射10-30 s后，放置20 min后测试其剥离力性能。
进一步地，步骤2所述光学胶的光学性能通过彩普CS-700雾度计测试透光率和雾度值。
与现有技术相比，本发明具有的优点包括。
1、本发明开发的光调控光学级压敏胶带其具有优异光学性能和耐候性能。
2、本发明开发的光调控光学级压敏胶带具有很低的初始粘着力，使用过程中不良率低，易重工。
3、本发明开发的光调控光学级压敏胶带通过不同波长光源照射可以有效调节其粘着力的大小。
附图说明
图1是香豆素基团在不同波长照射下导致分子结构的可逆转变。
具体实施方式
下面将结合具体实施实例对本发明做具体的说明。当然，以下实施例只是本发明实例中的一部分。
实施例1。
首先将7-羟基香豆素100 g加入到1000 mL三颈烧瓶中，再加入70 g甲醇，置入低温槽冷却至-20℃，搅拌10 min。将丙烯酰氯120 g与70 g 二氯甲烷混合溶液加入到恒压漏斗中，缓慢滴加（6-7 d/s），滴加完成后继续25℃反应2 h，再减压旋除残留的有机溶剂。用300 g无水乙醚与甲醇按质量比例为1:2的混合溶剂热溶解，抽滤后得到滤液，在-30~-20℃重结晶，抽滤，在室温下真空干燥48 h得到丙烯酸酯改性7-羟基香豆素。
将甲基丙烯酸甲酯 40 g、丙烯酸甲酯 40 g、丙烯酸正丁酯 150 g、甲基丙烯酸正丁酯30g、丙烯酸异辛酯 50 g、甲基丙烯酸环己酯10 g、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯 20 g、丙烯酸10 g、丙烯酸羟乙酯10 g、丙烯酸酯改性7-羟基香豆素55 g、过氧化苯甲酰5 g、偶氮二异丁腈5 g、甲苯80 g以及乙酯260 g均匀混合。将1/2混合液的添加到一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的2000 mL的四口烧瓶中，然后放入恒温油浴锅中，在温度65℃下通过自由基聚合反应2 h后，再缓慢滴加剩余混合液并且在3 h内滴完，再恒温反应4 h，得到丙酸酯树脂溶液。所制备的丙酸酯树脂玻璃化转变温度范围为-48℃，数均分子量范围为165万，分子量分布为4.5；其在溶剂乙酸乙酯中40%固含条件下，粘度范围为8900 cps。
在上述制备的丙酸酯树脂溶液中添加24 g含异氰酸酯基团的固化剂，搅拌20min，混合均匀后，通过刮刀式涂布机用25 μm透明PET涂布25 μm干胶，在100℃下烘干3min，再贴附50 μm PET离型膜，最终得到一种光调控光学级压敏胶带A。
测试结果：初始对钢板180°剥离力为 300±100 gf，大于320 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力为 2100±300 gf，小于250 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力又回到 300±100 gf。其透光率为93%，雾度为0.88。
实施例2。
首先将7-羟基香豆素100 g加入到1000 mL三颈烧瓶中，再加入70 g 甲醇，置入低温槽冷却至-20℃，搅拌10 min。将甲基丙烯酰氯120 g与70 g 二氯甲烷混合溶液加入到恒压漏斗中，缓慢滴加（6-7 d/s），滴加完成后继续25℃反应2 h，再减压旋除残留的有机溶剂。用300 g无水乙醚与甲醇按质量比例为1:3的混合溶剂热溶解，抽滤后得到滤液，在-30~-20℃重结晶，抽滤，在室温下真空干燥48 h得到甲基丙烯酸酯改性7-羟基香豆素。
将甲基丙烯酸甲酯 40 g、丙烯酸乙酯 40 g、丙烯酸正丁酯 150 g、甲基丙烯酸正丁酯30g、丙烯酸异辛酯 50 g、异冰片基甲基丙烯酸酯10 g、月桂酸丙烯酸酯20 g、甲基丙烯酸10 g、丙烯酸羟乙酯10 g、甲基丙烯酸酯改性7-羟基香豆素55 g、过氧化苯甲酰5 g、偶氮二异丁腈5 g、甲苯80 g以及乙酯260 g均匀混合。将1/3混合液的添加到一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的2000 mL的四口烧瓶中，然后放入恒温油浴锅中，在温度65℃下通过自由基聚合反应2 h后，再缓慢滴加剩余混合液并且在4 h内滴完，再恒温反应4h，得到丙酸酯树脂溶液。所制备的丙酸酯树脂玻璃化转变温度范围为-38℃，数均分子量范围为135万，分子量分布为4.1；其在溶剂乙酸乙酯中40%固含条件下，粘度范围为6700 cps。
在上述制备的丙酸酯树脂溶液中添加33 g含异氰酸酯基团的固化剂，搅拌20min，混合均匀后，通过刮刀式涂布机用25 μm透明PET涂布25 μm干胶，在110℃下烘干3min，再贴附50 μm PET离型膜，最终得到一种光调控光学级压敏胶带B。
测试结果：初始对钢板180°剥离力为 400±100 gf，大于320 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力为 2150±200 gf，小于250 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力又回到 400±100 gf。其透光率为92%，雾度为0.99。
实施例3。
首先将7-羟基-4-甲基香豆素90 g加入到1000 mL三颈烧瓶中，再加入60 g 甲醇，置入低温槽冷却至-20℃，搅拌10 min。将丙烯酰氯110 g与80 g 二氯甲烷混合溶液加入到恒压漏斗中，缓慢滴加（6-7 d/s），滴加完成后继续20℃反应2 h，再减压旋除残留的有机溶剂。用300 g无水乙醚与甲醇按质量比例为1:2的混合溶剂热溶解，抽滤后得到滤液，在-30~-20℃重结晶，抽滤，在室温下真空干燥48 h得到丙烯酸酯改性7-羟基-4-甲基香豆素。
将甲基丙烯酸甲酯 40 g、丙烯酸甲酯 40 g、丙烯酸正丁酯 150 g、甲基丙烯酸正丙酯30g、硬脂酸丙烯酸酯 50 g、异冰片基丙烯酸酯10 g、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯20 g、丙烯酸10 g、甲基丙烯酸羟乙酯10 g、丙烯酸酯改性7-羟基-4-甲基香豆素55 g、过氧化苯甲酰5 g、偶氮二异丁腈5 g、甲苯80 g以及乙酯260 g均匀混合。将1/2混合液的添加到一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的2000 mL的四口烧瓶中，然后放入恒温油浴锅中，在温度75℃下通过自由基聚合反应2 h后，再缓慢滴加剩余混合液并且在3 h内滴完，再恒温反应4 h，得到丙酸酯树脂溶液。所制备的丙酸酯树脂玻璃化转变温度范围为-56℃，数均分子量范围为145万，分子量分布为3.6；其在溶剂乙酸乙酯中40%固含条件下，粘度范围为7400 cps。
在上述制备的丙酸酯树脂溶液中添加28 g含异氰酸酯基团的固化剂，搅拌20min，混合均匀后，通过刮刀式涂布机用25 μm透明PET涂布25 μm干胶，在100℃下烘干3min，再贴附50 μm PET离型膜，最终得到一种光调控光学级压敏胶带C。
测试结果：初始对钢板180°剥离力为 150±50 gf，大于320 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力为 1800±200 gf，小于250 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力又回到 150±50 gf。其透光率为94%，雾度为0.78。
实施例4。
首先将7-羟基-4、8-二甲氧基香豆素100 g加入到1000 mL三颈烧瓶中，再加入70g 甲醇，置入低温槽冷却至-20℃，搅拌10 min。将 丙烯酰氯120 g与70 g 二氯甲烷混合溶液加入到恒压漏斗中，缓慢滴加（6-7 d/s），滴加完成后继续20℃反应2 h，再减压旋除残留的有机溶剂。用300 g无水乙醚与甲醇按质量比例为1:3的混合溶剂热溶解，抽滤后得到滤液，在-30~-20℃重结晶，抽滤，在室温下真空干燥48 h得到甲基丙烯酸酯改性7-羟基-4、8-二甲氧基香豆素。
将甲基丙烯酸甲酯 40 g、甲基丙烯酸正丙酯40 g、丙烯酸正丁酯 150 g、甲基丙烯酸正戊酯30g、丙烯酸异辛酯 50 g、四氢化糠基甲基丙烯酸酯10 g、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯 20 g、丙烯酸10 g、丙烯酸羟乙酯10 g、甲基丙烯酸酯改性7-羟基-4、8-二甲氧基香豆素55 g、过氧化苯甲酰5 g、偶氮二异丁腈5 g、甲苯80 g以及乙酯260 g均匀混合。将1/2混合液的添加到一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的2000 mL的四口烧瓶中，然后放入恒温油浴锅中，在温度75℃下通过自由基聚合反应2 h后，再缓慢滴加剩余混合液并且在3 h内滴完，再恒温反应4 h，得到丙酸酯树脂溶液。所制备的丙酸酯树脂玻璃化转变温度范围为-32℃，数均分子量范围为95万，分子量分布为3.5；其在溶剂乙酸乙酯中40%固含条件下，粘度范围为4900 cps。
在上述制备的丙酸酯树脂溶液中添加24 g含环氧基团的固化剂，搅拌20 min，混合均匀后，通过刮刀式涂布机用25 μm透明PET涂布25 μm干胶，在110℃下烘干3 min，再贴附50 μm PET离型膜，最终得到一种光调控光学级压敏胶带D。
测试结果：初始对钢板180°剥离力为 300±100 gf，大于320 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力为 2200±300 gf，小于250 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力又回到 300±100 gf。其透光率为91%，雾度为0.84。
实施例5。
首先将7-羟基-4、8-二甲氧基香豆素100 g加入到1000 mL三颈烧瓶中，再加入70g 甲醇，置入低温槽冷却至-20 ℃，搅拌10 min。将甲基丙烯酰氯110 g与70 g 二氯甲烷混合溶液加入到恒压漏斗中，缓慢滴加（6-7 d/s），滴加完成后继续25℃反应2 h，再减压旋除残留的有机溶剂。用300 g无水乙醚与甲醇按质量比例为1:3的混合溶剂热溶解，抽滤后得到滤液，在-30~-20℃重结晶，抽滤，在室温下真空干燥48 h得到甲基丙烯酸酯改性7-羟基-4、8-二甲氧基香豆素。
将甲基丙烯酸甲酯 40 g、丙烯酸甲酯 40 g、丙烯酸正丙酯 150 g、甲基丙烯酸异丙酯30g、月桂酸（甲基）丙烯酸酯 50 g、甲基丙烯酸环己酯10 g、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯 20 g、甲基丙烯酸10 g、甲基丙烯酸羟乙酯10 g、丙烯酸酯改性7-羟基香豆素55 g、过氧化苯甲酰5 g、偶氮二异丁腈5 g、甲苯80 g以及乙酯260 g均匀混合。将1/3混合液的添加到一个带有机械搅拌器、冷凝管和恒压滴定漏斗的2000 mL的四口烧瓶中，然后放入恒温油浴锅中，在温度85℃下通过自由基聚合反应2 h后，再缓慢滴加剩余混合液并且在4 h内滴完，再恒温反应4 h，得到丙酸酯树脂溶液。所制备的丙酸酯树脂玻璃化转变温度范围为-25℃，数均分子量范围为75万，分子量分布为5.0；其在溶剂乙酸乙酯中40%固含条件下，粘度范围为2900 cps。
在上述制备的丙酸酯树脂溶液中添加30 g含异环氧基团的固化剂，搅拌20 min，混合均匀后，通过刮刀式涂布机用25 μm透明PET涂布25 μm干胶，在120℃下烘干3 min，再贴附50 μm PET离型膜，最终得到一种光调控光学级压敏胶带E。
测试结果：初始对钢板180°剥离力为 150±50 gf，大于320 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力为 1800±200 gf，小于250 nm波长的光源照射后对钢板180°剥离力又回到 150±50 gf。其透光率为95%，雾度为0.68。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式。但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
S1：光学级（甲基）丙烯酸酯树脂溶液的制备；
将如下组分和质量份的原料混合均匀，在60~90℃通过分步缓慢滴加混合液的方式进行自由基聚合反应得到：
（甲基）丙烯酸酯单体 30~45份，功能单体 1~5份，（甲基）丙烯酸酯改性的香豆素 5~10份，热引发剂 0.1~2份，溶剂 35~45份；
S2：光调控光学级压敏胶带的制备；
取S1中制备的（甲基）丙烯酸酯树脂溶液95~99份与固化剂1~5份混合均匀，经过滤、涂布、烘干、贴合离型后即得到光调控光学级压敏胶带；
所述（甲基）丙烯酸酯改性的香豆素为甲基丙烯酸酯香豆素，丙烯酸酯香豆素，甲基丙烯酸酯-4-甲基香豆素，丙烯酸酯-4-甲基香豆素，甲基丙烯酸酯-4、8-二甲氧基香豆素，丙烯酸酯-4、8-二甲氧基香豆素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸酯单体为（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸正丙酯、（甲基）丙烯酸异丙酯、（甲基）丙烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸正戊酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸正辛酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸环己酯、月桂酸（甲基）丙烯酸酯、硬脂酸（甲基）丙烯酸酯、异冰片基（甲基）丙烯酸酯、四氢化糠基（甲基）丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述功能单体包括（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸羟丙酯、（甲基）丙烯酸羟丁酯、（甲基）丙烯酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述热引发剂包括偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述分步缓慢滴加混合液的方法为预先添加1/3~2/3混合物反应2~4h后，在2~4h内滴加完剩余混合物，并至少再反应4h。
7.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所制备（甲基）丙烯酸树脂玻璃化转变温度范围为-65~-15℃，数均分子量范围为10万~200万，分子量分布为1.5~5.5；其在溶剂乙酸乙酯中40%固含条件下，粘度范围为2000~10000 cps。
8.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述固化剂为含异氰酸酯基团的化合物、含环氧功能基团的化合物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述（甲基）丙烯酸酯改性的香豆素还可采用如下制备方法获得：将25~30质量份香豆素溶于30~50质量份溶剂中，在-20℃的温度下滴加酰氯30~35质量份，滴加完成后升温至15~35℃持续反应2~4h，用混合溶剂在-30~-20℃重结晶后得到；
所述混合溶剂为无水乙醚与甲醇按质量比例为1:2~1:3混合。
10.根据权利要求9所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述香豆素包括7-羟基香豆素，7-羟基-4-甲基香豆素，7-羟基-4、8-二甲氧基香豆素的一种或两种的混合。
11.根据权利要求9所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈、甲醇、异丙醇或二氯甲烷的一种或多种的混合。
12.根据权利要求9所述的光调控光学级压敏胶带的制备方法，其特征在于：所述酰氯为丙烯酰氯和/或甲基丙烯酰氯。
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