CN115710477A - 一种柔性折叠屏用的oca光学胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及OCA光学胶技术领域，具体公开了一种柔性折叠屏用的OCA光学胶及其制备方法。柔性折叠屏用的OCA光学胶，由包括以下重量份的原料制成：聚丙烯酸树脂50‑80份、有机溶剂20‑30份、交联剂0.1‑1份和光引发剂0.01‑0.1份；所述聚丙烯酸树脂为大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂的混合物，且两者的质量比为（5‑8）：（2‑5）；所述大分子量聚丙烯酸树脂的分子量为80‑100万，玻璃化转变温度范围为﹣30‑﹣25℃；小分子量聚丙烯酸树脂的分子量为10‑30万，玻璃化转变温度为﹣40‑﹣30℃。本申请的柔性折叠屏用的OCA光学胶具有较低的储能模量、优异的回复性和剥离强度。
Description
技术领域
本申请涉及OCA光学胶技术领域，更具体地说，它涉及一种柔性折叠屏用的OCA 光学胶及其制备方法。
背景技术
触摸屏是由多层不同功能的膜组合而成，其中每层功能膜之间都依靠OCA光学胶贴合在一起，组合成一个整体。因此，通常要求OCA光学胶具备无色透明、光透过率90％以上、胶结强度良好等优点，并可在室温、中温或紫外线辐射下固化，且有固化收缩小，不黄变等优点。
现有的OCA光学胶通常储能模量高、不具备自修复功能。而随着柔性折叠屏的快速发展，OCA光学胶已不能满足其性能需要。
因此，提升OCA光学胶的回复性，对于柔性折叠屏的发展具有重要的意义。
发明内容
为了降低OCA光学胶的储能模量，使其具有更高的弹性回复性，本申请提供一种柔性折叠屏用的OCA光学胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种柔性折叠屏用的OCA光学胶，采用如下的技术方案：一种柔性折叠屏用的OCA光学胶，由包括以下重量份的原料制成：聚丙烯酸树脂50-80份、有机溶剂20-30份、交联剂0.1-1份和光引发剂0.01-0.1份；所述聚丙烯酸树脂为大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂的混合物，且两者的质量比为(5-8)：(2-5)；所述大分子量聚丙烯酸树脂的分子量为80-100万，玻璃化转变温度范围为﹣30-﹣25℃；小分子量聚丙烯酸树脂的分子量为10-30万，玻璃化转变温度为﹣40-﹣30℃。
通过采用上述技术方案，一方面使用大分子量的聚丙烯酸树脂和小分子量的聚丙烯酸树脂的组合作为OCA光学胶的主要成分，不仅可以维持一定的耐久性，又可以降低室温使用时的模量，复合折叠屏OCA设计的低模量特性；而且小分子量的聚丙烯酸树脂的加入，不会降低太多的回复性，也复合折叠屏OCA设计的回复性要求；另一方面，大分子量的丙烯酸酯树脂和小分子量的丙烯酸酯树脂设计有合适的玻璃化转化温度，可以使获得的OCA 光学胶具有符合膜类材料的剥离力。
综上所述，本申请配方合理，在各组分的共同作用下，制得的柔性折叠屏用的OCA光学胶具有较低的储能模量，从而提高其耐弯折性能，同时具有良好的回复性和较高的剥离强度。
在一个具体的可实施方案中，所述大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂均是通过功能性丙烯酸单体和非功能性丙烯酸单体经热引发剂通过本体聚合得到。
通过采用上述技术方案，制备得到的大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂分子量分布较窄，分子量易控制，几乎不存在交联结构，设计的大分子结构上存在叔C原子，方便为后续聚合反应提供交联点，得到所需要的不同分子量的聚丙烯酸树脂。
在一个具体的可实施方案中，所述功能性丙烯酸单体为含氨基的单体、含羧基的单体和含羟基的单体中的一种。
通过采用上述技术方案，这些含功能性官能团的单体可赋予丙烯酸聚合物以各种不同的特性，具体地，含氨基的丙烯酸类聚合物可提高OCA光学胶的柔韧性、热稳定性和加工性；含羧基的丙烯酸类聚合物具有良好的分散性，可提高OCA光学胶的稳定性；含羟基的丙烯酸类聚合物可赋予OCA光学胶以优异的热稳定性。
在一个具体的可实施方案中，所述功能性丙烯酸单体为含羟基的单体，所述含羟基的单体包括但不限于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-2-羟基乙酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，羟基的引入可以为溶剂型树脂提供交联时的反应官能团，其合成的聚丙烯酸树脂硬度和柔韧性达到所需要的平衡点，同时在聚丙烯酸树脂大分子链端引入羟基，改善羟基分布，改善聚丙烯树脂的硬度，并使制得的聚丙烯酸树脂分子量分布变窄，同时降低了体系粘度。
在一个具体的可实施方案中，所述非功能性丙烯酸单体包括但不限于丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种；所述热引发剂为偶氮类引发剂。
通过采用上述技术方案，非功能性丙烯酸单体作为制备聚丙烯酸树脂中的软单体，主要在于提高聚丙烯酸树脂的柔韧性，从而提高OCA光学胶的可回复性。偶氮类引发剂分子结构中含有氮氮双键的自由基，参与反应时为一级反应，不产生副反应，同时性质稳定，具有环保的优异特性。
在一个具体的可实施方案中，大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂的制备方法为：将功能性丙烯酸单体、非功能性丙烯酸单体和热引发剂混合形成混合液；将所述混合液中通惰性气体除氧并升温，充分反应后制得聚丙烯酸树脂。
通过上述技术方案，聚丙烯酸树脂的制备方法简单，且易得到不同的分子量的聚丙烯酸树脂。同时制备出的不同分子量的聚丙烯酸树脂通过复配对降低OCA光学胶的储能模量和改善OCA光学胶的回复性具有重要的促进作用。
在一个具体的可实施方案中，所述有机溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，加入有机溶剂可以提高OCA光学胶各组分之间的相容性和稳定性，同时可以选择多种有机溶剂参与反应，提高反应时的可选性和多样性。
在一个具体的可实施方案中，所述交联剂包括多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，交联剂使OCA光学胶产生网状结构，这样可以提高OCA 光学胶的强度和弹性，进而使其具有优异的回复性。多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂含有多元活性官能团或是含有多个不饱和双键，对于聚丙烯酸树脂的固化速率快有促进作用，同时可以提高OCA光学胶的粘接强度、耐热性、耐水性和耐老化性等综合性能。
在一个具体的可实施方案中，所述光引发剂为苯甲基酮类裂解型光引发剂。
通过采用上述技术方案，苯甲基酮类裂解型光引发剂通过吸收紫外灯光发射的紫外量子，从而引发聚合交联和接枝反应，使液体快速形成固态薄膜，具有优异的固化效果。
第二方面，本申请提供一种柔性折叠屏用的OCA光学胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种柔性折叠屏用的OCA光学胶的制备方法，包括以下步骤：
将相应份的聚丙烯酸酯树脂加入有机溶剂中，搅拌均匀得到混合液；
将相应份的交联剂和光引发剂在惰性气体保护下加入所述混合液中，并进行搅拌，得到柔性折叠屏用的OCA光学胶。
通过上述技术方案，本发明提出的柔性折叠屏用的OCA光学胶制备方法简单，可适用工业化生产；同时制备出的柔性折叠屏用的OCA光学胶具有较低的储能模量、柔韧性和回复性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过大分子量的聚丙烯酸树脂和小分子量的聚丙烯酸树脂进行合理复配形成聚丙烯酸树脂在与其他组分形成的配方，在各组分的共同作用下，制得的OCA光学胶具有较低的储能模量，同时具有良好的回复性和较高的剥离强度，从而提高OCA光学胶的耐弯折性； 2、本申请采用功能性丙烯酸单体和非功能性丙烯酸单体经热引发剂通过本体聚合的方法得到不同分子量的聚丙烯酸树脂，该方法分子量易控制，操作简单；
3、本申请OCA光学胶的制备方法可适用工业化生产，用于折叠屏时，由于OCA光学胶具有较低的储能模量和良好的柔韧性，故而提高了折叠屏的使用效果和延长了其使用寿命。
具体实施方式
本申请公开了一种柔性折叠屏用的OCA光学胶，包括聚丙烯酸树脂50-80份、有机溶剂20-30份、交联剂0.1-1份和光引发剂0.01-0.1份。
其中：聚丙烯酸树脂为大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量的聚丙烯酸树脂的混合物，且两者的质量比为(5-8)：(2-5)；大分子量聚丙烯酸树脂的分子量为80-100万，玻璃化转变温度范围为﹣30-﹣25℃；小分子量聚丙烯酸树脂的分子量为10-30万，玻璃化转变温度为﹣40-﹣30℃。
大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂均是通过功能性丙烯酸单体和非功能性丙烯酸单体经热引发剂通过本体聚合得到。
功能性丙烯酸单体为含氨基的单体、含羧基的单体和含羟基的单体中的一种；
进一步的，功能性丙烯酸单体为含羟基的单体，含羟基的单体包括但不限于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-2-羟基乙酯中的一种或多种，其中优选为丙烯酸-2-羟基乙酯与丙烯酸羟丙酯的混合物，且两者的质量比为1:1。
非功能性丙烯酸单体包括但不限于丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种，其中优选为丙烯酸异辛酯。
热引发剂为偶氮类引发剂，优选偶氮二异丁腈。
大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂的制备方法为：将功能性丙烯酸单体、非功能性丙烯酸单体和热引发剂混合形成混合液；将所述混合液中通惰性气体除氧并升温，充分反应后制得聚丙烯酸树脂，惰性气体优选氮气。
有机溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种；优选乙酸乙酯。
交联剂包括多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种；优选多元胺交联剂，具体为三乙烯四胺。
光引发剂为苯甲基酮类裂解型光引发剂；优选为邻苯甲酰基苯甲酸甲酯。
本申请还公开了一种柔性折叠屏用的OCA光学胶的制备方法，包括以下步骤：
将相应份的聚丙烯酸酯树脂加入有机溶剂中，搅拌均匀得到混合液；
将相应份的交联剂和光引发剂在惰性气体保护下加入所述混合液中，并进行搅拌，得到柔性折叠屏用的OCA光学胶，其中惰性气体优选氮气。
以下结合制备例和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
本申请制备例公开了一种聚丙烯酸树脂的制备方法，具体方法如下：
S10，将20Kg丙烯酸-2-羟基乙酯、20Kg丙烯酸羟丙酯、60Kg丙烯酸异辛酯和0.1Kg偶氮二异丁腈混合形成混合液；其中丙烯酸-2-羟基乙酯CAS：818-61-1，丙烯酸羟丙酯CAS：2918-23-2，丙烯酸异辛酯CAS：29590-42-9，偶氮二异丁腈CAS：78-67-1；
S20，将上述混合液用氮气除氧1h，再缓慢升温至60℃，在氮气保护下进行本体聚合，充分反应后继续升温至80℃，制得大分子量聚丙烯酸树脂A，测得分子量为100W，玻璃化转变温度为﹣25℃。
制备例2
本制备例与制备例1基本相同，不同之处在于：S10中，偶氮二异丁腈的添加量为0.5Kg，得到大分子量聚丙烯酸树脂B，同时其分子量为80W，玻璃化转变温度为﹣30℃。
制备例3
本制备例与制备例1基本相同，不同之处在于：S10中，偶氮二异丁腈的添加量为2Kg，得到小分子量聚丙烯酸树脂C，同时其分子量为30W，玻璃化转变温度为﹣40℃。
制备例4
本制备例与制备例1基本相同，不同之处在于：S10中，偶氮二异丁腈的添加量为4Kg，得到小分子量聚丙烯酸树脂D，同时其分子量为20W，玻璃化转变温度为﹣30℃。
制备例5
本制备例与制备例1基本相同，不同之处在于：偶氮二异丁腈的添加量为8Kg，得到小分子量聚丙烯酸树脂E，同时其分子量为10W，玻璃化转变温度为﹣30℃。
实施例
实施例1-11
如表1所示，实施例1-11的主要区别在于柔性折叠屏用的OCA光学胶的原料配比不同。
以下以实施例1为例进行说明。本申请实施例公开了一种柔性折叠屏用的OCA光学胶，以大分子聚丙烯酸树脂A80Kg、小分子聚丙烯酸树脂C20Kg、三乙烯四胺0.1Kg、乙酸乙酯20Kg和邻苯甲酰基苯甲酸甲酯0.01Kg为原料制备而成；其中大分子聚丙烯酸树脂A 采用制备例1所得；小分子聚丙烯酸树脂C采用制备例3所得。其中三乙烯四胺CAS：112-24-3，邻苯甲酰基苯甲酸甲酯CAS：606-28-0，乙酸乙酯CAS：141-78-6。
本申请实施例还公开了一种柔性折叠屏用的OCA光学胶的制备方法，包括以下步骤： S1，按配方称取大分子量聚丙烯酸树脂A和小分子量聚丙烯酸树脂C加入乙酸乙酯中，在室温下以100r/min的速度搅拌5min，得到混合液；
S2，将三乙烯四胺和邻苯甲酰基苯甲酸甲酯在氮气保护下依次加入上述混合液中，在室温条件下以300r/min的速度搅拌20min，得到柔性折叠屏用的OCA光学胶。
表1实施例1-11中柔性折叠屏用的OCA光学胶各原料配比
对比例
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于，将小分子量聚丙烯酸树脂C替换为大分子量聚丙烯酸树脂A。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于，将大分子量聚丙烯酸树脂A替换为小分子量聚丙烯酸树脂C。
性能检测试验
采用相同重量的由实施例1-11获得的柔性折叠屏用的OCA光学胶作为试验样1-11，采用与试验样相同重量的由对比例1-2获得的柔性折叠屏用的OCA光学胶作为对照样1-2。对试验样和对照样进行性能检测，结果如表2。
一、储能模量
关于OCA光学胶105的软硬程度，本申请经测试分析选择以﹣20℃和25℃的储能模量作为软硬程度判断的依据，并使用亚克力胶材质作测试，对试验样和对照样分别进行测试，记录数据并分析。
二、回复性
使用高温万能材料试验机，载荷以1N/s的速率增加至设定值，测试样本长度由S0变化为 S1；载荷固定在设定值，保持2hr测定样本长度由S1变化为S2；载荷以3N/s的速率撤去，测试样本长度由S2变化为S3；载荷撤去后，测试10min内位移变化量，测试样本长度由S3变化为S4。对试验样和对照样分别进行测试，回复率＝(S2-S4)/S2*100％，记录数据并分析。
三、剥离强度
将OCA光学胶均匀涂布在离型力为20g、厚度为100μm的有机硅PET离型膜上表面，然后置于100℃下，保温干燥固化10min，经烘干固化成膜，得到厚度为100μm的OCA光学胶层，在收卷端用离型力为15g、厚度为50μm的有机硅PET离型膜复合并收卷，得OCA 光学胶带成品。对OCA光学胶成品进行剥离强度测试，参照GB/T2792-2014标准进行测试，将试样进行高低温冷热循环连续冲击200次，设置条件为﹣40℃条件下0.5h，80℃条件下 0.5h，湿度为85％。经过高低温冷热循环后的试验再根据GB/T292-2014标准进行测试剥离强度。
表2性能检测数据表
参照表2，结合实施例1-5和对比例1-2，可以看出，大分子量聚丙烯酸树脂具有良好的保光保色性、耐水耐化学性、干燥快；而小分子量聚丙烯酸树脂具有优异的硬度、耐溶剂性、耐候性，在高温烘烤时不变色、不泛黄。在合适的范围内使用大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂的组合，可以降低OCA光学膜使用时的模量和提高OCA光学膜的剥离强度，符合折叠屏要求的低模量特性和贴合要求，从而使得OCA光学膜具有良好的回复性，应用于折叠屏时，可提高折叠屏的使用效果和延长折叠屏的使用寿命。
参照表2，结合实施例6-11，可以看出，在适当的范围内改变交联剂、光引发剂和有机溶剂的添加量，所得到的OCA光学胶均具有较低模量、较低回复性和较低剥离强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：由包括以下重量份的原料制成：聚丙烯酸树脂50-80份、有机溶剂20-30份、交联剂0.1-1份和光引发剂0.01-0.1份；所述聚丙烯酸树脂为大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂的混合物，且两者的质量比为（5-8）：（2-5）；所述大分子量聚丙烯酸树脂的分子量为80-100万，玻璃化转变温度范围为﹣30-﹣25℃；小分子量聚丙烯酸树脂的分子量为10-30万，玻璃化转变温度为﹣40-﹣30℃。
2.根据权利要求1所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂均是通过功能性丙烯酸单体和非功能性丙烯酸单体经热引发剂通过本体聚合得到。
3.根据权利要求2所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述功能性丙烯酸单体为含氨基的单体、含羧基的单体和含羟基的单体中的一种。
4.根据权利要求3所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述功能性丙烯酸单体为含羟基的单体，所述含羟基的单体包括但不限于丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸-2-羟基乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述非功能性丙烯酸单体包括但不限于丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯中的一种或多种；所述热引发剂为偶氮类引发剂。
6.根据权利要求2所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述大分子量聚丙烯酸树脂和小分子量聚丙烯酸树脂的制备方法为：将功能性丙烯酸单体、非功能性丙烯酸单体和热引发剂混合形成混合液；将所述混合液中通惰性气体除氧并升温，充分反应后制得聚丙烯酸树脂。
7.根据权利要求1所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述有机溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述交联剂包括多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶，其特征在于：所述光引发剂为苯甲基酮类裂解型光引发剂。
10.权利要求1-9中任意一项所述的柔性折叠屏用的OCA光学胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将相应份的聚丙烯酸树脂加入有机溶剂中，搅拌均匀得到混合液；
将相应份的交联剂和光引发剂在惰性气体保护下加入所述混合液中，并进行搅拌，得到柔性折叠屏用的OCA光学胶。
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