CN109504321B - 一种无溶剂型uv光固化压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂型UV光固化压敏胶及其制备方法。本发明的无溶剂型UV光固化压敏胶包括A、B两个组分,所述A组分的原料以重量百分比计,包括SIS橡胶10‑25%、硬单体8‑28%、软单体31‑77%、功能单体4‑12%、氟硅单体1‑4%;以及分别占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量的0.1‑0.5%、0.1%‑1%、0.01%‑0.5%、10‑20%的引发剂、光引发剂、分子量调节剂、稀释剂;B组分的原料为增粘树脂,占所述A组分总重量的0.5‑3%。本发明的无溶剂型UV光固化压敏胶污染小、快速固化、耗能低,耐湿热性能好,初黏力大,剥离强度高,性能稳定,能长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶领域,具体涉及一种无溶剂型UV光固化压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶又称不干胶,是一种对压力敏感的胶粘剂,具有“粘之容易,揭去不难,剥而不损”的特点,使用方便,用途广泛。丙烯酸酯类压敏胶因为低毒、透明性好、粘接面广、配方简单等优点,其用量占压敏胶粘剂中的65%以上,成为压敏胶中产量最大的胶种。
UV固化是指体系中的光敏剂在适当波长和强度的紫外光辐照下,形成活性碎片,进而这些活性碎片引发不饱和单体进行聚合、交联等以达到固化的目的。UV固化具有固化速度快、污染少、节能、固化产物性能优异等优点,是一种环境友好的绿色固化技术。在紫外光照射下,该液态体系经过接枝、交联固化而产生所需要的压敏粘接性。紫外光固化压敏胶固化速度快,不含溶剂、无污染,更环保安全;室温固化,能耗低;耐水性及耐热性好。不仅克服了溶剂型压敏胶污染严重,水性压敏胶的耐水性和耗能大,而且也克服了热熔型压敏胶的易老化和不耐高温的特点。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种无溶剂型UV光固化压敏胶、其制备方法。
本发明的无溶剂型UV光固化压敏胶包括A、B两个组分;
所述A组分的原料以重量百分比计,包括:SIS橡胶10-25%、硬单体8-28%、软单体31-77%、功能单体4-12%、氟硅单体1-4%,以及分别占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.1-0.5%、0.1%-1%、0.01%-0.5%、10-20%的引发剂、光引发剂、分子量调节剂、稀释剂;
B组分的原料为增粘树脂,占所述A组分总重量的0.5-3%。
其中,所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯和丙烯酸叔丁酯中的至少一种;
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸仲丁酯、硬酯酸甲基丙烯酸酯和异癸基甲基丙烯酸酯中的至少一种;
所述功能单体为丙烯酸、衣康酸、2-羧乙基丙烯酸酯和己内酯丙烯酸酯中的至少一种;
所述氟硅单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三甲基硅烷和乙烯基硅烷低聚物中的至少一种;
此外,所述引发剂为过氧化二苯甲酰;
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种;
所述分子量调节剂为十二烷基硫醇;
所述稀释剂为乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、(3丙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯中的至少一种。
此外,所述增粘树脂为酚醛树脂和萜烯树脂中的一种。
本发明还提供一种优选压敏胶,所述A组分的原料以重量百分比计,包括:
SIS橡胶:18%;
硬单体:丙烯酸甲酯12%、丙烯酸-2-苯氧基乙酯6%;
软单体:丙烯酸丁酯30%、丙烯酸异辛酯16%、硬酯酸甲基丙烯酸酯8%;
功能单体:丙烯酸4%、2-羧乙基丙烯酸酯4%;
氟硅单体:乙烯基硅烷低聚物1%、甲基丙烯酸三氟乙酯1%;
引发剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.3%的过氧化二苯甲酰;
光引发剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.5%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮;
分子量调节剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.03%的十二烷基硫醇;
稀释剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量15%的乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯;
所述B组分的原料占所述A组分1%的萜烯树脂。
本发明还提供一种无溶剂型UV光固化压敏胶的制备方法,其包括下述步骤:
(1)称取硬单体、软单体、功能单体和氟硅单体加入圆底烧瓶中,并进行搅拌,在搅拌过程中,缓慢加入SIS橡胶至完全溶解,在氮气保护下,先将引发剂和30%-60%的分子量调节剂混合均匀后,采用滴加方式缓慢滴加于反应瓶中,控制滴加时间为0.5-1.5h,反应温度为70-90℃;
(2)滴加结束后,保温2h后加入光引发剂、稀释剂和剩余的分子量调节剂,控制反应温度为75-80℃,反应时间为1h;
(3)加入增粘树脂,完全溶解后降温出料,制得压敏胶溶液;
其中,还包括下述步骤:
将上述压敏胶溶液在双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯上涂覆,控制厚度为10~25μm,通过UV光固化机进行UV光固化,制得无溶剂型UV光固化压敏胶保护膜。
此外,所述UV光固化吸收波长为300~400nm,固化时间为30~60s,UV辐射剂量为80~200mJ/cm2之间。
本发明的压敏胶一方面引入SIS橡胶,在引发剂作用下形成比较密集的网状结构,使压敏胶具有较强的内聚力强度,且SIS橡胶本身具有一定的柔软性,能够提高丙烯酸酯体系的初黏力;另一方面,通过引入链段较长的丙烯酸的、酯单体、含硅、氟单体以及多官能团稀释剂,不仅使压敏胶具有很高的耐湿热性能,而且进一步提升其内聚强度。因此本发明的产品,不仅具有很强的粘结力、初黏力和耐湿热性能,而且在使用过程中无脱胶情况,性能稳定,能长期使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐明本发明的内容,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的原料均为市场可得品。作为一种示例,本发明中的一些材料采用如下品牌:SIS橡胶采用上海巨道化工有限公司科腾D1161;酚醛树脂采用上海三连实业有限公司803L;萜烯树脂采用上海正上化工科技有限公司T100。
实施例1
(1)称取4g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯酸叔丁酯、47g丙烯酸丁酯、30g丙烯酸仲丁酯、2g衣康酸、2g己内酯丙烯酸酯和1g甲基丙烯酸六氟丁酯加入圆底烧瓶中,并进行搅拌,在搅拌过程中,缓慢加入10gSIS橡胶至完全溶解,在氮气保护下,先将0.1g过氧化二苯甲酰和0.003g(30%)十二烷基硫醇混合均匀后,采用滴加方式缓慢滴加于反应瓶中,控制滴加时间为0.5h,反应温度为90℃;
(2)滴加结束后,保温2h后加入0.1g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、5g(3丙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、5g三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和剩余的0.007g十二烷基硫醇,控制反应温度为80℃,反应时间为1h;
(3)加入0.55g酚醛树脂,完全溶解后降温出料,制得压敏胶溶液;
(4)将上述压敏胶溶液在双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯(BOPET)上涂覆,厚度控制在10μm,通过UV光固化机进行UV光固化,吸收波长为300nm,固化时间为30s,UV辐射剂量为80mJ/cm2,制得无溶剂型UV光固化压敏胶保护膜。
实施例2
(1)称取28g丙烯酸甲酯、10g丙烯酸丁酯、15g丙烯酸异辛酯、6g异癸基甲基丙烯酸酯、12g丙烯酸、2g甲基丙烯酸三氟乙酯和2g乙烯基三甲基硅烷加入圆底烧瓶中,并进行搅拌,在搅拌过程中,缓慢加入25gSIS橡胶至完全溶解,在氮气保护下,先将0.5g过氧化二苯甲酰和0.3g(60%)十二烷基硫醇混合均匀后,采用滴加方式缓慢滴加于反应瓶中,控制滴加时间为1.5h,反应温度为70℃;
(2)滴加结束后,保温2h后加入1g2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和20g二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯和剩余的0.2g十二烷基硫醇,控制反应温度为75℃,反应时间为1h;
(3)加入3.65g酚醛树脂,完全溶解后降温出料,制得压敏胶溶液;(4)将上述压敏胶溶液在双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯(BOPET)上涂覆,厚度控制在25μm,通过UV光固化机进行UV光固化,吸收波长为400nm,固化时间为60s,UV辐射剂量为200mJ/cm2,制得无溶剂型UV光固化压敏胶保护膜。
实施例3
(1)称取12g丙烯酸甲酯、6g丙烯酸-2-苯氧基乙酯、30g丙烯酸丁酯、16g丙烯酸异辛酯、8g硬酯酸甲基丙烯酸酯、4g丙烯酸、4g2-羧乙基丙烯酸酯、1g乙烯基硅烷低聚物和1g甲基丙烯酸三氟乙酯加入圆底烧瓶中,并进行搅拌,在搅拌过程中,缓慢加入18g SIS橡胶至完全溶解,在氮气保护下,先将0.3g过氧化二苯甲酰和0.014g(45%)十二烷基硫醇混合均匀后,采用滴加方式缓慢滴加于反应瓶中,控制滴加时间为1h,反应温度为80℃;
(2)滴加结束后,保温2h后加入0.5g 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、10g乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、5g季戊四醇三丙烯酸酯和剩余的0.016g十二烷基硫醇,控制反应温度为75℃,反应时间为1h;
(3)加入1.16g萜烯树脂,完全溶解后降温出料,制得压敏胶溶液;
(4)将上述压敏胶溶液在双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯(BOPET)上涂覆,厚度控制在20μm,通过UV光固化机进行UV光固化,吸收波长为350nm,固化时间为45s,UV辐射剂量为140mJ/cm2,制得无溶剂型UV光固化压敏胶保护膜。
实施例4
(1)称取8g丙烯酸甲酯、27g丙烯酸丁酯、50g丙烯酸异辛酯、2g丙烯酸、2g2-羧乙基丙烯酸酯和1g乙烯基硅烷低聚物加入圆底烧瓶中,并进行搅拌,在搅拌过程中,缓慢加入10gSIS橡胶至完全溶解,在氮气保护下,先将0.1g过氧化二苯甲酰和0.005g(50%)十二烷基硫醇混合均匀后,采用滴加方式缓慢滴加于反应瓶中,控制滴加时间为0.5h,反应温度为90℃;
(2)滴加结束后,保温2h后加入0.1g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、10g季戊四醇三丙烯酸酯和剩余的0.005g十二烷基硫醇,控制反应温度为80℃,反应时间为1h;
(3)加入0.55g萜烯树脂,完全溶解后降温出料,制得压敏胶溶液;
(4)将上述压敏胶溶液在双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯(BOPET)上涂覆,厚度控制在10μm,通过UV光固化机进行UV光固化,吸收波长为300nm,固化时间为30s,UV辐射剂量为80mJ/cm2,制得无溶剂型UV光固化压敏胶保护膜。
实施例5
(1)称取18g丙烯酸甲酯、10g甲基丙烯酸甲酯、31g丙烯酸丁酯、6g 2-羧乙基丙烯酸酯、6g己内酯丙烯酸酯和4g乙烯基三甲基硅烷加入圆底烧瓶中,并进行搅拌,在搅拌过程中,缓慢加入25gSIS橡胶至完全溶解,在氮气保护下,先将0.5g过氧化二苯甲酰和0.13g(50%)十二烷基硫醇混合均匀后,采用滴加方式缓慢滴加于反应瓶中,控制滴加时间为1.5h,反应温度为70℃;
(2)滴加结束后,保温2h后加入1g 2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、20g二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯和剩余的0.13g十二烷基硫醇,控制反应温度为75℃,反应时间为1h;
(3)加入3.65g酚醛树脂,完全溶解后降温出料;
(4)将上述压敏胶溶液在双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯(BOPET)上涂覆,厚度控制在25μm,通过UV光固化机进行UV光固化,吸收波长为400nm,固化时间为60s,UV辐射剂量为200mJ/cm2,制得无溶剂型UV光固化压敏胶保护膜。
性能测试:
压敏胶带初黏性试验方法GB/T4852-1984
压敏胶粘带持粘性试验方法GB/T 4851-1998
压敏胶带180°剥离强度试验方法GB/T2792-1998
压敏胶耐湿热测试方法:将熟化后的PE膜贴在手机玻璃屏表面,放入湿热老化箱中,湿热条件为90%RH,50℃,7day。
性能测试如表1所示
表1
从实施例的结果可以看出,本发明的无溶剂型UV光固化压敏胶污染小、快速固化、耗能低,而且通过引入不同的光引发剂以及氟硅单体,使得压敏胶的耐湿热性得到提高,初黏力增大,剥离强度高,性能稳定,能长期使用。其中优选实施例3中,压敏胶180o剥离力高达15.6N/25mm,初黏力大,持黏力持续时间长,综合性能最佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种无溶剂型UV光固化压敏胶,其特征在于,所述无溶剂型UV光固化压敏胶包括A、B两个组分;
所述A组分的原料以重量百分比计,包括:SIS橡胶10-25%、硬单体8-28%、软单体31-77%、功能单体4-12%、氟硅单体1-4%,以及分别占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.1-0.5%、0.1%-1%、0.01%-0.5%、10-20%的引发剂、光引发剂、分子量调节剂、稀释剂;
所述B组分的原料为增粘树脂,占所述A组分总重量的0.5-3%;
所述的无溶剂型UV光固化压敏胶的制备方法,包括下述步骤:
(1)称取硬单体、软单体、功能单体和氟硅单体加入圆底烧瓶中,并进行搅拌,在搅拌过程中,缓慢加入SIS橡胶至完全溶解,在氮气保护下,先将引发剂和30%-60%的分子量调节剂混合均匀后,采用滴加方式缓慢滴加于反应瓶中,控制滴加时间为0.5-1.5h,反应温度为70-90℃;
(2)滴加结束后,保温2h后加入光引发剂、稀释剂和剩余的分子量调节剂,控制反应温度为75-80℃,反应时间为1h;
(3)加入增粘树脂,完全溶解后降温出料,制得压敏胶溶液。
2.根据权利要求1所述的无溶剂型UV光固化压敏胶,其特征在于,所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯和丙烯酸叔丁酯中的至少一种;
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸仲丁酯、硬酯酸甲基丙烯酸酯和异癸基甲基丙烯酸酯中的至少一种;
所述功能单体为丙烯酸、衣康酸、2-羧乙基丙烯酸酯和己内酯丙烯酸酯中的至少一种;
所述氟硅单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三甲基硅烷和乙烯基硅烷低聚物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的无溶剂型UV光固化压敏胶,其特征在于,所述引发剂为过氧化二苯甲酰;
所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种;
所述分子量调节剂为十二烷基硫醇;
所述稀释剂为乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、(3丙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的无溶剂型UV光固化压敏胶,其特征在于,所述增粘树脂为酚醛树脂和萜烯树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的无溶剂型UV光固化压敏胶,其特征在于,
所述A组分的原料以重量百分比计,包括:
SIS橡胶:18%;
硬单体:丙烯酸甲酯12%、丙烯酸-2-苯氧基乙酯6%;
软单体:丙烯酸丁酯30%、丙烯酸异辛酯16%、硬酯酸甲基丙烯酸酯8%;
功能单体:丙烯酸4%、2-羧乙基丙烯酸酯4%;
氟硅单体:乙烯基硅烷低聚物1%、甲基丙烯酸三氟乙酯1%;
引发剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.3%的过氧化二苯甲酰;
光引发剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.5%的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮;
分子量调节剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量0.03%的十二烷基硫醇;
稀释剂:占所述SIS橡胶、硬单体、软单体、功能单体、氟硅单体总重量15%的乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯;
所述B组分的原料为占所述A组分总重量1%的萜烯树脂。
6.根据权利要求1所述的无溶剂型UV光固化压敏胶,其特征在于,还包括下述步骤:
将上述压敏胶溶液在双向拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯上涂覆,控制厚度为10~25μm,通过UV光固化机进行UV光固化,制得无溶剂型UV光固化压敏胶保护膜。
7.根据权利要求6所述的无溶剂型UV光固化压敏胶,其特征在于,所述UV光固化吸收波长为300~400nm,固化时间为30~60s,UV辐射剂量为80~200mJ/cm2之间。
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