CN103484042A - 一种可紫外光固化耐高温压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种可紫外光固化耐高温压敏胶，包括按重量百分比80－98%的软单体和2－20%的硬单体的无溶剂的可经紫外光固化的预聚物；一种或多种功能性单体，包括单官能单体，双官能或多官能单体；一种或多种带有反应性基团的有机硅氧烷或由其接枝的丙烯酸酯；光引发剂；包括自由基裂解型光引发剂、夺氢型自由基光引发剂和离子型光引发剂；本发明的压敏胶制备全过程不含任何挥发性有机溶剂，环保；该压敏胶粘带具有较好的耐高温剪切性能；该压敏粘带对低表面能材料具有较好的剥离强度；该压敏胶粘带为一体式结构，不需要内衬基材，可制成厚形产品。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶及压敏胶粘带的制备，尤其是涉及一种环保无溶剂、可紫外光固化的、具有一定耐温性并且对低表面能材料较好粘接强度的压敏胶及其压敏胶粘带的制备方法。
背景技术
近年来，耐高温并且适用于低表面能材料粘接的压敏胶及压敏胶带的制备，主要集中在溶剂型机硅压敏胶和溶剂型丙烯酸酯压敏胶，或者溶剂型有机硅改性丙烯酸酯压敏胶的研究上。这些压敏胶的生产中需要使用大量的有机溶剂如：甲苯、乙酸乙酯等，压敏胶带在涂布过程中需要将大量的有机溶剂烘除掉，这造成严重环境污染。虽然目前很多生产厂家装备有活性炭式溶剂回收再利用装置，但受回收效率、并且需要处理活性炭废渣的影响，仍然无法避免造成二次污染。并且由于胶粘带生产中需要除去溶剂，压敏胶带的涂胶厚度受到限制，一般干胶厚度不超过0.2mm，造成无法生产更厚的压敏胶带产品。
在专利CN1464017A公开了一种利用有机硅改性的溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其压敏胶粘带的制备方法，该专利中将有机硅改性单体与丙烯酸酯单体在溶剂中进行自由基聚合而得到改性压敏胶，压敏胶涂布于基材然后烘干以除去溶剂。在耐温性测试中将压敏胶带粘贴于不锈钢板后放入260℃环境老化15分钟，然后在高、低温环境下进行压敏胶带的剥离试验，胶带剥离后无残胶转移至钢板表面。该专利中的的压敏胶制备方法使用大量的有机溶剂，这造成压敏胶带的涂布生产中需要使用价格高昂的有大型干燥烘箱的涂布设备，排除的溶剂对环境会造成较大的污染，并且造成生产成本过高。
专利CN1152597A公开的耐热型压敏胶属于氯丁橡胶型压敏胶，耐温可达220℃，生产过程中同样使用了大量的有机溶剂。
专利CN102952503A中公开了一种用环氧树脂改性的丙烯酸酯耐高温压敏胶，该发明采用紫外光固化方法得到了一种环氧树脂改性的耐高温丙烯酸酯压敏胶，但该压敏胶在生产预聚物时用到了乙酸乙酯，涂布时仍需要烘干以除去溶剂。
专利CN102015948A中公开了一种紫外光固化丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，该方法采用紫外光固化方法制备了一种压敏胶，压敏胶经过进一步固化后形成压敏胶粘带，该胶带具有较好的90℃剪切保持力。重点是该胶带具有导热性，并未涉及更高耐温、对低表能材料的粘接，专利中并未对丙烯酸酯压敏胶进行改性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可紫外光固化压敏胶，该压敏胶生产中不使用挥发性有机溶剂，在紫外光照射下能迅速聚合、交联而固化，并且可适用于制备具有较大厚度的压敏胶带，通过引入有机硅单体对压敏胶改性而得到一种耐温优异、对低表面能材料具有较好的粘接强度的压敏胶粘带。
为了实现本发明的目的，提出如下技术方案：
一种可紫外光固化耐高温压敏胶，所述压敏胶有以下组分：
无溶剂的可经紫外光固化的预聚物，包括：按重量百分比80－98%的软单体和2－20%的硬单体；
一种或多种功能性单体，包括单官能单体，双官能或多官能单体；
一种或多种带有反应性基团的有机硅氧烷或由其接枝的丙烯酸酯；
光引发剂；包括自由基裂解型光引发剂、夺氢型自由基光引发剂和离子型光引发剂；
所述软单体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁基酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯和丙烯酸十二烷基酯的一种或多种混合物：所述硬单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈和苯乙烯的一种或多种混合物：
所述单官能单体为（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸羟丙酯、（甲基）丙烯酸羟丁酯、丙烯酰胺、N－乙烯基己内酰胺或N－乙烯基吡咯烷酮；
所述双官能或多官能单体为己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、三羟基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。优选丙烯酸、己二醇二丙烯酸酯或三羟基丙烷三丙烯酸酯；
所述有机硅氧烷为乙烯基硅氧烷、端羟基乙烯基硅氧烷、r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基(乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧丙基二乙氧基甲基硅烷或乙烯基醚聚硅氧烷；
所述有机硅氧烷丙烯酸酯共聚物为端羟基硅氧烷与甲苯异氰酸酯基（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物、端羟基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物或有机硅氧烷与多官能丙烯酸酯的加成共聚物；
所述自由基裂解型光引发剂为苯偶姻及其衍生物、苯偶酰衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮或酰基膦氧化物；
所述夺氢型自由基光引发剂为二苯酮或杂环芳酮类化合物；
所述离子型光引发剂为异丙苯茂铁(Ⅱ)六氟磷酸盐。
所述所述二苯酮或杂环芳酮类化合物为二苯甲酮（BP）、4-甲基二苯甲酮或2,4,6-三甲基二苯甲酮。
所述压敏胶还包括有机硅增粘树脂或填料。
：所述有机硅增粘树脂包括萜烯类增粘树脂或石油树脂，所述填料为抗氧化剂、气相二氧化硅、玻璃微珠或颜料。
本发明还提出制备可紫外光固化耐高温压敏胶的方法，包括步骤：
1）预聚物的合成
在装有温度计的三口烧瓶中，加入98份丙烯酸2－乙基己酯、2份丙烯酸，适量光引发剂。用氮气置换反应器的空气，然后以0.1~1mW/cm2紫外光照射至胶液粘度为2000~4000cps停止；
2）防粘薄膜的涂布
将上述步骤1）制备的预聚物100份中加入0.15份双官能或多官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡，以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间；
3）紫外光固化
将上述涂布后的两层透明防粘薄膜放入40W紫外灯下进行紫外光固化。
在防粘薄膜的涂布步骤中，还可以在所述述预聚物100份中加入5~15份乙烯基硅氧烷、0.15份双官能或多官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡；然后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间。
在防粘薄膜的涂布步骤中，还可以在所述预聚物100份中加入5~15份有机硅氧烷与丙烯酸酯的共聚物、0.15份（多）双官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂；搅拌均匀并脱除气泡后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间。
在防粘薄膜的涂布步骤中，还可以在所述预聚物100份中加入5~15份机硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物，0.15份己二醇二丙烯酸酯、0.2份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间。
本发明的有益效果：
1、该压敏胶制备全过程不含任何挥发性有机溶剂，环保；
2、该压敏胶粘带具有较好的耐高温剪切性能；
3、该压敏粘带对低表面能材料具有较好的剥离强度；
4、该压敏胶粘带为一体式结构，无内衬基材，可制成厚形产品。
附图说明
图1是本发明压敏胶粘带结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明的涉及到一种耐高温压敏胶的制备，制备过程包括：
（a）一种无溶剂的可经紫外光固化的预聚物，它由下述组成
①约含80－98%（重量份）的软单体和2－20%（重量份）的硬单体。；
软单体包括下述一种或多种混合物：丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁基酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十二烷基酯。
硬单体包括下述一种或多种混合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯
（b）一种或多种功能性单体
它选自：
①一种单官能单体：（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸羟丙酯、（甲基）丙烯酸羟丁酯、丙烯酰胺、N－乙烯基己内酰胺、N－乙烯基吡咯烷酮、、
②一种双官能或多官能单体：己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、三羟基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。优选丙烯酸、己二醇二丙烯酸酯、三羟基丙烯三丙烯酸酯。
（C）一种或多种带有反应性基团的有机硅氧烷或由其接枝的丙烯酸酯；
它选自由以下有机硅氧烷或由其接枝的丙烯酸酯：
①有机硅氧烷：乙烯基硅氧烷、端羟基乙烯基硅氧烷、r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基(乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧丙基二乙氧基甲基硅烷、乙烯基醚聚硅氧烷。
②有机硅氧烷丙烯酸酯共聚物：端羟基硅氧烷与甲苯异氰酸酯基（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物、端羟基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物、有机硅氧烷与多官能丙烯酸酯的加成共聚物。
（D）光引发剂；
它选自以下类型：
①自由基裂解型：苯偶姻及其衍生物、苯偶酰衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、酰基膦氧化物。
②夺氢型自由基光引发剂：二苯酮或杂环芳酮类化合物，如：二苯甲酮（BP）、4-甲基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮
③离子型光引发剂：如：异丙苯茂铁(Ⅱ)六氟磷酸盐
（E）本发明的压敏胶粘剂中还可以加入增粘树脂或填料，如：有机硅增粘树脂、萜烯类增粘树脂、石油树脂、抗氧化剂、气相二氧化硅、玻玻璃微珠、颜料等。
该压敏胶及压敏胶粘带的具体制备方法：
1、预聚物的合成
在装有温度计的三口烧瓶中，加入98份丙烯酸2－乙基己酯、2份丙烯酸，适量光引发剂。用氮气置换反应器的空气，然后以0.1~1mW/cm2紫外光照射至胶液粘度为2000~4000cps停止。
实施例1
在上述预聚物100份中加入0.15份双（多）官能丙烯酸酯、、0.1~0.5份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡，以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间，然后放入40W紫外灯下进行紫外光固化。
实施例2：
在上述预聚物100份中加入5~15份乙烯基硅氧烷，0.15份（多）双官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂。搅拌均匀并脱除气泡后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间，然后放入40W紫外灯下进行固化。
实施例3
在上述预聚物100份中加入5~15份有机硅氧烷与丙烯酸酯的共聚物，0.15份（多）双官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂。搅拌均匀并脱除气泡后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间，然后放入40W紫外灯下进行固化。
实施例4
在上述预聚物100份中加入5~15份机硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物，0.15份己二醇二丙烯酸酯、0.2份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间，然后放入40W紫外灯下进行固化。
2、测试：
（1）剥离强度：按GB/T2792方法测试180度剥离强度。
（2）耐温剪切测试：按GB/T4851方法测试
（3）拉伸强度及断裂伸长率测试：按GB/T1040方法测试
（3）耐高温测试：放入150烘箱中热老168小时后测试拉伸强度、伸长率等指标变化。压敏胶粘带经过老化后拉伸强度提高体现出压敏胶带老化变硬，伸长率也会降低。
表1
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种可紫外光固化耐高温压敏胶，其特征在于：所述压敏胶有以下组分：
无溶剂的可经紫外光固化的预聚物，包括：按重量百分比80－98%的软单体和2－20%的硬单体；
一种或多种功能性单体，包括单官能单体，双官能或多官能单体；
一种或多种带有反应性基团的有机硅氧烷或由其接枝的丙烯酸酯；
光引发剂；包括自由基裂解型光引发剂、夺氢型自由基光引发剂和离子型光引发剂。
2.根据权利要求1所述的压敏胶，其特征在于：所述软单体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁基酯、丙烯酸正壬酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯和丙烯酸十二烷基酯的一种或多种混合物：所述硬单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈和苯乙烯的一种或多种混合物：
所述单官能单体为（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸羟乙酯、（甲基）丙烯酸羟丙酯、（甲基）丙烯酸羟丁酯、丙烯酰胺、N－乙烯基己内酰胺或N－乙烯基吡咯烷酮；
所述双官能或多官能单体为己二醇二丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、三羟基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯；优选丙烯酸、己二醇二丙烯酸酯或三羟基丙烷三丙烯酸酯；
所述有机硅氧烷为乙烯基硅氧烷、端羟基乙烯基硅氧烷、r-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基(乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基二乙氧基甲基硅烷或乙烯基醚聚硅氧烷；
所述有机硅氧烷丙烯酸酯共聚物为端羟基硅氧烷与甲苯异氰酸酯基（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物、端羟基硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物或有机硅氧烷与多官能丙烯酸酯的加成共聚物；
所述自由基裂解型光引发剂为苯偶姻及其衍生物、苯偶酰衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮或酰基膦氧化物；
所述夺氢型自由基光引发剂为二苯酮或杂环芳酮类化合物；
所述离子型光引发剂为异丙苯茂铁(Ⅱ)六氟磷酸盐。
3.根据权利要求2所述的压敏胶，其特征在于：所述二苯酮或杂环芳酮类化合物为二苯甲酮（BP）、4-甲基二苯甲酮或2,4,6-三甲基二苯甲酮。
4.根据权利要求3所述的压敏胶，其特征在于：所述压敏胶还包括有机硅增粘树脂或填料。
5.根据权利要求4所述的压敏胶，其特征在于：所述有机硅增粘树脂包括萜烯类增粘树脂或石油树脂，所述填料为抗氧化剂、气相二氧化硅、玻璃微珠或颜料。
6.制备如权利要求1-5其中之一所述的可紫外光固化耐高温压敏胶的方法，其特征在于包括步骤：
1）预聚物的合成
在装有温度计的三口烧瓶中，加入98份丙烯酸2－乙基己酯、2份丙烯酸，适量光引发剂，
用氮气置换反应器的空气，然后以0.1~1mW/cm2紫外光照射至胶液粘度为2000~4000cps停止；
2）防粘薄膜的涂布
将上述步骤1）制备的预聚物100份中加入0.15份双官能或多官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡，以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间；
3）紫外光固化
将上述涂布后的两层透明防粘薄膜放入40W紫外灯下进行紫外光固化。
7.根据权利要求6所述的制备可紫外光固化耐高温压敏胶的方法，其特征在于在防粘薄膜的涂布步骤中，在所述述预聚物100份中加入5~15份乙烯基硅氧烷、0.15份双官能或多官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡；然后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间。
8.根据权利要求6所述的制备可紫外光固化耐高温压敏胶的方法，其特征在于在防粘薄膜的涂布步骤中，在所述预聚物100份中加入5~15份有机硅氧烷与丙烯酸酯的共聚物、0.15份（多）双官能丙烯酸酯、0.1~0.5份光引发剂；搅拌均匀并脱除气泡后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间。
9.根据权利要求6所述的制备可紫外光固化耐高温压敏胶的方法，其特征在于在防粘薄膜的涂布步骤中，在所述预聚物100份中加入5~15份机硅氧烷与二苯甲烷二异氰酸酯（甲基）丙烯酸C1－12烷基酯的共聚物，0.15份己二醇二丙烯酸酯、0.2份光引发剂，搅拌均匀并脱除气泡后以1.0mm厚度涂布于两层透明防粘薄膜之间。
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