TWI570212B - 感溫性黏著膠帶及感溫性黏著片 - Google Patents

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Description

感溫性黏著膠帶及感溫性黏著片
本發明係有關感溫性黏著膠帶及感溫性黏著片。
作為可因受熱而可逆地控制黏著力的黏著膠帶，已知有感溫性黏著膠帶(例如，參照專利文獻1)。
不過，以往的感溫性黏著膠帶，因其黏著劑層是由含有有機溶劑的感溫性黏著劑形成，故在製作黏著膠帶時有所謂環境負荷大的問題。
另一方面，不含有有機溶劑的黏著劑，已知有紫外線硬化性的液狀黏著劑。亦有認為只要使用此種黏著劑製作黏著膠帶或黏著片，即可解決因含有有機溶劑所導致的問題。
然而，以往的紫外線硬化性之液狀黏著劑，在紫外線硬化後的硬化物中容易殘留多量的未反應單體，而有因該等單體揮發時產生氣泡(排氣，outgas)，使黏著力降低而自被接著物剝離的問題。尤其是在高溫環境下，造成被接著物浮起而剝離等接著不良。同時，也有因殘留多 量的未反應單體而導致之臭氣或毒性的問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平9-251923號公報
本發明的課題在於提供一種低臭氣及低毒性，且耐熱性優異之感溫性黏著膠帶及感溫性黏著片。
本發明的感溫性黏著膠帶，係具備膜狀的基材與積層在前述基材的一面或兩面上之黏著劑層，其中，前述黏著劑層係由感溫性黏著劑組成物的硬化物所構成，該感溫性黏著劑組成物係至少含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體、多官能(甲基)丙烯酸酯及光自由基起始劑，並且具有紫外線硬化性，且為液狀，相對於前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及前述(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量份，前述感溫性黏著劑組成物係含有0.2至1.9重量份的比例之前述光自由基起始劑。
本發明的感溫性黏著片係由感溫性黏著劑組成物的硬化物所構成，該感溫性黏著劑組成物係至少含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體、多官能(甲基)丙烯酸酯及光自由基起始劑，並且具有紫外線硬化 性，且為液狀，相對於前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及前述(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量份，前述感溫性黏著劑組成物係含有0.2至1.9重量份的比例之前述光自由基起始劑。
藉由本發明，可具有低臭氣及低毒性，且耐熱性優異的效果。
<感溫性黏著膠帶>
以下，詳細說明有關本發明的一實施形態之感溫性黏著膠帶。
本實施形態的感溫性黏著膠帶，係具備基材及黏著劑層。
(基材)
本實施形態的基材為膜狀。所謂膜狀並不僅限於膜狀者，在不損及本實施形態的效果之範圍內，亦包含膜狀至片狀之概念。基材的構成材料，可列舉：例如聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、聚酯、聚醯胺、聚醯亞胺、聚碳酸酯、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、乙烯丙烯酸乙酯共聚物、乙烯聚丙烯共聚物、聚氯乙烯等合成樹脂。
基材為單層體或多層體均可，其厚度通常為5至500μm左右。在提高相對於黏著劑層的密著性上，可對基材實施例如電暈放電處理、電漿處理、噴砂處理、化學蝕刻處理、底漆處理等表面處理。
(黏著劑層)
本實施形態的黏著劑層係積層在上述基材的一面或兩面上者，且由在基材上塗布感溫性黏著劑組成物，並照射紫外線使其硬化而得之硬化物所構成。
〔感溫性黏著劑組成物〕
本實施形態的感溫性黏著劑組成物(以下，有時稱為「黏著劑組成物」)，係至少含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體、多官能(甲基)丙烯酸酯及光自由基起始劑，並且具有會藉由紫外線(Ultra Violet：以下，有時為「UV」。)的照射而硬化之UV硬化性，且為液狀。
〔側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物〕
本實施形態的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物，係使具有至少碳數16以上的直鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯聚合而得的聚合物。
具有碳數16以上的直鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯，其碳數16以上的直鏈狀烷基係作為側鏈結晶性(甲 基)丙烯酸系聚合物中的側鏈結晶性部位發揮功能。即，側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物係在側鏈具有碳數16以上的直鏈狀烷基之梳形聚合物，此側鏈係藉由分子間作用力等整合成有秩序的序列而結晶化。
而且，本實施形態的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物，係具有與上述的結晶化有關連之熔點。熔點係意指藉由某種平衡程序，使最初整合成有秩序的序列之聚合物的某部份成為無秩序狀態的溫度，且可由示差熱掃描熱量計(DSC)以10℃/分鐘的測定條件測定而得之值。
本實施形態的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物，係具有在未達上述熔點的溫度會結晶化，且在熔點以上的溫度產生相轉移而顯示流動性之感溫性。所以，由含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的黏著劑組成物之硬化物所構成的本實施形態之黏著劑層，係在熔點以上的溫度使側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物流動時，會顯現黏著力，且在未達熔點的溫度使側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物結晶化時，黏著力會降低。同時，只要再次將黏著劑層加熱至熔點以上的溫度，由於藉由使側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物顯示流動性而可恢復黏著力，故可重複使用。
構成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的具有碳數16以上之直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯，可列舉：例如(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸硬酯基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯等具有 碳數16至22之線狀烷基的(甲基)丙烯酸酯，此等可使用1種，也可將2種以上混合使用。(甲基)丙烯酸酯係指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。此點在其他的(甲基)丙烯酸酯時亦同。
同時，本實施形態的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物中，可進一步聚合例如具有碳數1至6以上的烷基之(甲基)丙烯酸酯、極性單體等。
具有碳數1至6以上的烷基之(甲基)丙烯酸酯，可列舉：例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯等，此等可使用1種，也可將2種以上混合使用。
極性單體極性，可列舉：例如丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、依康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸等具有羧基的乙烯不飽和單體；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基己酯等具有羥基的乙烯不飽和單體等，此等單體可使用1種，也可將2種以上混合使用。
上述的各單體，係以例如將具有碳數16以上的直鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯設為20至100重量份、具有碳數1至6的烷基之(甲基)丙烯酸酯設為0至70重量份、極性單體設為0至10重量份的比例進行聚合為較佳。
同時，本實施形態的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物中，可進一步聚合例如反應性氟化合物。藉此，除了因側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物所導致之黏著力 降低以外，也得到因反應性氟化合物引起的離型性，故可使黏著劑層的剝離性提高。
反應性氟化合物係意指具有顯示反應性的官能基之氟化合物。顯示反應性的官能基，可列舉：例如乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯酸基、(甲基)丙烯醯基、(甲基)丙烯醯氧基等具有乙烯性不飽和雙鍵之基；環氧基(包含縮水甘油基及環氧基環烷基)、巰基、甲醇()基、羧基、矽烷醇基、酚基、胺基、羥基等。
反應性氟化合物的具體例，可舉出下述通式(I)表示的化合物等。
R1-CF3 (I)〔式中，R1是表示基：CH2=CHOOR2-或CH2=C(CH3)CHOOR2-(式中，R2是表示伸烷基)。〕
通式(I)中，R2表示的伸烷基，可列舉：例如亞甲基、伸乙基、三亞甲基、甲基伸乙基、伸丙基、四亞甲基、五亞甲基、六亞甲基等碳數1至6的直鏈或分枝之伸烷基等。
通式(I)表示的化合物之具體例，可舉出下述式(Ia)、(Ib)表示的化合物等。
上述的反應性氟化合物，可使用市售品。市售的反應性氟化合物，可列舉：例如均為大阪有機化學工業公司製的「Viscoat 3F」、「Viscoat 3FM」、「Viscoat 4F」、「Viscoat 8F」、「Viscoat 8FM」、共榮社化學(股)製的「Lightester(輕酯)M-3F」等。
反應性氟化合物，係以1至10重量份的比例與上述之單體聚合者為較佳。
另一方面，側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的熔點，係以5至80℃為較佳，以10至70℃為更佳。熔點可藉由改變側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的組成等而調整。同時，熔點在UV照射前後有無實質上的變化之傾向。即，UV硬化後的熔點與UV硬化前的熔點，有實質上為相同值之傾向。
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量，係以45萬以上為較佳，以100萬以上為更佳。側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量之上限值，雖然以300萬以下為較佳，但並不限定於此。重量平均分子量係用凝膠滲透層析儀(GPC)測定，並將所得的測定值換算成標準聚苯乙烯之值。GPC的測定溶劑，可列舉：例如四氫呋喃(THF)等。
上述單體之聚合，係以藉由本體聚合進行為較佳。藉此，可使黏著劑組成物形成為不含有機溶劑的狀態。同時，本體聚合係以一邊照射UV一邊進行為較佳。藉此，可用相較短的時間將單體聚合。因此，本實施形態 的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物，係以在含有具有至少碳數16以上的直鏈烷基之(甲基)丙烯酸中添加後述的光自由基起始劑後，並一邊照射UV一邊進行本體聚合而得的聚合物為較佳。又，所謂單體不僅限於丙烯酸系的單體，在含有具有至少碳數16以上的直鏈烷基之(甲基)丙烯酸酯的範圍內，亦包含反應性氟化合物之意。
本體聚合的聚合溫度，係以30至60℃為較佳。同時，聚合時間，係以30秒至5分鐘為較佳。UV的強度，係以10至100mW/cm2(365nm)為較佳。又，聚合條件，只要可合成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物，就不限於上述的聚合條件。
在控制分子量上，本體聚合亦可在鏈轉移劑的存在下進行。相對於單體100重量份，鏈轉移劑的添加量較佳為0.1至10重量份。鏈轉移劑雖然可列舉：十二烷基硫醇等硫醇系鏈轉移劑等，但並不侷限於此等者。
〔(甲基)丙烯酸系單體〕
如上述，本實施形態的黏著劑組成物，係含有(甲基)丙烯酸系單體。本實施形態的黏著劑組成物，係因含有(甲基)丙烯酸系單體而為液狀。因此，本實施形態的黏著劑組成物可發揮優異的塗布性。同時，本實施形態的黏著劑組成物，由於是液狀，故不需要如以往的感溫性黏著劑般含有有機溶劑。因此，若藉由本實施形態的黏著劑組成物，就不會有上述之因含有有機溶劑所造成的問題。
為確實獲得上述的效果，本實施形態的黏著劑組成物，係以不含有有機溶劑者為較佳。同時，本實施形態中，液狀係意指至少含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的混合物在50℃的黏度為100至10,000mPa．s者。黏度係UV硬化前之值，由後述的實施例所述之方法測定而得之值。
黏著劑組成物，係以側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的合計含量為最多為較佳。藉此，黏著劑組成物係含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體作為主成份，其結果是可發揮優異的塗布性及黏著物性。
同時，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量%，黏著劑組成物是以含有5至40重量%的比例之側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物為較佳。換言之，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量%，黏著劑組成物係以含有60至95重量%的比例之(甲基)丙烯酸系單體為較佳。藉由此等構成，可使黏著劑組成物具有適度的黏度，因此可發揮優異的塗布性，且可在UV硬化後防止(甲基)丙烯酸系單體殘留，結果可發揮優異的黏著物性。
此處，本實施形態的(甲基)丙烯酸系單體，係與構成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物之單體為相同。藉此，可使(甲基)丙烯酸系單體對於側鏈結晶性(甲基) 丙烯酸系聚合物發揮優異的相溶性。本實施形態的(甲基)丙烯酸系單體，係相當於聚合構成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的上述單體時之殘留單體。因此，作為(甲基)丙烯酸系單體，可列舉與在上述的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物中例示者為相同的單體，即，具有碳數16以上的直鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯、具有碳數1至6的烷基之(甲基)丙烯酸酯、極性單體等。
在本實施形態中，係以使側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體相互共存的方式，將構成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的上述單體聚合為較佳。具體上，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體之合計100重量%，係以使側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物之比例成為5至40重量%的方式，將上述單體聚合為較佳。
〔多官能(甲基)丙烯酸酯〕
多官能(甲基)丙烯酸酯，係具有會經UV照射而硬化的性質之硬化性化合物，且為分子內具有2個以上可自由基聚合的雙鍵之(甲基)丙烯酸酯。如上述，本實施形態的黏著劑組成物，因含有多官能(甲基)丙烯酸酯，故在UV硬化後，可使黏著劑層的凝聚力提高。
相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體及光自由基起始劑的合計100重量份，黏著劑組成物係以含有0.1至30重量份的比例之多官能(甲 基)丙烯酸酯為較佳。
多官能(甲基)丙烯酸酯，係2官能(甲基)丙烯酸酯或3官能(甲基)丙烯酸酯，且以重量平均分子量為200至1,200者為較佳，以500至1,200者為更佳，以1,000至1,200者為又更佳。
多官能(甲基)丙烯酸酯，可列舉：例如1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧化雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、ε-己內酯改質參-(2-丙烯氧基乙基)異三聚氰酸酯等，此等可使用1種或將2種以上混合使用。
上述的多官能(甲基)丙烯酸酯，可使用市售品。市售的多官能(甲基)丙烯酸酯，可列舉：例如均為新中村化學工業公司製的「NK Ester A-HD-N」、「NK Este A-BPE-10」、「NK Este A-9300-1CL」、「NK Este A-9300-6CL」等。
〔光自由基起始劑〕
如上述，本實施形態的黏著劑組成物含有光自由基起始劑。光自由基起始劑只要是可受光照射而起始自由基聚合的化合物即可，並無特別的限制者。本實施形態的光自由基起始劑，可在構成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的上述單體之聚合時使用，同時也可在黏著劑組成物的UV硬化時使用。
此處，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量份，本實施形 態的黏著劑組成物係含有0.2至1.9重量份的比例之光自由基起始劑，以含有0.4至1.1重量份的比例為較佳，以含有0.6至1.1重量份的比例為更佳。含有此種比例的光自由基起始劑時，可使單體更有效的聚合，同時可防止UV硬化後殘留未反應的單體，因此可達成低臭氣及低毒性。同時，可抑制殘留的未反應單體揮發而產生氣泡(排氣)。其結果，可抑制因產生氣泡(排氣)而導致黏著力降低，加上因含有上述的多官能(甲基)丙烯酸酯而提高凝聚力，故可發揮優異的耐熱性。又，光自由基起始劑，其全量可在單體的聚合時一次添加，也可分別在單體的聚合時及黏著劑組成物的UV硬化時分批添加。
上述的光自由基起始劑，可使用市售品。市售的光自由基起始劑，可列舉：例如均為日本BASF公司製的「IRGACURE 184」、「IRGACURE 500」等。
上述本實施形態的黏著劑組成物中，可添加例如黏著賦與劑、抗老化劑、交聯劑等各種添加劑。
同時，將黏著劑組成物塗布在上述基材上的塗布方式，可列舉：例如塗敷器、塗布機等。塗布機，可列舉：例如刮刀塗布機、滾塗機、壓延塗布機、逗號塗布機、凹板塗布機、棒塗機等。
此時，如上述，在本實施形態中，係將黏著劑組成物塗布在基材上之後，照射UV而使黏著劑組成物硬化，惟UV的照射量是5,000mJ/cm以上，較佳為7,000mJ/cm以上。藉此，加上上述的光起始劑之含量所產生的效 果，可抑制在UV硬化後殘留未反應的單體。又，UV的照射量之上限值，雖然是以16,000mJ/cm2以下為較佳，但並不限於此值。
照射UV時，在由黏著劑組成物所構成的塗膜表面上，係以積層膜狀的空氣阻隔構件為較佳。藉此，可在阻隔空氣的狀態，對黏著劑組成物照射UV而使其硬化。空氣阻隔構件，可列舉：例如在由聚對苯二甲酸乙二酯等所構成之膜的表面上，塗布聚矽氧、矽等離型劑而成者等。
本實施形態的黏著劑層之厚度，係以5至60μm為較佳，並以10至60μm為更佳，而以10至50μm為又更佳。一面的黏著劑層之厚度和另一面的黏著劑層之厚度，可以是相同，也可不同。
又，在本實施形態中，只要有一面的黏著劑層係由上述的黏著劑組成物所構成，另一面的黏著劑層則無特別的限制。當另一面的黏著劑層係由例如由上述的黏著劑組成物所構成之黏著劑層構成時，其組成可與一面的黏著劑層之組成相同，也可不同。
同時，另一面的黏著劑層亦可由例如由感壓性接著劑所構成之黏著劑層構成。感壓性接著劑係具有黏著性的聚合物，可列舉：例如天然橡膠接著劑、合成橡膠接著劑、苯乙烯/丁二烯乳膠基質接著劑、丙烯酸系接著劑等。
在上述感溫性黏著膠帶的表面，係以積層離 型膜為較佳。離型膜，可列舉：例如在由聚對苯二甲酸乙二酯等所構成之膜的表面上，塗布聚矽氧、矽等離型劑而成者等。
本實施形態的感溫性黏著膠帶之用途，並無特別的限制，可適用於作為例如要求低臭氣及低毒性，且要求在高溫環境下使用的領域之黏著膠帶。
<感溫性黏著片>
其次，說明本發明的一實施形態之感溫性黏著片。
本實施形態的感溫性黏著片，係由將上述的一實施形態之黏著劑組成物加工成片狀，並照射UV使其硬化而得的硬化物所構成。感溫性黏著片的厚度，係以15至400μm為較佳，以20至150μm為更佳。
其他的構成，因為與上述的一實施形態之感溫性黏著膠帶相同，故省略說明。
以上，雖然是例示本發明的較佳實施形態，但本發明並不侷限於上述的實施形態，在不脫離本發明的要旨之範圍內，可設成任意的形態，自不待言。
例如，在上述的實施形態中，係說明有關(甲基)丙烯酸系單體為使構成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物之單體聚合時的殘留單體的情形，但取而代之，亦可在黏著劑組成物中含有(甲基)丙烯酸系單體作為新的單體，而非殘留單體。同時，在(甲基)丙烯酸系單體為使構成側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物之單體聚合時的殘留 單體時，也可在黏著劑組成物中進一步含有新的(甲基)丙烯酸系單體。
(實施例)
以下，舉出合成例及實施例以更詳細的說明本發明，但本發明並不侷限於以下的合成例及實施例之範圍內。
(合成例1)
首先，在燒瓶上部具備氮導入管、溫度計、冷卻管及UV照射頭燈的500mL燒瓶中，投入丙烯酸硬酯基酯42g、丙烯酸甲酯93g、丙烯酸7.5g、上述式(Ia)表示的2,2,2-三氟丙烯酸乙酯(大阪有機化學工業公司製的反應性氟化合物「Viscoat 3F」)7.5g及作為光自由基起始劑(光聚合起始劑)的日本BASF公司製之「IRGACURE 500」1.5g，獲得混合液。又，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體之合計100重量份，上述光自由基起始劑之比例為1重量份的比例。
接著，將燒瓶浸泡在溫水浴中使混合液加溫至40℃，並一邊以150rpm攪拌，一邊使氮起泡30分鐘，將混合液內的氧去除。然後，一邊自燒瓶上部的UV頭對混合液照射UV，一邊使單體進行本體聚合。
本體聚合的條件，係如下述。
聚合溫度：40℃
聚合時間：2分鐘
UV的強度：34mW/cm2(365nm)
藉由上述的本體聚合，獲得側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物與(甲基)丙烯酸系單體(丙烯酸硬酯基酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、2,2,2-三氟丙烯酸乙酯)之液狀混合物。測定所得的液狀混合物中之側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量、側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的含量及液狀混合物的黏度。各個測定結果及測定方法，係如下述。
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量：120萬
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的含量：7重量%
(甲基)丙烯酸系單體的含量：93重量%
液狀混合物的黏度：1,000mPa．s
(重量平均分子量)
以GPC測定，將獲得的測定值換算標準聚苯乙烯而得。GPC的測定溶劑中係使用THF。
(含有率)
上述重量平均分子量的測定結果中，由聚合物份與單體份之檢出面積比計算出。
(黏度)
用以下的測定條件測定。
測定裝置：英弘精機公司製的數位黏度計「DV-II+Pro」
錐形板：CPE-42
旋轉數：30rpm
測定溫度：50℃
(合成例2)
除了將光自由基起始劑(光聚合起始劑)的比例改成0.75g取代1.5g以外，其餘與上述合成例1相同地，一邊照射UV一邊使單體進行本體聚合，獲得側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物與(甲基)丙烯酸系單體之液狀混合物。又，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體之合計100重量份，上述光自由基起始劑之比例為0.5重量份的比例。
與上述合成例1相同的操作，測定所得的液狀混合物中之側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量、側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的含量及液狀混合物的黏度。測定的結果，係如下述。
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量：140萬
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的含量：7重量%
(甲基)丙烯酸系單體的含量：93重量%
液狀混合物的黏度：1,200mPa．s
(比較合成例1)
除了將光自由基起始劑(光聚合起始劑)的比例改成0.15g取代1.5g以外，其餘與上述合成例1相同地，一邊照射UV一邊使單體進行本體聚合，獲得側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物與(甲基)丙烯酸系單體的液狀混合物。又，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物與(甲基)丙烯酸系單體之合計100重量份，上述光自由基起始劑之比例為0.1重量份的比例。
與上述合成例1相同的操作，測定所得的液狀混合物中之側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量、側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的含量及液狀混合物的黏度。測定的結果，係如下述。
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量：220萬
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的含量：16重量%
(甲基)丙烯酸系單體的含量：84重量%
液狀混合物的黏度：1,600mPa．s
(比較合成例2)
除了將光自由基起始劑(光聚合起始劑)的比例改成3.0g取代1.5g以外，其餘與上述合成例1相同地，一邊照射UV一邊使單體進行本體聚合，獲得側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物與(甲基)丙烯酸系單體的液狀混合物。又，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物與(甲基)丙烯酸系單體之合計100重量份，上述光自由基起始劑之比例為2.0重量份的比例。
與上述合成例1相同的操作，測定所得的液狀混合物中之側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量、側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的含量及液狀混合物的黏度。測定的結果，係如下述。
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量：75萬
側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的含量：5重量%
(甲基)丙烯酸系單體的含量：95重量%
液狀混合物的黏度：700mPa．s
[實施例1] <感溫性黏著片的製造>
使用合成例1中獲得的液狀混合物作為塗布液。然後，首先，對此液狀混合物100g，添加22.1g(0.02莫耳)的比例之多官能丙烯酸酯。
添加的多官能丙烯酸酯，係如下述。
多官能丙烯酸酯：為3官能，重量平均分子量為1,107的新中村化學工業公司製之ε-己內酯改質參-(2-丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯「NK Ester A-9300-6CL」
其次，對於已添加多官能丙烯酸酯的液狀混合物100g，進一步添加20g的比例之黏著賦與劑之後，用塗敷器將液狀混合物塗布在離型膜的表面。
添加的黏著賦與劑，係如下述。
黏著賦與劑：軟化點為150℃以上的荒川化學工業公司製之聚合松香酯「PENSEL D-160」
使用的離型膜，係如下述。
離型膜：Nipper股份有限公司製的表面經矽處理之厚度50μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜「PET50×1-J0L」
然後，在塗膜的表面積層膜狀的空氣阻隔構件，自塗膜的上方照射UV，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
又，使用的空氣阻隔構件，係如下述。
空氣阻隔構件：Nipper股份有限公司製的表面經矽處理之厚度25μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜「PET25×1-J0L」
UV照射條件，係如下述。
UV照射裝置：AS ONE公司製的「HLR100T-2/HB100A-1」
UV的照射量：8,000mJ/cm2
<評估>
針對獲得的感溫性黏著片，評估臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。各評估方法如以下表示，同時將其結果表示於表1中。
(臭氣)
官能評估感溫性黏著片有無單體臭氣。評估標準，係設定如下。
○：無單體臭氣。
×：有單體臭氣。
(排氣)
將感溫性黏著片曝露在200℃的高溫周圍環境下，以目視觀察有無產生排氣進行評估。評估標準，係設定如下述。
○：無排氣。
△：在無實際使用上的問題的範圍內有少許排氣。
×：有排氣。
(耐熱性)
首先，自感溫性黏著片去除離型膜及空氣阻隔構件，將玻璃板黏貼在感溫性黏著片的一面上，而另一面黏貼厚度25μm的聚醯亞胺膜，獲得試驗片。其次，將獲得的試驗片以聚醯亞胺膜為上方、玻璃板為下方的方式放置在 150至250℃的加熱板上，靜置20分鐘後，以目視觀察試驗片之狀態，藉此評估耐熱性。評估標準，係設定如下述。又，以下的評估標準中，浮起係意指聚醯亞胺膜及玻璃板自感溫性黏著片浮出之意。
◎：在250℃中無變化。
○：在200℃以上、未達250℃的溫度中無變化。
△：在150℃以上、未達200℃的溫度中無變化。
×：在150℃中產生氣泡及浮起。
(剝離性)
將已評估完上述耐熱性的試驗片，以聚醯亞胺膜為上方、玻璃板為下方的方式放置在5℃的冷板上，靜置20分鐘後，對用手將聚醯亞胺膜及玻璃板從感溫性黏著片時之剝離性進行官能評估。評估標準，係設定如下。
○：可無阻抗的剝離。
△：在無實際使用上的問題的範圍內可進行有若干阻抗之剝離。
×：無法剝離。
[實施例2]
除了使用合成例2中獲得的液狀混合物作為塗布液以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估其臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示 於表1。
[實施例3]
除了使用合成例2中獲得的液狀混合物作為塗布液，將自塗膜的上方照射UV之照射量由8,000mJ/cm2改成16,000mJ/cm2以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示於表1。
[實施例4]
除了對於液狀混合物100g以15.5g(0.02莫耳)的比例添加以下表示的多官能丙烯酸酯以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
多官能丙烯酸酯：為2官能，重量平均分子量為776的新中村化學工業公司製之乙氧化雙酚A二丙烯酸酯「NK Ester A-BPE-10」
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估其臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示於表1。
[實施例5]
除了對於液狀混合物100g以10.7g(0.02莫耳)的比例添加以下表示的多官能丙烯酸酯以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
多官能丙烯酸酯：為3官能，重量平均分子量為537 的新中村化學工業公司製之ε-己內酯改質參-(2-丙烯醯氧基乙基)異三聚氰酸酯「NK Ester A-9300-1CL」
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估其臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示於表1。
[實施例6]
除了對於液狀混合物100g以4.5g(0.02莫耳)的比例添加以下表示的多官能丙烯酸酯以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
多官能丙烯酸酯：為2官能，重量平均分子量為226的新中村化學工業公司製之1,6-己二醇二丙烯酸酯「NK Ester A-HD-N」
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估其臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示於表1。
[實施例7]
除了將自塗膜的上方照射的UV之照射量由8,000mJ/cm2改成16,000mJ/cm2以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估其臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示於表1。
〔比較例1〕
除了使用比較合成例1中獲得的液狀混合物作為塗布液以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估其臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示於表1。
〔比較例2〕
除了使用比較合成例2中獲得的液狀混合物作為塗布液以外，其餘與上述實施例1相同地，獲得厚度40μm的感溫性黏著片。
與上述實施例1相同，對獲得的感溫性黏著片，評估其臭氣、排氣、耐熱性及剝離性。將其結果表示於表1。
由表1明顯可知，實施例1至7的任一例，其在臭氣、排氣、耐熱性及剝離性均優異。又，針對實施例1至7，使用DSC以10℃/分鐘的測定條件測定UV硬化後的側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物之熔點的結果，實施例1至7的熔點為30℃。
另一方面，相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量份，光自由基起始劑的比例未達0.2重量份之比較例1、相對於側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量份，光自由基起始劑的比例大於1.9重量份之 比較例2的任一例，其在臭氣、排氣、耐熱性均表示不良的結果。又，比較例1至2的剝離性，因耐熱性之評估時產生浮起，故可無阻抗的剝離。

Claims (13)

  1. 一種感溫性黏著膠帶，係具備：膜狀的基材，以及積層在前述基材的一面或兩面之黏著劑層，其中，前述黏著劑層係由感溫性黏著劑組成物的硬化物所構成，該感溫性黏著劑組成物係至少含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體、多官能(甲基)丙烯酸酯及光自由基起始劑，並且具有紫外線硬化性，且為液狀，相對於前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及前述(甲基)丙烯酸系單體之合計100重量份，前述感溫性黏著劑組成物係含有0.2至1.9重量份的比例之前述光自由基起始劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物，係在含有具有至少碳數16以上的直鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯之單體中添加光自由基起始劑，並一邊照射紫外線一邊進行本體聚合而得的聚合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量為45萬以上。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，關於前述感溫性黏著劑組成物，在前述側鏈結晶性(甲 基)丙烯酸系聚合物、前述(甲基)丙烯酸系單體、前述多官能丙烯酸酯及前述光自由基起始劑之中，以前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及前述(甲基)丙烯酸系單體的合計含量為最多。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，相對於前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及前述(甲基)丙烯酸系單體之合計100重量%，前述感溫性黏著劑組成物係含有5至40重量%的比例之前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，前述多官能(甲基)丙烯酸酯係2官能(甲基)丙烯酸酯或3官能(甲基)丙烯酸酯，且重量平均分子量為200至1,200。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，前述感溫性黏著劑組成物係不含有有機溶劑。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，前述黏著劑層在前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的熔點以上之溫度會顯現黏著性，且在未達前述熔點的溫度黏著性會降低。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，前述(甲基)丙烯酸系單體係與構成前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物的單體為相同。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之感溫性黏著膠帶，其中，在對前述感溫性黏著劑組成物照射紫外線而使其硬化 時的紫外線之照射量為5,000mJ/cm2以上。
  11. 一種感溫性黏著膠帶的製造方法，該感溫性黏著膠帶係具備膜狀的基材與積層在前述基材的一面或兩面上的黏著劑層，其中，前述黏著劑層係由感溫性黏著劑組成物的硬化物所構成，該感溫性黏著劑組成物係至少含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體、多官能(甲基)丙烯酸酯及光自由基起始劑，並且具有紫外線硬化性，且為液狀，相對於前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及前述(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量份，前述感溫性黏著劑組成物係含有0.2至1.9重量份的比例之前述光自由基起始劑；該製造方法係藉由照射5,000mJ/cm2以上的紫外線，而使前述感溫性黏著劑組成物硬化。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之感溫性黏著膠帶的製造方法，其係在含有具有至少碳數16以上的直鏈狀烷基之(甲基)丙烯酸酯的單體中添加光自由基起始劑，並一邊照射紫外線，一邊進行本體聚合，藉此得到前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物。
  13. 一種感溫性黏著片，係由感溫性黏著劑組成物的硬化物所構成，該感溫性黏著劑組成物係至少含有側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物、(甲基)丙烯酸系單體、多官能(甲基)丙烯酸酯及光自由基起始劑，並且具有紫外線硬 化性，且為液狀，相對於前述側鏈結晶性(甲基)丙烯酸系聚合物及前述(甲基)丙烯酸系單體的合計100重量份，前述感溫性黏著劑組成物係含有0.2至1.9重量份的比例之前述光自由基起始劑。
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