CN110655883B - 一种冷关型粘合剂及其制备方法和一种粘合带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冷关型粘合剂及其制备方法和一种粘合带的制备方法，包括碳原子数14以上的直链状烷基(甲基)丙烯酸酯、碳原子数1‑6的烷基(甲基)丙烯酸酯、极性单体、共聚用引发剂、双功能型聚合物及异氰酸酯类交联剂。粘合带由以下方法制备：在甲苯中加入碳原子数14以上的直链状烷基(甲基)丙烯酸酯、碳原子数1‑6的烷基(甲基)丙烯酸酯、极性单体，并N2鼓泡中搅拌均匀，加入共聚用引发剂，得到带侧链结晶性预聚物，在上述体系中加入双功能型聚合物和异氰酸酯类交联剂，搅拌均匀，得到粘合剂。避阳光加入光引发剂，混合均匀后涂布到基膜上，烘干并热固处理后，紫外线照射，制作成粘合带。本发明具有耐热性好、粘合力强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种温敏型粘合剂，具体涉及一种冷关型粘合剂及其制备方法和一种粘合带的制备方法。
背景技术
冷关型粘合剂的主要特征在于当温度低于侧链结晶性聚合物的熔点时，发生结晶化，表现出低粘性；温度高于熔点时，发生相变而显示出流动性，粘合力恢复。这种粘合剂可以根据温度变化而重复利用。在电子部件、半导体晶圆、液晶等领域中，用于暂时固定部件具有重要的应用。
目前，冷关型粘合剂的技术主要掌握在日本手里，并在中国申请了诸多相关专利，比如中国专利CN201080007840.0《感温性粘合剂及感温性粘合带》，利用金属螯合物与侧链结晶性聚合物形成配位键，从而提高粘合剂的耐热性，该篇专利仅靠配位键作用效果有限；专利CN201210376120.2《粘合剂组合物和粘合带》，利用在聚氨酯(甲基)丙烯酸酯存在下，对含有(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰胺类化合物单体混合液进行UV照射，在体系内形成一定的交联体系，提高凝聚力，从而提高耐热性，UV固化是一种瞬时性反应，交联时容易使单体浓度不均，从而造成粘合带表面粘性不一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐热性好，高凝聚力且粘性均匀的粘合剂，另外提供包含这种粘合剂的粘合带的制备方法，具体的技术方案如下所述：一种冷关型粘合剂，包括以下质量份数的原料：
进一步地，所述的碳原子数14以上的直链状烷基(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯和(甲基)丙烯酸二十二烷基酯中的一种或多种。
进一步地，所述的碳原子数1-6的直链烷基(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯中的一种或多种。
进一步地，所述的极性单体为(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-2羟基丙酯、烯丙醇、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯以及(甲基)丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
进一步地，所述的共聚用引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二甲基乙基酮、2,2-偶氮双异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种。
进一步地，所述的双功能型聚合物为含羟基的聚氨酯丙烯酸树脂，羟值为15-80mgKOH/g，优选地，羟值为20-65mg KOH/g；更优选地，羟值为20-50mg KOH/g。
进一步地，所述的双功能型聚合物的分子量为1000-10000，优选地，分子量为1000-5000。
进一步地，所述的异氰酸酯类交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯多聚体、(氢化)甲苯二异氰酸酯多聚体、六亚甲基二异氰酸酯多聚体、萘二异氰酸酯多聚体以及(氢化)苯二亚甲基二异氰酸酯多聚体中的一种或多种，或者采用市售的异氰酸酯化合物。
一种冷关型粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，向甲苯中加入碳原子数14以上的直链状烷基(甲基)丙烯酸酯、碳原子数1-6的烷基(甲基)丙烯酸酯和极性单体，并在N2鼓泡中搅拌均匀，加入共聚用引发剂，得到带侧链结晶性预聚物；
步骤二，向步骤一制备得到的带侧链结晶性预聚物中加入双功能型聚合物和异氰酸酯类交联剂，充分搅拌均匀后，搅拌均匀后，得到所述的冷关型粘合剂。
一种由冷关型粘合剂的制成的粘合带的制备方法，包括如下步骤：向粘合剂中加入光引发剂，混合均匀后涂布到基膜上，烘干除去溶剂并热固处理，然后紫外线照射，制作形成粘合带。
进一步地，所述的光引发剂为α-羟烷基苯酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮、烷基碘鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐、2,2-二乙氧基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、2-氯蒽醌、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和异丙基噻吨酮中的一种或多种，或者采用市售的光引发剂，比如：TPO和819等。
进一步地，所述的基材膜为聚乙烯膜、聚氯乙烯膜、聚丙烯膜、聚碳酸酯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜中的一种。
进一步地，热处理时间为2.5-4分钟，烘干温度为100-150℃，紫外线照射时间为30s。
进一步地，制作形成粘合带的厚度设置为50um。
本发明的有益效果为：粘合剂的耐热性得到有效提高；粘合带的拉伸强度明显提升；粘合带的高温粘合力明显提升；粘合带粘性分布及厚度均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种冷关型粘合剂，包括以下质量份数的原料：
一种冷关型粘合剂的制备方法，包括以下的步骤：
步骤一，20份甲苯中加入20份甲基丙烯酸二十二烷基酯、40份的甲基丙烯酸甲酯和3份的甲基丙烯酸，并N2鼓泡中搅拌均匀，加入0.1份引发剂过氧化苯甲酰，得到带侧链结晶性预聚物；
步骤二，向步骤一制备得到的带侧链结晶性预聚物中加入双功能型聚合物8份和六亚甲基二异氰酸酯类固化剂2份，充分搅拌均匀后，得到的冷关型粘合剂。
双功能型聚合物的羟值35mg KOH/g，分子量5000以下。
一种由冷关型粘合剂制成的粘合带，由下述方法制成：向粘合剂中避光加入1份的2,2-二乙氧基二苯甲酮，混合均匀后涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，3min 150℃烘干除去溶剂并热固处理，并用紫外线照射，制作形成50um厚度的粘合带。
实施例2
一种冷关型粘合剂，包括以下质量份数的原料：
一种冷关型粘合剂的制备方法，包括以下的步骤：
步骤一，20份甲苯中加入30份甲基丙烯酸十八烷基酯、40份的甲基丙烯酸甲酯和5份的(甲基)丙烯酸-2-2羟基丙酯，并N2鼓泡中搅拌均匀，加入0.1份引发剂偶氮二异丁腈，得到带侧链结晶性预聚物；
步骤二，向步骤一制备得到的带侧链结晶性预聚物中加入双功能型聚合物10份和甲苯二异氰酸酯类固化剂2.5份，充分搅拌均匀后，得到的冷关型粘合剂。
双功能型聚合物的羟值30mg KOH/g，分子量5000以下。
一种由冷关型粘合剂制成的粘合带，由下述方法制成：向粘合剂中避光加入0.2份的光引发剂TPO和0.1份的光引发剂819，混合均匀后涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，3min 100℃烘干除去溶剂并热固处理，并用紫外线照射，制作形成50um厚度的粘合带。
实施例3
一种冷关型粘合剂，包括以下质量份数的原料：
一种冷关型粘合剂的制备方法，包括以下的步骤：
步骤一，20份甲苯中加入30份甲基丙烯酸十四烷基酯、60份的甲基丙烯酸乙酯和5份的(甲基)丙烯酸-2-2羟基丙酯，并N2鼓泡中搅拌均匀，加入0.15份引发剂偶氮二异丁腈，得到带侧链结晶性预聚物；
步骤二，向步骤一制备得到的带侧链结晶性预聚物中加入双功能型聚合物8份和甲苯二异氰酸酯类固化剂8份，充分搅拌均匀后，得到的冷关型粘合剂。
双功能型聚合物的羟值35mg KOH/g，分子量5000以下。
一种由冷关型粘合剂制成的粘合带，由下述方法制成：向粘合剂中避光加入0.15份的光引发剂TPO，混合均匀后涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，3min 100℃烘干除去溶剂并热固处理，并用紫外线照射，制作形成50um厚度的粘合带。
实施例4
一种冷关型粘合剂，包括以下质量份数的原料：
一种冷关型粘合剂的制备方法，包括以下的步骤：
步骤一，20份甲苯中加入30份甲基丙烯酸二十烷基酯、60份的甲基丙烯酸甲酯和5份的(甲基)丙烯酸-2-2羟基丙酯，并N2鼓泡中搅拌均匀，加入0.15份引发剂偶氮二异丁腈，得到带侧链结晶性预聚物；
步骤二，向步骤一制备得到的带侧链结晶性预聚物中加入双功能型聚合物2份和甲苯二异氰酸酯类固化剂0.5份，充分搅拌均匀后，得到的冷关型粘合剂。
双功能型聚合物的羟值30mg KOH/g，分子量5000以下。
一种由冷关型粘合剂制成的粘合带，由下述方法制成：向粘合剂中避光加入0.03份的光引发剂TPO和0.01份的光引发剂819，混合均匀后涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，3min 100℃烘干除去溶剂并热固处理，并用紫外线照射，制作形成50um厚度的粘合带。
实施例5
一种冷关型粘合剂，包括以下质量份数的原料：
一种冷关型粘合剂的制备方法，包括以下的步骤：
步骤一，20份甲苯中加入25份甲基丙烯酸二十烷基酯、50份的甲基丙烯酸己酯和4份的(甲基)丙烯酸，并N2鼓泡中搅拌均匀，加入0.12份引发剂偶氮二异丁腈，得到带侧链结晶性预聚物；
步骤二，向步骤一制备得到的带侧链结晶性预聚物中加入双功能型聚合物2份和甲苯二异氰酸酯类固化剂0.5份，充分搅拌均匀后，得到的冷关型粘合剂。
双功能型聚合物的羟值50mg KOH/g，分子量5000以下。
一种由冷关型粘合剂制成的粘合带，由下述方法制成：向粘合剂中避光加入0.03份的光引发剂TPO和0.01份的光引发剂819，混合均匀后涂布到聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，3min 100℃烘干除去溶剂并热固处理，并用紫外线照射，制作形成50um厚度的粘合带。
对实施例1-5制备得到的粘合带进行性能测试，具体测试结果如表1所示：
表1
注：针对所得的冷关型粘合带测试180°与不锈钢板在不同温度下的剥离强度。
测试结果表明：粘合剂的耐热性得到有效提高；粘合带的拉伸强度明显提升；粘合带的高温粘合力明显提升；粘合带粘性分布及厚度均匀。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上可以作出许多变化，只要这些变化未脱离本发明的构思，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种冷关型粘合剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：
所述的共聚用引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二甲基乙基酮、2,2-偶氮双异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或多种；所述的双功能型聚合物为含羟基的聚氨酯丙烯酸树脂；所述的双功能型聚合物的羟值为20-65mg KOH/g；所述的双功能型聚合物的分子量为1000-10000。
2.根据权利要求1所述的冷关型粘合剂，其特征在于，所述的碳原子数14以上的直链状烷基(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯和(甲基)丙烯酸二十二烷基酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的冷关型粘合剂，其特征在于，所述的碳原子数1-6的直链烷基(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的冷关型粘合剂，其特征在于，所述的极性单体为(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯、烯丙醇、(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯以及(甲基)丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的冷关型粘合剂，其特征在于，所述的异氰酸酯类交联剂为异佛尔酮二异氰酸酯多聚体、甲苯二异氰酸酯多聚体、六亚甲基二异氰酸酯多聚体、萘二异氰酸酯多聚体以及苯二亚甲基二异氰酸酯多聚体中的一种或多种。
6.一种由权利要求1至5任意一项所述的冷关型粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，向甲苯中加入碳原子数14以上的直链状烷基(甲基)丙烯酸酯、碳原子数1-6的烷基(甲基)丙烯酸酯和极性单体，并在N2鼓泡中搅拌均匀，加入共聚用引发剂，得到带侧链结晶性预聚物；
步骤二，向步骤一制备得到的带侧链结晶性预聚物中加入双功能型聚合物和异氰酸酯类交联剂，充分搅拌均匀后，得到所述的冷关型粘合剂。
7.一种由权利要求1-5任意一项所述的冷关型粘合剂制成的粘合带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：向粘合剂中加入光引发剂，混合均匀后涂布到基膜上，烘干除去溶剂并热固处理，然后紫外线照射，制作形成粘合带。
8.根据权利要求7所述的粘合带的制备方法，其特征在于，所述的光引发剂为α-羟烷基苯酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮、烷基碘鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐、2,2-二乙氧基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、2-氯蒽醌、1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和异丙基噻吨酮中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的粘合带的制备方法，其特征在于，所述的基膜为聚乙烯膜、聚氯乙烯膜、聚丙烯膜、聚碳酸酯膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜中的一种。
10.根据权利要求7所述的粘合带的制备方法，其特征在于，烘干温度为100-150℃，热固处理时间为2.5-4分钟，紫外线照射时间为30s。
11.根据权利要求7所述的粘合带的制备方法，其特征在于，制作形成粘合带的厚度设置为50um。
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