JP6734010B2 - 感温性粘着シートおよび感温性粘着テープ - Google Patents
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Description
本発明は、粘着力を熱によって可逆的に制御できる感温性粘着剤に関する。
感温性粘着剤は、その粘着力を熱によって可逆的に制御できる粘着剤である。より具体的には、感温性粘着剤は、主成分として含有する側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度に冷却すると、側鎖結晶性ポリマーが結晶化することによって粘着力が低下するものである。
感温性粘着剤の一使用形態である感温性粘着テープは、積層セラミックコンデンサ等のセラミック部品の製造に使用されている（例えば、特許文献１参照）。セラミック部品の製造において、感温性粘着テープは、部品の仮固定用途に使用されている。このような用途に使用される感温性粘着テープは、一度貼り付けた粘着テープを再剥離するうえで、粘着性と剥離性のバランスに優れるものが望ましい。
一方、本出願人は、反応性ポリシロキサン化合物を側鎖結晶性ポリマーに共重合させることによって優れた剥離性を発揮する特許文献２に記載の感温性粘着テープを先に開発した。反応性ポリシロキサン化合物は、比較的高価なため、共重合させる割合は少ないほうが望ましい。また、反応性ポリシロキサン化合物の割合が多くなると、感温性粘着テープの粘着性と剥離性のバランスが不安定になるおそれがある。
本発明の課題は、低コスト化が可能であり、かつ粘着性および剥離性のバランスに優れる感温性粘着剤を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、以下の構成からなる解決手段を見出し、本発明を完成するに至った。
（１）少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートを重合させることによって得られる側鎖結晶性ポリマーを含有し、前記側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度で粘着力が低下する感温性粘着剤であって、前記側鎖結晶性ポリマーが、反応性ポリシロキサン化合物をさらに重合させることによって得られる共重合体からなり、前記少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートおよび前記反応性ポリシロキサン化合物の比率が、重量比で、少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート：反応性ポリシロキサン化合物＝９１：９〜９９：１である、感温性粘着剤。
（２）前記反応性ポリシロキサン化合物が、下記一般式（Ｉ）で表される変性ポリジメチルシロキサン化合物である、前記（１）に記載の感温性粘着剤。
［式中、Ｒ1はアルキル基を示す。Ｒ2は基：ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＲ3−またはＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＲ3−（式中、Ｒ3はアルキレン基を示す。）を示す。ｎは５〜２００の整数を示す。］
（３）セラミック部品製造用である、前記（１）または（２）に記載の感温性粘着剤。
（４）前記セラミック部品が、積層セラミックコンデンサである、前記（３）に記載の感温性粘着剤。
（５）前記（１）〜（４）のいずれかに記載の感温性粘着剤からなる、感温性粘着シート。
（６）前記（１）〜（４）のいずれかに記載の感温性粘着剤からなる粘着剤層を、フィルム状の基材の片面または両面に積層してなる、感温性粘着テープ。
（７）前記（６）に記載の感温性粘着テープをセラミックグリーンシート積層体に貼着する工程と、前記感温性粘着テープを介して前記セラミックグリーンシート積層体を台座上に固定する工程と、前記セラミックグリーンシート積層体を切断して複数の生チップを形成する工程と、前記感温性粘着テープを前記側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度にして前記粘着剤層の粘着力を低下させ、前記複数の生チップを前記感温性粘着テープから取り出す工程と、を備える、セラミック部品の製造方法。
（８）前記（７）に記載のセラミック部品の製造方法で得られる生チップを焼成してセラミックチップを得、前記セラミックチップの端面に外部電極を形成して積層セラミックコンデンサを得る、積層セラミックコンデンサの製造方法。
（１）少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートを重合させることによって得られる側鎖結晶性ポリマーを含有し、前記側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度で粘着力が低下する感温性粘着剤であって、前記側鎖結晶性ポリマーが、反応性ポリシロキサン化合物をさらに重合させることによって得られる共重合体からなり、前記少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートおよび前記反応性ポリシロキサン化合物の比率が、重量比で、少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート：反応性ポリシロキサン化合物＝９１：９〜９９：１である、感温性粘着剤。
（２）前記反応性ポリシロキサン化合物が、下記一般式（Ｉ）で表される変性ポリジメチルシロキサン化合物である、前記（１）に記載の感温性粘着剤。
（３）セラミック部品製造用である、前記（１）または（２）に記載の感温性粘着剤。
（４）前記セラミック部品が、積層セラミックコンデンサである、前記（３）に記載の感温性粘着剤。
（５）前記（１）〜（４）のいずれかに記載の感温性粘着剤からなる、感温性粘着シート。
（６）前記（１）〜（４）のいずれかに記載の感温性粘着剤からなる粘着剤層を、フィルム状の基材の片面または両面に積層してなる、感温性粘着テープ。
（７）前記（６）に記載の感温性粘着テープをセラミックグリーンシート積層体に貼着する工程と、前記感温性粘着テープを介して前記セラミックグリーンシート積層体を台座上に固定する工程と、前記セラミックグリーンシート積層体を切断して複数の生チップを形成する工程と、前記感温性粘着テープを前記側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度にして前記粘着剤層の粘着力を低下させ、前記複数の生チップを前記感温性粘着テープから取り出す工程と、を備える、セラミック部品の製造方法。
（８）前記（７）に記載のセラミック部品の製造方法で得られる生チップを焼成してセラミックチップを得、前記セラミックチップの端面に外部電極を形成して積層セラミックコンデンサを得る、積層セラミックコンデンサの製造方法。
本発明によれば、低コスト化が可能であり、かつ粘着性および剥離性のバランスに優れるという効果がある。
＜感温性粘着剤・感温性粘着シート・感温性粘着テープ＞
以下、本発明の一実施形態に係る感温性粘着剤について詳細に説明する。本実施形態の感温性粘着剤は、側鎖結晶性ポリマーを含有する。側鎖結晶性ポリマーは、融点を有するポリマーである。融点とは、ある平衡プロセスにより、最初は秩序ある配列に整合されていた重合体の特定部分が無秩序状態になる温度であり、示差熱走査熱量計（ＤＳＣ）によって１０℃／分の測定条件で測定して得られる値のことを意味するものとする。
以下、本発明の一実施形態に係る感温性粘着剤について詳細に説明する。本実施形態の感温性粘着剤は、側鎖結晶性ポリマーを含有する。側鎖結晶性ポリマーは、融点を有するポリマーである。融点とは、ある平衡プロセスにより、最初は秩序ある配列に整合されていた重合体の特定部分が無秩序状態になる温度であり、示差熱走査熱量計（ＤＳＣ）によって１０℃／分の測定条件で測定して得られる値のことを意味するものとする。
側鎖結晶性ポリマーは、上述した融点未満の温度で結晶化し、かつ融点以上の温度では相転位して流動性を示す。すなわち、側鎖結晶性ポリマーは、温度変化に対応して結晶状態と流動状態とを可逆的に起こす感温性を有する。そして、本実施形態の感温性粘着剤は、融点未満の温度で側鎖結晶性ポリマーが結晶化したときに粘着力が低下する割合で側鎖結晶性ポリマーを含有する。つまり、本実施形態の感温性粘着剤は、側鎖結晶性ポリマーを主成分として含有していることから、部品から感温性粘着剤を剥離するときには、感温性粘着剤を側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度に冷却すれば、側鎖結晶性ポリマーが結晶化することによって粘着力が低下する。また、感温性粘着剤を側鎖結晶性ポリマーの融点以上の温度に加熱すれば、側鎖結晶性ポリマーが流動性を示すことによって粘着力が回復するので、繰り返し使用することができる。
融点としては、３０℃以上であるのが好ましく、４０〜６５℃であるのがより好ましく、５０〜６０℃であるのがさらに好ましい。融点は、側鎖結晶性ポリマーの組成等を調整することによって所望の値に制御することができる。本実施形態の側鎖結晶性ポリマーは、少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートと、反応性ポリシロキサン化合物とを重合させることによって得られる共重合体からなる。
炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートは、その炭素数１６以上の直鎖状アルキル基が側鎖結晶性ポリマーにおける側鎖結晶性部位として機能する。すなわち、側鎖結晶性ポリマーは、側鎖に炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する櫛形のポリマーであり、この側鎖が分子間力等によって秩序ある配列に整合されることにより結晶化するのである。このような炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートとしては、例えばセチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、エイコシル（メタ）アクリレート、ベヘニル（メタ）アクリレート等の炭素数１６〜２２の線状アルキル基を有する（メタ）アクリレートが挙げられ、これらは１種または２種以上を混合して用いてもよい。例示したこれらの（メタ）アクリレートのうちベヘニル（メタ）アクリレートが好ましい。なお、（メタ）アクリレートとは、アクリレートまたはメタクリレートのことを意味するものとする。
反応性ポリシロキサン化合物とは、反応性を示す官能基を有し、かつ主鎖にシロキサン結合を有するポリシロキサン化合物のことを意味するものとする。反応性ポリシロキサン化合物は、室温（２３℃）でワックス状でもよいが、効率よく重合させる上で、室温で流動性を示すオイル状、すなわちシリコーンオイルが好ましい。
また、上述した官能基としては、例えばビニル基、アリル基、（メタ）アクリル基、（メタ）アクリロイル基、（メタ）アクリロキシ基等のエチレン性不飽和二重結合；エポキシ基（グリシジル基およびエポキシシクロアルキル基を含む）、メルカプト基、カルビノール基、カルボキシル基、シラノール基、フェノール基、アミノ基、水酸基等が挙げられる。
例示した官能基は、主鎖が有する側鎖に導入してもよいし、主鎖の両末端または片末端に導入してもよい。すなわち、反応性ポリシロキサン化合物としては、導入される官能基の結合位置によって、いわゆる側鎖型、両末端型、片末端型および側鎖両末端型の４種類が挙げられ、特に、優れた粘着性と剥離性とが得られる上で、片末端型、すなわち片末端反応性ポリシロキサン化合物が好ましい。この理由としては、片末端型を用いて重合すると、重合体の主鎖にポリシロキサン成分を櫛形にグラフトさせることができ、これにより粘着性を損なうことなく、側鎖結晶性ポリマーが結晶化したときにポリシロキサン化合物による離型性が効率よく発現されることによるものと推察される。
片末端反応性ポリシロキサン化合物の具体例としては、上述した一般式（Ｉ）で表される変性ポリジメチルシロキサン化合物が挙げられる。この化合物は、上述した炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートとの相溶性に優れるので、効率よく共重合体を得ることができる。
一般式（Ｉ）中、Ｒ1はアルキル基を示し、アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基等の炭素数１〜６の直鎖または分岐したアルキル基が挙げられる。Ｒ2は基：ＣＨ2＝ＣＨＣＯＯＲ3−またはＣＨ2＝Ｃ（ＣＨ3）ＣＯＯＲ3−を示す。Ｒ3はアルキレン基を示し、アルキレン基としては、例えばメチレン基、エチレン基、トリメチレン基、メチルエチレン基、プロピレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基等の炭素数１〜６の直鎖または分枝したアルキレン基等が挙げられる。ｎは５〜２００の整数を示す。
一般式（Ｉ）で表される変性ポリジメチルシロキサン化合物の具体例としては、下記一般式（II）で表される化合物等が挙げられる。
［式中、Ｒ1，ｎは、前記と同じである。］
変性ポリジメチルシロキサン化合物は、市販のものを用いることができ、具体例としては、例えばいずれも信越化学工業（株）製の片末端反応性シリコーンオイル「Ｘ−２２−２４７５」、「Ｘ−２４−８２０１」、「Ｘ−２２−２４２６」、「ＫＦ−２０１２」等が挙げられる。
一方、上述した炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートと、反応性ポリシロキサン化合物との共重合体からなる本実施形態の側鎖結晶性ポリマーには、例えば炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート、極性モノマー等をさらに重合させることができる。
炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレートとしては、例えばメチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート等が挙げられ、これらは１種または２種以上を混合して用いてもよい。例示したこれらの（メタ）アクリレートのうちメチル（メタ）アクリレートが好ましい。
極性モノマーとしては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸等のカルボキシル基含有エチレン不飽和単量体；２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレート等のヒドロキシル基を有するエチレン不飽和単量体等が挙げられ、これらは１種または２種以上を混合して用いてもよい。例示したこれらの極性モノマーのうちアクリル酸が好ましい。
ここで、本実施形態では、少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートおよび反応性ポリシロキサン化合物の比率が、重量比で、少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート：反応性ポリシロキサン化合物＝９１：９〜９９：１、好ましくは９５：５〜９９：１、より好ましくは９６：４〜９９：１である。このような比率は、比較的高価な反応性ポリシロキサン化合物の割合が少なく、それゆえ本実施形態によれば低コスト化が可能となる。また、上述した比率を採用すると、反応性ポリシロキサン化合物の割合が多くなることによって感温性粘着剤の粘着性と剥離性のバランスが不安定になることを抑制しつつ、ポリシロキサン化合物による離型性が得られることから、粘着力を高く設計しても、剥離時には粘着力を十分に低下させることができ、結果として優れた粘着性および剥離性を発揮することが可能となる。
上述した少なくとも炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートとは、炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートのみを反応性ポリシロキサン化合物と重合させる場合には、炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレートのことを意味するものとし、上述した炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート、極性モノマー等をさらに重合させる場合には、炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート、極性モノマー等をさらに含むことを意味するものとする。
炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレートおよび極性モノマーをさらに重合させる場合の比率としては、重量比で、炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート：炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート：極性モノマー：反応性ポリシロキサン化合物＝４４〜４６：３９〜５１：４〜６：１〜９であるのが好ましく、４４〜４６：４３〜５１：４〜６：１〜５であるのがより好ましく、４４〜４６：４４〜５１：４〜６：１〜４であるのがさらに好ましい。
重合方法としては、特に限定されるものではなく、例えば溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法等が採用可能である。溶液重合法を採用する場合には、上述したモノマーを溶剤に混合し、４０〜９０℃程度で２〜１０時間程度攪拌すればよい。
側鎖結晶性ポリマーを構成する共重合体の重量平均分子量としては、２５万〜１００万であるのが好ましく、５０万〜７０万であるのがより好ましい。重量平均分子量は、共重合体をゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定し、得られた測定値をポリスチレン換算した値である。
本実施形態では、８０℃における１８０°剥離強度が０．１Ｎ／２５ｍｍ以上であるのが好ましく、０．２Ｎ／２５ｍｍ以上であるのがより好ましい。これにより、高温雰囲気下でも部品を固定することができる。８０℃における１８０°剥離強度は、８０℃の雰囲気温度におけるポリエチレンテレフタレートフィルムに対する１８０°剥離強度をＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて測定して得られる値である。
また、本実施形態では、２３℃における１８０°剥離強度が０．１Ｎ／２５ｍｍ以下であるのが好ましく、０．０５Ｎ／２５ｍｍ以下であるのがより好ましい。これにより、部品からスムーズに剥離することができる。２３℃における１８０°剥離強度は、８０℃の雰囲気温度においてポリエチレンテレフタレートフィルムに貼着した後、雰囲気温度を８０℃から２３℃に冷却し、ポリエチレンテレフタレートフィルムに対する１８０°剥離強度をＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて測定して得られる値である。
上述した本実施形態の感温性粘着剤は、例えば基材レスのシート状の形態で使用することができる。感温性粘着剤を感温性粘着シートとして使用する場合には、その厚さが５〜１００μｍであるのが好ましく、１０〜５０μｍであるのがより好ましい。
また、本実施形態の感温性粘着剤は、テープ状の形態で使用することもできる。感温性粘着剤を感温性粘着テープとして使用する場合には、感温性粘着剤からなる粘着剤層を、フィルム状の基材の片面または両面に積層すればよい。フィルム状とは、フィルム状のみに限定されるものではなく、本実施形態の効果を損なわない限りにおいて、フィルム状ないしシート状をも含む概念である。
基材の構成材料としては、例えばポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレンエチルアクリレート共重合体、エチレンポリプロピレン共重合体、ポリ塩化ビニル等の合成樹脂が挙げられる。
基材は、単層体または複層体のいずれであってもよく、その厚さとしては、通常、５〜５００μｍ程度である。基材には、粘着剤層に対する密着性を高める上で、例えばコロナ処理、プラズマ処理、ブラスト処理、ケミカルエッチング処理、プライマー処理等の表面処理を施すことができる。
基材の片面または両面に粘着剤層を設けるには、感温性粘着剤に溶剤を加えた塗布液を、コーター等によって基材の片面または両面に塗布して乾燥させればよい。コーターとしては、例えばナイフコーター、ロールコーター、カレンダーコーター、コンマコーター、グラビアコーター、ロッドコーター等が挙げられる。
粘着剤層の厚さとしては、５〜６０μｍであるのが好ましく、１０〜６０μｍであるのがより好ましく、１０〜５０μｍであるのがさらに好ましい。片面の粘着剤層の厚さと、他面の粘着剤層の厚さは、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
なお、本実施形態では、片面の粘着剤層が感温性粘着剤からなる限り、他面の粘着剤層は特に限定されない。他面の粘着剤層を、例えば感温性粘着剤からなる粘着剤層で構成する場合、その組成は、片面の粘着剤層の組成と同じであってもよいし、異なっていてもよい。
また、他面の粘着剤層を、例えば感圧性接着剤からなる粘着剤層で構成することもできる。感圧性接着剤は、粘着性を有するポリマーであり、例えば天然ゴム接着剤、合成ゴム接着剤、スチレン／ブタジエンラテックスベース接着剤、アクリル系接着剤等が挙げられる。
上述した感温性粘着シートおよび感温性粘着テープの表面には、離型フィルムを積層するのが好ましい。離型フィルムとしては、例えばポリエチレンテレフタレート等からなるフィルムの表面に、シリコーン等の離型剤を塗布したもの等が挙げられる。また、上述した感温性粘着剤、感温性粘着シートおよび感温性粘着テープには、例えば架橋剤、粘着付与剤、可塑剤、老化防止剤、紫外線吸収剤等の各種の添加剤を添加することができる。
＜セラミック部品の製造方法・積層セラミックコンデンサの製造方法＞
次に、本発明の一実施形態に係るセラミック部品の製造方法および積層セラミックコンデンサの製造方法について説明する。本実施形態のセラミック部品の製造方法は、上述した感温性粘着テープを使用するとともに、以下の（ｉ）〜（iv）の工程を備える。本実施形態の積層セラミックコンデンサの製造方法は、以下の（ｖ）の工程をさらに備える。
次に、本発明の一実施形態に係るセラミック部品の製造方法および積層セラミックコンデンサの製造方法について説明する。本実施形態のセラミック部品の製造方法は、上述した感温性粘着テープを使用するとともに、以下の（ｉ）〜（iv）の工程を備える。本実施形態の積層セラミックコンデンサの製造方法は、以下の（ｖ）の工程をさらに備える。
（ｉ）感温性粘着テープをセラミックグリーンシート積層体に貼着する。
（ii）感温性粘着テープを介してセラミックグリーンシート積層体を台座上に固定する。
（iii）セラミックグリーンシート積層体を切断して複数の生チップを形成する。
（iv）感温性粘着テープを側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度にして粘着剤層の粘着力を低下させ、複数の生チップを感温性粘着テープから取り出す。
（ｖ）得られた生チップを焼成してセラミックチップを得、セラミックチップの端面に外部電極を形成して積層セラミックコンデンサを得る。
（ii）感温性粘着テープを介してセラミックグリーンシート積層体を台座上に固定する。
（iii）セラミックグリーンシート積層体を切断して複数の生チップを形成する。
（iv）感温性粘着テープを側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度にして粘着剤層の粘着力を低下させ、複数の生チップを感温性粘着テープから取り出す。
（ｖ）得られた生チップを焼成してセラミックチップを得、セラミックチップの端面に外部電極を形成して積層セラミックコンデンサを得る。
上述した（ｉ）〜（ｖ）の工程のうち、（ｉ）および（ii）の工程は、いわゆる積層工程であり、（iii）の工程は、いわゆるカット工程であり、（iv）の工程は、いわゆるバラシ工程である。本実施形態によれば、優れた粘着性および剥離性を発揮する上述した感温性粘着テープを使用することから、（ｉ）〜（ｖ）の工程を確実に行うことができ、結果として歩留りよくセラミック部品および積層セラミックコンデンサを得ることが可能となる。
なお、（ｉ）の工程におけるセラミックグリーンシート積層体は、セラミック粉末のスラリーをドクターブレードで薄く延ばしてセラミックグリーンシートを形成し、このセラミックグリーンシートの表面に複数の電極を印刷した後、複数のセラミックグリーンシートを積層一体化して得られる。
（ii）の工程における台座上への固定方法としては、特に限定されるものではなく、例えば感温性粘着テープの基材と、台座との間に所定の粘着剤や接着剤を介在させることによって固定する方法や、吸着機構等の固定手段を備えた台座を採用する方法等が挙げられる。また、感温性粘着テープの構成が、基材フィルムの両面に粘着剤層を設けた両面テープである場合には、セラミックグリーンシート積層体を貼着している片面の粘着剤層と反対の他面の粘着剤層を介して台座上に固定することもできる。
（iii）の工程における切断は、切断刃による押し切りであってもよいし、回転刃による切断であってもよい。
本実施形態のセラミック部品の製造方法は、上述した積層セラミックコンデンサの他、例えばセラミックインダクタ、セラミックバリスタ等の他のセラミック部品についても適用することができる。
以下、合成例および実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の合成例および実施例のみに限定されるものではない。なお、以下の説明で「部」は重量部を意味する。
（合成例１）
日油社製のベヘニルアクリレートを４５部、日本触媒社製のメチルアクリレートを４９部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を１部、および重合開始剤として日油社製の「パーブチルＮＤ」を０．２部の割合で、それぞれ酢酸エチル２３０部に加えて混合し、５５℃で４時間撹拌して、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は５８万、融点は５６℃であった。なお、使用した変性ポリジメチルシロキサン化合物は、以下のとおりである。
変性ポリジメチルシロキサン化合物：信越化学工業（株）製の片末端反応性シリコーンオイル「ＫＦ−２０１２」
日油社製のベヘニルアクリレートを４５部、日本触媒社製のメチルアクリレートを４９部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を１部、および重合開始剤として日油社製の「パーブチルＮＤ」を０．２部の割合で、それぞれ酢酸エチル２３０部に加えて混合し、５５℃で４時間撹拌して、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は５８万、融点は５６℃であった。なお、使用した変性ポリジメチルシロキサン化合物は、以下のとおりである。
変性ポリジメチルシロキサン化合物：信越化学工業（株）製の片末端反応性シリコーンオイル「ＫＦ−２０１２」
（合成例２）
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４６部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を４部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６３万、融点は５５℃であった。
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４６部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を４部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６３万、融点は５５℃であった。
（合成例３）
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４５部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を５部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６０万、融点は５５℃であった。
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４５部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を５部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６０万、融点は５５℃であった。
（合成例４）
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４１部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を９部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６４万、融点は５６℃であった。
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４１部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を９部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６４万、融点は５６℃であった。
（比較合成例１）
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを５０部、アクリル酸を５部にし、変性ポリジメチルシロキサン化合物を添加しなかった以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６２万、融点は５６℃であった。
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを５０部、アクリル酸を５部にし、変性ポリジメチルシロキサン化合物を添加しなかった以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６２万、融点は５６℃であった。
（比較合成例２）
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４０部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を１０部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６６万、融点は５６℃であった。
ベヘニルアクリレートを４５部、メチルアクリレートを４０部、アクリル酸を５部、変性ポリジメチルシロキサン化合物を１０部にした以外は、合成例１と同様にして、これらのモノマーを重合させた。得られた共重合体の重量平均分子量は６６万、融点は５６℃であった。
合成例１〜４および比較合成例１〜２の共重合体を表１に示す。なお、重量平均分子量は、共重合体をＧＰＣで測定し、得られた測定値をポリスチレン換算することによって得た。融点は、共重合体をＤＳＣで１０℃／分の測定条件で測定することによって得た。
［実施例１〜４および比較例１〜２］
＜感温性粘着テープの作製＞
まず、合成例１〜４および比較合成例１〜２で得られた各共重合体を酢酸エチルによって固形分が３０重量％となるように調整し、塗布液を得た。次に、塗布液を厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレートからなるフィルム状の基材の片面に塗布して乾燥し、厚さ１０μｍの粘着剤層が形成された感温性粘着テープを得た。
＜感温性粘着テープの作製＞
まず、合成例１〜４および比較合成例１〜２で得られた各共重合体を酢酸エチルによって固形分が３０重量％となるように調整し、塗布液を得た。次に、塗布液を厚さ１００μｍのポリエチレンテレフタレートからなるフィルム状の基材の片面に塗布して乾燥し、厚さ１０μｍの粘着剤層が形成された感温性粘着テープを得た。
＜評価＞
得られた感温性粘着テープについて、１８０°剥離強度を評価した。評価方法を以下に示すとともに、その結果を表２に示す。
得られた感温性粘着テープについて、１８０°剥離強度を評価した。評価方法を以下に示すとともに、その結果を表２に示す。
（１８０°剥離強度）
得られた感温性粘着テープについて、８０℃および２３℃の各雰囲気温度におけるポリエチレンテレフタレートフィルムに対する１８０°剥離強度をＪＩＳ Ｚ０２３７に準拠して測定した。具体的には、以下の条件で感温性粘着テープをポリエチレンテレフタレートフィルムに貼着した後、ロードセルを用いて３００ｍｍ／分の速度で１８０°剥離した。
得られた感温性粘着テープについて、８０℃および２３℃の各雰囲気温度におけるポリエチレンテレフタレートフィルムに対する１８０°剥離強度をＪＩＳ Ｚ０２３７に準拠して測定した。具体的には、以下の条件で感温性粘着テープをポリエチレンテレフタレートフィルムに貼着した後、ロードセルを用いて３００ｍｍ／分の速度で１８０°剥離した。
［８０℃］
８０℃の雰囲気温度で感温性粘着テープをポリエチレンテレフタレートフィルムに貼着して２０分間静置した後、１８０°剥離した。
８０℃の雰囲気温度で感温性粘着テープをポリエチレンテレフタレートフィルムに貼着して２０分間静置した後、１８０°剥離した。
［２３℃］
８０℃の雰囲気温度で感温性粘着テープをポリエチレンテレフタレートフィルムに貼着し、この雰囲気温度で２０分間静置した後、雰囲気温度を２３℃に下げ、この雰囲気温度で２０分間静置した後、１８０°剥離した。
８０℃の雰囲気温度で感温性粘着テープをポリエチレンテレフタレートフィルムに貼着し、この雰囲気温度で２０分間静置した後、雰囲気温度を２３℃に下げ、この雰囲気温度で２０分間静置した後、１８０°剥離した。
なお、ポリエチレンテレフタレートフィルムは、厚さ２５μｍの未処理のものを使用した。また、ポリエチレンテレフタレートフィルムに対する感温性粘着テープの貼着は、感温性粘着テープの上で２ｋｇのローラーを５往復させることによって行った。
表２から明らかなように、実施例１〜４は、８０℃および２３℃の各雰囲気温度における１８０°剥離強度が良好な結果を示しているのがわかる。
Claims (7)
- 炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート、炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレートおよび極性モノマーを重合させることによって得られる側鎖結晶性ポリマーを含有し、前記側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度で粘着力が低下する感温性粘着剤からなる、感温性粘着シートであって、
前記側鎖結晶性ポリマーが、反応性ポリシロキサン化合物をさらに重合させることによって得られる共重合体からなり、
前記炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート、前記炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート、前記極性モノマーおよび前記反応性ポリシロキサン化合物の比率が、重量比で、炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート：炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート：極性モノマー：反応性ポリシロキサン化合物＝４４〜４６：４４〜５１：４〜６：１〜４であり、
前記感温性粘着シートは、２３℃の雰囲気温度におけるポリエチレンテレフタレートフィルムに対する１８０°剥離強度をＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて測定して得られる値が０．０５Ｎ／２５ｍｍ以下０．０２Ｎ／２５ｍｍよりも高い、感温性粘着シート。 - 前記反応性ポリシロキサン化合物が、下記一般式（Ｉ）で表される変性ポリジメチルシロキサン化合物である、請求項１に記載の感温性粘着シート。
- セラミック部品製造用である、請求項１または２に記載の感温性粘着シート。
- 前記セラミック部品が、積層セラミックコンデンサである、請求項３に記載の感温性粘着シート。
- 炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート、炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレートおよび極性モノマーを重合させることによって得られる側鎖結晶性ポリマーを含有し、前記側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度で粘着力が低下する感温性粘着剤からなる粘着剤層を、フィルム状の基材の片面または両面に積層してなる、感温性粘着テープであって、
前記側鎖結晶性ポリマーが、反応性ポリシロキサン化合物をさらに重合させることによって得られる共重合体からなり、
前記炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート、前記炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート、前記極性モノマーおよび前記反応性ポリシロキサン化合物の比率が、重量比で、炭素数１６以上の直鎖状アルキル基を有する（メタ）アクリレート：炭素数１〜８のアルキル基を有する（メタ）アクリレート：極性モノマー：反応性ポリシロキサン化合物＝４４〜４６：４４〜５１：４〜６：１〜４であり、
前記感温性粘着テープは、２３℃の雰囲気温度におけるポリエチレンテレフタレートフィルムに対する１８０°剥離強度をＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて測定して得られる値が０．０５Ｎ／２５ｍｍ以下０．０２Ｎ／２５ｍｍよりも高い、感温性粘着テープ。 - 請求項５に記載の感温性粘着テープをセラミックグリーンシート積層体に貼着する工程と、
前記感温性粘着テープを介して前記セラミックグリーンシート積層体を台座上に固定する工程と、
前記セラミックグリーンシート積層体を切断して複数の生チップを形成する工程と、
前記感温性粘着テープを前記側鎖結晶性ポリマーの融点未満の温度にして前記粘着剤層の粘着力を低下させ、前記複数の生チップを前記感温性粘着テープから取り出す工程と、
を備える、セラミック部品の製造方法。 - 請求項６に記載のセラミック部品の製造方法で得られる生チップを焼成してセラミックチップを得、前記セラミックチップの端面に外部電極を形成して積層セラミックコンデンサを得る、積層セラミックコンデンサの製造方法。
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