KR20160134677A - 감온성 점착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 감온성 점착제는 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 중합시킴으로써 얻어지는 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 점착력이 저하된다. 상기 측쇄 결정성 폴리머가 반응성 폴리실록산 화합물을 더 중합시킴으로써 얻어지는 공중합체로 이루어지고, 상기 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 상기 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 중량비로 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:반응성 폴리실록산 화합물=91:9~99:1이다.

Description

감온성 점착제{TEMPERATURE SENSITIVE ADHESIVE}
본 발명은 점착력을 열에 의해 가역적으로 제어할 수 있는 감온성 점착제에 관한 것이다.
감온성 점착제는 그 점착력을 열에 의해 가역적으로 제어할 수 있는 점착제이다. 보다 구체적으로는 감온성 점착제는 주성분으로서 함유하는 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도로 냉각하면 측쇄 결정성 폴리머가 결정화됨으로써 점착력이 저하되는 것이다.
감온성 점착제의 일사용형태인 감온성 점착 테이프는 적층 세라믹 콘덴서 등의 세라믹 부품의 제조에 사용되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 세라믹 부품의 제조에 있어서 감온성 점착 테이프는 부품의 가고정 용도에 사용되어 있다. 이러한 용도에 사용되는 감온성 점착 테이프는 한번 부착한 점착 테이프를 재박리함에 있어서, 점착성과 박리성의 밸런스가 우수한 것이 바람직하다.
한편, 본 출원인은 반응성 폴리실록산 화합물을 측쇄 결정성 폴리머에 공중합시킴으로써 우수한 박리성을 발휘하는 특허문헌 2에 기재된 감온성 점착 테이프를 먼저 개발했다. 반응성 폴리실록산 화합물은 비교적 고가이므로 공중합시키는 비율은 적은 편이 바람직하다. 또한, 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 많아지면 감온성 점착 테이프의 점착성과 박리성의 밸런스가 불안정해질 우려가 있다.
일본 특허공개 평 9-251923호 공보 일본 특허 제5231775호 공보
본 발명의 과제는 저비용화가 가능하며, 또한 점착성 및 박리성의 밸런스가 우수한 감온성 점착제를 제공하는 것이다.
본 발명의 감온성 점착제는 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 중합시킴으로써 얻어지는 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 점착력이 저하된다. 상기 측쇄 결정성 폴리머가 반응성 폴리실록산 화합물을 더 중합시킴으로써 얻어지는 공중합체로 이루어지고, 상기 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 상기 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 중량비로 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:반응성 폴리실록산 화합물=91:9~99:1이다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면 저비용화가 가능하며, 또한 점착성 및 박리성의 밸런스가 우수하다는 효과가 있다.
<감온성 점착제·감온성 점착 시트·감온성 점착 테이프>
이하, 본 발명의 일실시형태에 의한 감온성 점착제에 대하여 상세하게 설명한다. 본 실시형태의 감온성 점착제는 측쇄 결정성 폴리머를 함유한다. 측쇄 결정성 폴리머는 융점을 갖는 폴리머이다. 융점이란 어떤 평형 프로세스에 의해 최초에는 질서있는 배열로 정합되어 있던 중합체의 특정 부분이 무질서 상태가 되는 온도이며, 시차열주사 열량계(DSC)에 의해 10℃/분의 측정 조건에서 측정해서 얻어지는 값을 의미하는 것으로 한다.
측쇄 결정성 폴리머는 상술한 융점 미만의 온도에서 결정화되며, 또한 융점 이상의 온도에서는 상전위되어 유동성을 나타낸다. 즉, 측쇄 결정성 폴리머는 온도 변화에 대응하여 결정 상태와 유동 상태를 가역적으로 일으키는 감온성을 갖는다. 그리고, 본 실시형태의 감온성 점착제는 융점 미만의 온도에서 측쇄 결정성 폴리머가 결정화되었을 때에 점착력이 저하되는 비율로 측쇄 결정성 폴리머를 함유한다. 즉, 본 실시형태의 감온성 점착제는 측쇄 결정성 폴리머를 주성분으로서 함유하고 있어 실질적으로 측쇄 결정성 폴리머에 의해 구성되어 있는 점에서 부품으로부터 감온성 점착제를 박리할 때에는 감온성 점착제를 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도로 냉각하면 측쇄 결정성 폴리머가 결정화됨으로써 점착력이 저하된다. 또한, 감온성 점착제를 측쇄 결정성 폴리머의 융점 이상의 온도로 가열하면 측쇄 결정성 폴리머가 유동성을 나타냄으로써 점착력이 회복되므로 반복 사용할 수 있다.
융점으로서는 30℃ 이상인 것이 바람직하고, 40~65℃인 것이 보다 바람직하고, 50~60℃인 것이 더욱 바람직하다. 융점은 측쇄 결정성 폴리머의 조성 등을 조정함으로써 소망의 값으로 제어할 수 있다. 본 실시형태의 측쇄 결정성 폴리머는 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트와, 반응성 폴리실록산 화합물을 중합시킴으로써 얻어지는 공중합체로 이루어진다.
탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 그 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기가 측쇄 결정성 폴리머에 있어서의 측쇄 결정성 부위로서 기능한다. 즉, 측쇄 결정성 폴리머는 측쇄에 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 빗형의 폴리머이며, 이 측쇄가 분자력 등에 의해 질서있는 배열로 정합됨으로써 결정화되는 것이다. 이러한 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 세틸(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 에이코실(메타)아크릴레이트, 베헤닐(메타)아크릴레이트 등의 탄소수 16~22개의 선상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 들 수 있고, 이들은 1종 또는 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다. 예시한 이들 (메타)아크릴레이트 중 베헤닐(메타)아크릴레이트가 바람직하다. 또한, (메타)아크릴레이트란 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미하는 것으로 한다.
반응성 폴리실록산 화합물이란 반응성을 나타내는 관능기를 가지며, 또한 주쇄에 실록산 결합을 갖는 폴리실록산 화합물을 의미하는 것으로 한다. 반응성 폴리실록산 화합물은 실온(23℃)에서 왁스형상이어도 좋지만, 효율 좋게 중합시킴에 있어서 실온에서 유동성을 나타내는 오일형상, 즉 실리콘 오일이 바람직하다.
또한, 상술한 관능기로서는, 예를 들면 비닐기, 알릴기, (메타)아크릴기, (메타)아크릴로일기, (메타)아크릴옥시기 등의 에틸렌성 불포화 2중 결합; 에폭시기(글리시딜기 및 에폭시시클로알킬기를 포함함), 메르캅토기, 카르비놀기, 카르복실기, 실란올기, 페놀기, 아미노기, 수산기 등을 들 수 있다.
예시한 관능기는 주쇄가 갖는 측쇄에 도입해도 좋고, 주쇄의 양말단 또는 편말단에 도입해도 좋다. 즉, 반응성 폴리실록산 화합물로서는 도입되는 관능기의 결합 위치에 따라, 소위 측쇄형, 양말단형, 편말단형 및 측쇄 양말단형의 4종류를 들 수 있고, 특히 우수한 점착성과 박리성이 얻어짐에 있어서, 편말단형, 즉 편말단 반응성 폴리실록산 화합물이 바람직하다. 이 이유로서는 편말단형을 사용하여 중합하면 중합체의 주쇄에 폴리실록산 성분을 빗형으로 그래프트시킬 수 있고, 이에 따라 점착성을 손상시키는 일 없이 측쇄 결정성 폴리머가 결정화되었을 때에 폴리실록산 화합물에 의한 이형성이 효율 좋게 발현되는 것에 의한 것으로 추찰된다.
편말단 반응성 폴리실록산 화합물의 구체예로서는 하기 일반식(I)으로 나타내어지는 변성 폴리디메틸실록산 화합물을 들 수 있다. 이 화합물은 상술한 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트와의 상용성이 우수하므로 효율 좋게 공중합체를 얻을 수 있다.
Figure pct00001
[식 중, R1은 알킬기를 나타낸다. R2는 기:CH2=CHCOOR3- 또는 CH2=C(CH3)COOR3-(식 중, R3은 알킬렌기를 나타냄)을 나타낸다. n은 5~200의 정수를 나타낸다]
일반식(I) 중, R1이 나타내는 알킬기로서는, 예를 들면 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, s-부틸기, t-부틸기, 펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기 등의 탄소수 1~6개의 직쇄 또는 분기된 알킬기를 들 수 있다. R3이 나타내는 알킬렌기로서는, 예를 들면 메틸렌기, 에틸렌기, 트리메틸렌기, 메틸에틸렌기, 프로필렌기, 테트라메틸렌기, 펜타메틸렌기, 헥사메틸렌기 등의 탄소수 1~6개의 직쇄 또는 분기된 알킬렌기 등을 들 수 있다.
일반식(I)으로 나타내어지는 변성 폴리디메틸실록산 화합물의 구체예로서는 하기 일반식(II)으로 나타내어지는 화합물 등을 들 수 있다.
Figure pct00002
[식 중, R1, n은 상기와 같다]
변성 폴리디메틸실록산 화합물은 시판된 것을 사용할 수 있고, 구체예로서는, 예를 들면 모두 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제 편말단 반응성 실리콘 오일 「X-22-2475」, 「X-24-8201」, 「X-22-2426」, 「KF-2012」 등을 들 수 있다.
한편, 상술한 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트와, 반응성 폴리실록산 화합물의 공중합체로 이루어지는 본 실시형태의 측쇄 결정성 폴리머에는, 예를 들면 탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 극성 모노머 등을 더 중합시킬 수 있다.
탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들은 1종 또는 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다. 예시한 이들 (메타)아크릴레이트 중 메틸(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
극성 모노머로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산, 푸말산 등의 카르복실기 함유 에틸렌 불포화 단량체; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시헥실(메타)아크릴레이트 등의 히드록실기를 갖는 에틸렌 불포화 단량체 등을 들 수 있고, 이들은 1종 또는 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다. 예시한 이들 극성 모노머 중 아크릴산이 바람직하다.
여기에서, 본 실시형태에서는 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 중량비로 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:반응성 폴리실록산 화합물=91:9~99:1, 바람직하게는 95:5~99:1, 보다 바람직하게는 96:4~99:1이다. 이러한 비율은 비교적 고가인 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 적고, 그러므로 본 실시형태에 의하면 저비용화가 가능해진다. 또한, 상술한 비율을 채용하면, 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 많아짐으로써 감온성 점착제의 점착성과 박리성의 밸런스가 불안정해지는 것을 억제하면서 폴리실록산 화합물에 의한 이형성이 얻어지는 점에서 점착력을 높게 설계해도 박리 시에는 점착력을 충분히 저하시킬 수 있고, 결과적으로 우수한 점착성 및 박리성을 발휘하는 것이 가능해진다.
상술한 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트란 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트만을 반응성 폴리실록산 화합물과 중합시킬 경우에는 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 의미하는 것으로 하고, 상술한 탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 극성 모노머 등을 더 중합시킬 경우에는 탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 극성 모노머 등을 더 포함하는 것을 의미하는 것으로 한다.
탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 극성 모노머를 더 중합시킬 경우의 비율로서는 중량비로 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:극성 모노머:반응성 폴리실록산 화합물=44~46:39~51:4~6:1~9인 것이 바람직하고, 44~46:43~51:4~6:1~5인 것이 보다 바람직하고, 44~46:44~51:4~6:1~4인 것이 더 바람직하다.
중합 방법으로서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 용액 중합법, 괴상 중합법, 현탁 중합법, 유화 중합법 등을 채용할 수 있다. 용액 중합법을 채용할 경우에는 상술한 모노머를 용제에 혼합하고, 40~90℃ 정도에서 2~10시간 정도 교반하면 좋다.
측쇄 결정성 폴리머를 구성하는 공중합체의 중량 평균 분자량으로서는 25만~100만인 것이 바람직하고, 50만~70만인 것이 보다 바람직하다. 중량 평균 분자량은 공중합체를 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정하고, 얻어진 측정값을 폴리스티렌 환산한 값이다.
본 실시형태에서는 80℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도가 0.1N/25㎜ 이상인 것이 바람직하고, 0.2N/25㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 따라 고온 분위기 하에서도 부품을 고정할 수 있다. 80℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 에 대한 180° 박리 강도는 JIS Z0237에 준해서 측정하여 얻어지는 값이다.
또한, 본 실시형태에서는 23℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도가 0.1N/25㎜ 이하인 것이 바람직하고, 0.05N/25㎜ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 따라 부품으로부터 스무드하게 박리할 수 있다. 23℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도는 80℃의 분위기 온도에 있어서 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 점착한 후, 분위기 온도를 80℃로부터 23℃로 냉각하고, 180° 박리 강도를 JIS Z0237에 준해서 측정해서 얻어지는 값이다.
상술한 본 실시형태의 감온성 점착제는, 예를 들면 기재리스의 시트형상의 형태로 사용할 수 있다. 감온성 점착제를 감온성 점착 시트로서 사용할 경우에는 그 두께가 5~100㎛인 것이 바람직하고, 10~50㎛인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 감온성 점착제는 테이프형상의 형태로 사용할 수도 있다. 감온성 점착제를 감온성 점착 테이프로서 사용할 경우에는 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층을 필름형상의 기재의 편면 또는 양면에 적층하면 좋다. 필름형상이란 필름형상에만 한정되는 것은 아니고, 본 실시형태의 효과를 손상하지 않는 한에 있어서 필름형상 또는 시트형상도 포함하는 개념이다.
기재의 구성 재료로서는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 에틸렌아세트산 비닐 공중합체, 에틸렌에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌폴리프로필렌 공중합체, 폴리염화비닐 등의 합성 수지를 들 수 있다.
기재는 단층체 또는 복층체 중 어느 것이나 좋고, 그 두께로서는 통상 5~500㎛ 정도이다. 기재에는 점착제층에 대한 밀착성을 높임에 있어서, 예를 들면 코로나 처리, 플라스마 처리, 블라스트 처리, 케미컬 에칭 처리, 프라이머 처리 등의 표면 처리를 실시할 수 있다.
기재의 편면 또는 양면에 점착제층을 형성하기 위해서는 감온성 점착제에 용제를 첨가한 도포액을 코터 등에 의해 기재의 편면 또는 양면에 도포해서 건조시키면 좋다. 코터로서는, 예를 들면 나이프 코터, 롤 코터, 캘린더 코터, 콤마 코터, 그라비아 코터, 로드 코터 등을 들 수 있다.
점착제층의 두께로서는 5~60㎛인 것이 바람직하고, 10~60㎛인 것이 보다 바람직하고, 10~50㎛인 것이 더욱 바람직하다. 편면의 점착제층의 두께와, 타면의 점착제층의 두께는 같아도 좋고, 달라도 좋다.
또한, 본 실시형태에서는 편면의 점착제층이 감온성 점착제로 이루어지는 한 타면의 점착제층은 특별히 한정되지 않는다. 타면의 점착제층을, 예를 들면 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층으로 구성할 경우, 그 조성은 편면의 점착제층의 조성과 같아도 좋고, 달라도 좋다.
또한, 타면의 점착제층을, 예를 들면 감압성 접착제로 이루어지는 점착제층으로 구성할 수도 있다. 감압성 접착제는 점착성을 갖는 폴리머이며, 예를 들면 천연 고무 접착제, 합성 고무 접착제, 스티렌/부타디엔라텍스베이스 접착제, 아크릴계 접착제 등을 들 수 있다.
상술한 감온성 점착 시트 및 감온성 점착 테이프의 표면에는 이형 필름을 적층하는 것이 바람직하다. 이형 필름으로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트 등으로 이루어지는 필름의 표면에 실리콘 등의 이형제를 도포한 것 등을 들 수 있다. 또한, 상술한 감온성 점착제, 감온성 점착 시트 및 감온성 점착 테이프에는, 예를 들면 가교제, 점착 부여제, 가소제, 노화 방지제, 자외선 흡수제 등의 각종 첨가제를 첨가할 수 있다.
<세라믹 부품의 제조 방법·적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법>
이서서, 본 발명의 일실시형태에 의한 세라믹 부품의 제조 방법 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 실시형태의 세라믹 부품의 제조 방법은 상술한 감온성 점착 테이프를 사용함과 아울러, 이하의 (ｉ)~(iv)의 공정을 구비한다. 본 실시형태의 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법은 이하의 (ｖ)의 공정을 더 구비한다.
(i) 감온성 점착 테이프를 세라믹 그린시트 적층체에 부착한다.
(ii) 감온성 점착 테이프를 통해 세라믹 그린시트 적층체를 대좌 상에 고정한다.
(iii) 세라믹 그린시트 적층체를 절단하여 복수의 생칩을 형성한다.
(iv) 감온성 점착 테이프를 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도로 하여 점착제층의 점착력을 저하시키고, 복수의 생칩을 감온성 점착 테이프로부터 인출한다.
(v) 얻어진 생칩을 소성하여 세라믹 칩을 얻고, 세라믹 칩의 단면에 외부 전극을 형성하여 적층 세라믹 콘덴서를 얻는다.
상술한 (ｉ)~(v)의 공정 중, (i) 및 (ii)의 공정은 소위 적층 공정이며, (iii)의 공정은 소위 컷 공정이며, (iv)의 공정은 소위 해체 공정이다. 본 실시형태에 의하면 우수한 점착성 및 박리성을 발휘하는 상기한 감온성 점착 테이프를 사용하는 점에서 (i)~(v)의 공정을 확실하게 행할 수 있고, 결과적으로 수율 좋게 세라믹 부품 및 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 것이 가능해진다.
또한, (i)의 공정에 있어서의 세라믹 그린시트 적층체는 세라믹 분말의 슬러리를 독터 블레이드로 얇게 연장시켜서 세라믹 그린시트를 형성하고, 이 세라믹 그린시트의 표면에 복수의 전극을 인쇄한 후, 복수의 세라믹 그린시트를 적층 일체화하여 얻어진다.
(ii)의 공정에 있어서의 대좌 상으로의 고정 방법으로서는 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 감온성 점착 테이프의 기재와, 대좌 사이에 소정의 점착제나 접착제를 개재시킴으로써 고정하는 방법이나, 흡착 기구 등의 고정 수단을 구비한 대좌를 채용하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 감온성 점착 테이프의 구성이 기재 필름의 양면에 점착제층을 형성한 양면 테이프일 경우에는 세라믹 그린시트 적층체를 부착하고 있는 편면의 점착제층과 반대인 타면의 점착제층을 통해 대좌 상에 고정할 수도 있다.
(iii)의 공정에 있어서의 절단은 절단날에 의한 컷팅이어도 좋고, 회전 칼날에 의한 절단이어도 좋다.
본 실시형태의 세라믹 부품의 제조 방법은 상술한 적층 세라믹 콘덴서 외에, 예를 들면 세라믹 인덕터, 세라믹 배리스터 등의 다른 세라믹 부품에 대하여도 적용할 수 있다.
이하, 합성예 및 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 합성예 및 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 설명에서 「부」는 중량부를 의미한다.
(합성예 1)
NOF CORPORATION제의 베헤닐아크릴레이트를 45부, Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd.제의 메틸아크릴레이트를 49부, 아크릴산을 5부, 변성 폴리디메틸실록산 화합물을 1부, 및 중합개시제로서 NOF CORPORATION제의 「퍼부틸 ND」를 0.2부의 비율로 각각 아세트산 에틸 230부에 첨가하여 혼합하고, 55℃에서 4시간 교반하여 이들 모노머를 중합시켰다. 얻어진 공중합체의 중량 평균 분자량은 58만, 융점은 56℃이었다. 또한, 사용한 변성 폴리디메틸실록산 화합물은 이하와 같다.
변성 폴리디메틸실록산 화합물: 상기한 일반식(II)으로 나타내어지는 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.제 편말단 반응성 실리콘 오일 「KF-2012」
(합성예 2)
베헤닐아크릴레이트를 45부, 메틸아크릴레이트를 46부, 아크릴산을 5부, 변성 폴리디메틸실록산 화합물을 4부로 한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 이들 모노머를 중합시켰다. 얻어진 공중합체의 중량 평균 분자량은 63만, 융점은 55℃이었다.
(합성예 3)
베헤닐아크릴레이트를 45부, 메틸아크릴레이트를 45부, 아크릴산을 5부, 변성 폴리디메틸실록산 화합물을 5부로 한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 이들 모노머를 중합시켰다. 얻어진 공중합체의 중량 평균 분자량은 60만, 융점은 55℃이었다.
(합성예 4)
베헤닐아크릴레이트를 45부, 메틸아크릴레이트를 41부, 아크릴산을 5부, 변성 폴리디메틸실록산 화합물을 9부로 한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 이들 모노머를 중합시켰다. 얻어진 공중합체의 중량 평균 분자량은 64만, 융점은 56℃이었다.
(비교 합성예 1)
베헤닐아크릴레이트를 45부, 메틸아크릴레이트를 50부, 아크릴산을 5부로 하고, 변성 폴리디메틸실록산 화합물을 첨가하지 않은 것 이외는 합성예 1과 마찬가지로 하여 이들 모노머를 중합시켰다. 얻어진 공중합체의 중량 평균 분자량은 62만, 융점은 56℃이었다.
(비교 합성예 2)
베헤닐아크릴레이트를 45부, 메틸아크릴레이트를 40부, 아크릴산을 5부, 변성 폴리디메틸실록산 화합물을 10부로 한 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 이들 모노머를 중합시켰다. 얻어진 공중합체의 중량 평균 분자량은 66만, 융점은 56℃이었다.
합성예 1~4 및 비교 합성예 1~2의 공중합체를 표 1에 나타낸다. 또한, 중량 평균 분자량은 공중합체를 GPC에 의해 측정하고, 얻어진 측정값을 폴리스티렌 환산함으로써 얻었다. 융점은 공중합체를 DSC에 의해 10℃/분의 측정 조건에서 측정함으로써 얻었다.
Figure pct00003
[실시예 1~4 및 비교예 1~2]
<감온성 점착 테이프의 제작>
우선, 합성예 1~4 및 비교 합성예 1~2에서 얻어진 각 공중합체를 아세트산 에틸에 의해 고형분이 30중량%가 되도록 조정하여 도포액을 얻었다. 이어서, 도포액을 두께 100㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 필름형상의 기재의 편면에 도포해서 건조하고, 두께 10㎛의 점착제층이 형성된 감온성 점착 테이프를 얻었다.
<평가>
얻어진 감온성 점착 테이프에 대하여 180° 박리 강도를 평가했다. 평가 방법을 이하에 나타냄과 아울러, 그 결과를 표 2에 나타낸다.
(180° 박리 강도)
얻어진 감온성 점착 테이프에 대하여 80℃ 및 23℃의 각 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도를 JIS Z0237에 준거하여 측정했다. 구체적으로는 이하의 조건에서 감온성 점착 테이프를 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 부착한 후, 로드셀을 사용하여 300㎜/분의 속도로 180°박리했다.
[80℃]
80℃의 분위기 온도에서 감온성 점착 테이프를 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 부착하여 20분간 정치한 후, 180° 박리했다.
[23℃]
80℃의 분위기 온도에서 감온성 점착 테이프를 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 부착하고, 이 분위기 온도에서 20분간 정치한 후, 분위기 온도를 23℃로 내리고, 이 분위기 온도에서 20분간 정치한 후, 180°박리했다.
또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름은 두께 25㎛의 미처리의 것을 사용했다. 또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 감온성 점착 테이프의 점착은 감온성 점착 테이프 상에서 2kg의 롤러를 5왕복시킴으로써 행했다.
Figure pct00004
표 2로부터 명백한 바와 같이 실시예 1~4는 80℃ 및 23℃의 각 분위기 온도에 있어서의 180° 박리 강도가 양호한 결과를 나타내고 있는 것을 알 수 있다.

Claims (18)

  1. 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트를 중합시킴으로써 얻어지는 측쇄 결정성 폴리머를 함유하고, 상기 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도에서 점착력이 저하되는 감온성 점착제로서,
    상기 측쇄 결정성 폴리머가 반응성 폴리실록산 화합물을 더 중합시킴으로써 얻어지는 공중합체로 이루어지고,
    상기 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 상기 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 중량비로 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:반응성 폴리실록산 화합물=91:9~99:1인 감온성 점착제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 비율은 중량비로 적어도 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:반응성 폴리실록산 화합물=96:4~99:1인 감온성 점착제.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 측쇄 결정성 폴리머는 탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 및 극성 모노머를 더 중합시킴으로써 얻어지는 공중합체로 이루어지고,
    상기 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 상기 탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트, 상기 극성 모노머 및 상기 반응성 폴리실록산 화합물의 비율이 중량비로 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:극성 모노머:반응성 폴리실록산 화합물=44~46:39~51:4~6:1~9인 감온성 점착제.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 비율은 중량비로 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트:극성 모노머:반응성 폴리실록산 화합물=44~46:44~51:4~6:1~4인 감온성 점착제.
  5. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    80℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도가 0.1N/25㎜ 이상이며,
    23℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도가 0.1N/25㎜ 이하인 감온성 점착제.
  6. 제 2 항 또는 제 4 항에 있어서,
    80℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도가 0.2N/25㎜ 이상이며,
    23℃의 분위기 온도에 있어서의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름에 대한 180° 박리 강도가 0.05N/25㎜ 이하인 감온성 점착제.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 융점은 50~60℃인 감온성 점착제.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 공중합체의 중량 평균 분자량은 50만~70만인 감온성 점착제.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응성 폴리실록산 화합물은 하기 일반식(I)으로 나타내어지는 변성 폴리디메틸실록산 화합물인 감온성 점착제.
    Figure pct00005

    [식 중, R1은 알킬기를 나타낸다. R2는 기:CH2=CHCOOR3- 또는 CH2=C(CH3)COOR3-(식 중, R3은 알킬렌기를 나타냄)을 나타낸다. n은 5~200의 정수를 나타낸다]
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응성 폴리실록산 화합물은 하기 일반식(II)으로 나타내어지는 변성 폴리디메틸실록산 화합물인 감온성 점착제.
    Figure pct00006

    [식 중, R1은 알킬기를 나타낸다. n은 5~200의 정수를 나타낸다]
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소수 16개 이상의 직쇄상 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트가 베헤닐(메타)아크릴레이트인 감온성 점착제.
  12. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 탄소수 1~8개의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 메틸(메타)아크릴레이트이며,
    상기 극성 모노머는 아크릴산인 감온성 점착제.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    세라믹 부품 제조용인 감온성 점착제.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 세라믹 부품은 적층 세라믹 콘덴서인 감온성 점착제.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 감온성 점착제로 이루어지는 감온성 점착 시트.
  16. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 감온성 점착제로 이루어지는 점착제층을 필름형상의 기재의 편면 또는 양면에 적층하여 이루어지는 감온성 점착 테이프.
  17. 제 16 항에 기재된 감온성 점착 테이프를 세라믹 그린시트 적층체에 부착하는 공정과,
    상기 감온성 점착 테이프를 개재하여 상기 세라믹 그린시트 적층체를 대좌 상에 고정하는 공정과,
    상기 세라믹 그린시트 적층체를 절단하여 복수의 생칩을 형성하는 공정과,
    상기 감온성 점착 테이프를 상기 측쇄 결정성 폴리머의 융점 미만의 온도로 하여 상기 점착제층의 점착력을 저하시키고, 상기 복수의 생칩을 상기 감온성 점착 테이프로부터 인출하는 공정을 구비하는 세라믹 부품의 제조 방법.
  18. 제 17 항에 기재된 세라믹 부품의 제조 방법에 의해 얻어지는 생칩을 소성하여 세라믹 칩을 얻고, 상기 세라믹 칩의 단면에 외부 전극을 형성하여 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법.

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