CN111139024A - 一种石墨烯uv压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯uv压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯UV压敏胶及其制备方法，所述石墨烯UV压敏胶的原料配方包括：芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯、脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、活性稀释剂、增粘树脂、光敏引发剂、稳定剂、石墨烯、碳纳米管、碳界面处理剂、硅烷偶联剂和功能型添加剂。该石墨烯UV压敏胶质轻粘弹，截面泡孔细密均匀，石墨烯纳米薄膜和有机硅材料基体相互作用，粘结基材牢固，耐压缩、耐冲击和热稳定性能优异，适用于密封减震、微波吸收、电磁屏蔽和散热保护等轻量化应用场景。本发明与现有技术相比，石墨烯UV压敏胶的物理性质，不仅达到了电磁和热同时屏蔽的性能，而且重量比和体积比控制适当，固化速率和固化程度良好，各组分协同作用，达到了优秀的力学强度和可靠稳定性。

Description

一种石墨烯UV压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘材料技术领域，涉及一种石墨烯UV压敏胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸及丙烯酸酯类低聚物由丙烯酰氧基、乙烯基和烯丙基等不饱和双键和环氧、聚氨基甲酸酯、聚硅氧烷和聚醚等酯化的基团构成，不饱和低聚物的杂化结构使自由基光固化材料兼备环氧、聚氨基甲酸酯、聚硅氧烷、聚醚和丙烯酸及丙烯酸酯的性能，耐冲击性、耐候性、耐药品性和优异的物理强度使丙烯酸光固化材料日益突出，更容易满足高速的流水线作业和高效的工业生产要求。光固化压敏胶是丙烯酸光固化材料应用领域与众不同的分支部分，它的特点在于高速高效、高柔韧性、低收缩性、低弹性模量和对多种基材具有优异的粘基力等，广泛应用于各类电子元器件的粘结、密封和保护等，作业环境常介于机械频率1000HZ到机器作业的最高频率之间，粘基力基本不变，特殊的压敏胶甚至能承受200HZ到800OHZ的机械频率的循环冲击，且作业性稳定可靠。
随着电子元器件轻量微型化和密度集中化的迅速发展，相应的封装材料线分辨率、电气化程度和使用工艺等性能显得尤为关键。为了满足丙烯酸光固化材料在电子工业各领域的应用，常用功能化填料即金属和金属氧化物等糅合丙烯酸基体树脂，经过光固化和收缩，丙烯酸材料内部的功能化填料形成闭路和导通，实现电子电气化性能和敏感元器件的功能化连接。传统的金属和金属氧化物等电子电气化功能单一，作用有限，低量填充无法形成有效闭路和导通，高量填充在丙烯酸基体树脂占据庞大体积比和重量比，易迁移、沉降和分层，严重影响丙烯酸光固化材料的固化速率和固化程度，固化缺陷越来越明显，常出现固化不均匀、多孔和固化层与基材附着力弱等问题。大量功能化填料使得丙烯酸光固化压敏胶表面张力增加，粘弹性和粘基力消失，弹性模量升高，压缩量和抗疲劳性严重降低，作业时对电子元件产生机械应力，破坏敏感元器件。且功能化金属和金属氧化物与丙烯酸复合材料作业稳定性差，在湿热等特殊环境中，作用力和功能性随时间延长逐渐消失，可靠性受到严重影响。所以如何降低和优化功能化填料在丙烯酸基体树脂中体积比与重量比，如何丰富和提高丙烯酸光固化材料的电子电气化性能，成为丙烯酸材料研究领域的重要方向之一。
石墨烯是一种由碳原子以SP2杂化方式形成的蜂窝状六角型晶格二维碳纳米平面单原子层材料，是除金刚石外所有碳晶体的基本结构单元。石墨烯具有优异的光学、电学和热学特性，对材料学基础研究有着特殊意义，是一种未来革命性的材料。石墨烯在较宽波长范围内吸收率约为2.3％，不寻常低能电子结构使石墨烯纳米带的光学响应可调谐至太赫兹范围，在密集的激光照明下，石墨烯时常出现一个非线性相移的光学非线性克尔效应。优异的光学性能，以及适宜得当的体积比和重量比，几乎不影响丙烯酸光固化材料的固化速率和固化程度。石墨烯在辐射下稳定，不产生高能量射线或只产生低能量射线，热中子吸收截面小，优异的高能量射线衰减和热中子吸收慢化性能有效减弱辐射能量进入电子工业设备，保护敏感元件不致因吸收辐射能量产生大量热量引起巨大的热应力而损坏。不仅如此，石墨烯中的载流子遵循一种特殊的量子隧道效应，即使在碰到杂质时也不会产生背反射，超高的载流子迁移率和超强的局域导电性导致电磁感应在石墨烯上产生反向电磁场和涡流，减弱和抵消干扰电磁波的作用，达到最佳的电磁屏蔽效果。将石墨烯加入丙烯酸基体树脂中，线分辨率高，适用于精细的引线间距和高密度组装，符合轻量化、微型化的微电子产品高速流水作业封装需求，且达到了电磁和热同时屏蔽的性能，各组分协同作用，致使丙烯酸光固化材料具有良好的耐热性和抗疲劳性，与各种基材粘结牢固，剥离力强大，电子电气化性能稳定可靠。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯UV压敏胶及制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种石墨烯UV压敏胶，包括下列质量百分比的原料：
Figure BDA0002349613400000021
Figure BDA0002349613400000031
优选的技术方案为：所述芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式A和通式B的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式A；
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR3NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式B；
其中R1代表甲苯基、二苯基甲烷或苯二亚甲基；其中R2代表[CH2CH2O]n、[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2CH2CH2O]n或[OCH2CH2CH2CH2CO]n，n＝1～10，m＝1～5；R3代表六亚甲基、异佛尔酮、二环己基甲烷甲苯基、二苯基甲烷或苯二亚甲基；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的技术方案为：所述脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式C和通式D的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式C；
R2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式D；
其中R1代表六亚甲基、异佛尔酮和二环己基甲烷；其中R2代表[CH2CH2O]n、[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2CH2CH2O]n或[OCH2CH2CH2CH2CO]n，n＝1～10，m＝1～5；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的技术方案为：所述聚硅氧烷丙烯酸酯为符合通式E、通式F和通式G的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2O[Si(CH3)O]nCH2CH2OOCCHCH2 通式E；
CH2CHCOOR[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2ROOCCHCH2(n＝20～80) 通式F；
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR2NHCOOR1[Si(CH3)2O]Si(CH3)2R1OOCNHR2NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式G；
R1代表[CH2CH2O]n、[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2CH2CH2O]n或[OCH2CH2CH2CH2CO]n，n＝20-80；R2代表六亚甲基、异佛尔酮二环己基甲烷甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基，在25℃时，粘度为500～50000mPa·s。
优选的技术方案为：所述活性稀释剂为烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯、乙氧化壬基苯酚丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、烷氧化丙烯酸月桂酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三烷基酯、乙基化壬基苯酚丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
优选的技术方案为：所述增粘树脂为松香烷-8,11,13-三烯-7-醇、12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯-7-酮、13-甲氧基-6-羟基钩勿烷-5,8,11,13-四烯-7-酮和13-羟基-8(14)-松香烯中的至少一种。
优选的技术方案为：所述光敏引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-苯基苄-二甲基胺-4-吗啉代丙基苯基酮和1-羟基环已基苯基甲酮中的至少一种。
优选的技术方案为：所述稳定剂为三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐、羟基苯甲醚、对苯二酚、对苯醌和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
优选的技术方案为：所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯和多层石墨烯中的至少一种；所述石墨烯松装密度为0.01-0.05g/cm3以内，振实密度为0.05～0.1g/cm3。
优选的技术方案为：所述碳纳米管为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或两种，所述碳纳米管直径为0.5-2纳米，长度为0.1-2微米，1克壁厚为1013-1015PCS。
优选的技术方案为：所述碳界面处理剂为乙硼烷、戊硼烷、癸硼烷和碳硼烷中的至少一种。
优选的技术方案为：所述硅烷偶联剂为符合通式下列通式的化合物：
YRnSiX3-n
其中Y代表氨基、巯基、长链烷基、环氧基、氰基和甲基丙乙烯酰氧基，R代表亚烷基，X代表能够水解的基团，n＝0或1。亚烷基为碳原子数2～20的取代或非取代的亚烷基。能够水解的基团是指能够通过水解反应从化合物的主骨架上脱离的基团。例如：-OR、-OCOR、-O－N＝CR2、-NR2、－NHR、卤素，这些式中，R表示取代或非取代的碳原子数1～4的烷基等，优选为-OR(即烷氧基)。R的例子包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基等非取代烷基；氯甲基等取代烷基。这些之中，优选烷基、特别是非取代烷基，更优选为甲基或乙基。羟基没有特别限定，可以为能够水解的基团发生水解而生成的羟基。
优选的技术方案为：所述功能型添加剂为聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物、破泡聚硅氧烷非水乳液、非离子型聚硅氧烷共聚物、电中性聚酰胺与聚酯共聚物、低分子量不饱和羧酸聚合物、含酸性基团的嵌段共聚物烷烃基铵盐和微粉化改性高密度聚乙烯蜡混合物中的至少一种。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种制备石墨烯UV压敏胶的方法：其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：向反应釜中依次加入芳香族氨基丙烯酸酯、脂肪族氨基丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、活性稀释剂、增粘树脂和稳定剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤2：向反应釜中加入石墨烯、碳纳米管、碳界面处理剂和硅烷偶联剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤3：在黄光环境下，向反应釜中加入光敏引发剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤4：取出胶样，在500～1000毫焦紫外光下照射10～60秒，然后进行测试，达到标准要求后，出料即制成石墨烯UV压敏胶。
优选的技术方案为：：负压条件为真空度为-0.08～-0.1MPa。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
本发明与现有技术相比，石墨烯UV压敏胶的物理性质，不仅达到了电磁和热同时屏蔽的性能，而且重量比和体积比控制适当，固化速率和固化程度良好，各组分协同作用，达到了优秀的力学强度和可靠稳定性。通过测试，该石墨烯压敏胶的电导率在103～104S/m，在10KHz处电磁屏蔽效能20～40dB；导热率1.5～2.0W/(m·K)，在14.5℃时热中子俘获截面0.01～0.1mbar；三点弯弹性模量0.2～1Mpa；PC/PC剪切强度4～5Mpa，拉拔强度5～7MPa；玻璃/玻璃剪切强度7～8MPa，拉拔强度8～10MPa；经过1000个小时的‘双85’老化测试，电磁和热屏蔽效能损耗率在10％以内，力学强度损耗率在25％以内。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种石墨烯UV压敏胶及制备方法
一种石墨烯UV压敏胶，其特征在于，包括以下组分及重量百分数：
Figure BDA0002349613400000061
所述的芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯符合结构式的化合物
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式A；
其中R1代表甲苯基；其中R2代表[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n，n＝5，m＝2；25℃时，粘度在500～1000mPa·s以内，分子量在1000～2000以内，玻璃化温度(Tg,℃)控制在-30～30以内。
所述脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式C的化合物：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式C；
其中R1代表六亚甲基；其中R2代表[CH2CH2O]n，n＝5；在25℃时，25℃时，粘度在500～1000mPa·s以内，分子量在1000～2000以内，玻璃化温度(Tg,℃)控制在-30～30以内。
所述的聚硅氧烷丙烯酸酯符合结构式为：
A)CH2CHCOOCH2CH2O[Si(CH3)O]nCH2CH2OOCCHCH2，n＝60。
所述的活性稀释剂为烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯；表面张力(Dyne/cm,20℃)在20～40以内；玻璃化温度(Tg,℃)控制在-60～40以内。
所述的增粘树脂为三环二萜类化合物。
所述的光敏引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
所述的稳定剂为三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐。
所述的石墨烯为单层石墨烯。碳纳米管直径在0.5～2纳米以内，长度在0.1～2微米以内，1克壁厚在1013～1015PCS。
所述的碳界面处理剂为乙硼烷。
所述的硅烷偶联剂符合结构通式YRnSiX3-n其中Y代表有机官能团，R代表亚烷基，X代表能够水解的基团，n＝0～3；的功能性添加剂；n＝1，Y为氨基；亚烷基为碳原子数2～20的取代或非取代的亚烷基，本实施例具体为亚甲基。能够水解的基团是指能够通过水解反应从化合物的主骨架上脱离的基团。例如：-OR、-OCOR、-O－N＝CR2、-NR2、－NHR、卤素，这些式中，R表示取代或非取代的碳原子数1～4的烷基等，优选为-OR(即烷氧基)。R的例子包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基等非取代烷基；氯甲基等取代烷基。这些之中，优选烷基、特别是非取代烷基，更优选为甲基或乙基。羟基没有特别限定，可以为能够水解的基团发生水解而生成的羟基。本实施例具体为丙基。
所述的功能型添加剂为聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物。
一种石墨烯UV压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入芳香族氨基丙烯酸酯、脂肪族氨基丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、活性稀释剂、的增粘树脂(80℃下溶解至无颗粒)和稳定剂，在负压条件下高速搅拌，至分散均匀；
(2)继续向反应釜中加入配方总重量石墨烯、碳纳米管、碳界面处理剂和硅烷偶联剂，先低速搅拌，再在负压条件下，高速搅拌，至分散均匀；
(3)在黄光环境下，向反应釜中加入配方总重量光敏引发剂，在负压条件下高速搅拌，至分散均匀；
(4)取出胶样，在750毫焦紫外光下照射35秒，然后进行测试，达到标准要求后，出料，即制成石墨烯UV压敏胶。
步骤(1)～(4)中所述高速为50r/min；低速为15r/min；负压条件为真空度为-0.09MPa。
实施例2：一种石墨烯UV压敏胶及制备方法
一种石墨烯UV压敏胶，包括下列质量百分比的原料：
Figure BDA0002349613400000081
优选的实施方式为：所述芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式A和通式B的化合物按照1：1的质量比例构成的混合物：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式A；
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR3NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式B；
其中R1代表苯二亚甲基；其中R2代表[CH2CH2O]n，n＝10；R3代表苯二亚甲基；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的实施方式为：所述脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式C和通式D的化合物按照1：1的质量比例构成的混合物：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式C；
R2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式D；
其中R1代表六亚甲基；其中R2代表[CH2CH2O]n，n＝10；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的实施方式为：所述聚硅氧烷丙烯酸酯为符合通式E、通式F和通式G的化合物按照1：2：1的质量比例构成的混合物：
CH2CHCOOCH2CH2O[Si(CH3)O]nCH2CH2OOCCHCH2 通式E；
CH2CHCOOR[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2ROOCCHCH2(n＝20～80) 通式F；
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR2NHCOOR1[Si(CH3)2O]Si(CH3)2R1OOCNHR2NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式G；
R1代表[CH2CH2O]n，n＝30；R2代表苯二亚甲基，在25℃时，粘度为500～50000mPa·s。
优选的实施方式为：所述活性稀释剂为烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯、乙氧化壬基苯酚丙烯酸酯按照1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述增粘树脂为松香烷-8,11,13-三烯-7-醇、12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯-7-酮按照1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述光敏引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦按照1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述稳定剂为羟基苯甲醚、对苯二酚按照1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯按照1：2的质量比例构成的混合物；所述石墨烯松装密度为0.04g/cm3以内，振实密度为0.08g/cm3。
优选的实施方式为：所述碳纳米管为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管按照1：2的质量比例构成的混合物，所述碳纳米管直径为0.5-2纳米，长度为0.1-2微米，1克壁厚为1013-1015PCS。
优选的实施方式为：所述碳界面处理剂为乙硼烷、戊硼烷按照1：5的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述硅烷偶联剂为符合通式下列通式的化合物：
YRnSiX3-n
其中Y代表巯基，R代表亚烷基，X代表能够水解的基团，n＝1。亚烷基为碳原子数2～20的取代或非取代的亚烷基，本实施例具体为亚丁基。能够水解的基团是指能够通过水解反应从化合物的主骨架上脱离的基团。例如：-OR、-OCOR、-O－N＝CR2、-NR2、－NHR、卤素，这些式中，R表示取代或非取代的碳原子数1～4的烷基等，优选为-OR(即烷氧基)。R的例子包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基等非取代烷基；氯甲基等取代烷基。这些之中，优选烷基、特别是非取代烷基，更优选为甲基或乙基。羟基没有特别限定，可以为能够水解的基团发生水解而生成的羟基，本实施例具体为卤素。
优选的实施方式为：所述功能型添加剂为聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物、破泡聚硅氧烷非水乳液按照1：2的质量比例构成的混合物。
制备石墨烯UV压敏胶的方法：包括下列步骤：
步骤1：向反应釜中依次加入芳香族氨基丙烯酸酯、脂肪族氨基丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、活性稀释剂、增粘树脂和稳定剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤2：向反应釜中加入石墨烯、碳纳米管、碳界面处理剂和硅烷偶联剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤3：在黄光环境下，向反应釜中加入光敏引发剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤4：取出胶样，在500毫焦紫外光下照射60秒，然后进行测试，达到标准要求后，出料即制成石墨烯UV压敏胶。
优选的实施方式为：负压条件为真空度为-0.00.1MPa。
实施例3：一种石墨烯UV压敏胶及制备方法
一种石墨烯UV压敏胶，包括下列质量百分比的原料：
Figure BDA0002349613400000101
优选的实施方式为：所述芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式B的化合物：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR3NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式B；
其中R1代表甲苯基；其中R2代表[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n，n＝2，m＝3；R3代表六亚甲基；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的实施方式为：所述脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式C化合物：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式C；
其中R1代表六亚甲基；其中R2代表[CH2CH2CH2CH2O]n，n＝5；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的实施方式为：所述聚硅氧烷丙烯酸酯为符合通式G的化合物：
C)CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR2NHCOOR1[Si(CH3)2O]Si(CH3)2R1OOCNHR2NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式G；
R1代表[CH2CH2O]n，n＝20；R2代表异佛尔酮二环己基甲烷甲苯基，在25℃时，粘度为500～50000mPa·s。
优选的实施方式为：所述活性稀释剂为丙烯酸十三烷基酯、乙基化壬基苯酚丙烯酸酯按照1：2的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述增粘树脂为13-甲氧基-6-羟基钩勿烷-5,8,11,13-四烯-7-酮和13-羟基-8(14)-松香烯按照1：1的质量比例构成的混合物。
优选的实施方式为：所述光敏引发剂为2-苯基苄-二甲基胺-4-吗啉代丙基苯基酮。
优选的实施方式为：所述稳定剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
优选的实施方式为：所述石墨烯为多层石墨烯；所述石墨烯松装密度为0.05g/cm3以内，振实密度为0.1g/cm3。
优选的实施方式为：所述碳纳米管为单壁碳纳米管，所述碳纳米管直径为0.5-2纳米，长度为0.1-2微米，1克壁厚为1013-1015PCS。
优选的实施方式为：所述碳界面处理剂为癸硼烷。
优选的实施方式为：所述硅烷偶联剂为符合通式下列通式的化合物：
YRnSiX3-n
其中Y代表氨基、巯基、长链烷基、环氧基、氰基和甲基丙乙烯酰氧基，R代表亚丙基，X代表代表-OCH3，n＝0。
亚烷基为碳原子数2～20的取代或非取代的亚烷基。能够水解的基团是指能够通过水解反应从化合物的主骨架上脱离的基团。例如：-OR、-OCOR、-O-N＝CR2、-NR2、－NHR、卤素，这些式中，R表示取代或非取代的碳原子数1～4的烷基等，优选为-OR(即烷氧基)。R的例子包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基等非取代烷基；氯甲基等取代烷基。这些之中，优选烷基、特别是非取代烷基，更优选为甲基或乙基。羟基没有特别限定，可以为能够水解的基团发生水解而生成的羟基。
优选的实施方式为：所述功能型添加剂为电中性聚酰胺与聚酯共聚物。
制备石墨烯UV压敏胶的方法：包括下列步骤：
步骤1：向反应釜中依次加入芳香族氨基丙烯酸酯、脂肪族氨基丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、活性稀释剂、增粘树脂和稳定剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤2：向反应釜中加入石墨烯、碳纳米管、碳界面处理剂和硅烷偶联剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤3：在黄光环境下，向反应釜中加入光敏引发剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤4：取出胶样，在1000毫焦紫外光下照射10秒，然后进行测试，达到标准要求后，出料即制成石墨烯UV压敏胶。
优选的实施方式为：：负压条件为真空度为-0.1MPa。
实施例4：一种石墨烯UV压敏胶及制备方法
其它实施措施同实施例3，不同之处在于：
优选的实施方式为：所述芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式A和通式B的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式A；
其中R1代表甲苯基；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的实施方式为：所述脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式C和通式D的化合物中的至少一种：
R2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式D；
其中R1代表六亚甲基；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
优选的实施方式为：所述聚硅氧烷丙烯酸酯为符合通式E、通式F和通式G的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2O[Si(CH3)O]nCH2CH2OOCCHCH2 通式E；
m＝10；在25℃时，粘度为500～50000mPa·s。
优选的实施方式为：所述活性稀释剂为烷氧化丙烯酸月桂酯。
优选的实施方式为：所述增粘树脂为13-羟基-8(14)-松香烯。
优选的实施方式为：所述光敏引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮。
优选的实施方式为：所述稳定剂为三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐。
优选的实施方式为：所述石墨烯为双层石墨烯；所述石墨烯松装密度为0.02g/cm3以内，振实密度为0.08g/cm3。
优选的实施方式为：所述碳纳米管为单壁碳纳米管，所述碳纳米管直径为0.5-2纳米，长度为0.1-2微米，1克壁厚为1013-1015PCS。
优选的实施方式为：所述碳界面处理剂为乙硼烷。
优选的实施方式为：所述硅烷偶联剂为符合通式下列通式的化合物：
YRnSiX3-n
其中Y代表氨基、巯基、长链烷基、环氧基、氰基和甲基丙乙烯酰氧基，R代表亚甲基，X代表能够水解的基团，n＝1。
亚烷基为碳原子数2～20的取代或非取代的亚烷基。能够水解的基团是指能够通过水解反应从化合物的主骨架上脱离的基团。例如：-OR、-OCOR、-O－N＝CR2、-NR2、－NHR、卤素，这些式中，R表示取代或非取代的碳原子数1～4的烷基等，优选为-OR(即烷氧基)。R的例子包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基等非取代烷基；氯甲基等取代烷基。这些之中，优选烷基、特别是非取代烷基，更优选为甲基或乙基。羟基没有特别限定，可以为能够水解的基团发生水解而生成的羟基，本实施例具体为异丙基。
优选的实施方式为：所述功能型添加剂为聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (15)

1.一种石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述石墨烯UV压敏胶的原料配方包括下列质量百分比的原料：
Figure FDA0002349613390000011
2.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述芳香族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式A和通式B的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式A；
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR3NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式B；
其中R1代表甲苯基、二苯基甲烷或苯二亚甲基；其中R2代表[CH2CH2O]n、[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2CH2CH2O]n或[OCH2CH2CH2CH2CO]n，n＝1～10，m＝1～5；R3代表六亚甲基、异佛尔酮、二环己基甲烷甲苯基、二苯基甲烷或苯二亚甲基；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯为符合通式C和通式D的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR1NHCOOR2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2
通式C；
R2OOCNHR1NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式D；
其中R1代表六亚甲基、异佛尔酮和二环己基甲烷；其中R2代表[CH2CH2O]n、[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2CH2CH2O]n或[OCH2CH2CH2CH2CO]n，n＝1～10，m＝1～5；在25℃时，粘度为500～1000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述聚硅氧烷丙烯酸酯为符合通式E、通式F和通式G的化合物中的至少一种：
CH2CHCOOCH2CH2O[Si(CH3)O]nCH2CH2OOCCHCH2 通式E；
CH2CHCOOR[Si(CH3)2O]nSi(CH3)2ROOCCHCH2(n＝20～80) 通式F；
CH2CHCOOCH2CH2OOCNHR2NHCOOR1[Si(CH3)2O]Si(CH3)2R1OOCNHR2NHCOOCH2CH2OOCCHCH2 通式G；
R1代表[CH2CH2O]n、[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2O]m[CH2CHO(CH3)]n、[CH2CH2CH2CH2O]n或[OCH2CH2CH2CH2CO]n，n＝20～80；R2代表六亚甲基、异佛尔酮二环己基甲烷甲苯基、二苯基甲烷、苯二亚甲基，在25℃时，粘度为500～50000mPa·s。
5.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述活性稀释剂为烷氧化四氢呋喃丙烯酸酯、乙氧化壬基苯酚丙烯酸酯、烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯、烷氧化丙烯酸月桂酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三烷基酯、乙基化壬基苯酚丙烯酸酯和丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述增粘树脂为松香烷-8,11,13-三烯-7-醇、12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯-7-酮、13-甲氧基-6-羟基钩勿烷-5,8,11,13-四烯-7-酮和13-羟基-8(14)-松香烯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述光敏引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-苯基苄-二甲基胺-4-吗啉代丙基苯基酮和1-羟基环已基苯基甲酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述稳定剂为三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐、羟基苯甲醚、对苯二酚、对苯醌和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯和多层石墨烯中的至少一种；所述石墨烯松装密度为0.01-0.05g/cm3以内，振实密度为0.05～0.1g/cm3。
10.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或两种，所述碳纳米管直径为0.5-2纳米，长度为0.1-2微米，1克壁厚为1013-1015PCS。
11.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述碳界面处理剂为乙硼烷、戊硼烷、癸硼烷和碳硼烷中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为符合通式下列通式的化合物：
YRnSiX3-n
其中Y代表氨基、巯基、长链烷基、环氧基、氰基和甲基丙乙烯酰氧基，R代表亚烷基，X代表能够水解的基团，n＝0或1。
13.根据权利要求1所述的石墨烯UV压敏胶，其特征在于：所述功能型添加剂为聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物、破泡聚硅氧烷非水乳液、非离子型聚硅氧烷共聚物、电中性聚酰胺与聚酯共聚物、低分子量不饱和羧酸聚合物、含酸性基团的嵌段共聚物烷烃基铵盐和微粉化改性高密度聚乙烯蜡混合物中的至少一种。
14.一种制备权利要求1-13任一所述的石墨烯UV压敏胶的方法：其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：向反应釜中依次加入芳香族氨基丙烯酸酯、脂肪族氨基丙烯酸酯、聚硅氧烷丙烯酸酯、活性稀释剂、增粘树脂和稳定剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤2：向反应釜中加入石墨烯、碳纳米管、碳界面处理剂和硅烷偶联剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤3：在黄光环境下，向反应釜中加入光敏引发剂，在负压条件下，搅拌分散均匀；
步骤4：取出胶样，在500～1000毫焦紫外光下照射10～60秒，然后进行测试，达到标准要求后，出料即制成石墨烯UV压敏胶。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：负压条件为真空度为-0.08～-0.1MPa。
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