CN117050668B - 一种应用于新能源电池外壳的保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及新能源保护材料领域，公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜及其制备方法，一种应用于新能源电池外壳的保护膜，由离型膜、压敏胶膜和聚酯薄膜组成，压敏胶膜由以下重量份原料固化制得：聚氨酯丙烯酸酯35‑45份、有机硅改性丙烯酸酯15‑25份、丙烯酸类单体18‑28份、固化剂0.5‑2份、填充料25‑35份、附着促进剂6‑10份、交联剂3‑6份、抗氧剂1‑3份；填充料由氮化硼、硅微粉、双端醇羟基硅油和硅烷偶联剂制得；制备方法：上述原料反应制得压敏胶料，热固化于聚酯薄膜表面并贴合离型膜制得。本申请制备方法简单，制得的保护膜具有好的阻燃、散热和防震性能，与电池外壳附着稳定，防护性好。
Description
技术领域
本申请涉及新能源保护材料的领域，更具体地说，它涉及一种应用于新能源电池外壳的保护膜及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车的发展，新能源电池的应用也越来越多，新能电池作为新能源汽车的一个关键部件，其供电性能、稳定性和安全性是决定新能源汽车能够安全且稳定使用的一个重要因素。
新能源汽车在行驶的过程中速度较快，同时也会遇到颠簸或者震动的情况，在这个过程中，新能源电池持续运行放电为新能源汽车提供动力，使得新能源电池存在容易刺穿、浸水、由于温度过高而燃烧以及爆炸等潜在危险。
为了解决上述潜在危险，目前通过在新能源电池的外壳表面贴合保护膜，通过保护膜对新能源电池组进行防护，目前一般使用的保护膜为PET保护膜，这种保护膜一般由PET膜涂覆丙烯酸压敏胶制得，具有较好的耐刮擦和防水作用，但是这种保护膜对新能源电池的阻燃、散热和防震性能较低，且新能源电池在长期高温情况下，使用容易出现保护膜与新能源电池外壳翘边甚至分离的情况，降低了对新能源电池的防护作用。
发明内容
为了解决常规使用的保护膜的阻燃、散热和防震效果较低，长期使用时保护膜与新能源电池外壳之间容易翘边或者分离，降低了对新能源电池的防护作用的问题，本申请提供一种应用于新能源电池外壳的保护膜及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种应用于新能源电池外壳的保护膜，采用如下的技术方案：
一种应用于新能源电池外壳的保护膜，从内至外由离型膜、压敏胶膜和聚酯薄膜组成，所述压敏胶膜由以下重量份的原料固化制得：
聚氨酯丙烯酸酯 35-45份
有机硅改性丙烯酸酯 15-25份
丙烯酸类单体 18-28份
固化剂 0.5-2份
填充料 25-35份
附着促进剂 6-10份
交联剂 3-6份
抗氧剂 1-3份；
所述填充料由氮化硼、硅微粉、双端醇羟基硅油和硅烷偶联剂改性制得。
通过采用上述技术方案，聚氨酯丙烯酸酯具有氨基甲酸酯键和丙烯酸官能团，在交联剂、抗氧剂和固化剂的作用下，能够与丙烯酸类单体进行交联聚合反应，形成具有大分子交联结构的聚氨酯丙烯酸体系，进而制得具有较好的粘附性、分散稳定性、弹性和耐候性的压敏胶膜，有机硅改性丙烯酸酯具有较好的润湿性和流平性，在有机硅改性丙烯酸酯的协同作用下，进一步提升制得的压敏胶膜剥离强度、弹性和耐候性，附着促进剂能够与聚氨酯丙烯酸体系进行进一步交联聚合，进而提升制得的压敏胶膜的剥离强度、弹性以及耐候性，以氮化硼、硅微粉、双端醇羟基硅油和硅烷偶联剂作为填充料，氮化硼和硅微粉均具有较好的阻燃性能和导热性能，通过使用双端醇羟基硅油和硅烷偶联剂对氮化硼和硅微粉进行表面改性，降低氮化硼和硅微粉的表面能，使得氮化硼和硅微粉与聚氨酯丙烯酸体系的分散性提升，进而提升制得的压敏胶膜的导热性和阻燃性，与此同时，硅烷偶联剂和双端醇羟基硅油改性的氮化硼和硅微粉的加入，降低了压敏胶膜的硬度，进一步提升了制得的压敏胶膜的柔软性、弹性和粘接性，进而制得的保护膜具有较好的阻燃性、散热性、粘接性、弹性以及耐候性，对新能源电池外壳的阻燃、散热、防震以及粘接效果好，进而对新能源电池的防护作用较好。
优选的，所述聚氨酯丙烯酸酯和所述有机硅改性丙烯酸酯的用量比为(42-45):(15-18)。
通过采用上述技术方案，较优比例的聚氨酯丙烯酸酯和有机硅改性丙烯酸酯进行复配，制得的聚氨酯丙烯酸酯体系的润湿性、分散性和流动性较好，以此制得的保护膜具有较好的粘接性、弹性以及耐候性，还可以提升填充料在体系中的分散作用，改善制得的保护膜的阻燃以及散热性能。
优选的，所述填充料由以下步骤预处理制得：
A1、按重量份计，将20-40份氮化硼、8-16份硅微粉加入至60-100份50-80wt％的乙醇水溶液中，升温至60-70℃，加入5-8份硅烷偶联剂，搅拌30-60min，后进行过滤、干燥，制得改性填充料；
A2、向上述改性填充料中加入6-12份双端醇羟基硅油，搅拌均匀后制得预处理填充料。
通过采用上述技术方案，使得氮化硼和硅微粉均匀分散至乙醇水溶液中，后在乙醇水溶液中加入硅烷偶联剂进行改性，使得氮化硼和硅微粉均匀硅烷偶联剂进行接枝，制得改性填充料在有机体系中具有较好的均匀分散性，后向改性填充料中加入双端醇羟基硅油，双端醇羟基硅油具有较好的润湿性和分散性，使得改性填充料均匀分散于双端醇羟基硅油中，制得预处理填充料，预处理填充料中的双端醇羟硅油在提升预处理填充料的的分散均匀性的同时，能够与聚氨酯丙烯酸酯体系进一步进行交联反应，进而提升制得的保护膜的阻燃性、散热性、剥离强度以及弹性。
优选的，所述丙烯酸类单体由用量比为1:(0.5-0.6):(0.3-0.5)的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯组成。
通过采用上述技术方案，以较优比例的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯作为丙烯酸单体进行聚合，制得的保护膜具有较好的剥离强度、柔韧性以及弹性。
优选的，所述附着促进剂由用量比为1:(0.4-0.6)的N,N-二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸叔碳甘油酯组成。
通过采用上述技术方案，较优比例的N,N-二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸叔碳甘油酯能够与聚氨酯丙烯酸体系进行进一步交联，提升制得的保护膜的剥离强度以及弹性。
优选的，所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，乙烯基三甲氧基硅烷具有较好的交联作用，进一步提升制得的保护膜的粘接性。
优选的，所述固化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和过氧化二月桂酰中的任意一种。
通过采用上述技术方案，上述固化剂可以提升压敏胶膜的固化效率，进而制得性能稳定的保护膜。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或组合。
通过采用上述技术方案，抗氧剂具有较好的抗氧化性，能够提升制得的保护膜的耐候性。
第二方面，本申请提供一种应用于新能源电池外壳的保护膜的制备方法，采用如下的技术方案：
一种应用于新能源电池外壳的保护膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯和丙烯酸类单体进行混合，制得混合物A；
S2、向混合物A中加入固化剂、附着促进剂、交联剂、抗氧剂和填充料进行反应，制得压敏胶料；
S3、将压敏胶料涂覆于聚酯薄膜的表面，固化后在聚酯薄膜的表面形成压敏胶膜，后将离型膜辊压贴合于压敏胶膜的表面，收卷，制得保护膜。
通过采用上述技术方案，首先将聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯和丙烯酸类单体在较优的温度下进行均匀分散以及混合，后加入固化剂、附着促进剂、交联剂、抗氧剂和填充料进行充分交联聚合反应，制得体系稳定的压敏胶料，后将压敏胶料涂覆于聚酯薄膜的表面并进行固化，形成压敏胶膜，最后将离型膜复合于压敏胶膜的表面，以此制得的保护膜对新能源电池外壳具有较好的阻燃、散热和减震性能，与新能源电池的附着性能好。
优选的，所述S1步骤中的混合温度为60-80℃，S2步骤中的反应时间为1.5-3h，反应温度为60-80℃，S3步骤中的压敏胶料的涂覆量为35-40g/m2,涂覆速率为1.2-1.6m/min，固化分为二个阶段，第一阶段的固化时间为2-4min，固化温度为100-120℃，第二阶段的固化时间为6-10min，固化温度为130-140℃，离型膜的贴合压力为1.5-2.5KPa。
通过采用上述技术方案，在较优的温度下能够使得聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯和丙烯酸类单体进行均匀分散混合，有利于后续的反应进行，较优的反应时间和反应温度能够使得聚氨酯丙烯酸酯体系进行稳定交联聚合，形成压敏胶料，以较优的涂覆量和涂覆速率进行胶水的涂覆，能够在聚酯薄膜表面形成均匀厚度的压敏胶料，较优的固化温度能够使得压敏胶料稳定固化成压敏胶膜，减少出现气泡等不良的情况，以此制得的保护膜的性能稳定。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中应用于新能源电池外壳的保护膜，在交联剂、抗氧化剂和固化剂的作用下，聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸类单体进行交联聚合反应，制得具有大分子交联结构的聚氨酯丙烯酸体系，向体系中加入有机硅改性丙烯酸酯和附着促进剂，以此制得的压敏胶膜具有较好的粘接性、弹性以及耐候性，以此制得的保护膜具有较好的阻燃性、散热性、粘接性、弹性以及耐候性，对新能源电池外壳的阻燃、散热、防震以及粘接效果好，进而对新能源电池的防护作用较好。
2、通过使用硅烷偶联剂和双端醇羟基硅油对氮化硼和硅微粉进行改性，以此制得的预处理填充料具有较好的分散性。阻燃性和导热性，能够均匀的分散至聚氨酯丙烯酸体系中，同时能够与聚氨酯丙烯酸体系进行进一步交联，进一步提升制得的保护膜的阻燃性、散热性、防震以及粘接性。
3、通过使用较优比例的N,N-二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸叔碳甘油酯能够与聚氨酯丙烯酸体系进行进一步交联，提升制得的保护膜的剥离强度以及弹性。
4、本申请的制备工艺简单稳定，制得的保护膜性能稳定。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下为本申请的部分原料的来源和规格，本申请的制备例和实施例中的原料均可以通过市售获得：
1、氮化硼：100-200nm；
2、硅微粉：50-100nm；
3、双端醇羟基硅油：含量99.9％，分子量1000-2000；
4、聚氨酯丙烯酸酯：型号YC2522，官能度为2，粘度为2000-4000mPa.s(25℃)；
5、有机硅改性丙烯酸酯：德国毕克，BYK-3550，含量52％。
预处理填充料的制备例
制备例1
制备例1公开一种预处理填充料，由以下步骤制得：
A1、将2kg氮化硼、0.8kg硅微粉加入至6kg50wt％的乙醇水溶液中，升温至60℃，加入0.5kg硅烷偶联剂，搅拌30min，后进行抽滤过滤、在温度为100℃的条件下干燥2h，制得改性填充料；
A2、向上述改性填充料中加入0.6kg双端醇羟基硅油，搅拌均匀后制得预处理填充料；
本制备例1中使用的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
制备例2-3
制备例2-3公开一种预处理填充料，与制备例1的区别在于，原料的用量和制备条件不同，具体参见下表1。
表1制备例1-3的原料用量和制备条件表
制备对比例1
制备对比例1公开一种预处理填充料，制备工步骤如下：将2kg氮化硼、0.8kg硅微粉加入至6kg50wt％的乙醇水溶液中，升温至60℃，加入0.5kg硅烷偶联剂，搅拌30min，后进行抽滤过滤、在温度为100℃的条件下干燥2h，制得预处理填充料。
制备对比例2
制备对比例2公开一种预处理填充料，与制备例1的区别在于，将硅微粉等量替换为氮化硼，其他与制备例1相同。
实施例
实施例1
实施例1公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，由以下步骤制得：
S1、将3.5kg聚氨酯丙烯酸酯、1.5kg有机硅改性丙烯酸酯和由0.6kg甲基丙烯酸甲酯、0.6kg丙烯酸月桂酯和0.6kg甲基丙烯酸缩水甘油酯组成的丙烯酸类单体在温度为60℃的条件下进行混合制得混合物A；
S2、向混合物A中加入0.05kg过氧化二苯甲酰作为固化剂、由0.5kgN,N-二甲基丙烯酰胺和0.1kg甲基丙烯酸叔碳甘油酯组成的附着促进剂、0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷作为交联剂、0.1kg抗氧化剂1010作为抗氧剂和2.5kg制备例1制备的填充料，在温度为60℃的条件下反应1.5h，制得压敏胶料；
S3、将上述步骤制得的压敏胶料以35g/m2的涂覆量，并以为1.6m/min的涂覆速率涂覆于聚酯薄膜(PET薄膜，厚度为0.75μm)的表面，后进行固化，固化分为两个阶段，第一阶段的固化时间为2min，固化温度为100℃，第二阶段的固化时间为6min，固化温度为130℃，固化后在聚酯薄膜的表面形成压敏胶膜，后将厚度为0.25μm的PET离型膜辊压贴合于压敏胶膜的表面，离型膜的贴合压力为1.5KPa,贴合完成后进行收卷，制得保护膜。
实施例2-4
实施例2-3公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例1的区别在于，填充料的来源不同，制备步骤中的原料和制备条件也不同，具体参见下表2。
表2实施例1-3的制备原料、制备条件和填充料的来源表
实施例4
实施例4公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，实施例4中使用的聚氨酯丙烯酸酯和有机硅改性丙烯酸酯的比例不同，聚氨酯丙烯酸酯的用量为4.2kg，有机硅改性丙烯酸酯的用量为1.8kg。
实施例5
实施例5公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，实施例5中使用的聚氨酯丙烯酸酯和有机硅改性丙烯酸酯的比例不同，聚氨酯丙烯酸酯的用量为4.5kg，有机硅改性丙烯酸酯的用量为1.5kg。
实施例6
实施例6公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例5的区别在于，实施例6中使用的丙烯酸类单体的比例不同，甲基丙烯酸甲酯的用量为1.33kg，丙烯酸月桂酯的用量为0.67kg，甲基丙烯酸缩水甘油酯的用量为0.4kg。
实施例7
实施例7公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例5的区别在于，实施例7中使用的丙烯酸类单体的比例不同，甲基丙烯酸甲酯的用量为1.14kg，丙烯酸月桂酯的用量为0.69kg，甲基丙烯酸缩水甘油酯的用量为0.57kg。
实施例8
实施例8公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例7的区别在于，实施例8中使用的附着促进剂的比例不同，N,N-二甲基丙烯酰胺的用量为0.57kg，甲基丙烯酸叔碳甘油酯的用量为0.23kg。
实施例9
实施例9公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例7的区别在于，实施例9中使用的附着促进剂的比例不同，N,N-二甲基丙烯酰胺的用量为0.5kg，甲基丙烯酸叔碳甘油酯的用量为0.3kg。
实施例10
实施例10公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，实施例10中将甲基丙烯酸缩水甘油醚等量替换为丙烯酸月桂酯，其他与实施例2相同。
实施例11
实施例11公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，实施例11中将甲基丙烯酸叔碳甘油酯等量替换为N,N-二甲基丙烯酰胺，其他与实施例2相同。
对比例
对比例1
对比例1公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，将聚氨酯丙烯酸酯等量替换为有机硅改性丙烯酸酯。
对比例2
对比例2公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，将有机硅改性丙烯酸酯等量替换为聚氨酯丙烯酸酯。
对比例3
对比例3公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，对比例3中的填充料来源于制备对比例1。
对比例4
对比例4公开一种应用于新能源电池外壳的保护膜，与实施例2的区别在于，对比例3中的填充料来源于制备对比例2。
性能检测试验
以下对实施例1-11和对比例1-4进行性能测试，具体测试如下：
(1)阻燃测试
参照ANSI/UL-94-1985中的测试方法，按照94V-0、94V-1、94V-2级的垂直燃烧试验，检测并记录检测结果；
(2)导热测试
参照ASTM D5470-2017中的测试方法，进行导热系数(单位：W/m.K)检测并记录结果；
(3)回弹性测试
参照ASTM D1054-1991中的测试方法，进行回弹率(单位：％)检测并记录检测结果；
以下为实施例1-11和对比例1-4的阻燃、导热和弹性测试数据，具体参见下表3。
表3实施例1-11和对比例1-4的阻燃、导热和弹性测试数据表
(4)粘接性测试
按照ASTM-D3330中的测试方法，进行剥离强度(单位：N/25mm)检测并记录检测结果；
(5)耐湿热性能测试
按照ASTM-D3330《压敏胶带剥离强度测试标准》中的方法，将贴合于测试板的保护膜放置于温度为100℃、湿度为85％的恒温恒湿条件下，放置72h后恢复至室温，后进行剥离强度(单位：N/25mm)测试，检测并记录检测结果；
以下为实施例1-11和对比例1-4的粘接性和耐湿热性测试数据，具体参见下表4。
表4实施例1-11和对比例1-4的剥离强度和耐湿热剥离强度数据表
结合实施例1-5和对比例1-2并结合表3和表4可以看出，使用较优比例的聚氨酯丙烯酸酯和有机硅改性丙烯酸酯制得的保护膜具有较好的散热性、回弹性和剥离强度，对比例1中单独使用有机硅改性丙烯酸酯，制得的压敏胶膜的对比例2中单独使用聚氨酯丙烯酸酯，相对于实施例2来说，制得的保护膜的散热性、回弹性和剥离强度均下降。
结合实施例1-3、实施例6-7和实施例10并结合表3和表4可以看出，使用较优比例的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯作为丙烯酸单体制得的保护膜的回弹性、剥离强度和耐候性较好，实施例10中只使用甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸月桂酯作为丙烯酸类单体，制得的保护膜的回弹性相对于实施例2降低了1.5％，剥离强度降低了0.7N/25mm，耐湿热剥离强度降低了0.9N/25mm。
结合实施例1-3、实施例8-9和实施例11并结合表3和表4可以看出，使用本申请的附着力促进剂能够明显提升保护膜的剥离强度以及回弹性，导热系数也提高，制得的保护膜的耐候性也较稳定，在耐湿热测试下，剥离强度未降低且有轻微提高。
结合实施例1-3和对比例3-4并结合表3和4可以看出，使用本申请的双端醇羟基硅油和硅烷偶联剂改性的预处理填充料，制得的保护膜的阻燃性、散热性、回弹性和剥离强度均提升，阻燃等级为94V-0，对比例3中不使用双端醇羟基硅油，对比例4中不使用硅微粉，制得的保护膜的阻燃等级为94V-1，其他性能均降低。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种应用于新能源电池外壳的保护膜，其特征在于，从内至外由离型膜、压敏胶膜和聚酯薄膜组成，所述压敏胶膜由以下重量份的原料固化制得：
聚氨酯丙烯酸酯 35-45份
有机硅改性丙烯酸酯 15-25份
丙烯酸类单体 18-28份
固化剂 0.5-2份
填充料 25-35份
附着促进剂 6-10份
交联剂 3-6份
抗氧剂 1-3份；
所述填充料由以下步骤预处理制得：
A1、按重量份计，将20-40份氮化硼、8-16份硅微粉加入至60-100份50-80wt%的乙醇水溶液中，升温至60-70℃，加入5-8份硅烷偶联剂，搅拌30-60min，后进行过滤、干燥，制得改性填充料；
A2、向上述改性填充料中加入6-12份双端醇羟基硅油，搅拌均匀后制得预处理填充料，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；
所述丙烯酸类单体由用量比为1:（0.5-0.6）:（0.3-0.5）的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸月桂酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯组成；
所述附着促进剂由用量比为1:（0.4-0.6）的N,N-二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸叔碳甘油酯组成；
所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种应用于新能源电池外壳的保护膜，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯和所述有机硅改性丙烯酸酯的用量比为（42-45）:（15-18）。
3.根据权利要求1所述的一种应用于新能源电池外壳的保护膜，其特征在于，所述固化剂为过氧化二苯甲酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯和过氧化二月桂酰中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种应用于新能源电池外壳的保护膜，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168中的一种或组合。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的一种应用于新能源电池外壳的保护膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯和丙烯酸类单体进行混合，制得混合物A；
S2、向混合物A中加入固化剂、附着促进剂、交联剂、抗氧剂和填充料进行反应，制得压敏胶料；
S3、将压敏胶料涂覆于聚酯薄膜的表面，固化后在聚酯薄膜的表面形成压敏胶膜，后将离型膜辊压贴合于压敏胶膜的表面，收卷，制得保护膜。
6.根据权利要求5所述的一种应用于新能源电池外壳的保护膜的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中的混合温度为60-80℃，S2步骤中的反应时间为1.5-3h，反应温度为60-80℃，S3步骤中的压敏胶料的涂覆量为35-40g/m2,涂覆速率为1.2-1.6m/min，固化分为二个阶段，第一阶段的固化时间为2-4min，固化温度为100-120℃，第二阶段的固化时间为6-10min，固化温度为130-140℃，离型膜的贴合压力为1.5-2.5KPa。
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| GR01 | Patent grant | ||
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