CN106433508B - 一种石墨烯导热双面胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：（1）将导热填料与石墨烯粉体搅拌混合，使石墨烯包覆导热填料，然后加入由硅烷偶联剂和乙醇配置成的分散液搅拌混合，混合后得到复合导热填料；（2）取胶体与复合导热填料均匀混合，混合后以离型纸或离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，然后将两个单面导热胶贴合到增强基材上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品。本发明能在石墨烯添加量极低的情况下，最大限度的提高双面胶的导热性能，从而提升导热双面胶的绝缘性能和导热性能。

Description

一种石墨烯导热双面胶的制备方法
技术领域
本发明涉及散热材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯导热双面胶的制备方法。
背景技术
随着电子行业的极速发展，电子产品趋于轻便，体积越来越小，因而电子元件的集成度就越来越高，所以对电子元器件的导散热性能的要求就越来越高。导热双面胶带因具有导热绝缘和粘接为一体的功能而被广泛的使用，且其具有柔软性、压缩性、服帖性和适应温度范围大等特性，可填补不平整的表面，能紧密牢固地贴合热源器件和散热片，并将热量快速传导出去等的性能而占据着较大的导热材料市场。传统的制备导热双面胶的方法是在胶体中加入导热填料，达到导热的目的，但是目前的导热双面胶的导热系数普遍小于1.5w/(m.k)，因而提高导热双面胶的导热系数成为了现在的关键问题。
现有技术中，一般采用导热填料通过填充的方式制备具有高导热性能的导热双面胶，如中国专利公告号为“CN103642410”的现有技术在2013年4月17日公开的一种导热双面胶带及其制备工艺，其技术方案为采用不同粒径的石墨和氮化硼、氮化铝、氧化铝按照一定的比例混合，再经过硅烷偶联剂进行处理，得到了改性的混合物，然后将这些填料均匀的分散到丙烯酸的胶体中，从而获得高导热性能的导热双面胶。该专利在一定程度上提高了导热双面胶的导热率，使得导热双面胶具有较好的导热性能，提高了产品的性能和寿命。
目前传统的导热填料主要有以下几类：一类是金属类：金、银、铜、铁、铝、镍、镁、锌、铅等；二类是金属氧化物/氮化物类：氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化铜、氮化铝等；三类是陶瓷类：氮化硅、氮化硼、碳化硅等；四类是碳材料类：石墨、金刚粉、碳纳米管、碳纤维等。但是，对于金属类来说，其本身的导热系数高，但其不具备绝缘性能，且与胶体本身的相溶性差。对于金属氧化物类来说，因其本身的导热系数差，导致制备的导热双面胶的导热系数低。对于氮化物类来说，虽然其具有较高的导热系数，同时也具有较好的绝缘性质，但成本太高。对于碳材料类来说，因其具有较高的导热系数而普遍受到人们的关注，但石墨纵向的导热系数较差，碳纳米管、碳纤维等由于高的长径比，导致其极容易发生缠绕而影响导热效果。将这类传统的导热填料用于导热双面胶中时，相应地也会存在上述技术问题，从而影响导热双面胶的导热性能。
石墨烯自2004年被发现以来就作为一种新型碳材料而备受关注。它是一种完全由sp2杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有高透光性和导电性、导热性、高比表面积、高强度及柔韧性等优异的性能。由于石墨烯本身具有优异的导热能力，其热导率高达5000 W/（m.K），是铜的10倍，此外石墨烯还具有高达2600m2/g的超高比表面积和100倍于钢的超高强度，且具有很好的柔韧性和伸展性。因此，理论上石墨烯是一种理想的轻质、高效的热管理材料。但目前并没有将石墨烯应用于导热双面胶中的成熟技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种石墨烯导热双面胶的制备方法，本发明能在石墨烯添加量极低的情况下，最大限度的提高双面胶的导热性能，从而提升导热双面胶的绝缘性能和导热性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将导热填料与石墨烯粉体搅拌混合，使石墨烯包覆导热填料，然后加入由硅烷偶联剂和乙醇配置成的分散液搅拌混合，混合后得到复合导热填料；
（2）取胶体与复合导热填料均匀混合，混合后以离型纸或离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，然后将两个单面导热胶贴合到增强基材上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品。
所述步骤（1）的具体工序为，先将导热填料与石墨烯粉体加入到捏合机或搅拌器中，在室温下搅拌混合10min—1h，使石墨烯包覆导热填料，然后在搅拌的过程中，以喷雾的形式向其中加入由硅烷偶联剂和乙醇配置成的分散液，再持续搅拌30min—2h，得到复合导热填料。
所述导热填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或几种的混合，所述氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硼的直径均为0.3—3um。
所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、KH-580、钛酸丁酯偶联剂中的一种或几种的混合。
所述乙醇的含水量低于1%，所述硅烷偶联剂的质量百分比浓度为5%—10%。
所述石墨烯在复合导热填料中的质量分数为1%—5%。
所述硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数为1%—3%。
所述步骤（2）中的胶体与复合导热填料在行星式搅拌器中搅拌混合，且搅拌过程中抽真空排泡和通冷凝水保护，直至导热填料在胶体中分布均匀。
所述胶体与复合导热填料的质量比为4—9：1—6。
所述胶体为丙烯酸系的压敏胶、橡胶型压敏胶、聚氨酯型热敏胶或有机硅系热敏胶。
所述单面导热胶的干膜厚度为0.05—2mm。
所述增强基材为玻璃纤维布或无纺布。
采用本发明的优点在于：
一、本发明利用石墨烯和普通的导热填料作为共同的导热填料，两者能起到一个协同导热效应；同时，利用石墨烯对普通导热填料的包覆，能够预先形成石墨烯包覆导热填料，从而使网络结构在成型时不被破坏，因此可以显著降低复合导热填料的添加量的渗流阈值，进而达到明显降低普通导热填料的热阻，起到最少添加量并达到最高导热系数的效果。
二、本发明采用硅烷偶联剂处理复合导热填料的方法为干法处理，有利于降低生产成本。
三、本发明在石墨烯添加量极低的情况下，可将双面胶的导热性能从1.5W/(m.k)提升至5.0W/(m.k)，最大限度地提高了双面胶的导热性能，且由于石墨烯添加量低，所以其体积电阻率大于1012Ω·cm，具有绝缘性能很好的优点。
四、本发明中氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硼的直径均为0.3—3um，有利于填料在胶体中均匀的分散和石墨烯起到更好的协同作用
五、本发明采用KH-550、KH-560、KH-570、KH-580、钛酸丁酯偶联剂中的一种或者多种作为硅烷偶联剂，更有利于复合导热填料在胶体中均匀的分散。
六、本发明中乙醇的含水量低于1%，硅烷偶联剂的质量百分比浓度为5%—10%，采用该设置其有利于偶联剂在乙醇中以合适的速率发生水解，防止因偶联剂与偶联剂之间发生耦合而导致失效。
七、本发明中石墨烯在复合导热填料中的质量分数设置为1%—5%，石墨烯的添加的质量分数很低，有利于降低成本。
八、本发明中的硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数设置为1%—3%，其有利于提高填料和胶体的结合强度，提高整体的导热性能。
九、本发明步骤（2）中的胶体与复合导热填料在搅拌过程中实行抽真空排泡和通冷凝水保护，其中，通过排气泡防止双面胶的导热系数降低，通冷凝水的目的是防止胶体中溶剂的挥发。
十、本发明将胶体与复合导热填料的质量比设置为4—9：1—6，其优点是制备的混合胶体有利于更好的涂布。
十一、本发明中胶体采用丙烯酸系的压敏胶、橡胶型压敏胶、聚氨酯型热敏胶或有机硅系热敏胶，具有提高粘性的优点。
十二、本发明将单面导热胶的干膜厚度设置为0.05—2mm。既保证涂布机能够均匀涂布，又保证其实际应用效果更好。
十三、本发明采用玻璃纤维布或无纺布作为增强基材，能够增强胶带的拉伸、撕裂等力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将导热填料与石墨烯粉体搅拌混合，使石墨烯包覆导热填料，然后加入由硅烷偶联剂和乙醇配置成的分散液搅拌混合，混合后得到复合导热填料。
本步骤的具体工序为，所述步骤（1）的具体工序为，先将导热填料与石墨烯粉体加入到捏合机或高速搅拌器中，在室温下高速搅拌混合10min—1h，使石墨烯包覆导热填料，然后将硅烷偶联剂加入到乙醇中配置成硅烷偶联剂分散液，并在高速搅拌的过程中，利用喷雾的形式将硅烷偶联剂分散液加入到捏合机或高速搅拌器中，加入完成后，再持续高速搅拌30min—2h，取出，得到处理好的复合导热填料。其中，所述的高速搅拌混合是指搅拌器以100—10000rpm/min的转速搅拌混合。
本步骤中，所述导热填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或几种的混合，为几种的混合时，各组分的质量相同，所述氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硼的直径均为0.3—3um。
本步骤中，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、KH-580、钛酸丁酯偶联剂中的一种或几种的混合。
本步骤中，所述乙醇的含水量低于1%，所述硅烷偶联剂的质量百分比浓度为5%—10%。
本步骤中，所述石墨烯在复合导热填料中的质量分数为1%—5%。
本步骤中，所述硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数为1%—3%。
本步骤中，所述石墨烯为少层石墨烯或石墨纳米片，所述少层石墨烯是指层数为2—10层的石墨烯。
（2）取胶体与复合导热填料按4—9：1—6的质量比加入到行星式搅拌器中高速搅拌混合，且搅拌过程中抽真空排泡和通冷凝水做保护，直至导热填料在胶体中分布均匀，得到涂布液，然后利用涂布液以离型纸或PE/PET的离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，固化成型，得到厚度为0.05—2mm干膜，然后将两个单面导热胶贴合到增强基材上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品。
本步骤中，所述胶体为丙烯酸系的压敏胶、橡胶型压敏胶、聚氨酯型热敏胶或有机硅系热敏胶。所述增强基材为玻璃纤维布或无纺布。
实施例2
一种石墨烯导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将导热填料与石墨烯粉体按比例加入到捏合机或高速搅拌器中，在室温下高速搅拌混合10min，使石墨烯包覆导热填料；然后将硅烷偶联剂加入到含水量低于1%的乙醇中配置成质量百分比浓度为5%的硅烷偶联剂分散液，并在高速搅拌的过程中，利用喷雾的形式将硅烷偶联剂分散液加入到捏合机或高速搅拌器中，加入完成后，再持续高速搅拌30min，取出，得到处理好的复合导热填料。其中，石墨烯在复合导热填料中的质量分数为1%，硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数为1%。
本步骤中，所述导热填料为氧化铝，所述氧化铝的直径为0.3um。
本步骤中，所述硅烷偶联剂为KH-550。
（2）取丙烯酸系的压敏胶与复合导热填料按4： 6的质量比加入到行星式搅拌器中高速搅拌混合，且搅拌过程中抽真空排泡和通冷凝水做保护，直至导热填料在胶体中分布均匀，得到涂布液，然后利用涂布液以离型纸或PE/PET的离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，固化成型，得到厚度为0.05mm干膜，然后将两个单面导热胶贴合到玻璃纤维布上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品。
实施例3
一种石墨烯导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将导热填料与石墨烯粉体按比例加入到捏合机或高速搅拌器中，在室温下高速搅拌混合1h，使石墨烯包覆导热填料；然后将硅烷偶联剂加入到含水量低于1%的乙醇中配置成质量百分比浓度为10%的硅烷偶联剂分散液，并在高速搅拌的过程中，利用喷雾的形式将硅烷偶联剂分散液加入到捏合机或高速搅拌器中，加入完成后，再持续高速搅拌2h，取出，得到处理好的复合导热填料。其中，石墨烯在复合导热填料中的质量分数为5%，硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数为3%。
本步骤中，所述导热填料为氧化铝与氮化铝的混合，氧化铝与氮化铝的质量比为1：1，所述氧化铝和氮化铝的直径均为3um。
本步骤中，所述硅烷偶联剂为KH-550和KH-560两种的混合。
（2）取橡胶型压敏胶与复合导热填料按9：1的质量比加入到行星式搅拌器中高速搅拌混合，且搅拌过程中抽真空排泡和通冷凝水做保护，直至导热填料在胶体中分布均匀，得到涂布液，然后利用涂布液以离型纸或PE/PET的离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，固化成型，得到厚度为2mm干膜，然后将两个单面导热胶贴合到无纺布上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品。
实施例4
一种石墨烯导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将导热填料与石墨烯粉体按比例加入到捏合机或高速搅拌器中，在室温下高速搅拌混合30min，使石墨烯包覆导热填料；然后将硅烷偶联剂加入到含水量为0.8%的乙醇中配置成质量百分比浓度为7%的硅烷偶联剂分散液，并在高速搅拌的过程中，利用喷雾的形式将硅烷偶联剂分散液加入到捏合机或高速搅拌器中，加入完成后，再持续高速搅拌1h，取出，得到处理好的复合导热填料。其中，石墨烯在复合导热填料中的质量分数为3%，硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数为2%。
本步骤中，所述导热填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼这四种的混合，所述导热填料中氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼的质量均相同，且所述氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硼的直径均为2um。
本步骤中，所述硅烷偶联剂为KH-570、KH-580、钛酸丁酯偶联剂这三种的混合。
（2）取聚氨酯型热敏胶与复合导热填料按7：3的质量比加入到行星式搅拌器中高速搅拌混合，且搅拌过程中抽真空排泡和通冷凝水做保护，直至导热填料在胶体中分布均匀，得到涂布液，然后利用涂布液以离型纸或PE/PET的离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，固化成型，得到厚度为1mm干膜，然后将两个单面导热胶贴合到无纺布上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品。
实施例5
一种石墨烯导热双面胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）先将导热填料与石墨烯粉体按比例加入到捏合机或高速搅拌器中，在室温下高速搅拌混合45min，使石墨烯包覆导热填料；然后将硅烷偶联剂加入到含水量为0.7%的乙醇中配置成质量百分比浓度为8%的硅烷偶联剂分散液，并在高速搅拌的过程中，利用喷雾的形式将硅烷偶联剂分散液加入到捏合机或高速搅拌器中，加入完成后，再持续高速搅拌1.5h，取出，得到处理好的复合导热填料。其中，石墨烯在复合导热填料中的质量分数为4%，硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数为3%。
本步骤中，所述导热填料为碳化硅和氮化硼的混合，所述碳化硅和氮化硼的直径均为0.3—3um。
本步骤中，所述硅烷偶联剂为钛酸丁酯偶联剂。
（2）取有机硅系热敏胶与复合导热填料按5.5：4.5的质量比加入到行星式搅拌器中高速搅拌混合，且搅拌过程中抽真空排泡和通冷凝水做保护，直至导热填料在胶体中分布均匀，得到涂布液，然后利用涂布液以离型纸或PE/PET的离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，固化成型，得到厚度为0.1mm干膜，然后将两个单面导热胶贴合到玻璃纤维布上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品。
经大量实验证明，实施例2—5中采用特定的组分、特定的参数和特定的制备工艺，能够制备出具有优异性能的石墨烯导热双面胶，下表为实施例2—5所制备的石墨烯导热双面胶的性能参数：

Claims (9)

1.一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将导热填料与石墨烯粉体搅拌混合，使石墨烯包覆导热填料，然后加入由硅烷偶联剂和乙醇配置成的分散液搅拌混合，混合后得到复合导热填料；
（2）取胶体与复合导热填料均匀混合，混合后以离型纸或离型膜为载体涂布出两个单面导热胶，然后将两个单面导热胶贴合到增强基材上，再去掉其中一面的离型纸或离型膜，收卷，得到成品；
所述步骤（1）的具体工序为，先将导热填料与石墨烯粉体加入到捏合机或搅拌器中，在室温下搅拌混合10min—1h，使石墨烯包覆导热填料，然后在搅拌的过程中，以喷雾的形式向其中加入由硅烷偶联剂和乙醇配置成的分散液，再持续搅拌30min—2h，得到复合导热填料。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述导热填料为氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硼中的一种或几种的混合，所述氧化铝、氮化铝、碳化硅和氮化硼的直径均为0.3—3μm。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、KH-580中的一种或几种的混合。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述乙醇的含水量低于1%，所述硅烷偶联剂的质量百分比浓度为5%—10%。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述石墨烯在复合导热填料中的质量分数为1%—5%。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂在复合导热填料中的质量分数为1%—3%。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的胶体与复合导热填料在行星式搅拌器中搅拌混合，且搅拌过程中抽真空排泡和通冷凝水保护，直至导热填料在胶体中分布均匀。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述胶体与复合导热填料的质量比为4—9：1—6。
9.如权利要求1所述的一种石墨烯导热双面胶的制备方法，其特征在于：所述胶体为丙烯酸系的压敏胶、橡胶型压敏胶、聚氨酯型热敏胶或有机硅系热敏胶。
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