CN109439236A - 一种含石墨烯的导热粘结剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯的导热粘结剂及其制备方法和应用，属于新材料及其应用技术领域。本发明利用简单的工艺，以石墨烯和常规填料配合使用作为导热填料，以丙烯酸树脂及其它助剂作为基体，制备出了石墨烯复合导热粘结剂材料。复合材料中石墨烯和常规填料均匀分散，充分发挥了石墨烯自身高导热性和常规填料可实现大量填充的特点，制备的导热粘结剂具有显著优于传统导热粘结剂的性能,可显著提升电子器件的散热降温效果。此种石墨烯复合导热粘结剂制备工艺简单，可大规模工业化生产，可作为新型高效导热界面材料单独或配合基底应用于电子设备散热。

Description

一种含石墨烯的导热粘结剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新材料及其应用技术领域，具体涉及一种含石墨烯的导热粘结剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，电子元器件的微型化及多功能化对器件的散热性提出了更高的要求。器件的散热问题已成为迅速发展的电信产业面临的技术“瓶颈”。热阻分析表明，器件与散热器之间的界面热阻较大。究其原因是固体表面在微观尺度上粗糙不平，即使两固体表面在接触压力高达10MPa的情况下，其实际接触面积仅占表观接触面积的1～2％，其余部分则为充满空气的微小孔隙。因此，如何降低电子元器件与散热装置之间的界面热阻是提高电子元件散热效率的关键之一。为了减小界面热阻，人们开发了导热界面材料。将界面导热材料填充于接触面之间，可以去除接触界面孔隙内的空气，在整个接触界面上形成连续的导热通道，提高电子元器件的散热效率。
粘结剂材料用于散热领域主要是适用于间隙厚度为0.5-30μm的需要粘结固定的界面。传统的粘结剂由于未添加导热填料，有机高分子基体自身的导热性能很差，一般在0.2W/mK以下,如此低的导热性能会引起较大界面热阻，影响器件散热效率。单独添加传统导热填料一般需要填料粒径较大(30μm以上)，且需要大量添加。不仅增加了导热粘结剂的成本和重量，而且会使材料的粘结性能下降，但导热性能却很难得到明显提升。
研究表明，石墨烯具有优异的导热性能，其导热系数高达5300W m-1K-1，远高于碳纳米管和金刚石。此外石墨烯是由单层碳原子构成的蜂窝状完美晶格，具有很高的结构稳定性和化学稳定性。因此石墨烯作为一种新型高效的导热填料具有很大的应用潜力。但是由于石墨烯材料径厚比大，易团聚，作为纳米材料利用机械搅拌等常规方法分散困难；同时单独作为导热填料使用，为满足粘结剂材料涂层厚度和粘结力等要求，添加量受到限制，生产成本也很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含石墨烯的导热粘结剂的制备方法及其应用，通过将石墨烯与传统导热填料配合使用，利用球磨法或机械研磨法等工艺，制备了含石墨烯的导热粘结剂。该工艺克服了利用机械搅拌等常规工艺在制备过程中由于石墨烯材料径厚比大、易团聚、作为纳米材料分散困难的问题。同时，利用石墨烯与常规导热填料配合使用，即可显著提升导热粘结剂的导热性能，也可克服石墨烯单独使用添加量受限、成本高等问题。
本发明的技术方案是：
一种含石墨烯的导热粘结剂，该导热粘结剂是由复合导热填料、丙烯酸树脂和助剂组成；其中：所述复合导热填料的重量百分含量为5～65％；所述复合导热填料是由石墨烯和常规导热填料组成，石墨烯在导热粘结剂中所占重量百分比为0.5～20％。
所述丙烯酸树脂与助剂的重量比例为100:(1～6)。
该导热粘结剂中，石墨烯和常规导热填料均匀分散，石墨烯与常规导热填料之间相互搭接，形成均匀有效的导热网络结构。
所述石墨烯为插层法制备的石墨烯、氧化石墨烯、电解法制备的石墨烯、氧化石墨烯和化学气相沉积法制备的石墨烯中的一种或几种；所述常规导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼和碳化硅中的一种或几种混合；所述常规导热填料的粒径范围为0.1～10μm。
所述常规导热填料为同一种填料时，采用多种粒径范围的组合方式；或者，所述常规导热填料为同种粒径范围时，选择不同种类的多种填料的组合方式。
所述助剂为异氰酸酯、吡啶、氨基树脂、带环氧基团树脂或四异丙氧基钛。
所述含石墨烯的导热粘结剂的制备方法为：首先将石墨烯、常规导热填料、丙烯酸树脂和助剂按比例混合，得到混合物料；并利用球磨法或机械研磨法(优选球磨工艺)处理后，即获得所述含石墨烯的导热粘结剂。
该导热粘结剂可作为导热界面材料直接应用于电子设备散热；或者，该导热粘结剂与基材配合应用于电子设备散热。该导热粘结剂所应用的电子设备中需要粘结固定的界面的间隙厚度为0.5-30μm。
该导热粘结剂的导热率可达1.5W/mK，较未添加填料的空白胶有多达7倍的提升；将该导热粘结剂与PET及石墨散热膜制成复合散热膜，降温效果显著优于空白粘结剂与PET及石墨散热膜制成的复合散热膜(所述测试环境下较空白粘结剂有高达15℃的降温效果)。
本发明设计机理如下：
本发明利用简单的工艺，以石墨烯和常规填料配合使用作为导热填料，以树脂及助剂作为基体，制备出了石墨烯复合导热粘结剂材料。复合材料中石墨烯和常规填料均匀分散，充分发挥了石墨烯自身高导热性和常规填料可实现大量填充的特点，制备的导热复合材料导热率可达1.5W/mK,较未添加填料的空白胶有多达7倍的提升。此种石墨烯复合导热粘结剂制备工艺简单，可大规模工业化生产，可作为新型高效导热界面材料直接或配合基材应用于电子设备散热。
本发明选用石墨烯与常规导热填料配合使用，充分发挥了石墨烯作为导热填料自身高导热的特性；同时石墨烯的纳米级片层厚度有利于控制粘结剂层厚度,降低界面热阻；常规填料的加入与石墨烯导热性能相互促进，同时克服了石墨烯无法大量添加的问题，且能有效降低成本。
本发明导热粘结剂制备过程中，为使石墨烯得到更加均匀稳定的分散，采用球磨、机械研磨方法使导热填料在基体中分布均匀。其中优选球磨法。
本发明导热粘结剂中石墨烯和常规填料均匀分散，充分发挥了石墨烯自身高导热性和常规填料可实现大量填充的特点此种石墨烯复合导热粘结剂制备工艺简单，可大规模工业化生产，可作为新型高效导热界面材料直接或与基材配合应用于电子设备散热。
本发明具有如下优点：
1、选用石墨烯与常规导热填料配合使用。充分发挥了石墨烯作为导热填料自身高导热的特性；同时石墨烯的纳米级片层厚度有利于控制粘结剂层厚度,降低界面热阻。；常规填料的加入与石墨烯导热性能相互促进，同时克服了石墨烯添加量限制，且能有效降低成本。
2、利用球磨法或机械研磨法等工艺，克服了制备过程中利用常规机械搅拌等工艺由于石墨烯材料径厚比大，易团聚，作为纳米材料分散困难的问题。本方法工艺简单，易于工业放大生产。
3、该导热粘结剂可作为导热界面材料直接或与基材配合应用于电子设备散热。复合材料中石墨烯和常规填料均匀分散，充分发挥了石墨烯自身高导热性和常规填料可实现大量填充的特点，制备的导热复合材料导热率可达1.5W/mK,较未添加填料的空白胶有多达7倍的提升。
附图说明
图1为含石墨烯的导热胶黏剂(球磨法制备)的光学照片。
图2为含石墨烯的导热粘结剂的扫描电镜照片。
图3为粘结剂与PET及石墨膜组成的复合散热膜结构示意图。
图4为粘结剂与PET及石墨膜组成的光学照片。
图5为降温效果测试装置示意图。
图6为含石墨烯的导热胶黏剂(机械搅拌法制备)的光学照片。
具体实施方式
利用德国NETZSCH公司的LFA 467闪射法导热仪(此仪器目前在国内电子产品生产企业及科研单位被广泛使用，检测执行ASTM E 1461标准)，测试了所制备的导热粘结剂的导热性能。下面结合附图及实施例详述本发明。
实施例1：
将1g插层石墨烯粉体，20g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g固含量为45％的丙烯酸树脂和1g异氰酸酯放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入100g氧化锆球。以400转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为10小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热粘结剂复合材料。
图1为所制备的导热粘结剂的光学照片，图2为其扫描电镜照片从照片中可以看出，复合材料中石墨烯与氧化铝均匀分散，石墨烯及氧化铝之间相互搭接、协同作用，形成均匀有效的导热网络结构。由于后续实施例中所制备导热粘结剂的宏观和微观结构均与本例类似，因此不再赘述。
对所制备的导热粘结剂(烘干溶剂后)的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热粘结剂的导热率为1.1W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。将此种导热粘结剂涂覆于PET表面，与石墨膜(平面内导热率1100W/mK)一起构成复合散热膜(结构及形貌见图3，图4)。利用图5所示装置进行降温效果测试。其中所用陶瓷发热片为1cm x 1cm面积，电阻约18Ω。所用加热电流约0.3A，不加任何散热膜陶瓷发热片表面温度约320℃。加热片背面贴覆3cm x 3cm利用空白粘结剂制备散热膜后表面温度为100.1℃。贴覆同等面积、厚度利用实施例1制备的复合散热膜后表面温度为84.9℃。导降温效果与空白粘结剂对比可降低15℃。由于后述实施例中降温测试条件一致，不再赘述。
实施例2：
将1g插层石墨烯粉体，15g平均粒径为1μm氮化铝粉体，100g固含量为45％的丙烯酸树脂及1g异氰酸酯放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入100g氧化锆球。以400转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为10小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热粘结剂复合材料。
测得所制备的石墨烯导热粘结剂的导热率为0.95W/mK。利用图5所示装置进行降温效果测试。利用此导热粘结剂制备的复合散热膜散热，陶瓷发热片中心温度为88.2℃。
实施例3：
将1g电解法石墨烯粉体，15g平均粒径为1μm氮化硼粉体，100g固含量为45％的丙烯酸树脂及1g异氰酸酯放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入100g氧化锆球。以400转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为10小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热粘结剂复合材料。
测得所制备的石墨烯导热粘结剂的导热率为0.88W/mK。利用图5所示装置进行降温效果测试。利用此导热粘结剂制备的复合散热膜散热，陶瓷发热片中心温度为90.4℃。
对比例1：
用固含量为45％的丙烯酸树脂原胶作为粘结剂对比样。对所述原胶(烘干溶剂后)的导热性能进行了测试，测得空白胶的导热率为0.18W/mK。利用图5所示装置进行降温效果测试。利用此空白粘结剂制备的复合散热膜散热，陶瓷发热片中心温度为100.1℃。
对比例2：
将40g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g固含量为45％的丙烯酸树脂胶水及1g异氰酸酯放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入100g氧化锆球。以400转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为10小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到对比的导热粘结剂复合材料。
对所述复合导热粘结剂(烘干溶剂后)的导热性能进行了测试，测得所制备粘结剂的导热率为0.52W/mK。利用图5所示装置进行降温效果测试。利用此导热粘结剂制备的复合散热膜散热，陶瓷发热片中心温度为95.3℃。
对比例3：
将2g插层石墨烯粉体，100g固含量为45％的丙烯酸树脂胶水及1g异氰酸酯放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入100g氧化锆球。以400转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为10小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到对比的导热粘结剂复合材料。
对所述复合导热粘结剂(烘干溶剂后)的导热性能进行了测试，测得所制备粘结剂的导热率为0.78W/mK。利用图5所示装置进行降温效果测试。利用此导热粘结剂制备的复合散热膜散热，陶瓷发热片中心温度为92.5℃。
对比例4：
将1g插层石墨烯粉体，20g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g固含量为45％的丙烯酸树脂和1g异氰酸酯放入球磨罐中，以1000转/分钟转速搅拌10小时。搅拌完成后，将混合物取出，即可得到对比的导热粘结剂复合材料。
从图6所示光学照片中可以看出，所得对比样有明显颗粒感。表明常规机械搅拌的方式无法对石墨烯粉体充分均匀分散。
对所述复合导热粘结剂(烘干溶剂后)的导热性能进行了测试，测得所制备粘结剂的导热率为0.85W/mK。利用图5所示装置进行降温效果测试。利用此导热粘结剂制备的复合散热膜散热，陶瓷发热片中心温度为91.1℃。
综上所述，石墨烯体系均比非石墨烯体系的散热膜，表面温度都要明显低。说明石墨烯导热粘结剂导散热效果是很明显的。
以上提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含石墨烯的导热粘结剂，其特征在于：该导热粘结剂是由复合导热填料、丙烯酸树脂和助剂组成；其中：所述复合导热填料的重量百分含量为5～65％；所述复合导热填料是由石墨烯和常规导热填料组成，石墨烯在导热粘结剂中所占重量百分比为0.5～20％。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热粘结剂，其特征在于：所述丙烯酸树脂与助剂的重量比例为100:(1～6)。
3.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热粘结剂，其特征在于：该导热粘结剂中，石墨烯和常规导热填料均匀分散，石墨烯与常规导热填料之间相互搭接，形成均匀有效的导热网络结构。
4.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热粘结剂，其特征在于：所述石墨烯为插层法制备的石墨烯、氧化石墨烯、电解法制备的石墨烯、氧化石墨烯和化学气相沉积法制备的石墨烯中的一种或几种；所述常规导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼和碳化硅中的一种或几种混合；所述常规导热填料的粒径范围为0.1～10μm。
5.根据权利要求4所述的含石墨烯的导热粘结剂，其特征在于：所述常规导热填料为同一种填料时，采用多种粒径范围的组合方式；或者，所述常规导热填料为同种粒径范围时，选择不同种类的多种填料的组合方式。
6.根据权利要求1或2所述的含石墨烯的导热粘结剂的制备方法，其特征在于：所述助剂为异氰酸酯、吡啶、氨基树脂、带环氧基团树脂或四异丙氧基钛。
7.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热粘结剂的制备方法，其特征在于：该方法首先将石墨烯、常规导热填料、丙烯酸树脂和助剂按比例混合，得到混合物料；并利用球磨法或机械研磨法处理后，即获得所述含石墨烯的导热粘结剂。
8.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热粘结剂的应用，其特征在于：该导热粘结剂可作为导热界面材料直接应用于电子设备散热；或者，该导热粘结剂与基材配合应用于电子设备散热。
9.根据权利要求8所述的含石墨烯的导热粘结剂的应用，其特征在于：该导热粘结剂所应用的电子设备中需要粘结固定的界面的间隙厚度为0.5-30μm。
10.根据权利要求8所述的含石墨烯的导热粘结剂的应用，其特征在于：该导热粘结剂的导热率可达1.5W/mK，较未添加填料的空白胶有多达7倍的提升；将该导热粘结剂与PET及石墨散热膜制成复合散热膜，降温效果显著优于空白粘结剂与PET及石墨散热膜制成的复合散热膜(所述测试环境下较空白粘结剂有高达15℃的降温效果)。
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