CN108148558A - 一种含石墨烯的导热凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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任文才
马超群
裴嵩峰
成会明
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Abstract

本发明公开了一种含石墨烯的导热凝胶及其制备方法和应用，属于新材料及其应用技术领域。本发明利用简单的工艺，以石墨烯和常规填料配合使用作为导热填料，以硅油作为基体，制备出了石墨烯复合导热凝胶材料。复合材料中石墨烯和常规填料均匀分散，充分发挥了石墨烯自身高导热性和常规填料可实现大量填充的特点，制备的导热复合材料导热率可达8W/mK。此种石墨烯复合导热凝胶制备工艺简单，可大规模工业化生产，可作为新型高效导热界面材料应用于电子设备散热。

Description

一种含石墨烯的导热凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新材料及其应用技术领域，具体涉及一种含石墨烯的导热凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的发展，电子元器件的微型化及多功能化对器件的散热性提出了更高的要求。器件的散热问题已成为迅速发展的电信产业面临的技术“瓶颈”。
在器件散热的过程中，热量需要从器件内部经过器件封装材料和散热器界面再经散热器传递到外部环境。热阻分析表明，器件与散热器之间的界面热阻较大。究其原因是固体表面在微观尺度上粗糙不平，即使两固体表面在接触压力高达10MPa的情况下，其实际接触面积仅占表观接触面积的1～2％，其余部分则为充满空气的微小孔隙。因此，如何降低电子元器件与散热装置之间的界面热阻是提高电子元件散热效率的关键之一。为了减小界面热阻，人们开发了导热界面材料。将界面导热材料填充于接触面之间，可以去除接触界面孔隙内的空气，在整个接触界面上形成连续的导热通道，提高电子元器件的散热效率。
导热凝胶是一种新型的导热界面材料，它结合了导热硅胶垫和导热膏的优点：即能像导热垫一样保持固定形态而不像导热膏一样易从界面流出；又能像导热膏一样可任意变换形状而不像导热垫一样产生应力。常规的导热凝胶材料一般是将导热颗粒直接混合在硅油等有机高分子材料中制得的复合材料。大量导热填料的加入不仅增加了导热凝胶的成本和重量，而且会使材料的界面浸润性下降、粘度增加、硬度增大，但导热性能却很难得到明显提升。
研究表明，石墨烯具有优异的导热性能，其导热系数高达5300W m-1K-1，远高于碳纳米管和金刚石。此外石墨烯是由单层碳原子构成的蜂窝状完美晶格，具有很高的结构稳定性和化学稳定性。因此石墨烯作为一种新型高效的导热填料具有很大的应用潜力。但是由于石墨烯材料径厚比大，易团聚，作为纳米材料利用机械搅拌等常规方法分散困难；同时单独作为导热填料使用，为满足凝胶材料硬度、粘度等要求，添加量受到限制，生产成本也很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含石墨烯的导热凝胶的制备方法及其应用，通过将石墨烯与传统导热填料配合使用，利用球磨法或机械研磨法等工艺，制备了含石墨烯的导热凝胶。该工艺克服了利用机械搅拌等常规工艺在制备过程中由于石墨烯材料径厚比大，易团聚，作为纳米材料分散困难的问题。同时，利用石墨烯与常规导热填料配合使用，即可显著提升导热凝胶的导热性能，也可克服石墨烯单独使用添加量受限、成本高等问题。
本发明的技术方案是：
一种含石墨烯的导热凝胶，该导热凝胶是由复合导热填料和硅油基体组成，复合导热填料与导热凝胶的重量比例为(35-85)：100；所述复合导热填料是由石墨烯和常规导热填料组成，石墨烯和常规导热填料均匀分散于硅油基体中；石墨烯在导热凝胶中所占重量百分比为0.5～20％。
所述石墨烯为插层法制备的石墨烯、氧化石墨烯、电解法制备的石墨烯、氧化石墨烯以及化学气相沉积法制备的石墨烯中的一种或几种。
所述常规导热填料的粒径范围为500～100μm(常规导热填料形态优选球形)；常规导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼以及碳化硅中的一种或几种混合。
所述常规导热填料为同一种填料但采用多种粒径范围的组合方式；或者常规导热填料为同种粒径范围但选自不同种类的多种填料的组合方式。
所述硅油基体为二甲基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油和甲基氯代苯基硅油中的一种或几种的混合物。
所述导热凝胶的导热率能达到8W/mK。
所述含石墨烯的导热凝胶的制备方法，首先将石墨烯和常规导热填料按比例混合，然后将混合后的填料按所需比例加入硅油中，并利用球磨法、机械研磨法或机械搅拌方式充分混合后，即获得所述含石墨烯的导热凝胶。所述硅油的初始粘度为50-80000mm2/s(初始粘度是指硅油与填料混合前的粘度)。
该导热凝胶作为导热界面材料应用于电子设备散热。
本发明设计机理如下：
本发明利用简单的工艺，以石墨烯和常规填料配合使用作为导热填料，以硅油作为基体，制备出了石墨烯复合导热凝胶材料。复合材料中石墨烯和常规填料均匀分散，充分发挥了石墨烯自身高导热性和常规填料可实现大量填充的特点，制备的导热复合材料导热率可达8W/mK。此种石墨烯复合导热凝胶制备工艺简单，可大规模工业化生产，可作为新型高效导热界面材料应用于电子设备散热。
本发明选用石墨烯与常规导热填料配合使用，充分发挥了石墨烯作为导热填料自身高导热的特性；同时石墨烯高比表面积的二维片层结构可含蓄硅油基体，并且可为复合材料形变保持提供更好的支撑作用；常规填料的加入与石墨烯导热性能相互促进，同时克服了石墨烯无法大量添加的问题，且能有效降低成本。
本发明导热凝胶制备过程中，为使石墨烯得到更加均匀稳定的分散，采用球磨、机械研磨以及机械搅拌等方法使导热填料在基体中分布均匀。其中优选球磨法和机械研磨法作为方式。
本发明导热凝胶中石墨烯和常规填料均匀分散，充分发挥了石墨烯自身高导热性和常规填料可实现大量填充的特点，制备的导热复合材料导热率可达8W/mK。此种石墨烯复合导热凝胶制备工艺简单，可大规模工业化生产，可作为新型高效导热界面材料应用于电子设备散热。
本发明具有如下优点：
1、选用石墨烯与常规导热填料配合使用。充分发挥了石墨烯作为导热填料自身高导热的特性；同时石墨烯高比表面积的二维片层结构可含蓄硅油基体，并且可为复合材料形变保持提供更好的支撑作用；常规填料的加入与石墨烯导热性能相互促进，同时克服了石墨烯添加量限制，且能有效降低成本。
2、利用球磨法或机械研磨法等工艺，克服了制备过程中利用常规机械搅拌等工艺由于石墨烯材料径厚比大，易团聚，作为纳米材料分散困难的问题。本方法工艺简单，易于工业放大生产。
附图说明
图1为含石墨烯的导热凝胶的光学照片。
图2为含石墨烯的导热凝胶的扫描电镜照片。
图3为氧化铝硅油复合对比样的光学照片。
图4为石墨烯硅油复合对比样的光学照片
具体实施方式
利用美国ANALYSIS TECH公司的TIM Tester 1400材料热阻导热系数测试仪(此仪器目前在国内电子产品生产企业及科研单位被广泛使用，检测执行ASTMD 5470标准)，测试了所制备的导热凝胶的导热性能。下面结合附图及实施例详述本发明。
实施例1：
将3g插层石墨烯粉体，400g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，50g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g粘度为6000mm2/s的二甲基硅油放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
图1为所制备的导热凝胶复合材料放置48小时后的光学照片，从照片中可以看出，所制备的导热凝胶复合材料具有很好的形状保持能力，不会像导热膏一样产生溢出流平现象。所制备的导热凝胶的微观扫描电镜照片如图2所示。从照片中可以看出，复合材料中石墨烯与氧化铝均匀分散，石墨烯及氧化铝之间相互搭接、协同作用，形成均匀有效的导热网络结构。由于后续实施例中所制备导热凝胶的宏观和微观结构均与本例类似，因此不再赘述。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为5W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例2：
将3g插层石墨烯粉体，400g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，50g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g粘度为6000mm2/s的二甲基硅油放入容器中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。将上述混合物加入三辊研磨机，辊间距调为0.5mm，研磨20道次。研磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为4.3W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例3：
将3g插层石墨烯粉体，450g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，100g粘度为6000mm2/s的二甲基硅油放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为4.5W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例4：
将6g插层石墨烯粉体，400g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，50g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g粘度为6000mm2/s的二甲基硅油放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为6.8W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例5：
将6g插层石墨烯粉体，400g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，100g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g粘度为6000mm2/s的二甲基硅油放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为7.2W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例6：
将6g插层石墨烯粉体，400g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，150g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g粘度为6000mm2/s的二甲基硅油放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为7.5W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例7：
将6g插层石墨烯粉体，450g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，150g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，100g粘度为6000mm2/s的二甲基硅油放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为7.8W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例8：
将6g插层石墨烯粉体，450g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，150g平均粒径为3μm的球形氧化铝填料，20g粘度为1000mm2/s的二甲基硅油,80g粘度为500的乙烯基硅油，0.1g铂系催化剂，0.1g的含氢硅油，50mg的抑制剂放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为8W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
实施例8：
将6g插层石墨烯粉体，200g平均粒径为30μm的氮化硼填料，50g平均粒径为10μm的氮化硼填料，20g粘度为1000mm2/s的二甲基硅油，80g粘度为500的乙烯基硅油，0.1g铂系催化剂，0.1g的含氢硅油，50mg的抑制剂放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到含石墨烯的导热凝胶复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯导热凝胶的导热率为6.3W/mK。石墨烯对复合材料导热性能提升明显。
对比例1：
将450g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，150g平均粒径为10μm的球形氧化铝填料，20g粘度为1000mm2/s的二甲基硅油，80g粘度为500的乙烯基硅油，0.1g铂系催化剂，0.1g的含氢硅油，50mg的抑制剂放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到对比氧化铝硅油复合材料。
图3为所制备的对比例氧化铝硅油复合材料的光学照片。从照片中可以看出，所制备的氧化铝硅油复合材料放置于表面很快流平，不能很好的保持形状。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的氧化铝硅油复合材料的导热率为2.3W/mK。
对比例2：
将540g平均粒径为50μm的球形氧化铝填料，180g平均粒径为10μm的球形氧化铝填料,20g粘度为1000mm2/s的二甲基硅油，80g粘度为500的乙烯基硅油，0.1g铂系催化剂，0.1g的含氢硅油，50mg的抑制剂放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到对比氧化铝硅油复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的氧化铝硅油复合材料的导热率为2.9W/mK。
对比例3：
将6g插层石墨烯，20g粘度为1000mm2/s的二甲基硅油，80g粘度为500的乙烯基硅油，0.1g铂系催化剂，0.1g的含氢硅油，50mg的抑制剂放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到对比石墨烯硅油复合材料。
图4为所制备的对比例石墨烯硅油复合材料的光学照片。从照片中可以看出，所制备的石墨烯硅油复合材料能很好的保持形状，但是表面粗糙，蓬松多孔，不利于作为热界面材料填充间隙。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯硅油复合材料的导热率1.5W/mK。
对比例4：
将10g插层石墨烯,20g粘度为1000mm2/s的二甲基硅油，80g粘度为500的乙烯基硅油，0.1g铂系催化剂，0.1g的含氢硅油，50mg的抑制剂放入球磨罐中，以100转/分钟转速搅拌10分钟。向球磨罐中加入200g氧化锆球。以500转/分钟的转速对上述混合物进行球磨，球磨时间为20小时。球磨完成后，将混合物取出，即可得到对比石墨烯硅油复合材料。
对所制备的导热凝胶的导热性能进行了测试，测得所制备的石墨烯硅油复合材料的导热率为2.6W/mK。
以上提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含石墨烯的导热凝胶，其特征在于：该导热凝胶是由复合导热填料和硅油基体组成，复合导热填料与导热凝胶的重量比例为(35-85)：100；所述复合导热填料是由石墨烯和常规导热填料组成，石墨烯和常规导热填料均匀分散于硅油基体中；石墨烯在导热凝胶中所占重量百分比为0.5～20％。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热凝胶，其特征在于：所述石墨烯为插层法制备的石墨烯、氧化石墨烯、电解法制备的石墨烯、氧化石墨烯以及化学气相沉积法制备的石墨烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热凝胶，其特征在于：所述常规导热填料的粒径范围为500～100μm；常规导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼以及碳化硅中的一种或几种混合。
4.根据权利要求3所述的含石墨烯的导热凝胶，其特征在于：所述常规导热填料为同一种填料但采用多种粒径范围的组合方式；或者常规导热填料为同种粒径范围但选自不同种类的多种填料的组合方式。
5.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热凝胶，其特征在于：所述导热凝胶的导热率能达到8W/mK。
6.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热凝胶，其特征在于：所述硅油基体为二甲基硅油、乙烯基硅油、甲基苯基硅油和甲基氯代苯基硅油中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热凝胶的制备方法，其特征在于：该方法首先将石墨烯和常规导热填料按比例混合，然后将混合后的填料按所需比例加入硅油中，并利用球磨法、机械研磨法或机械搅拌方式充分混合后，即获得所述含石墨烯的导热凝胶。
8.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热凝胶的制备方法，其特征在于：所述硅油的初始粘度为50-80000mm2/s。
9.根据权利要求1所述的含石墨烯的导热凝胶的应用，其特征在于：该导热凝胶作为导热界面材料应用于电子设备散热。
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