CN109337291A - 一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料及其制备方法 - Google Patents

一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面改性石墨烯‑氮化碳‑环氧树脂的热界面材料及其制备方法，其解决了现有的石墨烯复合材料分散性和界面相容性差导致热导率低的技术问题，本发明由以下质量百分数的组分组成：石墨烯2.5～10％、氮化碳2.5～10％、二乙基甲苯二胺17～24％、环氧树脂65～77％，余量为聚乙烯吡络烷酮。本发明同时提供了其制备方法。本发明可广泛应用于导热复合材料制备领域。

Description

一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及导热复合材料领域，具体地说是一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料及其制备方法。
背景技术
热界面材料是一种用于电子产品封装时的散热材料，可填补两种材料因未充分接合或接触时产生的微空隙及材料本身凹凸不平的表面所带来的孔洞，从而减少两者之间的热阻抗，最终达到改善导热性能的目的。传统的热界面材料通常是将导热系数比较高的一维或二维填料均匀地分散到聚合物基体中而制备得到的复合材料，较高的导热粉体材料包括氮化硼、碳纳米管、石墨、铝或者其他金属等。聚合物作为载体的连续相很大程度上决定了该热界面材料的应用产品和场合，如树脂、橡胶、硅油和相变材料等。
随着电子技术和信息技术在军事领域和民用工业领域的应用，对集成电路等电子设备的功率密度和使用需求不断提升，导致电子元器件工作功耗和发热量的急剧增大。因此迫切需要研制出一种新型的、高效的热界面材料有效的提高器件散热性能，确保电子元器件正常运行。为了满足产品所需的散热量，许多产品采用了例如风扇散热、热管散热和水泵散热等方式对散热器进行加强散热和降温，从而有效带走电子器件的热量。但是半导体集成器件和散热器件之间的界面处的有效接触面积通常小于10％，其余部分被空气所占据，因此为了增加两者的有效接触界面并且具有较高的热传到性能，这样的热界面材料就显得十分有必要，能够从根本上极大地提高功率半导体器件将热量传递给散热器，从而实现应用产品的降温和可靠性运行。
石墨烯具有超高热导率(5300w/m.k)，使其成为制备高导热树脂基复合材料的首选填料。然而石墨烯容易团聚，与树脂的界面相容性差，从而无法形成声子传输通道和有效的导热网络，因此解决石墨烯的分散性和界面相容性是提高石墨烯复合材料导热性能的关键。
目前热界面材料的热导率有待进一步提高，大多数材料的导热率的典型值在1～2W/mk。而新型的高热导率的石墨烯和氮化碳等材料有望可以应用于高导热的热界面材料。
发明内容
本发明就是为了解决现有现有的石墨烯复合材料分散性和界面相容性差导致热导率低的技术问题，提供了一种高热导率的热界面材料及其制备方法。
为此，本发明提供了一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料，是由以下质量百分数的组分组成：石墨烯2.5～10％、氮化碳2.5～10％、二乙基甲苯二胺17～24％、环氧树脂65～77％，余量为聚乙烯吡络烷酮。
优选地，石墨烯的厚度为1～500纳米，粒径大小为1～100微米，导热率为1000～5000W/mk，氮化碳的直径为1～500纳米，长度为1～200微米，环氧树脂为双酚A型环氧树E-51。
本发明同时提供了一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法，具体包含如下步骤：
(1)石墨烯和氮化碳的超声处理：将质量配比为(2～5)∶1的石墨烯粉体和氮化碳粉体置于去离子水中，常温下混合后放入超声清洗器中超声8～12h，抽滤洗涤，再置于90～110℃真空干燥箱中干燥5～8小时，制得剥离处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体；(2)石墨烯和氮化碳的表面改性处理：将步骤(1)中制得的石墨烯和氮化碳的混合粉体，倒入配有氢氧化钠溶液的锥形瓶中并加入表面活性剂，使羟基官能团接枝在石墨烯和氮化碳上，抽滤并干燥得到表面改性处理后的石墨烯和氮化碳；(3)与环氧树脂混合：将步骤(2)中表面改性处理后的石墨烯和氮化碳，按添加到环氧树脂中，添加分散剂和固化剂，利用机械搅拌器搅拌均匀，并倒入模具中固化后得到表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料。
优选地，步骤(1)中，石墨烯粉体和氮化碳粉体与去离子水的质量比为1∶(100-400)。
优选地，步骤(3)中，分散剂为聚乙烯吡络烷酮，固化剂为二乙基甲苯二胺。
优选地，步骤(3)中，机械搅拌器的转速为400～450r/min，时间为4～6h。
本发明的有益性：
其一，利用石墨烯和氮化碳的高热导率，通过接枝含氧官能团表面改性碳材料，获得具有均匀性和稳定性的表面改性石墨烯和氮化碳，在环氧树脂中的分散性良好，粉体材料的质量分数适宜，因而可以得到石墨烯/氮化碳填充的的热界面材料；
其二，以石墨烯和氮化碳的二维平面结构相协同，能够在热界面材料中形成三维的导热网络结构，进而提高产品的导热系数，减少所述热界面材料与散热器或发热元件表面之间的接触热阻。并通过抽真空工艺，排走纳米材料表明的微小气泡，形成致密的稳定的环氧树脂基热界面材料，有利于更好的发挥石墨烯和氮化碳的导热特性，因而获得导热率高且各向同性导热的热界面材料。
其三，本发明的表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料有望应用于大功率的LED、智能设备和新能源汽车等领域。本发明还提供所述热界面材料的制备方法。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权力要求书中所描述的本发明。
实施例1
一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料，其组分的质量分数如下：石墨烯2.5％，氮化碳2.5％，聚乙烯吡络烷酮1％，二乙基甲苯二胺17％以及环氧树脂77％。
固化剂为二乙基甲苯二胺，石墨烯的厚度为1纳米，粒径大小为100微米，导热率为1000W/mk，氮化碳的直径为1纳米，长度为200微米，环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51。
表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法为：
(1)石墨烯和氮化碳的超声处理：将石墨烯粉体2克和氮化碳粉体1克置于去离子水中，去离子水的体积为300ml。在常温的条件下超声处理8h，抽滤并用去离子水洗涤2次，再置于90℃真空干燥箱中干燥5小时，得到超声处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体。
(2)采用氢氧化钠溶液对石墨烯和氮化碳进行表面改性处理：将超声处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体共4克，倒入已配好的氢氧化钠溶液200ml，并置于100℃下搅拌8h。将所得混合液抽滤并用去离子水洗涤3次，之后在80℃鼓风烘箱中干燥4小时，即可得到含氧官能团接枝在石墨烯和氮化碳上，得到表面改性处理后的石墨烯和氮化碳。
(3)与环氧树脂混合：将表面改性处理后的石墨烯和氮化碳，添加至61克双酚A型环氧树脂E-51中，再添加14.2克的固化剂二乙基甲苯二胺和0.8克的聚乙烯吡络烷酮，开启机械搅拌，转速为400r/min，时间为4h，搅拌均匀后得到表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料。
通过激光导热仪测试样品的热导率，在此填料含量下复合材料试样的热导率能够达到2.71W·m-1K-1。
实施例2
一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料，其组分的质量分数如下：石墨烯5％，氮化碳5％，聚乙烯吡络烷酮1％，二乙基甲苯二胺19％以及环氧树脂70％。
固化剂为二乙基甲苯二胺，石墨烯的厚度为250纳米，粒径大小为50微米，导热率为2500W/mk。所述的氮化碳的直径为250纳米，长度为100微米。所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51。
表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法为：
(1)石墨烯和氮化碳的超声处理：将石墨烯粉体3.5克和氮化碳粉体1克置于去离子水中，去离子水的体积为1125ml。在常温的条件下超声处理10h，抽滤并用去离子水洗涤2次，再置于105℃真空干燥箱中干燥6.5小时，得到超声处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体。
(2)石墨烯和氮化碳的表面改性处理：将超声处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体共4克，倒入已配好的氢氧化钠溶液200ml，并置于100℃下搅拌8h。将所得混合液抽滤并用去离子水洗涤3次，之后在80℃鼓风烘箱中干燥4小时，即可得到含氧官能团接枝在石墨烯和氮化碳上，得到表面改性处理后的石墨烯和氮化碳。
(3与环氧树脂混合：将表面改性处理后的石墨烯和氮化碳，添加至28克双酚A型环氧树脂E-51中，再添加6.8克的固化剂二乙基甲苯二胺和0.4克的聚乙烯吡络烷酮，开启机械搅拌，转速为425r/min，时间为5h，搅拌均匀后得到表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料。
通过激光导热仪测试样品的热导率，在此填料含量下复合材料试样的热导率能够达到3.24W·m-1K-1。
实施例3
一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料，其组分的质量分数如下：石墨烯10％，氮化碳10％，聚乙烯吡络烷酮1％，二乙基甲苯二胺24％以及环氧树脂65％。
固化剂为二乙基甲苯二胺，石墨烯的厚度为500纳米，粒径大小为1微米，导热率为5000W/mk，氮化碳的直径为500纳米，长度为1微米，环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51。
表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法为：
(1)石墨烯和氮化碳的超声处理：将石墨烯粉体5克和氮化碳粉体1克置于去离子水中，去离子水的体积为2400ml。在常温的条件下超声处理12h，抽滤并用去离子水洗涤2次，再置于120℃真空干燥箱中干8小时，得到超声处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体。
(2)石墨烯和氮化碳的表面改性处理：将超声处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体共4克，倒入已配好的氢氧化钠溶液200ml，并置于100℃下搅拌8h。将所得混合液抽滤并用去离子水洗涤3次，之后在80℃鼓风烘箱中干燥4小时，即可得到含氧官能团接枝在石墨烯和氮化碳上，得到表面改性处理后的石墨烯和氮化碳。
(3)与环氧树脂混合：将表面改性处理后的石墨烯和氮化碳，添加至13克双酚A型环氧树脂E-51中，再添加2.9克的固化剂二乙基甲苯二胺和0.1克的聚乙烯吡络烷酮，开启机械搅拌，转速为450r/min，时间为6h，搅拌均匀后得到表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料。
通过激光导热仪测试样品的热导率，在此填料含量下复合材料试样的热导率能够达到3.87W·m-1K-1。
对比例
该案例采用了非表面改性的石墨烯和氮化碳，把28克环氧树脂以及6.8g固化剂二乙基甲苯二胺倒入烧杯中进行机械搅拌，再将未表面改性处理的干燥的2克石墨烯和2克氮化碳粉体材料，共计4克，选择搅拌工艺：500r，70℃，8h，搅拌均匀后倒入模具中固化得到未表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料。
通过激光导热仪测试样品的热导率，在此填料含量下复合材料试样的热导率能够达到2.64W·m-1K-1。
表1热界面材料的热导率比较
序号 热导率(W/(mK))
实施例1 2.71
实施例2 3.24
实施例3 3.87
对比例 2.64
结论：通过实施例1-3与对比例的热导率比较，不难看出，经过表面改性的热界面材料的热导率比未表面改性的热界面材料的热导率高，而且组分为石墨烯10％，氮化碳10％，聚乙烯吡络烷酮1％，二乙基甲苯二胺24％以及环氧树脂65％的热界面材料经过表面改性后得出的热导率达到最高，达到3.87W·m-1K-1。

Claims (6)

1.一种表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料，其特征是其由以下质量百分数的组分组成：石墨烯2.5～10％、氮化碳2.5～10％、二乙基甲苯二胺17～24％、环氧树脂65～77％，余量为聚乙烯吡络烷酮。
2.根据权利要求1所述的表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料，其特征在于，所述的石墨烯的厚度为1～500纳米，粒径大小为1～100微米，导热率为1000～5000W/mk，所述的氮化碳的直径为1～500纳米，长度为1～200微米，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树E-51。
3.如权利要求1所述的表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)石墨烯和氮化碳的超声处理：将质量配比为(2～5)∶1的石墨烯粉体和氮化碳粉体置于去离子水中，常温下混合后放入超声清洗器中超声8～12h，抽滤洗涤，再置于90～110℃真空干燥箱中干燥5～8小时，制得剥离处理干燥后的石墨烯和氮化碳的混合粉体；
(2)石墨烯和氮化碳的表面改性处理：将所述步骤(1)中制得的石墨烯和氮化碳的混合粉体，倒入配有氢氧化钠溶液的锥形瓶中并加入表面活性剂，使羟基官能团接枝在石墨烯和氮化碳上，抽滤并干燥得到表面改性处理后的石墨烯和氮化碳；
(3)与环氧树脂混合：将所述步骤(2)中表面改性处理后的石墨烯和氮化碳，添加到环氧树脂中，添加分散剂和固化剂，利用机械搅器搅拌均匀，并倒入模具中固化后得到表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料。
4.根据权利要求3所述的表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的石墨烯粉体和氮化碳粉体与去离子水的质量比为1∶(100～400)。
5.根据权利要求3所述的表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮，所述的固化剂为二乙基甲苯二胺。
6.根据权利要求3所述的表面改性石墨烯-氮化碳-环氧树脂的热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述机械搅拌器转速为400～450r/min，时间为4～6h。
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