CN109294032B - 一种多元复合填充粒子改性导热pe复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料及其制备方法，其由下述重量份的组分制成：聚乙烯树脂100份，改性处理后的多元复合填充粒子8.5～25份，以及复合抗氧剂0.05～0.10份。多元复合填充粒子由双峰分布液相剥离后的氮化硼二维纳米材料与氧化及表面改性处理的短碳纤维按照0.5～5∶8～20的重量比组成；所述氮化硼二维纳米材料的粒径为16μm和2μm，二者的质量比为1：1～5：1。采用该种复合填充导热填料能够在用量较少的情况下有效的提升复合材料的导热系数，同时提高体系力学性能。

Description

一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体领域为一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯具有质量轻、无毒、耐低温、耐化学腐蚀性优良、电绝缘性优良等特点，广泛应用于电气工业、化学工业、食品工业等方面。但其导热性能较差，力学性能一般，属于一种软而韧的材料，限制了其在电子信息、电磁屏蔽、换热工程等领域应用。若想代替传统金属材料，扩大聚乙烯的应用领域，可填充无机高导热填料，控制好添加物质的种类、分布、形态以及各个导热填料之间的相互作用，提高PE基体的导热性能和机械强度。
聚乙烯材料是饱和体系，材料导热主要通过内部晶格振动来实现热传导，声子是它们的导热载体，受聚乙烯结晶度的影响，内部晶格和分子的非谐振动和缺陷会引起声子散射，这就使得聚乙烯材料的导热能力受到影响。通过填充高导热填料后，热量可通过基体树脂的分子链振动、晶格声子与填料晶格声子相互作用进行传递，从而提高复合材料的导热性能。但当复合材料中填料的体积分数较低时，填料在基体内部被包裹，以近似孤岛的形式出现，类似于聚合物共混系统中的“海-岛两相”结构。只有填料的体积分数达到一定值时，体系内部的导热填料才能够形成一定数量的物理连接后，热流通道由填料与填料之间的物理接触来形成，即形成导热网链，实现热量传导，如此复合体系的热传导性能显著改善。可是添加填料量较高时，填料自身容易团聚，使得其在基体树脂中的分散性差，会降低填料的使用效率，同时还会影响基体材料的其他性能。因此选择一种导热性能优良的导热填料，并设计基体内部的填料的空间分布状态对于制备高导热高分子复合材料至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料及其制备方法，以解决现有技术中复合材料导热性能不佳等问题。本发明在填料用量较少的情况下，使PE具有良好的导热性及优良的综合机械性能，以满足电子电气、航空等行业对高性能复合材料的需求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，由下述重量份的组分制成：聚乙烯树脂100份，多元复合填充粒子8.5～25份，以及复合抗氧剂0.05～0.10份。
本发明所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其中，所述的多元复合填充粒子经改性处理。
本发明所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其中，所述的多元复合填充粒子由液相剥离后的双峰分布氮化硼二维纳米材料与氧化及表面改性处理的短碳纤维按照0.5～5∶8～20的重量比组成；所述氮化硼二维纳米材料的粒径为16μm和2μm，二者的质量比为1：1～5：1。
本发明所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其中，所述的双峰分布氮化硼二维纳米材料采用二甲基甲酰胺液相剥离获得。
本发明所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其中，所述的短碳纤维采用浓硝酸和超分散偶联改性剂JL-G05FL处理改性。
本发明所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其中，所述的复合抗氧剂由抗氧剂1098和抗氧剂168按照2～3：4～6的重量比组成。
本发明任一所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料的制备方法，包括以下步骤：
①将粒径为16μm和2μm氮化硼分散在二甲基甲酰胺DMF中配制成20mg/ml的分散液，超声处理12h，离心分离，得到1-5nm的氮化硼二维纳米材料；
将短碳纤维至于浓度为50％的浓硝酸中，超声振荡2h，加入超分散偶联改性剂JL-G05FL，150℃反应5h，用蒸馏水多次冲洗，过滤、烘干；
②按照配方称取碳纤维、氮化硼二维纳米材料在80℃下真空烘箱干燥10小时备用；将聚乙烯树脂与干燥后的氮化硼二维纳米材料、碳纤维、抗氧剂1098和抗氧剂168按照一定比例倒入高速混合机中混合，高速混合机搅拌桨转速900转/分。
③将混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得多元复合填充粒子改性导热PE复合材料；
其中，双螺杆挤出机各区的温度为：T1＝140℃～150℃，T2＝150℃～160℃，T3＝170℃～180℃，T4＝180～190℃，T5＝190～200℃，T6＝185～195℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)通过双峰分布氮化硼复配碳纤维的加入在提高复合材料导热系数的同时可以提高其力学性能，因为小粒径的氮化硼导热粒子和碳纤维能够较好的提升复合材料的导热系数，大粒径和碳纤维在一定程度上能够改善复合材料的力学性能。这就在改善聚乙烯材料导热性能的同时，提高其机械强度。
2)本发明使用氮化硼二维纳米材料是将氮化硼颗粒液相剥离制得。氮化硼B原子和N原子sp2杂化成键形成的层状结构，层间的范德华力比原子间作用力弱，可以类似石墨烯一样剥离出来，得到氮化硼纳米片。这种纳米片在低填充量情况下，可显著改善聚合物的导热率。
3)本发明使用浓硝酸及超分散偶联改性剂处理后碳纤维，可以去除碳纤维表面的杂质，同时赋予碳纤维表面官能团一定的活性。改性后的碳纤维，能够在体系内部形成更多的导热网链，提升复合材料的导热性能，此外碳纤维本身具有很高的刚性以及拉伸强度，可以吸收大量外界拉力，从而使得复合材料的力学性能得到提高。
4)本发明所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料。导热填料使用量低，导热效率高，能使聚乙烯获得优良的力学性能和导热性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，由下述重量的组分制成：
100kg的LDPE树脂，0.5kg的双峰分布氮化硼二维纳米材料，8kg的碳纤维，0.02kg的抗氧剂1098以及0.04kg的抗氧剂168。
其中，双峰分布氮化硼二维纳米材料粒径为16μm和2μm，配比为3：1。
改性碳纤维采用超分散偶联改性剂JL-G05FL进行改性处理，偶联剂用量为0.1％。
实施例2
一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，由下述重量的组分制成：
100kg的LDPE树脂，5kg的双峰分布氮化硼二维纳米材料，8kg的碳纤维，0.02kg的抗氧剂1098以及0.04kg的抗氧剂168。
双峰分布氮化硼二维纳米材料粒径为16μm和2μm，配比为3：1。
改性碳纤维采用超分散偶联改性剂JL-G05FL进行改性处理，偶联剂用量为0.1％。
实施例3
一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，由下述重量的组分制成：
100kg的LDPE树脂，5kg的双峰分布氮化硼二维纳米材料，12kg的碳纤维，0.02kg的抗氧剂1098以及0.04kg的抗氧剂168。
双峰分布氮化硼二维纳米材料粒径为16μm和2μm，配比为3：1。
改性碳纤维采用超分散偶联改性剂JL-G05FL进行改性处理，偶联剂用量为0.1％。
实施例4
一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，由下述重量的组分制成：
100kg的LDPE树脂，5kg的双峰分布氮化硼二维纳米材料，20kg的碳纤维，0.02kg的抗氧剂1098以及0.04kg的抗氧剂168。
双峰分布氮化硼二维纳米材料粒径为16μm和2μm，配比为5：1。
改性碳纤维采用超分散偶联改性剂JL-G05FL进行改性处理，偶联剂用量为0.1％。
实施例5
一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，由下述重量的组分制成：
100kg的LDPE树脂，5kg的双峰分布氮化硼二维纳米材料氮化硼，20kg的碳纤维，0.02kg的抗氧剂1098以及0.04kg的抗氧剂168。
双峰分布氮化硼二维纳米材料粒径为16μm和2μm，配比为3：1。
改性碳纤维采用超分散偶联改性剂JL-G05FL进行改性处理，偶联剂用量为0.2％。
实施例6
实施例1-5的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料的制备方法，包括如下步骤：
①将粒径为16μm和2μm氮化硼分散在二甲基甲酰胺(DMF)中配制成20mg/ml的分散液，超声处理12h，离心分离，得到1-5nm的氮化硼二维纳米材料。
将短碳纤维至于浓度为50％的浓硝酸中，超声振荡2h，加入超分散偶联改性剂JL-G05FL，150℃反应5h，用蒸馏水多次冲洗，过滤、烘干。
②按照配方称取碳纤维、氮化硼二维纳米材料在80℃下真空烘箱干燥10小时备用。将聚乙烯与干燥后的氮化硼二维纳米材料、碳纤维、抗氧剂1098和抗氧剂168按照一定实验比例倒入高速混合机中混合，高速混合机搅拌桨转速900转/分。
③将混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得多元复合填充粒子改性导热PE复合材料。
上述步骤③中，双螺杆挤出机各区的温度为：双螺杆挤出机各区的温度为：T1＝140℃～150℃，T2＝150℃～160℃，T3＝170℃～180℃，T4＝180～190℃，T5＝190～200℃，T6＝185～195℃。
自制导热测试样品模具，在一定压力下，通过平板硫化机热压成型，制得导热测试标准样。
将实施例1-5所制备的导热复合材料进行了性能测试，测试结果如表1所示。
表1
导热材料 导热系数 拉伸强度
实施例1 0.529 29.0
实施例2 0.93 31.2
实施例3 1.02 32.0
实施例4 0.88 31.0
实施例5 0.98 31.4
为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。
对比例1
同实施例1相比，各组分的用量调整为：100kg的LDPE树脂，0.5kg的双峰分布氮化硼二维纳米材料氮化硼，0.8kg的碳纤维，0.02kg的抗氧剂1098以及0.04kg的抗氧剂168。其余保持不变。
对比例2
同实施例1相比，双峰分布氮化硼二维纳米材料粒径调整为20μm和2μm，配比为3：1。
对比例3
同实施例1相比，碳纤维不做改性处理。
对比例4
采用实施例1的原料组分，但制备方法和实施例6相比，其中步骤①中的改性处理碳纤维的浓硝酸浓度参数调整为30％。
将实施例1与对比例1-4制得的复合材料进行了性能测试，测试结果如表2所示。
表2
导热材料 导热系数 拉伸强度
实施例1 0.529 29.0
对比例1 0.39 18.2
对比例2 0.46 27.8
对比例3 0.49 28.5
对比例4 0.479 29.0
由上述结果可知
1.对比例1与实施例1比较可见，本发明采用组分含量较高的改性碳纤维能够有效提高PE复合材料的导热性能和拉伸强度。
2.对比例2与实施例1比较可见，采用对比例2的氮化硼粒径制成的导热PE复合材料，导热性能较差。
3.对比例3与实施例1比较可见，采用未经改性处理的碳纤维制备的导热PE复合材料，导热性能较差。
4.对比利4和实施例1比较可见，浓硝酸浓度为30％时处理的碳纤维改性导热PE复合材料使得复合材料的导热系数降低，这是因为浓硝酸浓度较低时碳纤维表面杂质处理不完全，表面官能团活性较低，影响了对复合材料的导热性能的改善效果。
综上所述，本发明的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料需由粒径为16μm：2μm的液相剥离后的双峰分布氮化硼二维纳米材料与浓度为50％的浓硝酸经氧化及表面改性处理的短碳纤维按照0.5～5∶8～20的重量比组成改性制备所得，采用该种复合填充导热填料能够有效的提升复合材料的导热系数，同时提高体系力学性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其特征在于：由下述重量份的组分制成：聚乙烯树脂100份，多元复合填充粒子8.5～25份，以及复合抗氧剂0.05～0.10份；所述的多元复合填充粒子由液相剥离后的双峰分布氮化硼二维纳米材料与氧化及表面改性处理的短碳纤维按照0.5～5∶8～20的重量比组成；所述氮化硼二维纳米材料是将粒径为16μm和2μm氮化硼分散在二甲基甲酰胺DMF中配制成20mg/ml的分散液，超声处理12h，离心分离，得到的1-5nm氮化硼二维纳米材料；所述16μm和2μm氮化硼的质量比为1：1～5：1；所述的短碳纤维采用浓度为50%的浓硝酸和超分散偶联改性剂JL-G05FL处理改性。
2.根据权利要求1所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其特征在于：所述的双峰分布氮化硼二维纳米材料采用二甲基甲酰胺液相剥离获得。
3.根据权利要求1所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料，其特征在于：所述的复合抗氧剂由抗氧剂1098和抗氧剂168按照2～3：4～6的重量比组成。
4.权利要求1-3任一所述的多元复合填充粒子改性导热PE复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将粒径为16μm和2μm氮化硼分散在二甲基甲酰胺DMF中配制成20mg/ml的分散液，超声处理12h，离心分离，得到1-5nm的氮化硼二维纳米材料；
将短碳纤维至于浓度为50%的浓硝酸中，超声振荡2h，加入超分散偶联改性剂JL-G05FL，150℃反应5h，用蒸馏水多次冲洗，过滤、烘干；
②按照配方称取短碳纤维、氮化硼二维纳米材料在80℃下真空烘箱干燥10小时备用；将聚乙烯树脂与干燥后的氮化硼二维纳米材料、短碳纤维、抗氧剂1098和抗氧剂168按照一定比例倒入高速混合机中混合，高速混合机搅拌桨转速900转/分；
③将混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得多元复合填充粒子改性导热PE复合材料；
其中，双螺杆挤出机各区的温度为：T1=140℃～150℃，T2=150℃～160℃，T3=170℃～180℃，T4=180～190℃，T5=190～200℃，T6=185～195℃。
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