CN115403861B - 一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备和应用 - Google Patents

一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备和应用，组分包括聚丙烯、聚乙烯、导电炭黑、润滑剂、抗氧剂、填料。本发明的聚丙烯复合材料具有较好的电磁屏蔽效果(＞30dB)，同时实现各向同性电磁屏蔽效果。

Description

一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备和应用。
背景技术
近年来，各类无线通讯和网络系统、工业用电子设备以及家用电器等的高速发展，射频设备的功率逐渐提高，电磁辐射正充斥我们的生活空间。但是，伴随着电磁辐射应用的负面效应，电磁干扰已成为一种新的社会公害。一方面，EMI会影响电子设备的工作稳定性，降低使用寿命，甚至会威胁通信系统的安全，造成信息泄露；另一方面，长时间的电磁干扰会损害人体健康，影响神经、免疫、内分泌系统等，还会损害遗传效应。
聚丙烯作为密度最低的通用高分子材料，被广泛应用于汽车、家电等行业中，拥有电磁屏蔽功能的聚丙烯复合材料在车载雷达支架、家用电器等领域将拥有具体的应用前景。目前对于聚丙烯复合材料电磁屏蔽的改性研究，主要是通过添加一些导电填料，如石墨烯、炭黑、碳纳米管、碳纤维和可导电金属粉等实现。二维和一维导电填料，如石墨烯、碳纳米管、碳纤维等导电效果较好，但是其对降低成本无效，且存在各向异性的缺陷；三维导电填料较常用的是导电炭黑，其导电效果不如碳纳米管，在目前的研究中需要添加量非常之高才能达到较好电磁屏蔽效果，但是对机械性能影响较大。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料及其制备和应用。
本发明提供一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料，按重量份数组分包括：
Figure BDA0003856370770000011
其中聚丙烯和聚乙烯的熔体质量流动速率比为0.2～0.5；
其中聚丙烯的熔体质量流动速率测试条件为230℃、2.16kg；聚乙烯的熔体质量流动速率测试条件为190℃、2.16kg，测试标准为ISO 1133-2001。
聚丙烯和聚乙烯熔指比为0.2-0.5时容易形成双连续结构，聚乙烯熔指较聚丙烯高，炭黑易分散在聚乙烯中，富集炭黑的聚乙烯相在体系中的连续结构形成导电通路，大大提升抗电磁屏蔽的功效。
所述导电炭黑的吸油值为120-180m3/100g，吸油值按照ASTM D3493-2016测试。
吸油值可表征炭黑的聚集程度，吸油值越低炭黑的结构度低，对形成导电通路不利；但是吸油值过高，聚集程度和结构度高，会形成类似“一维”棒状材料形状，导致各向异性。
优选地，所述聚丙烯和聚乙烯的熔体质量流动速率比为0.3-0.4。
优选地，所述导电炭黑为吸油值为120-140m3/100g和吸油值为160-180m3/100g按照质量比为0.8-1.2:1进行复配。
进一步优选地，所述所述导电炭黑为吸油值为120-140m3/100g和吸油值为160-180m3/100g按照质量比为1:1进行复配。
优选地，所述润滑剂为聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺硬脂酸盐中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、杯芳烃中的一种或几种。
优选地，所述填料为滑石粉、碳酸钙、晶须、硅灰石中的一种或几种。
优选地，所述按重量份数，组分包括：
Figure BDA0003856370770000021
本发明的一种所述聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
按配比称取各组分，将聚丙烯、聚乙烯、填料、抗氧剂、润滑剂，混合后从主喂料口投入双螺杆挤出机中，将导电炭黑从侧喂料口中投入双螺杆挤出机，经熔融挤出、拉条、水冷、造粒，干燥，得到聚丙烯复合材料。
本发明的一种所述各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料在电磁屏蔽材料领域中的应用，如在车载雷达支架、家用电器等。
聚乙烯/导电炭黑界面自由能为2.2mJ/m2，聚丙烯/导电炭黑的界面自由能为4.1mJ/m2，本发明选取聚丙烯/聚乙烯熔指比为0.2-0.5的基体组合，在聚丙烯中引入聚乙烯，炭黑会优先填充界面自由能更小且熔指更高的聚乙烯相中，富含炭黑粒子的聚乙烯相以连续形态分布在聚丙烯基体中，聚乙烯导电区相互搭接形成导电连续结构；少量分散在聚丙烯连续相中的炭黑粒子也能形成大量的微导电网络，两者形成双逾渗效应，大大降低体系达到电磁屏蔽(＞30dB)要求的炭黑含量，降低炭黑对复合材料机械物性的损失。
另外，本发明选择吸油值为120-180m3/100g的炭黑，既能保证炭黑高效的形成导电网络的，又能避免因炭黑的结构度过高而导致的各向异性；同时用较高吸油值(120-140m3/100g)和较低吸油值(160-180m3/100g)两种炭黑进行复配，更加兼顾导电效率和各项同性。
有益效果
本发明的聚丙烯复合材料具有较好的电磁屏蔽效果(＞30dB)，同时实现各向同性电磁屏蔽效果和较好的缺口冲击强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一、原料来源：
聚丙烯：
聚丙烯-1，PP QP81N，厂家：齐鲁石化。在230℃、2.16kg条件下熔体质量流动速率为20g/10min3；
聚丙烯-2，PP 300M，厂家：中海壳牌。在230℃、2.16kg条件下熔体质量流动速率为10g/10min3；
聚丙烯-3，PP YPJ-1215C，厂家：扬子石化。在230℃、2.16kg条件下熔体质量流动速率为15g/10min3；
聚丙烯-4，PP EP300H，厂家：中海壳牌。在230℃、2.16kg条件下熔体质量流动速率为2g/10min3；
聚乙烯：
聚乙烯-1，DNDA-7144，厂家：陶氏。在190℃、2.16kg条件下熔体质量流动速率为20g/10min3；
聚乙烯-2，LLDPE 2650，厂家：天津石化。在190℃、2.16kg条件下熔体质量流动速率为50g/10min3；
上述聚丙烯和聚乙烯的熔体质量流动速率的测试标准均为ISO 1133-2001。
导电炭黑：
导电炭黑-1：根据ASTM D3493-2016测试，吸油值：150m3/100g，厂家：博拉
导电炭黑-2：根据ASTM D3493-2016测试，吸油值：170m3/100g，厂家：博拉
导电炭黑-3，根据ASTM D3493-2016测试，吸油值：130m3/100g，厂家：博拉
导电炭黑-4，吸油值：130m3/100g和吸油值：170m3/100g按质量比为1:1混合。
导电炭黑-5，吸油值：120m3/100g和吸油值：180m3/100g按质量比为1:1混合。
导电炭黑-6，吸油值：140m3/100g和吸油值：170m3/100g按质量比为1:1混合。
导电炭黑-7，吸油值：170m3/100g和吸油值：180m3/100g按质量比为1:1混合。
导电炭黑-8，吸油值：120m3/100g和吸油值：140m3/100g按质量比为1:1混合。
导电炭黑-9，吸油值：120m3/100g和吸油值：150m3/100g按质量比为1:1混合。
导电炭黑-10，吸油值：150m3/100g和吸油值：170m3/100g按质量比为1:1混合。
导电炭黑-11：根据ASTM D3493-2016测试，吸油值：200m3/100g，厂家：博拉导电炭黑-12：根据ASTM D3493-2016测试，吸油值：100m3/100g，厂家：博拉
根据ASTM D3493-2016测试，吸油值120m3/100g、140m3/100g、180m3/100g的厂家：博拉。
填料：滑石粉，市售；
润滑剂：聚乙烯蜡，市售；
抗氧剂：抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:1复配。
平行实施例和对比例中的填料、润滑剂、抗氧剂使用同一市售产品。
二、实施例1-17和对比例1-5的制备方法：
按照配比将聚丙烯、聚乙烯、润滑剂和抗氧剂在高速混合机中混合3-5min；将以上混合物从主喂料口投入双螺杆挤出机中，按照配比将炭黑从侧喂料口投入双螺杆挤出机中，经熔融挤出、拉条、水冷、造粒得聚丙烯复合材料；其中所述的双螺杆挤出机的长径比为40:1—75:1，挤出温度为200-240℃，螺杆转速为300-1000rpm，总喂料量为100～1200kg/h，真空度≤-0.08bar。
四、性能测试：
(1)屏蔽效能SE；根据GJB 8820-2015标准《电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法》测试3mm注塑样板的屏蔽特性；
(2)不同方向屏蔽效能比：流动方向屏蔽效能与垂直流动方向屏蔽效能的比值，比值越接近1，代表各项同向，比值越小，代表各项异性；
(3)23℃缺口冲击强度：按ISO 180：2000测试。
表1为实施例的配比(重量份)和性能
Figure BDA0003856370770000051
Figure BDA0003856370770000061
表2为实施例的配比(重量份)和性能
Figure BDA0003856370770000062
表3对比例1-5配比(重量份)和性能
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
聚丙烯-1 60 60 75
聚丙烯-3 60
聚丙烯-4 60
聚乙烯-1 30 30
聚乙烯-2 30 30
导电炭黑-1 11 11 25
导电炭黑-11 11
导电炭黑-12 11
润滑剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
填料 10 10 10 10 10
聚丙烯和聚乙烯的熔体质量流动速率比值 0.1 0.75 0.4 0.4 /
流动方向屏蔽效能SE/dB 13.4 15.5 35.9 25.3 23.4
不同方向屏蔽效能比 0.92 0.90 0.81 0.97 0.85
23℃缺口冲击强度，KJ/m2 22.5 24.6 33.1 33.2 4.2
实施例1、2、3和对比例1、2可知，聚丙烯与聚乙烯的熔指比在0.2-0.5区间内时电磁屏蔽效能和各项同性效果优异，此时PP和PE为双连续结构且PE熔指高，炭黑更倾向富集在PE相中，形成PE导电网络；而熔指比超出此范围，无法形成有效导电网络，电磁屏蔽效能大大降低；
实施例1、4、5和对比例3、4可知，炭黑的吸油值在120-180m3/100g时电磁屏蔽效能和各项同性效果较好，低于120时(对比例4)炭黑结构度不够，对电磁屏蔽效能提升不明显；当吸油值高于180m3/100g时(对比例3)，炭黑结构度太高导致复合材料各项异性差；实施例10、11、12复配120-140m3/100g和160-180m3/100g吸油值炭黑，电磁屏蔽效能和各项同性效果最佳。
实施例1-17和对比例5可知，用普通方案改性的炭黑填充聚丙烯材料(对比例5)，体系中炭黑含量即使达到25份，也无法实现电磁屏蔽大于30dB的效果且对材料韧性损害极大，而使用特定熔指比的PP/PE复合体系中最低加入9份的炭黑也能实现较好的电磁屏蔽效果。
本发明实施例均达到了较好的电磁屏蔽效果(＞30dB)，同时实现各向同性电磁屏蔽效果(不同方向屏蔽效能比不小于0.9)，同时具有较好的缺口冲击强度(30KJ/m2以上)。

Claims (9)

1.一种各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数组分包括：
Figure FDA0004225851280000011
其中聚丙烯和聚乙烯的熔体质量流动速率比为0.2～0.5；
所述导电炭黑的吸油值为120-180m3/100g；其中聚丙烯的熔体质量流动速率测试条件为230℃、2.16kg；聚乙烯的熔体质量流动速率测试条件为190℃、2.16kg。
2.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯和聚乙烯的熔体质量流动速率比为0.3-0.4。
3.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述导电炭黑为吸油值为120-140m3/100g和吸油值为160-180m3/100g按照质量比为0.8-1.2：1复配。
4.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺硬脂酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类、杯芳烃中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述填料为滑石粉、碳酸钙、晶须、硅灰石中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述按重量份数组分包括：
Figure FDA0004225851280000012
8.一种权利要求1所述各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
按配比称取各组分，将聚丙烯、聚乙烯、填料、抗氧剂、润滑剂，混合后从主喂料口投入双螺杆挤出机中，将导电炭黑从侧喂料口中投入双螺杆挤出机，经熔融挤出、拉条、水冷、造粒，干燥，得到聚丙烯复合材料。
9.一种权利要求1所述各向同性电磁屏蔽聚丙烯复合材料在电磁屏蔽材料领域中的应用。
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