CN106009144A - 一种高导热聚烯烃树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热聚烯烃树脂基复合材料及其制备方法，按照设定的配比将质量组分为基体材料100、导热体系填料8~45和抗氧剂0.5~2.6在均匀混合后，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出并造粒，最终得到高导热聚烯烃树脂基复合材料，通过上述方法制备的高导热聚烯烃树脂基复合材料有高导热系数、良好的加工流动性，能应用于挤出、注射等成型加工，产品能满足不同领域对高分子材料导热、导静电、良好加工性能等多种功能的要求，应用前景良好，具有广阔的工业化和市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及导热高分子复合材料领域，更进一步说，涉及一种高导热聚乙烯树脂基复合材料及其制备方法，可应用于照明器组件、散热器、电子元件等诸多领域。
背景技术
目前，随着社会和经济的迅速发展，各类电子元件的运行均进入高速和高功率化，各类电子设备的使用和运行过程中均会产生较多的热量，如果不能够及时散除热量，将导致高温而影响设备的使用和寿命，并导致其可靠性降低。
目前，越来越多的树脂基材料应用于日常电器元件的外壳、内组件等领域，但是该类材料的导热性能极低，因此需要解决树脂基材料在导热方面功能性。目前在已有的技术中，均是通过添加大量的导热填料来实现树脂复合材料的导热功能，而且在近几年出现的石墨烯的研究热潮下，仍不能避免添加高含量的石墨烯来增强复合材料的导热性能。
因此，本发明的目的是寻求石墨烯在低添加量的条件下实现树脂基复合材料的高导热性能。
发明内容
为了有效提高聚烯烃树脂基复合材料的导热能力，本发明介绍了一种以低含量石墨烯为主要导热填料的方式，并通过其与碳纤维的复配达到石墨烯的高效均匀分散的目的，解决了石墨烯的均匀分散问题，并制备出高导热的树脂基复合材料，同时可以明显改善复合材料的抗静电性能和机械性能。
本发明的目的是提供一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，其配方组分按照如下质量组份：
基体材料 100
导热体系填料 8~45
抗氧剂 0.5~2.6。
优选的，所述基体材料为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯中的一种或几种。
优选的，所述导热体系填料为石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料。
优选的，所述碳纤维为碳纤维粉、短切碳纤维、长碳纤维中的一种。
优选的，所述石墨烯为单层或多层石墨烯粉，透光度不低于80%。
优选的，所述组合式填料，是由以下步骤制备得到的：
第一步：将适量的碳纤维采用丙酮回流72小时，在60℃的真空干燥箱中干燥2小室以上，取出在浓硝酸为介质的超声条件下70℃处理2小时，采用超纯水洗涤，抽滤至中性，干燥；
第二步：将一定质量的石墨烯超声分散在质量分数1.0wt%聚二烯基丙二甲基氯化铵（聚二烯基丙二甲基氯化铵）的超纯水溶液中，超声分散大约1小时后，在该溶液中缓慢的加入NaCl至其浓度达到1.0wt%；将该溶液反复抽滤并洗涤不低于三次，在70℃下干燥12小时以上备用；
第三步：称取适量的聚二烯基丙二甲基氯化铵处理后的石墨烯超声分散在超纯水中，后将浓硝酸处理后的碳纤维按一定比例放入石墨烯的水溶液中，其中碳纤维与石墨烯的质量比不超过50:1，将该溶液搅拌12小时以上，并用超纯水将最终产物洗净，即为石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料。
优选的，所述抗氧剂为168、1010中的一种或两种复配构成。
本发明另外一个目的是提供一种高导热聚烯烃树脂基复合材料的制备方法，所述制备方法为：按照设定的配比将基体材料、导热体系填料和抗氧剂在均匀混合后，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出并造粒，最终得到高导热聚烯烃树脂基复合材料。
相比于已有技术，本发明方案能够在石墨烯添加量极低的条件下实现树脂基复合材料的优异导热性能，当石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料的添加量达到45wt%时，复合材料的导热系数达到4.8W/m·K，而此时的石墨烯的含量不足百分之一。
本发明中的一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，基体树脂和导电填料之间具有优异的相容性，棒状的碳纤维经过双螺杆挤出机的搅拌带动石墨烯随之分散，从而使复合材料具有优良的抗静电效果和良好的机械性能。
本发明中的一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，具有高导热系数、良好的加工流动性，能应用于挤出、注射等成型加工，产品能满足不同领域对高分子材料导热、导静电、良好加工性能等多种功能的要求，应用前景良好，具有广阔的工业化和市场前景。
附图说明
附图1为本发明的石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料扫描电镜（SEM）图像。
具体实施方式
本发明所述的下面结合实施例，具体说明一下本发明。
实施例中所用的原料来源为：
聚乙烯：HDPE 6098，熔融指数9.0-14.0 g/10min，齐鲁石化；
聚丙烯：注塑级 1108，熔融指数10.0 g/10min，燕山石化；聚丁烯：PB KTAR05，熔融指数0.5 g/10min；
碳纤维：导电型短切碳纤维，长度3mm，盐城市翔盛碳纤维科技有限公司；石墨烯：TNRGO，层数＜10层，纯度＞98wt%，中国科学院成都有机化学有限公司；
抗氧剂1010、168均购置星贝达（北京）化工原料有限公司。
实施例1：
一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，由以下组合物构成：
聚乙烯 100重量份
导热体系填料 8重量份
抗氧剂1010 0.5重量份
按照上述重量份称量各组分，将聚乙烯、导热体系填料、抗氧剂1010于低速混合机中混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中造粒，控制螺杆转速为300转/分钟，挤出机采用南京越升挤出机械有限公司SAT-30型，控制各区温度在180-200℃左右，机头温度为210℃。
实施例2：
一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，由以下组合物构成：
聚乙烯 100 重量份
导热体系填料 45重量份
抗氧剂168 0.5重量份
按照上述重量份称量各组分，将聚乙烯、导热体系填料、抗氧剂1010于低速混合机中混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中造粒，控制螺杆转速为300转/分钟，挤出机采用南京越升挤出机械有限公司SAT-30型，控制各区温度在180-200℃左右，机头温度为210℃。
实施例3：
一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，由以下组合物构成：
聚丙烯 100 重量份
导热体系填料 15 重量份
抗氧剂1010 0.4重量份
抗氧剂168 0.8 重量份
按照上述重量份称量各组分，将聚乙烯、导热体系填料、抗氧剂1010于低速混合机中混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中造粒，控制螺杆转速为300转/分钟，挤出机采用南京越升挤出机械有限公司SAT-30型，控制各区温度在190-210℃左右，机头温度为215℃。
实施例4：
一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，由以下组合物构成：
聚丙烯 100 重量份
导热体系填料 30 重量份
抗氧剂1010 1.2重量份
抗氧剂168 1.4 重量份
按照上述重量份称量各组分，将聚乙烯、导热体系填料、抗氧剂1010于低速混合机中混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中造粒，控制螺杆转速为300转/分钟，挤出机采用南京越升挤出机械有限公司SAT-30型，控制各区温度在190-210℃左右，机头温度为215℃。
实施例5：
一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，由以下组合物构成：
聚丁烯 100 重量份
导热体系填料 12 重量份
抗氧剂1010 0.9重量份
按照上述重量份称量各组分，将聚乙烯、导热体系填料、抗氧剂1010于低速混合机中混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中造粒，控制螺杆转速为300转/分钟，挤出机采用南京越升挤出机械有限公司SAT-30型，控制各区温度在170-190℃左右，机头温度为200℃。
实施例6：
一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，由以下组合物构成：
聚乙烯 80重量份
聚丙烯 20重量份
导热体系填料 12 重量份
抗氧剂1010 0.5重量份
抗氧剂168 0.4 重量份
按照上述重量份称量各组分，将聚乙烯、导热体系填料、抗氧剂1010于低速混合机中混合5min，然后将其加入双螺杆挤出机中造粒，控制螺杆转速为300转/分钟，挤出机采用南京越升挤出机械有限公司SAT-30型，控制各区温度在180-200℃左右，机头温度为210℃。
上述所有实施例中经过双螺杆挤出机造粒后，采用注塑成型的方式得到导热复合材料。
实施例1~6中的各复合材料性能测试结果列于下表中：
| 主要性能 | 导热系数（W/m·K） | 体积电阻率（Ω.cm） | 拉伸强度（MPa） |
| 实施例1 | 1.2 | 3.9×1012 | 42 |
| 实施例2 | 4.8 | 1.6×103 | 68 |
| 实施例3 | 1.8 | 6.4×1010 | 51 |
| 实施例4 | 3.6 | 2.6×105 | 64 |
| 实施例5 | 1.7 | 5.3×1011 | 45 |
| 实施例6 | 1.5 | 8.7×1011 | 43 |
上述实施例中所涉及的导热体系填料为石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料，如附图1所示的，石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料扫描电镜（SEM）图像。
本发明中的石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料是由以下步骤制备得到的：
第一步：将适量的碳纤维采用丙酮回流72小时，在60℃的真空干燥箱中干燥2小室以上，取出在浓硝酸为介质的超声条件下70℃处理2小时，采用超纯水洗涤，抽滤至中性，干燥。
第二步：将一定质量的石墨烯超声分散在质量分数1.0wt%聚二烯基丙二甲基氯化铵（聚二烯基丙二甲基氯化铵）的超纯水溶液中，超声分散大约1小时后，在该溶液中缓慢的加入NaCl至其浓度达到1.0wt%；将该溶液反复抽滤并洗涤不低于三次，在70℃下干燥12小时以上备用。
第三步：称取适量的聚二烯基丙二甲基氯化铵处理后的石墨烯超声分散在超纯水中，后将浓硝酸处理后的碳纤维按一定比例放入石墨烯的水溶液中，其中碳纤维与石墨烯的质量比不超过50:1，将该溶液搅拌12小时以上，并用超纯水将最终产物洗净，即为石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，其特征在于，配方组分按照如下质量组份：
基体材料 100
导热体系填料 8~45
抗氧剂 0.5~2.6。
2.如权利要求1所述的一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，其特征在于，所述基体材料为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种高导热聚烯烃树脂基复合材料，其特征在于，所述导热体系填料为石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料。
4.如权利要求3所述的高导热聚烯烃树脂基复合材料，其特征在于，所述碳纤维为碳纤维粉、短切碳纤维、长碳纤维中的一种。
5.如权利要求3所述的高导热聚烯烃树脂基复合材料，其特征在于，所述石墨烯为单层或多层石墨烯粉，透光度不低于80%。
6.如权利要求3所述高导热聚烯烃树脂基复合材料，其特征在于，所述组合式填料，是由以下步骤制备得到的：
第一步：将适量的碳纤维采用丙酮回流72小时，在60℃的真空干燥箱中干燥2小室以上，取出在浓硝酸为介质的超声条件下70℃处理2小时，采用超纯水洗涤，抽滤至中性，干燥；
第二步：将一定质量的石墨烯超声分散在质量分数1.0wt%聚二烯基丙二甲基氯化铵（聚二烯基丙二甲基氯化铵）的超纯水溶液中，超声分散大约1小时后，在该溶液中缓慢的加入NaCl至其浓度达到1.0wt%；将该溶液反复抽滤并洗涤不低于三次，在70℃下干燥12小时以上备用；
第三步：称取适量的聚二烯基丙二甲基氯化铵处理后的石墨烯超声分散在超纯水中，后将浓硝酸处理后的碳纤维按一定比例放入石墨烯的水溶液中，其中碳纤维与石墨烯的质量比不超过50:1，将该溶液搅拌12小时以上，并用超纯水将最终产物洗净，即为石墨烯包覆碳纤维构成的组合式填料。
7.如权利要求书1所述的高导热聚烯烃树脂基复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为168、1010中的一种或两种复配构成。
8.如权利要求书1所述的高导热聚烯烃树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按照设定的配比将基体材料、导热体系填料和抗氧剂在均匀混合后，加入到双螺杆挤出机中熔融挤出并造粒，最终得到高导热聚烯烃树脂基复合材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161012 |