CN114196069B - 一种高分散炭黑及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高分散炭黑及其制备方法和应用,属于导电材料技术领域。本发明提供的高分散炭黑的制备方法通过引入微波场对共混体系进行预处理,可发挥炭黑的吸波发热特性,在微波场下,炭黑温度快速上升,并使得附着在炭黑表面的加工助剂液化或汽化,加工助剂分子在微波场的高能量作用下运动更为活跃,增加与炭黑的碰撞几率,进而使得加工助剂分子更均匀地分布在炭黑表面及空隙中,在经过挤压、降温、造粒后即可形成高分散炭黑,该体系仅有炭黑和加工助剂组成,可更好地实现炭黑在基体中的分散,有利于在减少炭黑使用量的情况下实现导电性能更优异、更稳定的功能高分子复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域,尤其涉及一种高分散炭黑及其制备方法和应用。
背景技术
导电复合材料在电磁屏蔽、抗静电材料、电极材料、导体材料、传感器和显示材料领域有着十分巨大的应用和发展前景,主要原因在于复合材料具备密度低、导电性范围大、加工性能优良、耐腐蚀性强、成本相对较低等优点。近年来,随着科技的发展及应用范围的拓展,对导电材料的性能、成本提出了更高的要求,导电复合材料新技术的开发也越来越得到重视。
导电炭黑具有较低的电阻率,其具备粒径小,比表面积大,结构性高的特点,是制备导电高分子材料的重要功能填料,因其价格低廉而在工业上有着广泛的应用。导电高分子材料的导电性能与导电填料结构和含量密切相关,对于炭黑这种高结构的导电填料而言,其分散性直接决定了导电性能的好坏及导电性的稳定性,例如在电缆屏蔽料领域,使用高结构导电碳黑可在较低含量下制备电阻率符合要求的屏蔽材料,但高结构的炭黑难以在加工中完全分散开,其导电机理主要是场致发射论和隧道效应,存在体积电阻率重现性不好,并容易受到设备和工艺的影响。因此当前电缆用屏蔽料多采用低结构、中高导电性能的炭黑作为填料,通过增加炭黑含量使得炭黑粒子间相互接触形成导电通路,从而制得导电性能更稳定、重现性更高的产品。
虽然低炭黑含量、导电性能高且稳定的导电高分子复合材料对于减少制造成本、降低产品密度、保持产品力学性能等有着重要的意义,但是当前产业上所用导电高分子复合材料多是直接将导电碳黑、高分子基体和加工助剂在计量后直接投料进行熔融加工,这种加工方式也决定了难以实现纳米级炭黑材料的高分散,无法充分发挥自身导电性能,制约了低炭黑含量、高导电性能导电高分子材料的发展。
因此,如何实现纳米级炭黑材料的高分散,使其充分发挥自身导电性能,成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高分散炭黑及其制备方法和应用,本发明提供的高分散炭黑直接与高分子基体熔融共混即可实现高分散,制备的导电高分子复合材料的体积电阻率低,导电性能好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种高分散炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物进行造粒,得到高分散炭黑。
优选地,所述步骤(1)中的加工助剂包括润滑剂、增塑剂和偶联剂中的至少一种。
优选地,所述润滑剂包括硬脂酸丁酯、硬脂酸锌、石蜡、PE蜡和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种;所述增塑剂包括磷酸酯、邻苯二甲酸酯、偏苯三酸酯和环氧甘油三羧酸酯中的至少一种;所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
优选地,所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺;所述增塑剂为磷酸酯;所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地,所述步骤(1)中炭黑与加工助剂的质量比为1:(0.1~1)。
优选地,所述步骤(1)中混合的方式为高速搅拌或喷洒。
优选地,所述步骤(1)中微波处理的功率为50~500W,微波处理的时间为0.5~5min。
优选地,所述步骤(2)中造粒的方式为使用单螺杆挤压机进行挤压造粒。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高分散炭黑。
本发明提供了上述技术方案所述高分散炭黑在导电高分子复合材料中的应用,所述导电高分子复合材料中高分散炭黑的含量为15~20wt.%。
本发明提供了一种高分散炭黑的制备方法,包括以下步骤:(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;(2)将所述步骤(1)得到的混合物进行造粒,得到高分散炭黑。本发明先将加工助剂与炭黑混匀,引入微波场对共混体系进行预处理,可发挥炭黑的吸波发热特性,在微波场下,炭黑温度快速上升,并使得附着在炭黑表面的加工助剂液化或汽化,加工助剂分子在微波场的高能量作用下运动更为活跃,增加与炭黑的碰撞几率,进而使得加工助剂分子更均匀地分布在炭黑表面及空隙中,有利于更好地改善炭黑的润湿性,降低其凝聚特性,使其在基体中更容易分散;再在经过挤压、降温、造粒后即可形成高分散炭黑,该体系仅有炭黑和加工助剂组成,可更好地实现炭黑在基体中的分散,有利于在减少炭黑使用量的情况下实现导电性能更优异、更稳定的功能高分子复合材料。实施例的结果显示,采用本发明提供的高分散炭黑在添加量为18wt.%时制备得到的导电高分子复合材料的体积电阻率为60~1200Ω·cm。
具体实施方式
本发明提供了一种高分散炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物进行造粒,得到高分散炭黑。
本发明将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物。
本发明对所述炭黑的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中,所述加工助剂优选包括润滑剂、增塑剂、偶联剂和分散剂中的至少一种,更优选为润滑剂、增塑剂和偶联剂的混合物。本发明通过加入加工助剂,能够对炭黑的性能进行相应的调整。
在本发明中,所述润滑剂优选包括硬脂酸丁酯、硬脂酸锌、石蜡、PE蜡和乙撑双硬脂酰胺中的至少一种;所述增塑剂优选包括磷酸酯、邻苯二甲酸酯、偏苯三酸酯和环氧甘油三羧酸酯中的至少一种;所述偶联剂优选包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
在本发明中的实施例中,所述加工助剂优选为乙撑双硬脂酰胺和磷酸酯的组合,或者乙撑双硬脂酰胺、磷酸酯和硅烷偶联剂的组合。本发明将加工助剂的类型控制在上述范围内,能够进一步提高高分散炭黑的各项性能。
在本发明中,所述炭黑与加工助剂的质量比优选为1:(0.1~1),更优选为1:(0.2~0.8),进一步优选为1:(0.3~0.6)。在本发明中,当所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺和磷酸酯的组合时,所述炭黑与乙撑双硬脂酰胺的质量比优选为1:(0.05~0.3),更优选为1:(0.1~0.2);所述炭黑与磷酸酯的质量比优选为1:(0.1~0.6),更优选为1:(0.15~0.4)。在本发明中,当所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺、磷酸酯和硅烷偶联剂的组合时,所述炭黑与乙撑双硬脂酰胺的质量比优选为1:(0.05~0.3),更优选为1:(0.1~0.2);所述炭黑与磷酸酯的质量比优选为1:(0.1~0.6),更优选为1:(0.15~0.4);所述炭黑与硅烷偶联剂的质量比优选为1:(0.01~0.2),更优选为1:(0.05~0.1)。本发明通过控制炭黑和加工助剂的用量,可以进一步改善炭黑的润湿性,降低其凝聚特性,使其在基体中更容易分散。
在本发明中,所述混合的方式优选为高速搅拌或喷洒。在本发明中,当所述加工助剂为固体时,所述混合的方式优选为高速搅拌;当所述加工助剂为液体时,所述混合的方式优选为喷洒。本发明通过上述方式混合,能够进一步使炭黑和加工助剂混合均匀。
在本发明中,所述微波处理的功率优选为50~500W,更优选为100~400W,进一步优选为200~300W;所述微波处理的时间优选为0.5~5min,更优选为1~4min,进一步优选为2~3min。本发明将微波处理的参数限定在上述范围内,能够进一步使炭黑与加工助剂分散均匀,提高其在基体中的分散性。
得到混合物后,本发明将所述混合物进行造粒,得到高分散炭黑。
本发明优选将所述微波处理得到的混合物不经冷却直接进行造粒。在本发明中,所述造粒的方式优选为使用单螺杆挤压机进行挤压造粒;所述挤压造粒的造粒温度优选为150~160℃。本发明通过采用造粒的方式有利于后续制备导电高分子复合材料时,高分散炭黑使用方便。
本发明将炭黑与加工助剂混匀,然后引入微波场对共混体系进行预处理,在微波场下,炭黑温度快速上升,并使得附着在炭黑表面的加工助剂液化或汽化,加工助剂分子在微波场的高能量作用下运动更为活跃,增加与炭黑的碰撞几率,进而使得加工助剂分子更均匀地分布在炭黑表面及空隙中,在经过挤压、降温、造粒后即可形成高分散炭黑,该体系仅有炭黑和加工助剂组成,可更好地实现炭黑在基体中的分散,有利于在减少炭黑使用量的情况下实现导电性能更优异、更稳定的功能高分子复合材料;制备方法有利于更好的发挥炭黑的导电性能,且该方法简单、高效,易于产业化。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高分散炭黑。本发明制备的高分散炭黑呈颗粒状。本发明对所述高分散炭黑的粒径没有特殊的限定,根据本领域技术常识确定即可。
本发明提供了上述技术方案所述高分散炭黑在导电高分子复合材料中的应用,所述导电高分子复合材料中高分散炭黑与高分子基体的质量比为(0.05~1):1,优选为(0.1~0.9):1,更优选为(0.15~0.6):1,进一步优选为(0.2~0.4):1。
在本发明中,所述应用的方法优选包括:将高分散炭黑与高分子基体熔融共混,得到导电高分子复合材料。
本发明对所述高分子基体的具体种类没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的制备导电高分子复合材料的基体即可。
在本发明中,所述熔融共混优选在单螺杆挤出机中进行。本发明对所述单螺杆挤出机的型号没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中,所述熔融共混的温度优选为180~200℃,更优选为190℃;所述熔融共混的转速优选为150~200rpm。本发明对所述熔融共混的时间没有特殊的限定,能够使各组分混合均匀即可。
本发明提供的应用方式简单,且制备的导电高分子复合材料体积电阻率低,导电性能优异。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高分散炭黑的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺;所述炭黑和乙撑双硬脂酰胺的质量比为1:0.15;所述混合的方式为在高混机中高速混合3min;所述微波处理的功率为100W,微波处理的时间为2min;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物放入单螺杆挤压机中进行造粒,得到高分散炭黑;所述挤压造粒的造粒温度为150℃。
实施例2
一种高分散炭黑的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺;所述炭黑和乙撑双硬脂酰胺的质量比为1:0.15;所述混合的方式为在高混机中高速混合3min;所述微波处理的功率为150W,微波处理的时间为3min;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物放入单螺杆挤压机中进行造粒,得到高分散炭黑;所述挤压造粒的造粒温度为150℃。
实施例3
一种高分散炭黑的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺和磷酸酯;所述炭黑、乙撑双硬脂酰胺和磷酸酯的质量比为1:0.15:0.15;所述混合的方式为在高混机中高速混合3min;所述微波处理的功率为150W,微波处理的时间为3min;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物放入单螺杆挤压机中进行造粒,得到高分散炭黑;所述挤压造粒的造粒温度为150℃。
实施例4
一种高分散炭黑的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺、磷酸酯和硅烷偶联剂;所述炭黑、乙撑双硬脂酰胺、磷酸酯和硅烷偶联剂的质量比为1:0.15:0.15:0.05;所述混合的方式为在高混机中高速混合3min;所述微波处理的功率为150W,微波处理的时间为3min;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物放入单螺杆挤压机中进行造粒,得到高分散炭黑;所述挤压造粒的造粒温度为150℃。
实施例5
一种高分散炭黑的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺、磷酸酯和硅烷偶联剂;所述炭黑、乙撑双硬脂酰胺、磷酸酯和硅烷偶联剂的质量比为1:0.2:0.2:0.1;所述混合的方式为在高混机中高速混合3min;所述微波处理的功率为150W,微波处理的时间为3min;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物放入单螺杆挤压机中进行造粒,得到高分散炭黑;所述挤压造粒的造粒温度为150℃。
对比例1
一种炭黑的制备方法,将炭黑进行微波处理,所述微波处理的功率为150W,微波处理的时间为3min。
对比例2
一种炭黑的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将炭黑与加工助剂混合,得到混合物;所述加工助剂为乙撑双硬脂酰胺;所述炭黑和乙撑双硬脂酰胺的质量比为1:0.15;所述混合的方式为在高混机中高速混合3min;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物放入单螺杆挤压机中进行造粒,得到高分散炭黑;所述挤压造粒的造粒温度为150℃。
应用例1~7
采用实施例1~5得到的高分散炭黑和对比例1~2得到的炭黑分别与高分子基体熔融共混,得到导电高分子复合材料;
所述高分子基体为聚丙烯;
所述导电高分子复合材料中高分散炭黑/炭黑的含量为18wt.%;
所述熔融共混在单螺杆挤出机中进行;所述熔融共混的温度为190℃,熔融共混的转速为150rpm。
对应用例1~7得到的导电高分子复合材料的体积电阻率进行测量,得到的结果如表1所示:
表1应用例1~7得到的导电高分子复合材料的体积电阻率
由表1可以看出,随着高分散炭黑中加工助剂种类的增加、含量的增加,微波处理的程度增加,所制备的导电高分子复合材料电阻率降低,说明处理后的炭黑在基体中分散性更好,进一步说明了利用微波处理炭黑和加工助剂的混合物可显著改善炭黑的分散性,从而制得高性能导电复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高分散炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将炭黑与加工助剂混合后进行微波处理,得到混合物;
(2)将所述步骤(1)得到的混合物进行造粒,得到高分散炭黑;
所述步骤(1)中的加工助剂为润滑剂、增塑剂和偶联剂;
所述润滑剂为乙撑双硬脂酰胺;所述增塑剂为磷酸酯;所述偶联剂为硅烷偶联剂;
所述步骤(1)中微波处理的功率为50~200W,微波处理的时间为0.5~5min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中炭黑与加工助剂的质量比为1:(0.1~1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合的方式为高速搅拌或喷洒。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中造粒的方式为使用单螺杆挤压机进行挤压造粒。
5.权利要求1~4任意一项所述制备方法制备得到的高分散炭黑。
6.权利要求5所述高分散炭黑在导电高分子复合材料中的应用,所述导电高分子复合材料中高分散炭黑与高分子基体的质量比为(0.05~1):1。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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