CN1256391C - 粉体表面微波辅助改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉体科学与工程领域，具体涉及粉体表面改性技术。粉体表面微波辅助改性方法，其特征是将被改性的粉体置于带有微波场的密闭式改性容器中，改性剂通过喷嘴定量喷入粉体中，通过机械搅拌使粉体与改性剂充分混合，并在微波的作用下使粉体和改性剂同时被加热与激发，实现对粉体表面的辅助和强化改性。本发明具有以下优点：一、使改性过程的热效率和加热速度大大提高。二、提高了反应的选择性。三、可实现分子水平上的“搅拌”，产生“激发效应”，起到了类似高能改性的效果，促使粉体表面与改性剂更为有效地发生反应。四、可进行对温度控制要求高的改性处理。

Description

粉体表面微波辅助改性方法
技术领域
本发明涉及粉体科学与工程领域，具体涉及粉体表面改性技术。
背景技术
粉体表面改性是以特定方法，在专门的装置中，对粉体材料进行表面处理，使粉体表面特性发生改变，从而赋予粉体材料新的功能，满足粉体各种性能的应用要求。粉体表面改性的目的可以概括为：提高粉体的化学反应活性以利于材料的合成；改善粉体的界面亲和性以利于填充材料的力学性能；调控粉体表面各种凝聚力以利于粉体的分散应用；获得粉体表面特殊物理性能以利于功能性粉体制备。因此，粉体表面改性是材料制备过程工程的重要手段，也是新材料、新工艺和新产品开发的重要内容。
现有的粉体表面改性方法，主要有三类：物理法、化学法和机械力化学法。物理法改性包括：高聚物涂敷改性和高能改性等方法，其中，涂敷改性是通过附粘力，将高聚物或树脂等改性剂包覆到粉体表面进行改性；高能改性是利用等离子体、电晕放电、紫外线照射等手段，对粉体表面进行激发改性。化学法改性包括：沉淀反应和表面化学改性等方法，其中，沉淀反应改性是利于化学反应的生成物沉积在粉体表面，形成单层或多层“改性层”进行改性；表面化学改性是通过改性剂与粉体表面的化学反应或化学吸附，在粉体表面生成“改性层”或相当数量的改性基团进行改性。机械力化学法改性是在粉碎过程中由于机械力的作用，使颗粒的晶体结构遭到一定程度的破坏而降低结晶程度，并使表面晶格产生畸变，导致颗粒的内能变大，表面活性升高，从而促使颗粒表面各种反应更易于进行，因此，也可以说机械力化学改性是一种粉体化学和物理改性的促进手段。
现有表面改性方法的具体实施是在反应釜、混合机、高速搅拌机、高速捏合机、液态流化床和高能磨中进行。为了获得良好的改性效果，特别是在化学法改性中，其共同特点是需要辅助措施：对粉体和改性剂进行加热和机械搅拌、混合。现有的加热方式为：导热油或热气流夹层传热，热源皆为传统的电阻热或燃煤、燃油和燃气热，这对整个改性系统来说，粉体和改性剂的热量是“由表及里”的传输过程，同时，为避免温度梯度过大，加热速度往往不能太快，因此，加热效率低。此外，现有的加热方式也不能对处于同一装置内混合物料的各组分进行选择性加热。
粉体表面改性的具体目的众多，改性过程涉及的控制因素复杂，而现有改性方法的实施装置选择十分有限，这与相关的工业生产和研究领域对粉体技术发展的要求已越来越不相适应。
在微波场中，含有微波介质的物质能吸收微波的能量进行自身加热，这种加热方式称为微波加热。微波加热是一种新的热能技术，与传统加热不同，微波加热不需要外部热源，而是向被加热物质内部辐射微波电磁场，推动其偶极子运动，使之相互碰撞、摩擦而生热。与传统加热方式相比，微波加热有以下特点：
(1)微波加热是激发物质内部分子作超高频振动、摩擦，可实现分子水平上的“搅拌”，这种“激发效应”已开始在高分子合成和固化反应中应用；
(2)由于物质吸收微波能的能力取决于物质自身的介电特性，因此可对改性物料中的各组分进行选择性加热，从而提高反应的选择性；
(3)微波加热无滞后效应，当关闭微波源后，即无微波能量传向物质，利用这一特性可进行对温度控制要求高的改性处理；
(4)微波加热是物质在电磁场中因本身介质损耗而引起的体积加热，因此，微波加热不仅能量利用率很高、升温迅速，而且具有逆温度梯度与零温度梯度加热、降低反应温度、加快反应速度等特殊功能。
目前，微波加热技术已开始转向工业应用阶段发展，微波加热的有关设备也基本趋于完善，微波加热技术的应用正受到高度重视。因此，探索和开发微波加热技术在材料制备过程工程中的应用时机已经来临。
发明内容
本发明的目的是：针对现有粉体表面改性方法中所采用的加热方式和仅以升温为目的的单纯加热效果，将微波的加热作用和激发效应用于对粉体表面改性过程，以促使粉体表面与改性剂更为有效地发生反应，实现微波辅助和强化改性的目的，并取代现有改性方法的加热方式。
本发明采用的技术方案是：粉体表面微波辅助改性方法，其特征是将被改性的粉体置于带有微波场的密闭式改性容器中，改性剂通过喷嘴定量喷入粉体中，通过机械搅拌使粉体与改性剂充分混合，并在微波的作用下使粉体和改性剂同时被加热与激发，实现对粉体表面的辅助和强化改性。
所述的微波场的强度和作用时间可调控，微波加热以间歇方式进行，作用时间和间歇时间可调控。
本发明与现有的粉体表面改性方法相比，具有以下优点：
其一，克服了现有改性加热方式热效率低的缺点，即以微波对物质自身的“体积加热”取代传统热源的“由表及里”的传热，使改性过程的热效率和加热速度大大提高。
其二，现有的改性加热方式不能对处于同一装置内混合物料的各组分进行选择性加热，而微波可以根据物质自身的介电特性，对改性物料中的各组分进行选择性加热，从而提高反应的选择性。
其三，在现有的改性方法中，加热的目的只是为了使粉体和改性剂温度提高，以降低粉体表面与改性剂产生化学反应时的反应能。而微波不仅更为快速、有效的使粉体和改性剂温度提高，同时，微波因激发物质内部分子作超高频振动、摩擦，可实现分子水平上的“搅拌”，产生“激发效应”，起到了类似高能改性的效果，促使粉体表面与改性剂更为有效地发生反应，实现微波辅助和强化改性的目的。
其四，与现有的改性加热方式相比，微波加热无滞后效应，当关闭微波源后，即无微波能量传向物质，利用这一特性可进行对温度控制要求高的改性处理。
具体实施方式
本发明按以下方式具体实施：
(1)在一圆柱形金属容器上部设置可启闭的盖板，上部器壁设置加料接口和排气口；容器下部设置回转搅拌叶片和回转排料刮板(同轴)，底部设置排料接口；容器中部器壁设置微波发射源，上部设置改性剂雾化喷嘴，下部器壁设置多点温度传感器；容器外下部设置回转搅拌叶片和回转排料刮板的驱动装置；整个容器具有密闭性，以防止微波和粉尘泄漏(特别需要满足微波屏蔽要求)。
(2)微波发射源功率配置原则：每100升容积配置300～500瓦，实施中可根据粉体微波介质的不同调整微波的配置功率；微波加热以间歇方式进行，作用时间和间歇时间可调控，并与容器中温度传感器设定温度联动控制，改性过程温度控制在改性剂分解温度以下(通常70～240℃)。
(3)将粉体加入改性容器中，改性剂按改性所需的添加比例喷入容器内，并进行预搅拌；根据改性温度设定微波加热时间和间歇时间，进行微波辅助和强化改性；改性过程中搅拌持续进行。
(4)改性完成后，将粉体从排料口卸出，整个改性过程可设计成在自动条件下完成。本发明应用实例：
改性粉体：重质碳酸钙(粒度：d50＝5.61微米，d97＝13.30微米)；
改性剂：异丙基三异硬脂酸基钛酸脂(CH3)2CHOTi[COOCH(CH3)(CH2)14CH3]3；
改性剂添加量：8ml/kg粉体；
改性控制温度：80±6℃；微波间歇作用时间由温度传感器自动控制；
改性时间：30分钟；微波功率：850W；微波频率：2450MHz。
                重质碳酸钙粉体表面改性前后的性能变化测试值
未改性粉体   传统法改性粉体 微波改性粉体 说明
  在液体石腊中4小时的浊度(％) 7.66 22.35 38.73   微波改性后粉体在液体石腊中的浊度值显著提高，即形成稳定的分散体系，且较传统改性法效果更好。
  对水的浸润度(mm/min) 1.989 0.333 0.183   微波改性后粉体对水的浸润度显著降低，即呈强疏水性，且较传统改性法效果更好。
  对水的三相平衡接触角() 0 124.8 132.9   改未性粉体对水的接触角为0，即为强亲水性，微波改性后粉体对水的接触角显著提高，即呈强疏水性，且较传统改性法效果更好。
红外光谱分析   因无改性剂作用，即不存在由改性剂所产生的基团   两种改性方法都出现：羰基(C＝0)的不对称振动峰(1600cm-1)；亚甲基(-CH2-)的不对称伸缩振动和对称伸缩振动峰(2917cm-1；2850cm-1)   传统法改性和微波法改性都使粉体表面出现羰基和亚甲基等新基团，即表明两种改性方法均可使改性剂包覆在重质碳酸钙粉体表面。

Claims (2)

1、粉体表面微波辅助改性方法，其特征是将被改性的粉体置于带有微波场的密闭式改性容器中，改性剂通过喷嘴定量喷入粉体中，通过机械搅拌使粉体与改性剂充分混合，并在微波的作用下使粉体和改性剂同时被加热与激发，实现对粉体表面的辅助和强化改性；
具体实施方法为：
(1)在一圆柱形金属容器上部设置可启闭的盖板，上部器壁设置加料接口和排气口；容器下部设置回转搅拌叶片和回转排料刮板，它们同轴，底部设置排料接口；容器中部器壁设置微波发射源，上部设置改性剂雾化喷嘴，下部器壁设置多点温度传感器；容器外下部设置回转搅拌叶片和回转排料刮板的驱动装置；整个容器具有密闭性，以防止微波和粉尘泄漏；
(2)微波发射源功率配置原则：每100升容积配置300～500瓦，实施中可根据粉体微波介质的不同调整微波的配置功率；微波加热以间歇方式进行，作用时间和间歇时间可调控，并与容器中温度传感器设定温度联动控制，改性过程温度控制在改性剂分解温度以下，通常70～240℃；
(3)将粉体加入改性容器中，改性剂按改性所需的添加比例喷入容器内，并进行预搅拌；根据改性温度设定微波加热时间和间歇时间，进行微波辅助和强化改性；改性过程中搅拌持续进行；
(4)改性完成后，将粉体从排料口卸出，整个改性过程可设计成在自动条件下完成。
2、根据权利要求1所述的粉体表面微波辅助改性方法，其特征是所述的微波场的强度和作用时间可调控。
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