CN106564908B - 一种撞击流-旋转填料床强化微波合成zsm-5分子筛的方法 - Google Patents

一种撞击流-旋转填料床强化微波合成zsm-5分子筛的方法 Download PDF

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Abstract

一种撞击流‑旋转填料床强化微波合成ZSM‑5分子筛的方法，属于分子筛合成技术领域，可解决现有技术中制备的ZSM‑5分子筛粒径分布不均匀，晶化时间长，能耗和成本较高的问题，将含晶种的硅源和铝源混合液同时送入撞击流‑旋转填料床中混合，随后对反应液微波加热进行晶化，去离子水的反复清洗至pH值为7~9为终点，烘干焙烧后得到粒度分布均匀的ZSM‑5分子筛，本发明制备方法简单、制备成本低，晶化时间短。

Description

一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法
技术领域
本发明属于分子筛合成技术领域，具体涉及一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法。
背景技术
ZSM-5分子筛是美国Mobil石油公司于1972年开发的一类具有高硅铝比、三维直通孔道结构的硅铝酸盐沸石分子筛。因其具有独特的孔道结构、极好的热稳定性和酸稳定性，目前已成为石油化工中最常见的催化剂或载体，在催化裂化、异构化、烷基化、催化氧化、甲苯歧化、甲醇制烯烃、乙醇脱水制乙烯等反应中均有应用。
目前合成ZSM-5分子筛的方法很多，按合成体系分水热体系与非水热体系；按模板剂类型分有机胺体系和无机胺体系；按体系酸碱度分碱性体系与非碱性体系；还有在负载物上合成等。尽管硅源与铝源种类、合成方法、模板剂类型不同，但其机理都是使硅、铝源在合成条件下重排结构，形成ZSM-5晶体结构。上述方法均采用传统混合方式及外加热方式，原料微观混合效率低且晶化过程中硅铝凝胶受热不均匀，热效率低，不仅运行费用高且晶化时间较长，合成ZSM-5分子筛需要晶化30小时以上（参见王科等，江苏化工，2008,36(5):19-22），并且实验室合成的ZSM-5分子筛在工业化时，由于放大效应而导致粒径较大，粒度分布不均匀。因此，开发一种低污染、高效地制备具有粒度均一的ZSM-5分子筛的方法是十分必要的。
微波是一种内加热方式，是通过内部偶极分子高频反复运动达到加热目的，加热效率高。撞击流则是利用两股或多股流体快速撞击，在两进料管之间形成强烈的湍流核心区域，进行高动量的传递，湍动能耗散率急剧增加，由于巨大的动能作用，在碰撞处转为静压能，静压能作用使其流向垂直于原来的方向，从而产生强烈的微观混合。微观混合时间与湍动能耗散率成反比，即湍动能耗散率越大，微观混合时间越小，微观混合的效果越好。微观混合的效果可直接影响产品的质量。现有的撞击流结构通常包括两个进液管，进液管上设有喷嘴，两喷嘴相向设置：进液管与喷嘴呈90度角连接，两喷嘴喷出的液体相向撞击。例如：中国专利201310338819.4，中国专利200610102107.2都公开了这种形式的撞击流结构。
发明内容
本发明为了解决现有技术中制备的ZSM-5分子筛粒径分布不均匀，晶化时间长，能耗和成本较高的问题，提供一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，包括如下步骤：
(1)晶种悬浊液的制备：将四丙基氢氧化铵溶液(TPAOH)与正硅酸乙酯溶液，用浓度为0.5~1.0 mol/L氢氧化钠水溶液分别调节溶液pH值在10~14之后，正硅酸乙酯以SiO2计，以TPAOH/SiO2摩尔比为1:5~1:7的用量，在撞击流-旋转填料床超重力条件下充分混合得到混合液，将混合液置于具有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在90~110℃下加热晶化1~3 h后冷却至室温，制得晶种悬浊液；
(2) 铝源混合液的制备：将铝源与氢氧化钠水溶液混合，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，铝源和氢氧化钠的混合摩尔比为Al2O3/Na2O=1:40~1:80；
(3) ZSM-5分子筛的前驱体溶液的制备：向硅源中加入所制晶种悬浊液，晶种悬浊液添加量为硅源总质量的3%~10%，含晶种的硅源与上述铝源混合液以1:2~1:4的体积比在撞击流-旋转填料床超重力条件下充分混合得到ZSM-5分子筛的前驱体溶液；
(4) 控制撞击流-旋转填料床的转速为600~1600 r/min，撞击后的多级孔ZSM-5分子筛的前驱体溶液在离心力的作用下，经撞击流-旋转填料床中的填料孔隙由撞击流-旋转填料床的内缘向外缘流动，并在填料层中进一步混合反应，得到混合液，混合液由填料外缘处甩至外壳上，在重力的作用下汇集到液体出口处排出；
(5) 混合液的晶化：将第四步制得的混合液置于具有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在温度为160~200℃下晶化20~40 mins，得到晶化产物；
(6) 将晶化产物用去离子水洗涤至pH值为7~9为终点，烘干焙烧后得到粒度分布均匀的ZSM-5分子筛产品。
所述铝源为Al2(SO4)3·18H2O或NaAlO2或异丙醇铝。
所述硅源为硅胶或硅酸钠或气相二氧化硅。
所述微波加热装置包括撞击流-微波加热耦合反应器，撞击流-微波加热耦合反应器包括壳体，壳体顶部装有微波发生器和撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ和进液管Ⅱ，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ长度相等且并排设置，进液管Ⅰ和进液管Ⅱ下方分别设有低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ，且低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ相向对称设置，壳体内部安装内胆，且低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ设置于内胆之中，内胆中设有测温系统，内胆的中部及下部装有筛板，筛板面积为内胆板的1/3 ~ 3/4，筛板上均匀分布有直径为0.8 cm ~1.2 cm的筛孔、内胆的底部设有出料口接出壳体之外，壳体一侧装有冷却器，在低于撞击流-微波加热耦合反应器的两侧分别设有储液槽A和储液槽B，储液槽A通过泵Ⅰ、流量计Ⅰ连接撞击流-微波加热耦合反应器的进液管Ⅰ，储液槽B通过泵Ⅱ、流量计Ⅱ连接撞击流-微波加热耦合反应器的进液管Ⅱ。
用能够反射微波的材料制成的壳体为金属壁封闭的矩形多模箱体，壳体上装有控制面板以及炉门。
内胆为圆柱形嵌套在壳体内，体积为壳体的1/2-2/3，内胆顶部与壳体顶部间留有一段距离，为内胆高的1/10-1/5，壳体采用碳纤维复合材料制成，内胆采用聚四氟乙烯材料制成，加热保温装置是加热带。
冷却器分别与进水管Ⅰ和出水管Ⅱ相连，进水管Ⅰ接有调节阀。
低压精细雾化喷嘴为孔径0.5 mm~0.8 mm的市售低压精细雾化喷嘴，低压精细雾化喷嘴Ⅰ和低压精细雾化喷嘴Ⅱ之间的距离L为L=(0.6~4) d 0 ，其中d 0 为喷嘴孔径。
储液槽A和储液槽B为密闭槽，储液槽A和储液槽B以及进液管Ⅰ和进液管Ⅱ外壁均设有加热保温装置，加热保温装置是加热带。
测温系统包括镀四氟铂电阻温度传感器，镀四氟铂电阻温度传感器信号输出端连接控制面板的信号输入端。
铝源混合液由循环槽经离心泵输入撞击流-旋转填料床中的液体分布器，同时含晶种的硅源由储液槽经恒流泵输入撞击流-旋转填料床中的液体分布器，二者在分布器的喷嘴处相向撞击，完成初步混合，随后沿填料的孔隙由填料床的内缘向外缘流动，并在填料层中进一步混合反应，反应液在填料外缘处甩到外壳上，在重力的作用下汇集到液体出口流出并返回循环槽中进行循环，直至硅源耗完，反应结束。
在撞击流-旋转填料床中硅源和铝源在相向撞击过程中，由于惯性，流体微元穿过撞击面渗入反向流。由于较大的动能作用，在撞击处动能转化为静压能，静压能的作用使得流体流向发生改变，形成与原流体流动方向垂直的撞击面，微观上，相向流体撞击的结果产生一个较窄的高度湍动区，流体间碰撞产生的剪切力可导致滴粒破碎，增大其表面积并促进表面更新，从而增大传递速率，但在撞击面的外沿处其湍动速度明显减弱，传递速率减小。未混合均匀的物料经高速旋转的填料被粉粹成一些独立的液体微元（液丝、液滴或液膜），产生巨大和快速更新的相界面，并在旋转填料床内快速发生聚并、分散过程，使得微观混合和传质过程得到了极大的强化。
本发明的有益效果如下：
1.在撞击流-旋转填料床中微观混合均匀的特征时间为10-100 μs，物料混合均匀所需时间极短，这使得晶种可以在极短的时间内分散均匀、硅源和铝源接触更为充分，使得后续合成的ZSM-5分子筛具有粒径分布均匀的特点；
2.经撞击流-旋转填料床强化混合后的混合液经微波加热，合成ZSM-5分子筛的时间大大缩短，整个制备工艺由几天缩短到几小时，在较短时间内即可合成结晶度高、晶粒尺寸均一、形貌规整的ZSM-5分子筛。
3. 制备方法简单、制备成本低；
4. 装置简单、高效，制得的分子筛粒度分布均匀。
附图说明
图1为对比例制备的ZSM-5分子筛的XRD图；
图2为对比例制备的ZSM-5分子筛的SEM图；
图3是微波加热装置工艺流程图；
图4是撞击流-微波加热耦合反应器结构示意图；
其中，1为撞击流-微波加热耦合反应器；2为电源；3为流量计Ⅰ；4为流量计Ⅱ；5为阀门Ⅰ；6为阀门Ⅱ；7为泵Ⅰ；泵Ⅱ8；9为储液槽A；10为储液槽B；
1.1为进液管Ⅰ；1.2为进液管Ⅱ；1.3为低压精细雾化喷嘴Ⅰ；1.4为低压精细雾化喷嘴Ⅱ；1.5为微波发生器；1.6为控制面板；1.7为镀四氟铂电阻温度传感器；1.8为筛版；1.9为出料口；1.10为内胆；1.11为炉门；1.12为调节阀；1.13为进水管；1.14为出水管；1.15为壳体。
图5为本发明实施例1中制备ZSM-5分子筛的工艺流程图；
其中，11-撞击流-旋转填料床；12-循环槽；13-流量计；14-离心泵；15-pH计；16-恒流泵；17-储液槽；
图6为实施例1中制备的ZSM-5分子筛的SEM图；
图7为实施例2中制备的ZSM-5分子筛的SEM图；
图8为实施例3中制备的ZSM-5分子筛的SEM图；
图9为实施例4中制备的ZSM-5分子筛的SEM图；
图10为实施例5中制备的ZSM-5分子筛的SEM图；
图11为实施例1、2、3、4中不同转速下制备的ZSM-5分子筛的XRD图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
对比例：
取四丙基氢氧化铵14.32g，正硅酸乙酯21.43g，向其中加入去离子水28.26g
并用0.5mol/l氢氧化钠水溶液调节pH为10，倒入水热合成反应釜中100℃下静态晶化3天得到晶种悬浊液。取硅胶13.3g，向其中加入去离子水50.43g，再加入硫酸铝0.11g、四丙基溴化铵1.78g、氢氧化钠0.8g、晶种悬浊液0.28g，20℃下搅拌6h后，封装入水热合成反应釜，在180℃下静态晶化48h，所得产物经过洗涤、过滤、干燥、焙烧后得到ZSM-5分子筛。如图1该分子筛经XRD分析结构为ZSM-5，SEM图如图2所示，粒径分布不均一，平均粒径约为2.3μm。
实施例1：
取四丙基氢氧化铵179.0g，正硅酸乙酯267.9g，向其中加入去离子水353.2g
并用0.5mol/l氢氧化钠水溶液调节pH为10后均分成两部分，分别加入循环槽12和储液槽17中，经泵输入转速为300 r/min的撞击流-旋转填料床，混合液倒入装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置并在90℃晶化2h得到晶种悬浊液。取氢氧化钠9.6g，硫酸铝1.3g，用去离子水605.2g溶解，并加入3.33g晶种悬浊液，将此铝源混合液和160g硅胶分别加入到循环槽12和储液槽17中。启动离心泵14将循环槽12中的铝源混合液以20 l/h的流量输入撞击流-旋转填料床，同时储液槽17中的硅胶通过恒流泵16以20 ml/min的流量输送至撞击流-旋转填料床11，二者在转速为600 r/min的撞击流-旋转填料床11中混合形成反应液，将反应液转移至装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在160℃下晶化20 mins，将所得产品洗涤pH达到7-9，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时，得到ZSM-5分子筛。
图4示出了该实施例制备的ZSM-5分子筛粒子的SEM图，图4中可见产物形貌主要为十字近球形，粒径约为2.5μm，大小均一。图9示出了该实施例制备的ZSM-5分子筛的X射线衍射图，图中可见其制备的ZSM-5分子筛的XRD图谱与文献报道的ZSM-5分子筛的XRD图基本一致，均在7.96°,8.86°,23.15°,23.99°,45.22°附近均有明显的衍射特征峰，这与ZSM-5分子筛的(101)、(200)、(501)、(303)、(100)晶面衍射特征峰一一对应，且衍射峰强度高，几乎没有其他杂峰，说明所制备的ZSM-5分子筛结晶性好，纯度较高。与对比制备的ZSM-5分子筛进行比较可见，粒度分布均一，以上结果表明超重力技术在制备ZSM-5分子筛方面具有明显优势。
实施例2：
取四丙基氢氧化铵119.3g，正硅酸乙酯188.6g，向其中加入去离子水235.6g
并用0.7mol/l氢氧化钠水溶液调节pH为11后均分成两部分，分别加入循环槽12和储液槽17中，经泵输入转速为400 r/min的撞击流-旋转填料床11，混合液倒入装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置并在100℃晶化1h得到晶种悬浊液。取氢氧化钠12g，硫酸铝1.65g，用去离子水753.3g溶解，并加入4.2g晶种悬浊液，将此铝源混合液和198g的硅胶分别加入到循环槽12和储液槽17中。启动离心泵14将循环槽12中的铝源混合液以30l/h的流量输入撞击流-旋转填料床11，同时储液槽17中的硅胶通过恒流泵16以30ml/min的流量输送至撞击流-旋转填料床11，二者在转速为900r/min的撞击流-旋转填料床11中混合形成反应液，将反应液装至装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在180℃下晶化40mins，将所得产品洗涤pH达到7-9，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时，得到ZSM-5分子筛。图5示出了该实施例制备的ZSM-5分子筛粒子的SEM图，XRD图见图9。
实施例3：
取四丙基氢氧化铵143.3g，正硅酸乙酯214.6g，向其中加入去离子水282.6g
并用0.9mol/l氢氧化钠水溶液调节pH为12后均分成两部分，分别加入循环槽12和储液槽17中，经泵输入转速为500 r/min的撞击流-旋转填料床，混合液倒入装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置并在110℃晶化3h得到晶种悬浊液。取氢氧化钠7.2g，硫酸铝0.99g，用去离子水453.6g溶解，并加入2.5g晶种悬浊液，将此铝源混合液和120.7g的硅胶分别加入到循环槽12和储液槽17中。启动离心泵14将循环槽12中的铝源混合液以30l/h的流量输入撞击流-旋转填料床11，同时储液槽17中的硅胶通过恒流泵16以40ml/min的流量输送至撞击流-旋转填料床，二者在转速为1200r/min的撞击流-旋转填料床11中混合形成反应液，将反应液装至装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在190℃下晶化30mins，将所得产品洗涤pH达到7-9，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时，得到ZSM-5分子筛。图5示出了该实施例制备的ZSM-5分子筛粒子的SEM图，XRD图见图9。
图6示出了该实施例制备的ZSM-5分子筛粒子的SEM图，图6中可见产物形貌主要为十字近球形，粒径约为1.9μm，大小均一。图9示出了该实施例制备的ZSM-5分子筛的X射线衍射图，图中可见其制备的ZSM-5分子筛的XRD图谱与文献报道的ZSM-5分子筛的XRD图基本一致，均在7.96°,8.86°,23.15°,23.99°,45.22°附近均有明显的衍射特征峰，这与ZSM-5分子筛的(101)、(200)、(501)、(303)、(100)晶面衍射特征峰一一对应，且衍射峰强度高，几乎没有其他杂峰，说明所制备的ZSM-5分子筛结晶性好，纯度较高。
实施例4：
取四丙基氢氧化铵157.3g，正硅酸乙酯234.7g，向其中加入去离子水310.6g
并用1.0mol/l氢氧化钠水溶液调节pH为14后均分成两部分，分别加入循环槽12和储液槽17中，经泵输入转速为600 r/min的撞击流-旋转填料床，混合液倒入装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置并在110℃晶化1h得到晶种悬浊液。取氢氧化钠8.8g，硫酸铝1.21g，用去离子水554.6g溶解，并加入3.1g晶种悬浊液，将此铝源混合液和146.3g的硅胶分别加入到循环槽12和储液槽17中。启动离心泵14将循环槽12中的铝源混合液以40l/h的流量输入撞击流-旋转填料床11，同时储液槽17中的硅胶通过恒流泵16以40ml/min的流量输送至撞击流-旋转填料床11，二者在转速为1600r/min的撞击流-旋转填料床11中混合形成反应液，将反应液装至装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在200℃下晶化20mins，将所得产品洗涤pH达到7-9，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时，得到ZSM-5分子筛。图7示出了该实施例制备的ZSM-5分子筛粒子的SEM图，图7中可见产物形貌主要为十字近球形，粒径约为1.6μm，大小均一。
实施例5：
取四丙基氢氧化铵137.3g，正硅酸乙酯206.7g，向其中加入去离子水271.6g
并用1.0mol/l氢氧化钠水溶液调节pH为14后均分成两部分，分别加入循环槽12和储液槽17中，经泵输入转速为600 r/min的撞击流-旋转填料床，混合液倒入装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置并在110℃晶化1h得到晶种悬浊液。取氢氧化钠11.2g，硫酸铝1.54g，用去离子水705.6g溶解，并加入3.9g晶种悬浊液，将此铝源混合液和186.2g的硅胶分别加入到循环槽12和储液槽17中。启动离心泵14将循环槽12中的铝源混合液以20l/h的流量输入撞击流-旋转填料床11，同时储液槽17中的硅胶通过恒流泵16以40ml/min的流量输送至撞击流-旋转填料床，二者在转速为1600r/min的撞击流-旋转填料床11中混合形成反应液，将反应液装至装有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在200℃下晶化20mins，将所得产品洗涤pH达到7-9，110℃烘干，并在500℃焙烧3小时，得到ZSM-5分子筛。其SEM图如图8所示，粒径约为1.5μm，大小均一。

Claims (10)

1.一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1) 晶种悬浊液的制备：将四丙基氢氧化铵（TPAOH）溶液与正硅酸乙酯溶液，用浓度为0.5~1.0 mol/L氢氧化钠水溶液分别调节两种溶液pH值在10~14之后，正硅酸乙酯以SiO2计，以TPAOH/SiO2摩尔比为1:5~1:7的用量，在控制撞击流-旋转填料床转速在300~600 r/min超重力条件下充分混合后得到混合液，将混合液置于具有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在90~110℃下加热晶化1~3 h后冷却至室温，制得晶种悬浊液；
(2) 铝源混合液的制备：将铝源与氢氧化钠水溶液混合，铝源以Al2O3计，氢氧化钠以Na2O计，铝源和氢氧化钠的混合摩尔比为Al2O3/Na2O=1:40~1:80；
(3)ZSM-5分子筛的前驱体溶液的制备：向硅源中加入所制晶种悬浊液，晶种悬浊液添加量为硅源总质量的3%~10%，含晶种的硅源与上述铝源混合液以1:2~1:4的体积比在撞击流-旋转填料床超重力条件下充分混合得到ZSM-5分子筛的前驱体溶液；
(4) 控制撞击流-旋转填料床的转速为600~1600 r/min，撞击后的ZSM-5分子筛的前驱体溶液在离心力的作用下，经撞击流-旋转填料床中的填料孔隙由撞击流-旋转填料床的内缘向外缘流动，并在填料层中进一步混合反应，得到混合液，混合液由填料外缘处甩至外壳上，在重力的作用下汇集到液体出口处排出；
(5) 混合液的晶化：将第四步制得的混合液置于具有聚四氟乙烯内胆的微波加热装置中，在温度为160~200℃下晶化20~40 mins，得到晶化产物；
(6) 将晶化产物用去离子水洗涤至pH值为7~9为终点，烘干焙烧后得到粒度分布均匀的ZSM-5分子筛产品。
2.根据权利要求1所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述铝源为Al2(SO4)3·18H2O或NaAlO2或异丙醇铝。
3.根据权利要求1所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述硅源为硅胶或硅酸钠或气相二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：所述微波加热装置包括撞击流-微波加热耦合反应器（1），撞击流-微波加热耦合反应器（1）包括壳体（1.15），壳体（1.15）顶部装有微波发生器（1.5）和撞击流装置，撞击流装置包括进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2），进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）长度相等且并排设置，进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）下方分别设有低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4），且低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4）相向对称设置，壳体（1.15）内部安装内胆（1.10），且低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4）设置于内胆（1.10）之中，内胆（1.10）中设有测温系统，内胆（1.10）的中部及下部装有筛板（1.8），筛板（1.8）面积为内胆（1.10）底板的1/3 ~ 3/4，筛板（1.8）上均匀分布有直径为0.8 cm ~1.2 cm的筛孔、内胆（1.10）的底部设有出料口（1.9）接出壳体（1.15）之外，壳体（1.15）一侧装有冷却器，在低于撞击流-微波加热耦合反应器（1）的两侧分别设有储液槽A（9）和储液槽B（10），储液槽A（9）通过泵Ⅰ（7）、流量计Ⅰ（3）连接撞击流-微波加热耦合反应器（1）的进液管Ⅰ（1.1），储液槽B（10）通过泵Ⅱ（8）、流量计Ⅱ（4）连接撞击流-微波加热耦合反应器（1）的进液管Ⅱ（1.2）。
5.根据权利要求4所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：用能够反射微波的材料制成的壳体（1.15）为金属壁封闭的矩形多模箱体，壳体（1.15）上装有控制面板（1.6）以及炉门（1.11）。
6.根据权利要求4所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：内胆（1.10）为圆柱形嵌套在壳体（1.15）内，体积为壳体（1.15）的1/2-2/3，内胆（1.10）顶部与壳体（1.15）顶部间留有一段距离，为内胆（1.10）高的1/10-1/5，壳体（1.15）采用碳纤维复合材料制成，内胆（1.10）采用聚四氟乙烯材料制成。
7.根据权利要求4所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：冷却器分别与进水管Ⅰ（1.13）和出水管Ⅱ（1.14）相连，进水管Ⅰ（1.13）接有调节阀（1.12）。
8.根据权利要求4所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：低压精细雾化喷嘴为孔径0.5 mm~0.8 mm的市售低压精细雾化喷嘴，低压精细雾化喷嘴Ⅰ（1.3）和低压精细雾化喷嘴Ⅱ（1.4）之间的距离L为L=(0.6~4) d 0 ，其中d 0 为喷嘴孔径。
9.根据权利要求4所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：储液槽A（9）和储液槽B（10）为密闭槽，储液槽A（9）和储液槽B（10）以及进液管Ⅰ（1.1）和进液管Ⅱ（1.2）外壁均设有加热保温装置，加热保温装置是加热带。
10.根据权利要求5所述的一种撞击流-旋转填料床强化微波合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于：测温系统包括镀四氟铂电阻温度传感器（1.7），镀四氟铂电阻温度传感器（1.7）信号输出端连接控制面板（1.6）的信号输入端。
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