CN111167399A - 一种热管式超重力反应器及其应用 - Google Patents

一种热管式超重力反应器及其应用 Download PDF

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Abstract

一种热管式超重力反应器及其应用，属于超重力反应领域，可解决2,4‑二氨基苯甲醚选择性酰化制备2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚过程中存在的原料混合性差、移热效率低以及产品中副产物含量高等缺点，本发明以2,4‑二氨基苯甲醚和醋酐为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，进行选择性酰化合成2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚。采用开放式撞击和旋转填料相耦合的方式，使得原料在进入反应装置极短时间内达到在分子尺度上的均匀混合，采用热管作为移热装置，可实现高效移热，可以使反应在‑10℃下进行，有效抑制了副反应的发生，提升了产品的质量。

Description

一种热管式超重力反应器及其应用
技术领域
本发明属于超重力反应技术领域，具体涉及一种热管式超重力反应器及其应用。
背景技术
2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚是是生产分散兰79、分散兰291及分散兰301等偶氮型分散染料的关键原料，其需求量巨大。当采用2,4-二氨基苯甲醚和醋酸酐作为反应物，通过酰化反应制取2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚时，由于2,4-二氨基苯甲醚在2位和4位都有氨基，均会与醋酸酐发生酰化反应，如果反应过程中原料混合不均匀或者反应产生的热量无法及时移出，就会得到大量4-氨基-2-乙酰胺基苯甲醚和2,4-二乙酰胺基苯甲醚等副产物，提高了后续分离提纯的成本。
当前工业上仍主要采用搅拌釜作为上述酰化反应的反应装置，其生产工艺主要存在原料混合性差、移热效率低以及产品中副产物含量高等缺点。因此对于2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚过程，实现反应物在低温下的高效快速混合是提升生产效率和产品质量的关键。
发明内容
本发明针对2,4-二氨基苯甲醚选择性酰化制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚过程中存在的原料混合性差、移热效率低以及产品中副产物含量高等缺点，提供一种热管式超重力反应器及其应用，以实现2,4-二氨基苯甲醚和醋酸酐在低温条件下高效均匀混合，以提升酰化的效率，降低产物中副产物的浓度。
本发明采用如下技术方案：
一种热管式超重力反应器，包括壳体和防爆变频电机，壳体内中部设有中心为圆筒结构的旋转填料，旋转填料通过旋转轴与防爆变频电机的输出轴连接，壳体的上部设有进液管，进液管的一端伸入旋转填料的中心的圆筒内，进液管伸入旋转填料的中心的圆筒内的一端设有与进液管相通的撞击喷嘴，壳体和旋转填料之间设有两层热管，热管包括蒸发段和冷凝段，蒸发段位于壳体内，高度与旋转填料的高度相同，冷凝段位于壳体外部，冷凝段外侧设有冷却夹套，冷却夹套的两侧分别设有冷却介质进口与冷却介质出口，壳体的底部设有出液口。
所述壳体和旋转填料之间的两层热管的数目相同，交叉排布。
所述冷凝段表面设有若干翅片。
所述冷却介质进口位于冷却夹套的下端，冷却介质出口位于冷却夹套的上端。
一种热管式超重力反应器应用于快速放热反应。
所述快速放热反应包括聚合、硝化、磺化、烷基化、酰化、氯化、氧化、中和、臭氧化和酯化反应。
一种热管式超重力反应器应用于制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚，以2,4-二氨基苯甲醚和醋酐为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，进行酰化反应合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚，具体包括如下步骤：
第一步，2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐两股物料分别从反应器顶部的进料管进入，经进料管底部的撞击喷嘴喷出，同轴相向撞击，形成垂直于射流方向的撞击扇面，两股物料完成了初步的混合和反应；
第二步，旋转混合反应：
撞击扇面外缘的液体进入旋转填料的内缘，在强大的离心力作用下，物料沿填料空隙向外缘流动，在此期间物料被多次切割和分散，在填料内完成了进一步混合和反应，从填料外缘甩出的物料与热管的蒸发段碰撞接触，通过热管内工质的相变、流动，将反应产生的热量移到热管的冷凝段被冷却介质带走；从热管流下的物料通过壳体底部的出液口流出反应器，完成酰化反应过程。
进一步地，所述2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1:1~20:1。
进一步地，所述2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1~2:1。
进一步地，所述2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.1:1~10:1。
进一步地，所述2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.9:1~1.3:1。
进一步地，所述酰化反应温度为-10~30℃。
进一步地，所述酰化反应温度为-5~10℃。
进一步地，所述旋转轴的转速为100~2000 rpm。
进一步地，所述旋转轴的转速为800~1200 rpm。
本发明采用热管换热技术和超重力撞击流-旋转填料床耦合的方式，实现了原料的快速微观混合和反应热的高效移除。两股流体进入进液管后，自喷嘴喷出形成射流，并发生撞击，形成垂直于射流方向的扇形薄雾面，两股流体实现物料的初步混合和反应。撞击雾面进入旋转填料层的内缘，流体沿填料空隙向外缘流动，在此期间液体被多次切割、凝聚及分散，从而得到了进一步的混合和反应。被填料外缘甩出的液体与热管蒸发段碰撞接触，通过热管内工质的相变、流动，将反应产生的热量移至热管冷凝段被冷却介质带走。热管和超重力撞击流-旋转填料床的耦合，可使得两股物料实现充分混合并将反应产生的热量快速移出，提高了酰化反应速率，降低了产物中副产物的浓度。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明采用的超重力—撞击流旋转填料床，其通过将开放式撞击和旋转填料相结合的方式，使得2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐在进入反应装置极短时间内达到在分子尺度上的均匀混合，大大提升了反应的效率。
2. 本发明提出的反应装置采用了热管对反应体系进行降温，具体说可以在-10℃进行反应，抑制了副反应的发生，提升了产品的收率。
3. 本发明提出的反应装置由于具有极高的混合和移热效率，在很大程度上提高了酰化反应的选择性，减少了产物中4-氨基-2-乙酰胺基苯甲醚和2,4-二乙酰胺基苯甲醚的量，提升了产品的质量。
附图说明
图1为本发明的热管式超重力酰基化反应器的结构示意图；
图2为本发明的壳体的顶部俯视图；
图3为本发明的热管的结构示意图；
其中：1-进液管；2-撞击喷嘴；3-冷却介质出口；4-冷却夹套；5-冷却介质进口；6-壳体；7-热管；8-旋转填料；9-旋转轴；10-防爆变频电机；11-出液口；12-翅片。
具体实施方式
结合附图，对本发明做进一步说明。
一种热管式超重力反应器，包括壳体6和防爆变频电机10，壳体6内中部设有中心为圆筒结构的旋转填料8，旋转填料8通过旋转轴9与防爆变频电机10的输出轴连接，壳体6的上部设有进液管1，进液管1的一端伸入旋转填料8的中心的圆筒内，进液管1伸入旋转填料8的中心的圆筒内的一端设有与进液管1相通的撞击喷嘴2，壳体6和旋转填料8之间设有两层热管7，热管7包括蒸发段和冷凝段，蒸发段位于壳体6内，高度与旋转填料8的高度相同，冷凝段位于壳体6外部，冷凝段外侧设有冷却夹套4，冷却夹套4的两侧分别设有冷却介质进口5与冷却介质出口3，壳体6的底部设有出液口11。
所述壳体6和旋转填料8之间的两层热管7的数目相同，交叉排布。
所述冷凝段表面设有若干翅片12。
所述冷却介质进口5位于冷却夹套4的下端，冷却介质出口3位于冷却夹套4的上端。
一种热管式超重力反应器应用于制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚，以2,4-二氨基苯甲醚和醋酐为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，进行酰化反应合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚，具体包括如下步骤：
第一步，2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐两股物料分别从反应器顶部的进料管进入，经进料管底部的撞击喷嘴喷出，同轴相向撞击，形成垂直于射流方向的撞击扇面，两股物料完成了初步的混合和反应；
第二步，旋转混合反应：
撞击扇面外缘的液体进入旋转填料的内缘，在强大的离心力作用下，物料沿填料空隙向外缘流动，在此期间物料被多次切割和分散，在填料内完成了进一步混合和反应，从填料外缘甩出的物料与热管的蒸发段碰撞接触，通过热管内工质的相变、流动，将反应产生的热量移到热管的冷凝段被冷却介质带走；从热管流下的物料通过壳体底部的出液口流出反应器，完成酰化反应过程。
进液管下端与撞击喷嘴相连，两股进料从喷嘴喷出，进行开放式撞击，所形成的撞击扇面的外缘进入旋转填料内缘。
从旋转填料甩出的液体与热管接触进行冷却，冷却后的液体通过壳体底部的出液口流出反应器。
实施例1
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：1:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.6:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为800 rpm，控制反应温度在15℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为80.7%。
实施例2
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：1:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.6:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为1000 rpm，控制反应温度在8℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为85.2%。
实施例3
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：2:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.8:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为1200 rpm，控制反应温度在5 oC，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为91.5%。
实施例4
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：2:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为1:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为1500 rpm，控制反应温度在0℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为96.8%。
实施例5
采用如图1所示的反应器进行酰化反应。将2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺得到溶液，质量比为：3:1，将该溶液从一根进料管通入，将醋酸酐从另一根进料管通入，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为1.3:1，两股物料从喷嘴喷出，撞击后进入旋转填料，控制填料转速为1000 rpm，控制反应温度在20℃，从旋转填料甩出的物料最后从出液口流出。所得产物中2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的收率为85.2%。

Claims (9)

1.一种热管式超重力反应器，其特征在于：包括壳体（6）和防爆变频电机（10），壳体（6）内中部设有中心为圆筒结构的旋转填料（8），旋转填料（8）通过旋转轴（9）与防爆变频电机（10）的输出轴连接，壳体（6）的上部设有进液管（1），进液管（1）的一端伸入旋转填料（8）的中心的圆筒内，进液管（1）伸入旋转填料（8）的中心的圆筒内的一端设有与进液管（1）相通的撞击喷嘴（2），壳体（6）和旋转填料（8）之间设有两层热管（7），热管（7）包括蒸发段和冷凝段，蒸发段位于壳体（6）内，高度与旋转填料（8）的高度相同，冷凝段位于壳体（6）外部，冷凝段外侧设有冷却夹套（4），冷却夹套（4）的两侧分别设有冷却介质进口（5）与冷却介质出口（3），壳体（6）的底部设有出液口（11）。
2.根据权利要求1所述的一种热管式超重力反应器，其特征在于：所述壳体（6）和旋转填料（8）之间的两层热管（7）的数目相同，交叉排布。
3.根据权利要求1所述的一种热管式超重力反应器，其特征在于：所述冷凝段表面设有若干翅片（12）。
4.根据权利要求1所述的一种热管式超重力反应器，其特征在于：所述冷却介质进口（5）位于冷却夹套（4）的下端，冷却介质出口（3）位于冷却夹套（4）的上端。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的热管式超重力反应器应用于快速放热反应。
6.根据权利要求5所述的一种热管式超重力反应器的应用，其特征在于：所述快速放热反应包括聚合、硝化、磺化、烷基化、酰化、氯化、氧化、中和、臭氧化和酯化反应。
7.根据权利要求5所述的一种热管式超重力反应器的应用，其特征在于：用于制备2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚，以2,4-二氨基苯甲醚和醋酐为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，进行酰化反应合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚，具体包括如下步骤：
第一步，2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐两股物料分别从反应器顶部的进料管进入，经进料管底部的撞击喷嘴喷出，同轴相向撞击，形成垂直于射流方向的撞击扇面，两股物料完成了初步的混合和反应；
第二步，旋转混合反应：
撞击扇面外缘的液体进入旋转填料的内缘，在强大的离心力作用下，物料沿填料空隙向外缘流动，在此期间物料被多次切割和分散，在填料内完成了进一步混合和反应，从填料外缘甩出的物料与热管的蒸发段碰撞接触，通过热管内工质的相变、流动，将反应产生的热量移到热管的冷凝段被冷却介质带走；从热管流下的物料通过壳体底部的出液口流出反应器，完成酰化反应过程。
8.根据权利要求6所述的一种热管式超重力反应器的应用，其特征在于：所述2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1:1~20:1；所述2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.1:1~10:1；所述酰化反应温度为-10~30℃；所述旋转轴的转速为100~2000 rpm。
9.根据权利要求6所述的一种热管式超重力反应器的应用，其特征在于：所述2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1~2:1；所述2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩尔为0.9:1~1.3:1；所述酰化反应温度为-5~10℃；所述旋转轴的转速为800~1200 rpm。
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