CN114345280A - 一种超重力反应器及一种在超重力反应器中制备五氟化磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超重力反应器及一种在超重力反应器中制备五氟化磷的方法。本发明通过控制超重力反应器的转速和筛孔分布角度，将熔融液态白磷离心雾化、冷却形成特定结构的棉花糖状“磷茧”，在“磷茧”中通入氟气反应制备五氟化磷，可以显著提高反应的安全性，且具有高转化率、高选择性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及五氟化磷(PF5)的合成装置及工艺，尤其涉及一种超重力反应器及使用氟气和白磷在超重力反应器中制备五氟化磷(PF5)的方法。
背景技术
五氟化磷常态下是一种无色无味的气体，在潮湿空气中剧烈发烟，常压下熔点为93.78℃，沸点-84℃。五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。
近年来，锂离子电池应用日益广泛，特别是电动汽车的推广应用，锂离子电池的性能优劣已成为决定电动汽车性能的核心指标。五氟化磷为原料可制备性能优异的六氟磷酸锂，而六氟磷酸锂则是锂离子电池的关键原料。
目前，工业化生产高纯度五氟化磷的工艺主要有两种，一种是利用五氯化磷与氟化氢反应，生成五氟化磷和氯化氢；另一种是利用氟气与单质磷反应，生成五氟化磷。其中，氟气与磷单质反应的工艺原子经济性好，制备得到的五氟化磷纯度高，有更好的经济价值。然而，氟气与单质磷的反应一般都反应非常剧烈，放出大量的热，反应过程不易控制，导致其工艺控制难度大，目前工业中常采用间歇生产的方式，无法做到连续化。
CN109052349A公开了一种连续化制备五氟化磷的方法，该方法在惰性气体保护中，在液态白磷的液面上通入氟气进行反应生产五氟化磷，反应过程中保持白磷液面面积恒定，达到控制反应热的目的，使整个反应过程稳定、可控，避免剧烈反应而导致爆炸事故，降低安全风险。
CN109052350A公开了一种通过连续不断地喷出磷喷雾和氟气反应，从而连续制备五氟化磷的方法。该反应将传统的氟气和磷的气固反应变成了气液反应，反应更易控制，同时可以通过控制氟气流量，从而保证工艺的安全性。
CN101417791A公开了一种五氟化磷的制备工艺，在气固反应装置中预先加入固态单质磷，控制气固反应装置的内部压力在小于0.5MPa、反应温度低于600℃的条件下通入氟气，生成五氟化磷粗品，将粗品经预冷器，冷却至-35--60℃，然后精馏分离得到高纯度的五氟化磷产品。
CN107619028A公开了一种五氟化磷高效连续合成装置及工艺，在螺旋送料器出料仓出口正下方安装氟气喷射嘴，喷嘴以特定下倾角度喷射高速氟气流，卷吸由螺旋送料器定量输送来的粉状红磷，两者形成气固湍流集束并旋转下行，连续高效反应，生成五氟化磷气体。
上述专利中公开的方法，主要通过两种手段解决氟气与磷单质的反应速率：使用红磷固体通过气固反应降低反应速率，或者使用机械手段采用白磷液体通过气液反应降低氟气和磷的反应速率，但这两种方法均没有解决移热的根本问题，导致副反应增多，选择性较差，得到的PF5收率均偏低。
因此，寻找一种经济高效、工艺简单的制备方法，能够大规模连续化生产高品质五氟化磷，具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种超重力反应器，同时还提供一种在所述超重力反应器中制备五氟化磷PF5的方法，通过控制超重力反应器的转速和筛孔分布角度，将熔融液态白磷离心雾化、冷却形成特定结构的棉花糖状“磷茧”，在“磷茧”中通入氟气反应制备五氟化磷，可以显著提高反应的安全性，且具有高转化率、高选择性的优点。
本发明提供一种超重力反应器，包括由内至外依次同轴设置的轴进料管、旋转筛筒、螺旋冷却盘管和壳体，其中轴进料管和旋转筛筒为可转动部件，螺旋冷却盘管和壳体为不可转动部件；所述轴进料管由中轴位置贯穿所述壳体，所述旋转筛筒套设在轴进料管外部，并与轴进料管固定连接，由外部电机带动旋转；所述螺旋冷却盘管套设在旋转筛筒外部，并与壳体固定连接；
所述轴进料管的内部设置为中空的液体进料管路，管路侧壁上设置液体出料口，所述轴进料管的顶端与外部液体进料管线相连接；
在所述螺旋冷却盘管与旋转筛筒之间设置有气体进料管路，所述气体进料管路与外部气体进料管线相连接，所述气体进料管路由壳体底部向上延伸至螺旋冷却盘管上端，并在侧壁上设置气体出料口；
所述壳体上部还设有气体出口。
本发明超重力反应器中，所述轴进料管的直径为10-40mm，优选10-20mm；
所述轴进料管与旋转筛筒之间的间距为20-100mm，优选30-50mm；
所述旋转筛筒与螺旋冷却盘管之间的间距为50-150mm，优选50-100mm。
本发明超重力反应器中，所述轴进料管的侧壁上均匀排布液体出料口，优选地，所述液体出料口为圆形孔、椭圆形孔、菱形孔，优选圆形孔，孔径为0.5-3mm，优选0.5-2mm；
优选地，所述液体出料口沿轴进料管圆周向方向的数量为至少3个，优选4-10个；
优选地，所述液体出料口沿轴进料管轴向方向的孔间距为1-3mm，优选1-2mm；沿轴向方向的开孔位置高度优选与旋转筛筒筛孔位置高度相同。
本发明超重力反应器中，所述旋转筛筒厚度为1-4mm，优选1-3mm；
优选地，所述旋转筛筒的筛孔开孔方向与筒壁的夹角为45-90℃，优选45-60℃；
优选地，所述旋转筛筒的筛孔孔径为0.5-3mm，优选0.5-1mm；筛孔孔间距为1-3mm，优选1-2mm；
优选地，所述旋转筛筒材质为316L不锈钢、钛、碳钢、哈氏合金、双相钢优选为碳钢、316L不锈钢。
本发明超重力反应器中，所述螺旋冷却盘管管径为3-8mm，优选3-6mm；螺距为5-20mm，优选5-10mm；
优选地，所述螺旋冷却盘管采用同轴套设的1-3层，优选2-3层螺旋冷却盘管，由内至外每套盘管直径尺寸依次递增，间距为10-30mm，优选10-20mm；
优选地，所述螺旋冷却盘管的高度与壳体内部等高；
优选地，所述螺旋冷却盘管采用金属材质，优选碳钢、不锈钢316L、钛、哈氏合金、双相钢等。
本发明超重力反应器中，所述气体进料管路，管径为3-8mm，优选3-6mm；
优选地，所述气体进料管路至少为2根，优选2-3根，在所述螺旋冷却盘管与旋转筛筒之间沿圆周方向对称分布；
优选地，所述气体进料管路侧壁上设置的气体出料口，其出口方向面向螺旋冷却盘管一侧；
优选地，所述气体出料口在气体进料管路侧壁上均匀排布，所述气体出料口的孔间距为1-5mm，优选2-3mm；开孔位置高度优选与旋转筛筒筛孔位置高度相同；
优选地，所述气体出料口为圆形孔、椭圆孔、菱形孔，孔径为0.5-3mm，优选0.5-2mm。
本发明超重力反应器中，所述气体出口数量为2-5个，优选2-3个。
本发明所述超重力反应器用于制备五氟化磷，可以将熔化的液态白磷通过离心加速度快速雾化生成液丝，液丝在冷却盘管表面凝固成大小可控的棉花糖状“磷茧”，该“磷茧”形成原理同棉花糖原理类似，同时与通入的氟气(优选脉冲式)反应，反应过程产生的热量会实时被冷却盘管带走，使反应平稳进行，解决了制备五氟化磷中遇到的反应界面小，撤热不充分的痛点。
本发明还提供了一种五氟化磷的制备方法，该方法采用本发明所述超重力反应器，在惰性气氛下，将熔融的液态白磷离心雾化生成液丝，液丝与螺旋冷却盘管表面接触，冷却形成棉花糖状的磷茧并附着在螺旋冷却盘管表面上，同时通入氟气，氟气与磷茧进行反应，制得五氟化磷。
作为优选，在一些实施方式中，本发明所述五氟化磷的制备方法，具体步骤包括：
1)开启超重力反应器并向其内部充入惰性气体，将熔融的液态白磷通入液体进料管路，同时将氟气通入气体进料管路；
2)液态白磷由液体出料口喷向旋转筛筒内表面，然后在旋转筛筒带动下离心雾化生成液丝，液丝与螺旋冷却盘管表面接触冷却固化并相互缠绕，在螺旋冷却盘管表面上形成棉花糖状的磷茧颗粒；
3)氟气由气体出料口进入反应器内，与磷茧接触进行反应，制得五氟化磷。
本发明方法，步骤1)中，所述熔融的液态白磷，温度为41-50℃，优选45-48℃；
所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气中的一种或多种，优选氮气、氦气。
本发明方法，步骤1)中，所述超重力反应器：转速为1000-100000rpm，优选5000-50000rpm，该转速下对应重力加速度为1G-1000G；
本发明方法，步骤2)中，所述液态白磷由液体出料口喷向旋转筛筒内表面时，喷射速度为2-6m/s，优选3-5m/s；
所述螺旋冷却盘管表面温度为-20-20℃，优选-20-0℃；在该温度下，通过本发明旋转筛筒和特定的转速下，可形成所述的棉花糖状“磷茧”；
优选地，所述螺旋冷却盘管内部冷却介质选自含氟制冷剂，包括但不限于氟利昂R12、R134a、R410A、R22等制冷剂。
本发明方法，步骤2)中，所述液丝直径为0.1-1.5um，优选0.1-1.0um；长度为100-500mm，优选100-200mm；
所述磷茧颗粒，粒径为30-250mm，优选50-200mm。
本发明方法，步骤3)中，所述反应，原料白磷与氟气的进料量摩尔比例为1：1-2.2，优选1：2-2.2；
所述反应，反应压力为0.05-0.15MPa，优选0.05-0.1MPa，反应压力由通入的惰性气体调节；反应时间为50-300s，优选100-200s；
优选地，所述氟气采用多次进料方式，更优选为脉冲式进料，进料次数2-4次，优选2-3次；进料时间间隔25-70s，优选50-70s。采用脉冲间歇进样，更有利于每次通入的氟气充分与白磷反应。
本发明所述方法，以白磷单质计算转化率＞99.5％，反应的选择性大于98％，得到的粗品纯度可达到97.5％以上。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1、本发明中运用超重力反应器制备PF5，反应过程产生的热量会实时被冷却盘管带走，使反应平稳运行，该方法解决了氟气与磷反应中撤热不可控的弊端，从而提升了安全系数，且具有很高的反应转化率和选择性，粗品纯度高。
2、本发明中使用的超重力反应器主要通过多筛孔的不锈钢圆筒实现对液体白磷的雾化，设备制造简单，同时结合多盘管冷却装置，将雾化的白磷重新固化为大比表面积的“磷茧”结构，将传统反应中的红磷替换为熔点40℃的白磷，将气不可控的气固反应改为可控形态的“磷茧”式反应，可通过控制比表面积控制氟气与磷的反应速度，具有良好的可操作性和可控制性。
附图说明
图1为实施例1超重力反应器结构示意图；
图中：1、轴进料管，2、旋转筛筒，3、螺旋冷却盘管，4、壳体，7、气体进料管路，9、气体出口；
图2为实施例1的轴进料管结构示意图；
图中：1、轴进料管，5、液体进料管路，6、液体出料口；
图3为实施例1的气体进料管路结构示意图；
图中：7、气体进料管路，8、气体出料口；
图4为实施例1螺旋冷却盘管俯视结构示意图；
图中：3、螺旋冷却盘管。
具体实施方式
以下通过实施例结合附图进一步详细说明本发明所提供的制备方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
本发明实施例采用的主要原料来源信息，其它若无特别说明均为普通市售原料：
高纯氮气，购自法国液化空气，纯度＞99.99％；
高纯氩气，购自法国液化空气，纯度＞99.995％；
高纯氟气，购自洛阳森蓝科技，纯度＞98％；
高纯白磷，购自西亚试剂，纯度＞98％。
本发明实施例采用的测试方法：
采用HJ 480-2009环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法。
实施例1
一种超重力反应器，结构如图1所示，包括由内至外依次同轴设置的轴进料管1、旋转筛筒2、螺旋冷却盘管3和壳体4，其中轴进料管1和旋转筛筒2为可转动部件，螺旋冷却盘管3和壳体4为不可转动部件。
轴进料管1由中轴位置贯穿壳体4，旋转筛筒2套设在轴进料管1外部，间距为30mm，并与轴进料管1固定连接；螺旋冷却盘管3套设在旋转筛筒2外部，间距为100mm，并与壳体4固定连接。
轴进料管1的结构如图2所示，直径为40mm，内部设置为中空的液体进料管路5，管路侧壁上均匀排布圆形液体出料口6，轴进料管1的顶端与外部液体进料管线相连接；液体出料口6孔径为1mm，沿轴进料管1的圆周向方向的数量为8个，沿轴进料管1的轴向方向的孔间距为2mm，沿轴向方向的开孔位置高度与旋转筛筒2筛孔位置高度相同。
螺旋冷却盘管3与旋转筛筒2之间设置有左右对称的2根气体进料管路7，结构如图3所示，管径为6mm，气体进料管路7由壳体4底部向上延伸至螺旋冷却盘管3的上端，并在侧壁上均匀排布圆形气体出料口8，孔径为2mm，孔间距为2mm，其出口方向面向螺旋冷却盘管3一侧，开孔位置高度与旋转筛筒筛孔位置高度相同；气体进料管路7与外部气体进料管线相连接。
旋转筛筒2为不锈钢316L材质，厚度为3mm，筛孔开孔方向与筒壁的夹角分别采用45°、50°、90°三种，筛孔孔径为1mm，筛孔孔间距为2mm。
螺旋冷却盘管3的材质为不锈钢316L，管径为6mm，螺距为5mm；螺旋冷却盘管3采用同轴套设的2套螺旋冷却盘管，结构如图4所示，，由内至外每套盘管间距为10mm；螺旋冷却盘管3的高度与壳体4内部等高。
壳体4上部还设有2个气体出口9。
实施例2
采用实施例1制备的超重力反应器，旋转筛筒2的筛孔开孔方向与筒壁的夹角为50℃，制备五氟化磷：
1)开启超重力反应器，转速为10000rpm，并向其内部充入氮气，将熔融的45℃液态白磷通入液体进料管路5，同时将氟气通入气体进料管路7；
2)液态白磷由液体出料口6，以4m/s喷射速度，喷向旋转筛筒2内表面，然后在旋转筛筒2带动下离心雾化生成直径为0.1-1.5um、长度为100-300mm的液丝，液丝与-20℃的螺旋冷却盘管3(冷却介质为氟利昂R22)表面接触冷却固化并相互缠绕，在螺旋冷却盘管表面上形成棉花糖状的磷茧颗粒，粒径为50-200mm；
3)按照白磷与氟气的总进料量摩尔比为1：2通入氟气，氟气采用脉冲式进料，由气体出料口进入反应器内，进料次数3次，进料时间间隔50s，与磷茧接触进行反应，反应时间为150s，反应过程中由通入的氮气调节压力为0.08MPaG，制得五氟化磷粗品。
本实施例，以氟气单质计转化率为98％，选择性为98％，五氟化磷粗品纯度为97.5％。
实施例3
采用实施例1制备的超重力反应器，旋转筛筒2的筛孔开孔方向与筒壁的夹角为45℃，制备五氟化磷：
1)开启超重力反应器，转速为5000rpm，并向其内部充入氮气，将熔融的41℃液态白磷通入液体进料管路，同时将氟气通入气体进料管路；
2)液态白磷由液体出料口，以2m/s喷射速度，喷向旋转筛筒内表面，然后在旋转筛筒带动下离心雾化生成直径为0.1-1.0um、长度为100-200mm的液丝，液丝与0℃的螺旋冷却盘管(冷却介质氟利昂R410A)表面接触冷却固化并相互缠绕，在螺旋冷却盘管表面上形成棉花糖状的磷茧颗粒，粒径为30-150mm；
3)按照白磷与氟气的总进料量摩尔比为1：1.5通入氟气，氟气采用脉冲式进料，由气体出料口进入反应器内，进料次数4次，进料时间间隔70s，与磷茧接触进行反应，反应时间为280s，反应过程中由通入的氮气调节压力为0.15MPaG，制得五氟化磷粗品。
本实施例，以白磷单质计转化率为99.5％，选择性为98.5％，五氟化磷粗品纯度为98％。
实施例4
采用实施例1制备的超重力反应器，旋转筛筒2的筛孔开孔方向与筒壁的夹角为90℃，制备五氟化磷：
1)开启超重力反应器，转速为1000rpm，并向其内部充入氩气，将熔融的50℃液态白磷通入液体进料管路，同时将氟气通入气体进料管路；
2)液态白磷由液体出料口，以6m/s喷射速度，喷向旋转筛筒内表面，然后在旋转筛筒带动下离心雾化生成直径为1.0-1.5um、长度为300-500mm的液丝，液丝与-10℃的螺旋冷却盘管(冷却介质氟利昂R134a)表面接触冷却固化并相互缠绕，在螺旋冷却盘管表面上形成棉花糖状的磷茧颗粒，粒径为80-250mm；
3)按照白磷与氟气的总进料量摩尔比为1：2.5通入氟气，氟气采用脉冲式进料，由气体出料口进入反应器内，进料次数2次，进料时间间隔25s，与磷茧接触进行反应，反应时间为50s，反应过程中由通入的氩气调节压力为0.1MPaG，制得五氟化磷粗品。
本实施例，以氟气计转化率为99％，选择性为99％，五氟化磷粗品纯度为98％。
对比例1
参照实施例2方法制五氟化磷，不同之处仅在于将原料白磷替换为红磷，其它条件不变。
由于红磷熔点248℃，通过磷进料管无法将红磷雾化成磷茧状物质，并造成管路堵塞，导致反应无法继续进行。
本对比例，反应时间为150s后，以氟气计转化率约为5％，选择性90％，五氟化磷纯度90％。
对比例2
参照实施例2方法制五氟化磷，不同之处仅在于超重力反应器(南通富莱克设备有限公司MJB-50QW)，其它条件不变。
由于普通超重力反应器筛孔板外侧无冷却设施，导致熔化的磷以液态小液滴的形式落在反应器的底部，未达到预期效果。
本对比例，反应时间为150s后，以氟气计转化率约为23％，选择性85％，五氟化磷纯度85％。
对比例3
参照实施例2方法制五氟化磷，不同之处仅在于省略螺旋冷却盘管，其它条件不变。
该对比例中出现的现象与结果同对比例2中的类似，无法冷却喷射出的白磷，因此无法进行有效的雾化。
本对比例，反应时间为150s后，以氟气计转化率约为56％，选择性92％，五氟化磷纯度89％。对比例4
参照实施例2方法制五氟化磷，不同之处仅在于省略旋转筛筒，其它条件不变。
该对比例中已经失去了超重力反应器的核心结构和功能，主要通过喷射来进行传质。由于没有雾化成丝的功能和效果，白磷从进料管的小孔从喷射后，形成直径为1-3mm的白磷线，比表面积远远达不到预期。
本对比例，反应时间为150s后，以氟气计转化率约为85％，选择性93％，五氟化磷纯度90％。
对比例4
参照实施例2方法制五氟化磷，不同之处仅在于筛孔角度＞90°，其它条件不变。
该对比例调整筛孔角度＞90°后，喷射出的液丝形成的磷茧空腔过大，导致冷却盘管无法进行有效的接触与散热，从而无法达到快速撤热的目的。
本对比例，反应时间为150s后，以氟气计转化率约为82％，选择性88％，五氟化磷纯度92％。
Claims (10)
1.一种超重力反应器，其特征在于，包括由内至外依次同轴设置的轴进料管、旋转筛筒、螺旋冷却盘管和壳体，其中轴进料管和旋转筛筒为可转动部件，螺旋冷却盘管和壳体为不可转动部件；所述轴进料管由中轴位置贯穿所述壳体，所述旋转筛筒套设在轴进料管外部，并与轴进料管固定连接；所述螺旋冷却盘管套设在旋转筛筒外部，并与壳体固定连接；
所述轴进料管的内部设置为中空的液体进料管路，管路侧壁上设置液体出料口，所述轴进料管的顶端与外部液体进料管线相连接；
在所述螺旋冷却盘管与旋转筛筒之间设置有气体进料管路，所述气体进料管路与外部气体进料管线相连接，所述气体进料管路由壳体底部向上延伸至螺旋冷却盘管上端，并在侧壁上设置气体出料口；
所述壳体上部还设有气体出口。
2.根据权利要求1所述的超重力反应器，其特征在于，所述轴进料管的直径为10-40mm，优选10-20mm；
所述轴进料管与旋转筛筒之间的间距为20-100mm，优选30-50mm；
所述旋转筛筒与螺旋冷却盘管之间的间距为50-150mm，优选50-100mm；
优选地，所述气体出口数量为2-5个，优选2-3个；
所述轴进料管的侧壁上均匀排布液体出料口，优选地，所述液体出料口为圆形孔、椭圆形孔、菱形孔，优选圆形孔，孔径为0.5-3mm，优选0.5-2mm；
优选地，所述液体出料口沿轴进料管圆周向方向的数量为至少3个，优选4-10个；
优选地，所述液体出料口沿轴进料管轴向方向的孔间距为1-3mm，优选1-2mm；沿轴向方向的开孔位置高度优选与旋转筛筒筛孔位置高度相同。
3.根据权利要求1或2所述的超重力反应器，其特征在于，所述旋转筛筒厚度为1-4mm，优选1-3mm；
优选地，所述旋转筛筒的筛孔开孔方向与筒壁的夹角为45-90℃，优选45-60℃；
优选地，所述旋转筛筒的筛孔孔径为0.5-3mm，优选0.5-1mm；筛孔孔间距为1-3mm，优选1-2mm；
优选地，所述旋转筛筒材质为316L不锈钢、钛、碳钢、哈氏合金、双相钢，优选为碳钢、316L不锈钢。
4.根据权利要求1-3任一项所述的超重力反应器，其特征在于，所述螺旋冷却盘管管径为3-8mm，优选3-6mm；螺距为5-20mm，优选5-10mm；
优选地，所述螺旋冷却盘管采用同轴套设的1-3层，优选2-3层螺旋冷却盘管，由内至外每套盘管直径尺寸依次递增，间距为10-30mm，优选10-20mm；
优选地，所述螺旋冷却盘管的高度与壳体内部等高；
优选地，所述螺旋冷却盘管采用金属材质，优选碳钢、不锈钢316L、钛、哈氏合金、双相钢。
5.根据权利要求1-4任一项所述的超重力反应器，其特征在于，所述气体进料管路，管径为3-8mm，优选3-6mm；
优选地，所述气体进料管路至少为2根，优选2-3根，在所述螺旋冷却盘管与旋转筛筒之间沿圆周方向对称分布；
优选地，所述气体进料管路侧壁上设置的气体出料口，其出口方向面向螺旋冷却盘管一侧；
优选地，所述气体出料口在气体进料管路侧壁上均匀排布，所述气体出料口的孔间距为1-5mm，优选2-3mm；开孔位置高度优选与旋转筛筒筛孔位置高度相同；
优选地，所述气体出料口为圆形孔、椭圆孔、菱形孔，孔径为0.5-3mm，优选0.5-2mm。
6.一种五氟化磷的制备方法，其特征在于，采用根据权利要求1-5任一项所述的超重力反应器，在惰性气氛下，将熔融的液态白磷离心雾化生成液丝，液丝与螺旋冷却盘管表面接触，冷却形成棉花糖状的磷茧并附着在螺旋冷却盘管表面上，同时通入氟气，氟气与磷茧进行反应，制得五氟化磷。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)开启超重力反应器并向其内部充入惰性气体，将熔融的液态白磷通入液体进料管路；
2)液态白磷由液体出料口喷向旋转筛筒内表面，然后在旋转筛筒带动下离心雾化生成液丝，液丝与螺旋冷却盘管表面接触冷却固化并相互缠绕，在螺旋冷却盘管表面上形成棉花糖状的磷茧颗粒；
3)将氟气通入气体进料管路，氟气由气体出料口进入反应器内，与磷茧接触进行反应，制得五氟化磷。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述熔融的液态白磷，温度为41-50℃，优选45-48℃；
所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气中的一种或多种，优选氮气、氦气；
步骤1)中，所述超重力反应器转速为1000-100000rpm，优选5000-50000rpm。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述液态白磷由液体出料口喷向旋转筛筒内表面时，喷射速度为2-6m/s，优选3-5m/s；
所述螺旋冷却盘管表面温度为-20-20℃，优选-20-0℃；
优选地，所述螺旋冷却盘管内部冷却介质选自含氟制冷剂，包括但不限于氟利昂R12、R134a、R410A、R22；
步骤2)中，所述液丝直径为0.1-1.5um，优选0.1-1.0um；长度为100-500mm，优选100-200mm；
所述磷茧颗粒，粒径为30-250mm，优选50-200mm。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述反应，原料白磷与氟气的进料量摩尔比例为1：1-2.2，优选1：2-2.2；
所述反应，反应压力为0.05-0.15MPa，优选0.05-0.1MPa，反应压力由通入的惰性气体调节；反应时间为50-300s，优选100-200s；
优选地，所述氟气采用多次进料方式，更优选为脉冲式进料，进料次数2-4次，优选2-3次；进料时间间隔25-70s，优选50-70s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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