CN108002390B - 一种还原炉电极及其涂层制备方法 - Google Patents

一种还原炉电极及其涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种还原炉电极及其涂层制备方法，采用铝制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层；以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层。本发明具有如下优点：铝电极体表面更容易接受涂层材料；通过冷喷涂方法制备的电极体锥形段银涂层，可降低电极体与石墨的接触电阻，银涂层不易脱落；在除锥形段外的电极体表面喷涂有氧化铝涂层，大幅提高了电极体的绝缘性能；气涂层粒子沉积效率高，原材料的利用率高，涂层制备生产效率高。

Description

一种还原炉电极及其涂层制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产设备技术领域，具体涉及一种还原炉电极及其涂层制备方法。
背景技术
改良西门子法是国际上生产多晶硅的主流技术，其核心设备为还原炉，还原炉的工作原理是通过通电高温硅芯将含硅气体(常用的含硅气体为三氯氢硅和硅烷)与氢气的混和气体反应生成多晶硅并沉积在硅芯上，最终产物是沉积在硅芯上的多晶硅，产品最终以多晶硅棒的形式从还原炉中采出。
还原炉主要由还原炉钟罩和还原炉底盘组成，其中还原炉底盘上安装有电极组件，目前采用的还原炉电极主要包括电极体、加热石墨头硅芯，电极体以位于电极中上部的凸起作为分界可以划分为电极上端和电极下端两部分，电极体上端依次有锥形段和圆柱段，其中电极体锥形段用以定位连接石墨组件和硅芯，电极安装在底盘电极槽内，电极与底盘之间由电极中上部凸起定位连接，其中电极体卡槽与电极体之间用绝缘套筒进行绝缘，绝缘套筒的成分为聚四氟乙烯。
还原炉工作时，采用耐高温陶瓷筒对电极体上端进行绝缘和隔热保护，为了避免电极体对底盘放电而导致还原炉跳停，通常采用多层陶瓷筒对电极体进行绝缘保护(陶瓷套筒成分为氧化铝)，以降低还原炉电极体因对底盘放电而导致的还原炉跳停率，但是由于还原炉在运行时炉温较高(还原炉工作温度为800℃-1200℃)，高温下氧化铝套筒容易热应变破碎而失效，聚四氟乙烯套筒也会在高温下碳化失效，因此会造成电极体与底盘之间击穿，进而导致生产事故。
电极体的成分为铜，电极体锥形段表面设置有银涂层，以降低电极体与石墨座间的接触电阻，以实现还原炉的快速、稳定启动。目前，还原炉电极体喷涂技术主要有电弧喷涂、等离子体喷涂、高速火焰喷涂以及爆炸喷涂等传统热喷涂技术，热喷涂技术是利用特定得热源将喷涂材料加热到熔融或者半熔融状态，然后借助焰流或者工作气体将熔融或半熔融的粒子加速到一定速度后喷涂到待喷涂基体表面，通过粒子连续堆积效应而形成涂层的一种技术。由于热喷涂的喷射温度高，因此一方面会导致基体内部产生热应力，基体表面产生热变形；另一方面会导致涂层与环境气氛发生反应而氧化或性能退化，降低涂层的性能。此外，热喷涂的涂层与基体的结合主要是机械咬合，涂层的结合强度低，涂层在使用过程中容易脱落而失效。
综上所述，开发一种新型还原炉电极及其涂层制备方法，以解决传统还原炉结构缺陷，实现还原炉稳定、高效运行，是当前急需解决的课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种可实现还原炉稳定、高效运行的还原炉电极及其涂层制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种还原炉电极，其特征在于：采用低密度、低熔点的金属，如铝金属制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层。
优选地，所述陶瓷绝缘涂层采用氧化铝材料制备而成。
一种基于前述还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层；所述原材料粉末分别为银粉和氧化铝粉，两者分开喷涂。
进一步地，所述压缩气体为惰性气体或氮气，而惰性气体较佳为氦气。
优选地，所述压缩气体的工作压力为1MPa-20MPa，较佳为2MPa-5MPa。
优选地，所述原材料粉末的粒径为500nm-80μm，较佳为1μm-50μm。
优选地，压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为500m/s-1500m/s，较佳喷射速度为800m/s-1500m/s。
优选地，喷枪的枪口与电极体表面的距离为5mm-60mm，较佳距离为10mm-50mm。
优选地，用于带动银粉的载气的工作温度为100℃-1100℃，较佳地，用于带动银粉的载气的工作温度为300℃-900℃，更佳地，用于带动银粉的载气的工作温度为400℃-800℃。
优选地，用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为100℃-2000℃，较佳地，用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为800℃-1200℃。
与传统电极及其涂层制备方法相比，本发明具有如下优点：
第一、铝具有低密度、低熔点的特点，由铝加工的电极体表面更容易接受涂层材料，并且与涂层材料的结合强度高，低密度的特点减小了电极的重量，降低了电极体对底盘的压力；
第二、通过冷喷涂方法制备的电极体锥形段银涂层，其致密度高、无相变、氧化率低、高结合强度(银涂层与铝电极体的结合强度大于200MPa)，银最大化保持了本征特性，可以大幅降低电极体与石墨的接触电阻，在还原炉运行过程中，银涂层不易脱落，具有更长的使用寿命；
第三、在除锥形段外的电极体表面喷涂有氧化铝涂层，大幅提高了电极体的绝缘性能，进而可以大幅降低因电极体与底盘之间击穿而导致的还原炉跳停率；此外，也可以减少还原炉内保护磁环的使用数量；
第四、本发明所述的喷涂方法，气涂层粒子沉积效率高，原材料的利用率可超过98％；
第五、涂层制备过程的生产效率高，每小时能制备20kg以上的涂层材料，一次喷涂厚度可超500μm。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明：
实施例1
所述还原炉电极采用低密度、低熔点的铝金属制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层。陶瓷绝缘涂层采用氧化铝材料制备而成。
该还原炉电极的涂层制备方法，以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层；所述原材料粉末分别为银粉和氧化铝粉，两者分开喷涂。
压缩气体为氮气，其工作压力为1MPa。
原材料粉末(即银粉和氧化铝粉)的粒径为50μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为1500m/s。
喷枪的枪口与电极体表面的距离为60mm。
用于带动银粉的载气的工作温度为1100℃，用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为2000℃。
实施例2
所述还原炉电极采用低密度、低熔点的铝金属制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层。
陶瓷绝缘涂层采用氧化铝材料制备而成。
该还原炉电极的涂层制备方法，以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层；所述原材料粉末分别为银粉和氧化铝粉，两者分开喷涂。
压缩气体为氮气，其工作压力为20MPa。
原材料粉末(即银粉和氧化铝粉)的粒径为500nm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为500m/s。
喷枪的枪口与电极体表面的距离为5mm。
用于带动银粉的载气的工作温度为100℃，用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为100℃。
实施例3
所述还原炉电极采用低密度、低熔点的铝金属制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层。
陶瓷绝缘涂层采用氧化铝材料制备而成。
该还原炉电极的涂层制备方法，以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层；所述原材料粉末分别为银粉和氧化铝粉，两者分开喷涂。
压缩气体为氮气，其工作压力为10MPa。
原材料粉末(即银粉和氧化铝粉)的粒径为80μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为900m/s。
喷枪的枪口与电极体表面的距离为30mm。
用于带动银粉的载气的工作温度为800℃，用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为800℃。
实施例4
所述还原炉电极采用低密度、低熔点的铝金属制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层。
陶瓷绝缘涂层采用氧化铝材料制备而成。
该还原炉电极的涂层制备方法，以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层；所述原材料粉末分别为银粉和氧化铝粉，两者分开喷涂。
压缩气体为氮气，其工作压力为5MPa。
原材料粉末(即银粉和氧化铝粉)的粒径为30μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为1200m/s。
喷枪的枪口与电极体表面的距离为20mm。
用于带动银粉的载气的工作温度为300℃，用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为1200℃。
实施例5
所述还原炉电极采用低密度、低熔点的铝金属制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层。
陶瓷绝缘涂层采用氧化铝材料制备而成。
该还原炉电极的涂层制备方法，以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层；所述原材料粉末分别为银粉和氧化铝粉，两者分开喷涂。
压缩气体为氮气，其工作压力为2MPa。
原材料粉末(即银粉和氧化铝粉)的粒径为1μm。
压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为1000m/s。
喷枪的枪口与电极体表面的距离为40mm。
用于带动银粉的载气的工作温度为400℃，用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为600℃。

Claims (9)

1.一种还原炉电极，其特征在于：采用铝金属制造电极体，电极体锥形段设置有银涂层，电极体除锥形段外的其余表面设置有陶瓷绝缘涂层；所述陶瓷绝缘涂层采用氧化铝材料制备而成。
2.一种基于权利要求1所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：以拉法尔喷嘴加速经加热的压缩气体作为工作载气，高速的载气加速原材料粉末从喷枪喷出，以低温、高速和完全固态下碰撞电极体，原材料颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合性能的涂层；所述原材料粉末分别为银粉和氧化铝粉，两者分开喷涂。
3.根据权利要求2所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：所述压缩气体为惰性气体或氮气。
4.根据权利要求3所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：所述压缩气体的工作压力为1MPa-20MPa。
5.根据权利要求2所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：所述原材料粉末的粒径为500nm-80μm。
6.根据权利要求2所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：所述压缩气体和原材料粉末从喷枪喷出的喷射速度为500m/s-1500m/s。
7.根据权利要求2所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：喷枪的枪口与电极体表面的距离为5mm-60mm。
8.根据权利要求2所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：用于带动银粉的载气的工作温度为100℃-1100℃。
9.根据权利要求2所述的还原炉电极的涂层制备方法，其特征在于：用于带动氧化铝粉的载气的工作温度为100℃-2000℃。
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