CN110923692A - 一种高效率的还原炉电极修复方法 - Google Patents

一种高效率的还原炉电极修复方法 Download PDF

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叶云
谢迎春
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Abstract

本发明公开了一种还原炉电极修复方法，包括以下步骤：(1)、对还原炉电极上待修复的区域表面进行清洁和打磨处理；(2)、用惰性气体负载待喷涂颗粒经加热至200～800℃后喷涂于待修复的区域表面；(3)、按照实际使用尺寸要求对还原炉电极表面涂层进行机械加工，即得修复后的还原炉电极。本发明所述还原炉电极修复方法可以使修复体致密且与电极基体材料结合强度高；能基于电极构件形状，通过控制喷嘴尺寸、喷涂参数、轨迹等优化电极材料的沉积精度，降低后续加工量；修复体厚度及形状不受限，可用于各种损毁程度的电极修复；适用的材料广，且可同时修复基体和涂层，效率高；喷涂过程简单，无需热处理，成本低，生产效率高。

Description

一种高效率的还原炉电极修复方法
技术领域
本发明涉及一种电极修复方法，具体涉及一种高效率的还原炉电极修复方法。
背景技术
中国作为多晶硅生产大国，产量为世界第一，约占世界总产量的一半。其中多晶硅的生产，改良西门子法是国际上生产多晶硅的主流技术，其核心设备为还原炉，其中还原炉中的导电电极是影响多晶硅纯度的关键部件之一。国内目前大部分厂家使用的电极为纯铜材质，锥形段表面设置有银涂层，以降低电极提与石墨座间的接触电阻，以实现还原炉的快速、稳定启动(典型的电极形状如图1所示)，在生产过程中电极头部受到硅芯介质的加热，在强酸性气体氛围中受到腐蚀，同时由于倒棒、磕碰等原因，极易造成纯铜电极的缺损，从而使电极失去使用价值，对已因缺损而失去使用价值的电极进行修复再制造，使修复后的电极接近或超过原有新电极的质量和性能，不但为使用厂家节省大量的生产成本，避免资源浪费，还将大大提高生产效率，有着极高的经济效益。
电极的修复技术有电弧喷涂、等离子体喷涂、高速火焰喷涂以及爆炸喷涂等传统热喷涂技术，这些技术的特征是将被喷涂材料送入由喷枪喷射出的高温高速火焰或等离子体射流中，使其迅速受热，以熔融或半熔融形态高速喷射到经预处理的基体材料表面，熔融粒子撞击基体后冷却、凝固、堆垛形成涂层从而达到修复再制造的目的。
上述修复方法均需要在较高温度下完成。在热源作用下，空气卷入会导致喷涂粒子和气体反应，如氧化等，使得喷涂后出现氧化物。采用保护气体，可可减少氧化物夹杂，但缺陷仍不可避免。此外，这些技术的粒子飞行速度介于80到800m/s之间，颗粒的陆续堆叠不够充分和部分颗粒的反弹散失，造成涂层有气孔，与基体表面的结合力以及涂层内部结合力欠佳，往往因为达不到电极本身原有的强度性能而影响电极使用寿命，频繁更换电极也降低了生产效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种高效率的还原炉电极修复方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种还原炉电极修复方法，包括以下步骤：
(1)、对还原炉电极上待修复的区域表面进行清洁和打磨处理；
(2)、用惰性气体负载待喷涂颗粒经加热至200～800℃后喷涂于待修复的区域表面；
(3)、按照实际使用尺寸要求对还原炉电极表面涂层进行机械加工，即得修复后的还原炉电极。
本发明所述修复方法是首先通过对电极进行表面处理，尽量保证修复面的洁净及低粗糙度，然后在喷涂前对待喷涂颗粒进行预热，控制待喷涂颗粒粒子的软化程度，调控粉末粒子撞击基体时撞击力度与塑性变形程度，一方面使涂层与基体达到冶金结合状态，结合强度接近铸件强度，另一方面改善了粉末粒子沉积状态，使涂层逐层堆叠平整，修复厚度不受影响，对不同尺寸大小、不同损毁程度电极均可实现修复。采用本发明所述方法获得的电极能够与还原炉电极本身强度相媲美，解决了电极使用寿命短、修复效果差，从而导致生产效率低下的问题。
室温下，惰性压缩气体通过管道与喷枪连接，从喷枪中通过，同时向喷枪中注入待喷涂颗粒，惰性气体与待喷涂颗粒在喷枪中混合和加热后，加热至一定温度后，经过喷嘴待喷涂颗粒借助压缩气体以高速、完全固态的状态碰撞修复面，待喷涂颗粒与电极体同时发生剧烈的塑性变形后沉积在电极体的表面，进而通过颗粒的堆积效应形成具有高致密性、高热稳定性和高强结合的涂层。喷涂过程中，喷枪和电极体保持匀速相对移动，每沉积一层，称为一个循环或一遍。根据损毁程度及沉积效率，估算喷涂循环数，到达循环数(即电极修复达到要求尺寸)后停止喷涂。最后进行机加工去除多余材料达到图纸要求形状与尺寸。
所述待喷涂颗粒的材料与待修复的区域材料可以相同也可以不同，一般而言采用喷涂与待修复的区域材料来修复电极本身，也可以喷涂不同材料保护涂层。通过重复步骤(2)和步骤(3)，以实现保护涂层的沉积。如损毁的铜电极附着有涂层，如银，可以在已修复完成的铜电极基体上，重复步骤(2)和步骤(3)，沉积银涂层，直到达成。可以通过遮蔽物对电极进行遮蔽选择性对待修复区域进行修复。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，所述惰性气体的压强为2～7MPa。所述惰性气体为氩气或氮气。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，所述待喷涂颗粒的粒径为5～60μm。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，所述待喷涂颗粒的材料为金属；优选地，所述待喷涂颗粒的材料为铜和/或银。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，所述待喷涂颗粒的粒径为10～30μm。粒径过大或过小，都影响颗粒的速度，影响粒子最终的沉积状态，从而影响涂层的结构。当待喷涂颗粒为铜或银时，采用上述粒径形成的涂层致密，强度较高。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，步骤(2)中，用惰性气体负载待喷涂颗粒经加热至250～350℃后喷涂于待修复的区域表面。对于铜或银粉采用上述温度能实现更好的修复效果，温度过低，颗粒熔融状态不佳，塑性变形不充分，导致涂层不致密，结合强度低，温度过高，颗粒氧化严重，造成涂层夹杂氧化皮，造成涂层结合强度低。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，步骤(2)中，所述惰性气体通过管道与喷枪连接，在喷枪中，惰性气体和原料颗粒被加热。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，所述喷枪的喷嘴出口直径为6～12mm。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，所述喷枪的枪口与电极表面的距离为10～70cm。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，所述待喷涂颗粒每循环的沉积厚度为100～700μm/循环。更优选地，所述待喷涂颗粒每循环的沉积厚度为300～400μm/循环。
作为本发明所述还原炉电极修复方法的优选实施方式，步骤(1)打磨处理后的粗糙度≤2.5μm。更优选地，步骤(1)打磨处理后的粗糙度≤1μm。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种还原炉电极修复方法，采用本发明所述还原炉电极修复方法可以的优势是：
第一、修复体致密且与电极基体材料结合强度高，能与铸造材料相媲美，超过130MPa；
第二、基于电极构件形状，能通过控制喷嘴尺寸、喷涂参数、轨迹等优化电极材料的沉积精度，降低后续加工量；
第三、修复体厚度及形状不受限，可用于各种损毁程度的电极修复；
第四、适用的材料广，可应用于低熔点金属(铜、铝、银)，且可同时修复基体和涂层，效率高；
第五、喷涂过程简单，无需热处理，成本低，生产效率高。
附图说明
图1为实施例1中待修复电极照片；
图2为实施例1中喷涂铜粉后的电极照片；
图3为实施例1中经过机械加工后的电极照片；
图4为实施例2中待修复电极照片；
图5为实施例2中喷涂铜粉后并经过机械加工后的电极照片；
图6为实施例2中喷涂银粉涂层后并经过机械加工后的电极照片。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所述待修复电极为纯铜电极，图1为损毁待修复电极，所述电极的修复方法包括以下步骤：
(1)对损毁电极损毁部分进行清理：使用180#、320#、600#SiC砂纸依次对损毁电极进行打磨至光亮，磨痕均匀；
(2)使用特定夹具将损毁电极固定后做适当遮蔽，尽量仅露出修复区域后开始修复；
(3)使用日本等离子会社PS-1000空气动力喷涂系统，安装Laval喷嘴后，以氮气压缩气体作为工作载气，工作压力为6MPa；喷涂原材料为铜粉，粉末粒径为20～35μm；喷枪枪口与电极表面的距离为40cm，铜粉沉积控制在150μm/循环，根据损毁厚度预估喷涂循环为10循环；用于带动铜粉的载气的工作温度为250～270℃；喷涂10循环后停止喷涂，喷涂效果见图2；
(4)进行机加工去除多余材料达到图纸要求形状与尺寸，如图3。
实施例2
本实施例所述待修复电极为带有银涂层的纯铜电极，图4为损毁待修复电极，所述电极的修复方法包括以下步骤：
(1)对损毁电极损毁部分进行清理：使用180#、320#、600#SiC砂纸依次对损毁电极进行打磨至光亮，磨痕均匀；
(2)使用特定夹具将损毁电极固定后做适当遮蔽，尽量仅露出修复区域后开始修复；
(3)使用日本等离子会社PS-1000空气动力喷涂系统，安装Laval喷嘴后，以氮气压缩气体作为工作载气，工作压力为6MPa；喷涂原材料为铜粉，粉末粒径为20～35μm；喷枪枪口与电极表面的距离为40cm，铜粉沉积控制在150μm/循环，根据损毁厚度预估喷涂循环为10循环；用于带动铜粉的载气的工作温度为280～300℃；喷涂10循环后停止喷涂；
(4)进行机加工去除多余材料达到图纸要求形状与尺寸，如图5；
(5)在图5零件遮蔽，留出纯铜部分实施以下步骤：
(a)以氮气压缩气体作为工作载气，工作压力为6MPa；喷涂原材料为银粉，粉末粒径为25～30μm；喷枪枪口与电极表面的距离为40cm，银粉沉积控制在120μm/循环，根据损毁厚度预估喷涂循环为8循环；用于带动银粉的载气的工作温度为300～320℃；喷涂8循环后停止喷涂；
(b)进行机加工去除多余材料达到图纸要求形状与尺寸，如图6。
对比例1
本对比例所述修复方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(3)中用于带动铜粉的载气的工作温度不同，本对比例中，步骤(3)中未将载气和铜粉加热，即用于带动铜粉的载气的工作温度约为15～35℃。
对比例2
本对比例所述修复方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(3)中用于带动铜粉的载气的工作温度不同，本对比例中，步骤(3)中用于带动铜粉的载气的工作温度约为80～100℃。
对比例3
本对比例所述修复方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(3)中用于带动铜粉的载气的工作温度不同，本对比例中，步骤(3)中用于带动铜粉的载气的工作温度约为160～180℃。
对比例4
本对比例所述修复方法与实施例1的不同之处仅在于步骤(3)中用于带动铜粉的载气的工作温度不同，本对比例中，步骤(3)中用于带动铜粉的载气的工作温度约为380～400℃。
对比例5
本对比例所述修复方法与实施例2的不同之处仅在于步骤(5)的(a)步骤中用于带动银粉的载气的工作温度不同，本对比例中，步骤(5)的(a)步骤中用于带动银粉的载气的工作温度约为160～180℃。
对比例6
本对比例所述修复方法与实施例2的不同之处仅在于步骤(5)的(a)步骤中用于带动银粉的载气的工作温度不同，本对比例中，步骤(5)的(a)步骤中用于带动银粉的载气的工作温度约为380～400℃。
实施例3
测试经实施例1～2和对比例1～6所述修复方法修复后的电极基体与喷涂层间的结合强度度，测试方法依据GB/T 8642热喷涂-抗拉结合强度的测定，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002282491810000071
Figure BDA0002282491810000081
从表1可以看出，载气温度对于修复后的结合强度有较大的影响，对铜和银而言，温度为250～350℃时能够制得结合强度大于60Mpa的涂层。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种还原炉电极修复方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、对还原炉电极上待修复的区域表面进行清洁和打磨处理；
(2)、用惰性气体负载待喷涂颗粒经加热至200～800℃后喷涂于待修复的区域表面；
(3)、按照实际使用尺寸要求对还原炉电极表面涂层进行机械加工，即得修复后的还原炉电极。
2.如权利要求1所述还原炉电极修复方法，其特征在于，所述惰性气体的压强为2～7MPa。
3.如权利要求1所述还原炉电极修复方法，其特征在于，所述待喷涂颗粒的粒径为5～60μm。
4.如权利要求1所述还原炉电极修复方法，其特征在于，所述待喷涂颗粒的材料为金属；优选地，所述待喷涂颗粒的材料为铜和/或银。
5.如权利要求4所述还原炉电极修复方法，其特征在于，所述待喷涂颗粒的粒径为10～30μm；
或/和步骤(2)中，用惰性气体负载待喷涂颗粒经加热至250～350℃后喷涂于待修复的区域表面。
6.如权利要求1所述还原炉电极修复方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体通过管道与喷枪连接，在喷枪中，惰性气体和原料颗粒被加热。
7.如权利要求6所述还原炉电极修复方法，其特征在于，所述喷枪的喷嘴出口直径为6～12mm。
8.如权利要求6所述还原炉电极修复方法，其特征在于，所述喷枪的枪口与电极表面的距离为10～70cm。
9.如权利要求1所述还原炉电极修复方法，其特征在于，所述待喷涂颗粒每循环的沉积厚度为100～700μm/循环；优选地，所述待喷涂颗粒每循环的沉积厚度为300～400μm/循环。
10.如权利要求1所述还原炉电极修复方法，其特征在于，步骤(1)打磨处理后的粗糙度≤2.5μm；优选地，步骤(1)打磨处理后的粗糙度≤1μm。
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