CN111893418A - 一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型，公开了如何选择粉末形状和配比；接着，采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面；最后，利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，使粉末涂层全熔基体微熔，熔合区元素相互扩散，得到冶金结合涂层，本发明选择合适粒度的粉末制备高温防护涂层，可提高基体抗高温氧化性能。

Description

一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法

技术领域

本发明涉及表面改性防护技术领域，尤其涉及一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法。

背景技术

Inconel718合金是一种沉淀强化型—镍基高温合金，是用量最大的镍基高温合金，也是现阶段航空工业最为关键的高温合金之一，广泛应用于航空发动机涡轮盘、紧固件与叶片等热端部位，服役环境异常恶劣。这种热端部件要求承受高温氧化和高温腐蚀，使用环境极为苛刻往往伴随着高转速、高温以及热应力，但是目前该材料在抗高温氧化性能比较弱。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，提高镍基合金表面抗高温氧化性能。

为实现上述目的，本发明提供了一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，包括：

对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型；

采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面；

利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，得到冶金结合涂层。

其中，对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型，包括：

对获取的多层均匀的涂层粉末模型中的第一层和第二层涂层粉末进行受力分析，并结合对应的电子束作用力，将得到的水平推力和阻力相等时，得到涂层粉末配比模型。

其中，采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面，包括：

利用100℃～200℃的焰流温度对预处理后的基体进行预热，并将根据所述涂层粉末配比模型完成粉末配比的所述涂层粉末加热到熔融或半熔融状态，同时喷射到预处理后的所述基体表面。

其中，利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，得到冶金结合涂层，包括：

在高压电场下，利用聚束极将发射出来的电子汇聚成电子束，并轰击到距离电子枪120～300mm预置涂层后的所述基体上，同时利用所述电子束的能量转换，将所述涂层全部熔化，同时将所述基体指定部分熔化，得到冶金结合涂层。

其中，所述方法还包括：

熔覆工艺的参数范围为焊室真空度3.5×10^-2Pa、枪室真空度4.4×10^-3Pa，扫描功率0～9kW，加速电压为0～60kV，扫描束流40～80mA、聚焦电流300～380mA、扫描速度400～800mm/min，扫描形状为圆形，频率为600f/H_Z。

本发明的一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型，公开了如何选择粉末形状和配比；接着，采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面；最后，利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，使粉末涂层全熔基体微熔，熔合区元素相互扩散，得到冶金结合涂层，本发明选择合适粒度的粉末制备高温防护涂层，可提高基体抗高温氧化性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法的步骤示意图。

图2是本发明提供的涂层粉末受力模型。

图3是本发明提供的受力分析图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1，本发明提供一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，包括：

S101、对获取的基体进行清洗和预处理。

具体的，针对提高Inconel718的抗氧化性，对50×30×10mm的基体样件先用660#砂纸磨抛基体表面，去除氧化皮；用800#的砂子继续磨抛基体进表面粗化处理，增加表面积及不平度，提高结合力；再用含酒精的棉球擦拭，最后用棉球浸有丙酮溶液再次擦拭基体表面并吹干，确保去除基体表面的油脂和铁锈等杂质，增加涂层和基体的机械结合强度。

S102、对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型。

具体的，假设涂层粉末都是直径相等的球形粉末，并以多层均匀的方式预置在基体的表面，其模型如图2所示，由物理学知识，电子的运动速度和它所受到的加速电压有关。假设一电子在加速电压为U的作用下，获得的运动速度为V，则电子获得的动能为：

可以得到：

当电子进入阴、阳两极间的高压电场，在电场力的作用下获得恒定的加速度，在向阳极移动的过程中速度不断加大，因而获得很高的动能。从电场中出来的电子束在电磁透镜的作用下实现聚焦，这就得到了能量密度极高的实用的电子束流，当高能密度的电子束垂直作用于表面时，根据动量定理，单位时间内的电子束作用力F可以表示为：

其中，I₀为电子束束流；m_e＝9.11×10^-31Kg为电子质量；U为加速电压；e＝1.6x10-19C为电子电量。

粉末第一层受到垂直向下的力，如图3(a)所示，第二层粉末会在第一层粉末的垂直压力下产生一个水平方向的推力，如图3(b)所示。

假设上述模型中每颗粉末所承受的电子束作用力为：

则粉末受到的水平推力为：

粉末受到的阻力为:

其中；d为粉末直径，d₀为电子束束斑直径，并且d₀＞d；G为每颗粉末的重力，μ为粉末间的摩擦系数。

当F₂＝F_p时，就能够获得最大加工电流，即涂层粉末配比模型：

其中：ρ为粉末密度；g为重力加速度。

不难发现，粉末粒度过大，会增加预置涂层的厚度，涂层太厚电子束的穿透力有一定的限制，则不能完成更好的冶金结合层，从而影响熔覆层的质量。所以要通过粗细搭配、以及形状的混合来实验预置，这样混合的目的就是为了增加粉末之间的机械咬合力。

S103、采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面。

具体的，采用喷枪焰流温度控制在100-200℃对预处理后的所述基体进行预热，要注意焰流不能太靠近工件表面，避免工件表面产生骤热现象，也不应产生加热不均匀现象，喷涂部位不同，预热温度和预热方式也应有所差别，预热的目的是为了消除工件表面的水分，提高喷涂时涂层和基体界面的温度，减少基材与涂层材料的膨胀差异造成的残余应力，以避免由此导致的涂层开裂和改善涂层与基体结合强度。然后基体试样上喷涂这种直径在35-50nm不等的根据所述涂层粉末配比模型完成粉末配比的所述涂层粉末，将喷涂材料加热到熔融或半熔融状态，用高速气流将其雾化、加速，使其高速喷射到工件表面形成具有特殊性能的涂层，喷涂的厚度为1mm。

为了提高基体的性能和使用寿命，选择涂层表面防护，MCrAlY作为一种耐高温防护涂层在研发和生产中被广泛应用于航空发动机的叶片等热端部件中，选择比较灵活。根据不同的环境设计不同的合金成分。最后选择能起保护高温基体合金不被氧化且成分为抗氧化合金的NiCoCrAlY粉末，其中Ni、Co、Cr为涂层的主要元素，化学成分含量如表1所示，Al、Y为微量元素其抗氧化机理就是高温环境中在表面形成致密的Al₂O₃氧化膜，而且Cr的存在还可以促进Al₂O₃的生成，生成Cr₂O₃阻止进一步氧化的发生，稀土元素Y的作用是吸收合金中的氧并改善氧化膜与金属基底的附着强度。

表1涂层NiCoCrAlY粉末的化学成分含量(wt％)

元素	Ni	Co	Cr	Al	Y
						wt	余量	22.0～24.0	19.0～21.0	7.5～8.5	0.4～0.8

热喷涂技术涂层和基体是机械结合，结合强度较低，只相当于其基体材料的5～30％。有时候会发生涂层剥落的情况，冷却时涂层与基体收缩不一致，涂层中产生拉应力，结合强度低于涂层拉应力时候，便发生剥落现象。当涂层中拉应力小于膜基结合强度而又大于涂层的抗拉强度时，涂层就会发生开裂。所以在喷涂的时候一定要选择合适的厚度，一般是从几微米到几毫米不等，并且选择合适的预热温度预热，然后缓慢冷却。

本发明中先采用热喷涂工艺在基体上预置NiCoCrAlY粉末。工艺简单，涂层厚度可控，沉积效率高，生产成本低，可大面积制备，进一步拓宽了镍基合金的应用领域，采用这种方法可实现对零部件的表面修复和再制造，对材料表面改性。能节约原材料和加工成本，使廉价的基体材料得到更加广泛的应用。但是喷涂后的涂层存在一定的气孔，这对于要求耐化学介质腐蚀的环境是不利的。所以本发明继续用电子束对喷涂的涂层进行熔覆处理，减少涂层的气孔缺陷，并使涂层和基体的机械结合变为冶金结合。

S104、利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，得到冶金结合涂层。

具体的，考虑到热喷涂预置在基体表面的涂层结合强度不高，以及有气孔等不足之处。所以采用高能密度的电子束进行熔覆，在电子束熔覆时，电子枪的阴极发射电子，通过聚束极汇聚成电子束，并且在高压电场的作用下，进行定向加速。此时电子的速度被调高到、接近或者达到光速的一半，具有很高的动能。电子束在经过聚焦线圈和偏转线圈的作用，汇聚成更细的束流。当电子束轰击到材料表面时，电子束的动能转化成热能，高能量密度电子束热源使能量瞬间沉积在涂层表面，使材料快速升温到相变温度或熔化温度以上，可以使涂层全部熔化，基体部分熔化，从而增加了涂层与基体的粘结强度，但不是把基体表面层熔融金属作为溶剂，而是将另行配置的合金粉末熔化，使其成为熔覆层的主体合金，同时基体合金也有一薄层熔化，与之形成冶金结合，使涂层性能得到很大的改善。

将得到的喷涂试样放在电子束真空加工设备进行熔覆，熔覆试样距离电子枪120～300mm处。熔覆工艺的参数范围为，焊室真空度3.5×10^-2Pa、枪室真空度4.4×10^-3Pa，扫描功率0～9kW，加速电压为0～60kV，扫描束流40～80mA、聚焦电流300～380mA、扫描速度400～800mm/min，扫描形状为圆形，频率为600f/H_Z。

可以选用不同工艺参数进行熔覆：

第一道表面不平整，周围有小球出现，第二道表面凹凸不平，中间部位有大球产生。第三道整体相对较好，说明试样在此工艺参数下预置涂层快速熔融，均匀的熔池在很短的时间里形成。熔道表面涂层在扫描结束后快速重凝，产生了平坦且有金属光泽的表面，且表面光滑无裂纹和气孔等缺陷，并且有明显的金属光泽，熔覆层表面质量非常理想，无外观不良。熔覆层形貌好坏与电子束入射能量与熔池密切相关，当电子束流较小时熔覆层粉末没有融化，但是过大的束流会导致熔层粗糙；电子束移动速度不同会使得形貌表面产生鱼鳞状沟壑，这与熔池流动性具有很大关系；束斑直径不同很容易引起热量集中程度，容易产生过熔现象。所以本次电子束熔覆NiCoCrAlY涂层的最佳工艺参数：电子束束流为20mA，束斑直径为5mm，扫描速度8mms^-1，加速电压为60Kv，预置粉末厚度为1mm。

本发明通过热喷涂和电子束熔覆相结合的工艺方法，在Inconel718合金基体表面制备了NiCoCrAlY涂层，用以提高镍基合金表面抗高温氧化性能。主要公开了如何选择粉末形状和配比，以及在基体表面采用热喷涂和电子束熔覆相结合的工艺制备抗高温氧化涂层的具体步骤和参数设定。从预置在基体上的粉末受电子束的作用力研究，详细推导了粉末颗粒大小以及形状对熔覆层质量的影响；通过粗细搭配以及形状的混合来增加粉末之间的机械咬合力，实验发现粗细比例以3:2搭配时，涂层质量最优。此外通过预热及预烧结、随行热处理等增加热喷涂预置时在基体表面因机械结合强度；利用电子束加工时间快，作用时间短、以及真空环境下与结束表面耦合性好等特点，在电子束熔覆过程中使得热喷涂后的涂层和基体在熔覆区形成冶金结合，并减少气孔等缺陷。这种方法制备的抗高温氧化涂层，提高了镍基合金在苛刻环境下的使用范围，同时本发明所阐述的这种的制备工艺简单，涂层厚度可控，生产成本低，可大面积制备，适于产业化化生产，极大地促进了镍基合金在高温下的应用。

本发明的一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型，公开了如何选择粉末形状和配比；接着，采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面；最后，利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，使粉末涂层全熔基体微熔，熔合区元素相互扩散，得到冶金结合涂层，本发明选择合适粒度的粉末制备高温防护涂层，可提高基体抗高温氧化性能。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于，包括：

对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型；

采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面；

利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，得到冶金结合涂层。

2.如权利要求1所述的用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于，对多层涂层粉末模型进行受力分析，得到涂层粉末配比模型，包括：

对获取的多层均匀的涂层粉末模型中的第一层和第二层涂层粉末进行受力分析，并结合对应的电子束作用力，将得到的水平推力和阻力相等时，得到涂层粉末配比模型。

3.如权利要求2所述的用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于，采用热喷涂工艺，将完成配比的所述涂层粉末预置到预处理后的基体表面，包括：

利用100℃～200℃的焰流温度对预处理后的基体进行预热，并将根据所述涂层粉末配比模型完成粉末配比的所述涂层粉末加热到熔融或半熔融状态，同时喷射到预处理后的所述基体表面。

4.如权利要求3所述的用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于，利用电子束熔覆对所述基体预置涂层进行改性，得到冶金结合涂层，包括：

在高压电场下，利用聚束极将发射出来的电子汇聚成电子束，并轰击到距离电子枪120～300mm预置涂层后的所述基体上，同时利用所述电子束的能量转换，将所述涂层全部熔化，同时将所述基体指定部分熔化，得到冶金结合涂层。

5.如权利要求4所述的用于提高镍基合金表面抗高温氧化性能的方法，其特征在于，所述方法还包括：

熔覆工艺的参数范围为焊室真空度3.5×10^-2Pa、枪室真空度4.4×10^-3Pa，扫描功率0～9kW，加速电压为0～60kV，扫描束流40～80mA、聚焦电流300～380mA、扫描速度400～800mm/min，扫描形状为圆形，频率为600f/H_Z。

Images