CN111349926A - 一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜‑三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，具体为：先对待喷涂工件表面进行预处理，采用冷喷涂工艺，选取合适的喷涂参数，在经预处理后的工件表面进行Cu‑Al合金粉末的喷涂，制备高性能Cu‑Al合金涂层；最后采用内氧化法，选取合适的内氧化处理参数，使Cu‑Al合金涂层中的Al相原位反应生成Al2O3弥散相，制备Cu‑Al2O3弥散强化铜基复合涂层。在内氧化处理过程中，合金涂层中Al相原位反应生成纳米量级的Al2O3弥散相，钉扎在已沉积粒子内部或界面处，阻碍位错的运动，提高涂层的力学性能。此外喷涂态涂层粒子间未结合界面在内氧化处理过程中通过扩散发生局部结合，进一步改善涂层性能。

Description

一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法。
背景技术
弥散强化铜基复合材料具有良好的导电，导热和抗高温蠕变性能。弥散强化铜基复合材料是以铜为基体，利用弥散分布的第二相纳米粒子来强化基体合金。弥散强化铜基复合材料最常用的增强相是Al2O3，这主要是因为Al2O3的熔点极高、晶格坚固完整、化学性质不活泼、热力学稳定性良好，而且不与Cu基体发生反应。此外，Al2O3粒子即使在高温条件(＞900℃)下，也不易发生明显的长大现象。因此弥散强化铜基复合材料的性能有诸多优越性，如再结晶温度高，组织稳定性良好；屈服强度高，抗拉强度高；温度升高硬度下降较少，抗高温蠕变性能好；高的传导率。目前，弥散强化铜基复合材料的制备工艺有粉末冶金法，机械合金化法，共沉淀法，溶胶-凝胶法，反应喷射沉积法，复合电沉积法和内氧化法等，但由于这些制备工艺复杂，成本高，试样形状单一等问题无法满足复杂的工况条件，大大限制了弥散强化铜基复合材料的应用。同时，随着电子行业的快速发展，对电子零部件提出了“短、小、轻、薄”的发展要求。因此探索研究弥散强化铜基复合材料的表面制备工艺既满足电子行业的发展趋势，又可达到同时改善材料的导电，导热和高温性能的目的，具有重要的潜在应用价值。
冷喷涂(Cold Spraying,CS)在表面涂层制备领域具有显著优势。冷喷涂是将微米尺度(～5-50μm)的颗粒送入高速气流，经加速至高速度(300-1200m·s-1)后，颗粒以完全固态(<1000℃)的形式碰撞基体，通过颗粒与基体/已沉积颗粒的塑性变形连接在一起制备涂层的方法。对于给定的材料和工艺参数，粉末颗粒存在某一个临界速度(Vcr)，只有当颗粒速度大于临界速度时，颗粒碰撞后才会沉积。与热喷涂，激光熔覆和选择性激光熔覆等基于熔融再凝固的涂层制备工艺相比，冷喷涂的显著特点是粒子温度低，因此可在大气气氛下实现金属涂层的无氧化制备，避免了基体的热效应和金属粉末成分烧损等现象。冷喷涂金属涂层潜在的优良性能，如力学性能、电学性能、抗氧化性、耐腐蚀性能和耐磨损性能等，使其在航天航空，电子电器，医疗器械，工件修复和汽车制造，以及增材制造(3D打印)等领域，具有广泛的应用前景。鉴于冷喷涂在表面涂层领域的显著优势和弥散强化铜基复合材料的性能特点，探索研究Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层的冷喷涂制备工艺具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，实现了弥散强化铜基复合材料的表面涂层制备工艺，拓展其应用范围。
本发明所采用的技术方案是，一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对待喷涂工件表面进行预处理；
步骤2，采用冷喷涂工艺，选取合适的喷涂参数，在经预处理后的工件表面进行Cu-Al合金粉末的喷涂，制备高性能Cu-Al合金涂层；
步骤3，采用内氧化法，选取合适的内氧化处理参数，使Cu-Al合金涂层中的Al相原位反应生成Al2O3弥散相，制备Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体为：采用工业酒精或丙酮；对待喷涂工件表面的油污和其他污染物进行超声清洗，超声清洗的时间为5-10min；烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为10-20min；然后采用24目氧化铝颗粒对待喷涂工件表面进行喷砂粗化处理；喷砂粗化处理时，压力为0.5Mpa，时间为5-10min。
步骤2中，喷涂时，选用粒径为5-50微米且塑性良好的球形或近球形Cu-Al合金粉末，采用的工作气体和载粉气体均为氮气，气体压力为0-7MPa；气体温度为25℃-1000℃；送粉速率为10-100g/min；喷枪移动速度为10mm/s-1400mm/s，喷涂距离为10mm-35mm。
步骤3中，具体为：内氧化处理前，先将质量分数分别为30％、20％和50％的Cu2O、CuO和Al2O3粉末均匀混合，干燥后装入紫铜罐中，然后将冷喷Cu-Al合金涂层试样包埋在混合粉末中，盖上紫铜盖并采用耐火泥密封；将密封后的紫铜管在200℃的烘箱中干燥0.5h，之后装炉进行内氧化试验，得到Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层。
内氧化温度为500℃-1200℃，内氧化时间为2h-20h。
本发明的有益效果是：
球形或近球形的Cu-Al合金粉末颗粒的加速和加热行为良好，通过调控冷喷涂参数可调控喷涂颗粒碰撞基体前的速度和温度，进而调控粒子的塑性变形行为，有助于破碎颗粒表面氧化膜，促进新鲜金属接触，改善粒子间界面结合。
内氧化处理过程中，合金涂层中Al相原位反应生成纳米量级的Al2O3弥散相，钉扎在已沉积粒子内部或界面处，阻碍位错的运动，提高涂层的力学性能。此外喷涂态涂层粒子间未结合界面在内氧化处理过程中通过扩散发生局部结合，进一步改善涂层性能。
附图说明
图1是本发明实施例中颗粒以578m·s-1沉积制备的冷喷合金涂层腐蚀断面显微组织；
图2是本发明实施例中颗粒以745m·s-1沉积制备的冷喷合金涂层腐蚀断面显微组织；
图3是本发明实施例中颗粒以807m·s-1沉积制备的冷喷合金涂层腐蚀断面显微组织；
图4是本发明实施例中冷喷Cu-Al合金涂层内氧化(900℃×5h)后表层的微观组织。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对待喷涂工件表面进行预处理，具体为：
采用工业酒精或丙酮；对待喷涂工件表面的油污和其他污染物进行超声清洗，烘干，然后采用24目氧化铝颗粒对待喷涂工件表面进行喷砂粗化处理；
超声清洗的时间为5-10min；
烘干温度为50℃，烘干时间为10-20min；
喷砂粗化处理时，压力为0.5Mpa，时间为5-10min；
步骤2，采用冷喷涂工艺，选取合适的喷涂参数，在经预处理后的工件表面进行Cu-Al合金粉末的喷涂，制备高性能Cu-Al合金涂层；
喷涂时，选用粒径为5-50微米且塑性良好的球形或近球形Cu-Al合金粉末；采用的工作气体和载粉气体均为氮气，气体压力为0-7MPa；气体温度为25℃-1000℃；送粉速率为10-100g/min；喷枪移动速度为10mm/s-1400mm/s，喷涂距离为10mm-35mm；
步骤3，采用内氧化法，选取合适的内氧化处理参数，使Cu-Al合金涂层中的Al相原位反应生成Al2O3弥散相，制备Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层；
具体为：内氧化处理前，先将质量分数分别为30％、20％和50％的Cu2O、CuO和Al2O3粉末均匀混合，干燥后装入紫铜罐中，然后将冷喷Cu-Al合金涂层试样包埋在混合粉末中，盖上紫铜盖并采用耐火泥密封；Cu2O和CuO粉末的加入是为了在内氧化处理过程中保证足够的氧分压，Al2O3粉末的加入可避免试样在内氧化处理过程中粘结Cu2O和CuO粉末；将密封后的紫铜管在200℃的烘箱中干燥0.5h，之后装炉进行内氧化试验，内氧化温度为500℃-1200℃，内氧化时间为2h-20h，得到Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层。
实施例
本发明一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
针对Cu-Al合金体系粉末，采用近球形Cu-Al合金粉末作为喷涂粉末，Cu-Al合金涂层的制备过程中采用日本等离子技研(Plasma Giken)开发的PCS-1000冷喷涂系统。该系统采用的Laval喷嘴的喉部直径为2mm、出口直径为4.4mm、下游长度为170mm。喷涂过程中采用N2作为送粉气体和加速气体。通过调整喷涂工艺参数，使粉末颗粒以不同的速度沉积制备Cu-Al合金涂层。采用DPV-2000(Tecnar Automation LY.，St-Bruno，Qc，Canada)测试系统在相应的喷涂参数下表征颗粒碰撞基体前的速度，结果表明：当喷涂参数分别为2.5MPa×500℃，3MPa×800℃和5MPa×800℃时，颗粒碰撞基体前的平均速度分别为578m·s-1，745m·s-1和807m·s-1。随着加速气体压力和温度的升高，气流的速度增加，因此碰撞基体前颗粒的速度增大。颗粒以不同速度沉积制备的冷喷涂层的显微结构，如图1、2和3所示，粒子的塑性变形程度随颗粒速度的增加而增加，这有助于粉末初始表面氧化膜的破碎，暴露出新鲜金属接触界面，促进粒子间界面结合的发生，改善粒子间界面结合质量。定量表征颗粒以不同速度沉积制备的冷喷涂层的厚度方向的传导性能和力学性能，结果表明：当粉末颗粒速度由578m·s-1升高到745m·s-1和807m·s-1时，因涂层中粒子界面附近氧化膜分散程度的显著增加，使得粒子间界面结合显著增强，因此，涂层热导率、电导率、抗拉强度和弹性模量均显著改善，涂层厚度方向的热导率、电导率、抗拉强度和弹性模量由203W·m-1·K-1、48％IACS、26MPa和49GPa升高到307W·m-1·K-1、78％IACS、153MPa和92GPa。
采用实施例中性能最好的冷喷金属涂层试样进行内氧化处理。内氧化处理前，先将质量分数分别为30％、20％和50％的Cu2O、CuO和Al2O3粉末均匀混合，干燥后装入紫铜罐中，然后将冷喷Cu-Al合金涂层试样包埋在混合粉末中，盖上紫铜盖并采用耐火泥密封。Cu2O和CuO粉末的加入是为了在内氧化处理过程中保证足够的氧分压，Al2O3粉末的加入可避免试样在内氧化处理过程中粘结Cu2O和CuO粉末。密封后的紫铜管先在烘箱中200℃干燥0.5h后，装炉进行内氧化试验。内氧化温度为900℃，时间为5h。图4所示为经900℃内氧化处理5h后试样的表面形貌。从图中可以看出大量细小白色的颗粒状物质弥散分布于灰黑色基体上，白色颗粒的粒径约为20-50nm，颗粒间距约为50-150nm。能谱分析结果，如表1及表2所示，表明灰黑色基体的主要成分为Cu，白色颗粒主要成分为Al原子和O原子，且原子百分比约为3:2，符合A12O3的成分比例的成分比例，这说明成功制备了Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层。
表1图4中A处的成分分析结果
Figure BDA0002469668240000081
表2图4中B处的成分分析结果
Figure BDA0002469668240000082

Claims (5)

1.一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对待喷涂工件表面进行预处理；
步骤2，采用冷喷涂工艺，选取合适的喷涂参数，在经预处理后的工件表面进行Cu-Al合金粉末的喷涂，制备高性能Cu-Al合金涂层；
步骤3，采用内氧化法，选取合适的内氧化处理参数，使Cu-Al合金涂层中的Al相原位反应生成Al2O3弥散相，制备Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：采用工业酒精或丙酮；对待喷涂工件表面的油污和其他污染物进行超声清洗，超声清洗的时间为5-10min；烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为10-20min；然后采用24目氧化铝颗粒对待喷涂工件表面进行喷砂粗化处理；喷砂粗化处理时，压力为0.5Mpa，时间为5-10min。
3.根据权利要求1所述的一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，喷涂时，选用粒径为5-50微米且塑性良好的球形或近球形Cu-Al合金粉末，采用的工作气体和载粉气体均为氮气，气体压力为0-7MPa；气体温度为25℃-1000℃；送粉速率为10-100g/min；喷枪移动速度为10mm/s-1400mm/s，喷涂距离为10mm-35mm。
4.根据权利要求1所述的一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，具体为：内氧化处理前，先将质量分数分别为30％、20％和50％的Cu2O、CuO和Al2O3粉末均匀混合，干燥后装入紫铜罐中，然后将冷喷Cu-Al合金涂层试样包埋在混合粉末中，盖上紫铜盖并采用耐火泥密封；将密封后的紫铜管在200℃的烘箱中干燥0.5h，之后装炉进行内氧化试验，得到Cu-Al2O3弥散强化铜基复合涂层。
5.根据权利要求4所述的一种铜-三氧化二铝弥散强化铜基复合涂层的制备方法，其特征在于，内氧化温度为500℃-1200℃，内氧化时间为2h-20h。
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