CN105506329A - 一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法 - Google Patents

一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米合金材料技术领域，公开了一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，该方法包括：Cu-Al合金粉末制备、混料、一次内氧化、高能机械球磨、二次内氧化、氢气还原、二次混料、冷压成型，真空包套、热挤压成棒材。该方法先采用一次内氧化法生成细小的Al2O3弥散粒子，再采用机械合金化高能球磨内氧化粉，一方面改善一次内氧化过程中形成的Al2O3增强相团聚、粗化和沿晶界分布现象，另一方面形成大量位错等内部缺陷作为二次氧化过程中氧的渗透通道，然后对球磨粉末采用二次内氧化以进一步氧化残余Al，获得综合性能优异的高Al2O3含量的Cu-Al2O3弥散强化铜合金。

Description

一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法
技术领域
本发明属于纳米合金材料技术领域，具体涉及一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法。
背景技术
纯铜(如T1，TU1，TP2等)具有良好的导电导热性能，但强度非常低。铜中添加适量的合金化元素使合金产生沉淀析出相，可以大幅提高强度，但也牺牲了其导电性能；同时，这些沉淀强化型铜合金(如Cu-Cr、Cu-Ni-Si、Cu-Fe-P等)耐热稳定性较差，软化温度均在500℃以下，难以满足目前对高强高导耐热铜合金的苛刻要求。
Cu-Al2O3弥散强化铜合金是一种新型的功能铜合金，其具有高强度、高导电、高导热、抗高温退火软化和抗高温蠕变特性，是大规模集成电路引线框架、大功率异步电动机转子、高速铁路架空线、电阻焊电极、点真空微波管、大推力火箭发动机等的理想材料。氧化铝质量含量大于0.65％的弥散强化铜合金可被定义为高含量氧化铝弥散强化铜合金(王永朝等，《弥散强化铜弥散相特征与其性能的关系》，材料开发与应用,27(4),27-32(2012))。高含量氧化铝弥散强化铜合金通常具有更优异的高温性能及电极使用寿命。随着机械制造业尤其是汽车工业的飞速发展，对高氧化铝弥散强化铜合金的需求量正在日益增加。
目前，Cu-Al2O3弥散强化铜合金的工业生产方法为内氧化法，其要点是采用氧化剂对Cu-Al合金粉末进行氧化，然后对氧化粉末进行还原来获得高强高导耐高温的Cu-Al2O3合金。该方法制备的Cu-Al2O3合金增强相是原位生成的，与基体具有优异的结合性，内氧化能使增强相颗粒分布均匀,且尺寸细小。CN101240387公布了一种纳米弥散强化合金及其制备方法，该方法利用氢气二次还原技术制备Al2O3含量为0.03-0.08wt％的Cu-Al2O3弥散强化铜合金，导电率可达96％以上。CN1940116公布了一种零烧氢膨胀纳米弥散强化Cu-Al2O3合金及其制备方法，该方法制备的Al2O3含量为0.08-1.2wt％，σ0.2比无氧铜高3-11倍。
但是内氧化法制备高含量氧化铝弥散强化铜时，随氧化铝含量的增加，弥散相分布的不均匀程度增加，导致材料局部的硬化效果不一致，材料性能变差，尤其是其含量超过1.2wt％时，内氧化法在制备Cu-Al2O3复合材料时，由于氧元素扩散困难，元素内氧化的量受到限制，合金中Al含量过高也使得增强相也不可避免的增强相团聚、粗化和沿晶界分布现象，从而影响材料性能的提高。因此内氧化法难以制备高氧化铝含量的弥散强化铜合金粉。
机械合金化法也是制备Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的方法之一，但该方法制备的合金产生的Al2O3增强相大小和分布无法控制，极大影响了材料的性能，故而难以用于产业化。
CN103934451A虽然采用两步氧化法获得了高含量氧化铝弥散强化铜合金，其先利用机械合金化球磨过程预先氧化Cu-Al粉末，然后采用内氧化法对其进行二次氧化，该方法优点是制备的合金Al2O3含量可高达9％。然而，该方法所获得的合金中氧化铝大部分仍在球磨过程中形成，其产生的Al2O3增强相大小和分布不均一，其后的内氧化过程仅残余的Al进行氧化，其产生的Al2O3增强相虽细小均匀但含量较少，导致合金性能受到很大的影响。如CN103934451A制备的Al2O3含量为0.9％的合金，其导电率仅为68％，反而远远不如CN19401116直接采用内氧化法制备的Al2O3含量为1.15％的合金(其导电率可达80％)，这主要是受制于CN103934451A制备合金中的Al2O3增强相大小、分布以及Al的残留。
发明内容
本发明的目的在于克服现有材料和技术之不足而提供高Al2O3含量的Cu-Al2O3弥散强化铜合金的制备方法，以满足不同性能要求的功能性铜合金的需求。本发明的方法适合制备Al2O3含量为1.2～2.4wt％弥散强化铜合金。本发明先采用内氧化法生成Al2O3弥散粒子，再利用机械合金化高能球磨内氧化粉，一方面改善内氧化过程中形成的增强相团聚、粗化和沿晶界分布现象，另一方面形成大量的内部缺陷可作为二次氧化过程中氧的渗透通道，然后采用二次内氧化以进一步氧化残余Al，获得综合性能优异的高Al含量的Cu-Al2O3弥散强化铜合金。
为实现以上发明目的，本发明的继续方案是：
一种高铝浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Al2O3质量含量为1.2～2.4wt％的Cu-Al合金粉末与第一氧化剂均匀混料30min～50min，得混合粉末；然后将所述混合粉末装入密闭容器，并在氮气的保护下加热到850℃～950℃进行0.5～1h的内氧化，形成内氧化合金粉；
(2)将所述内氧化合金粉在氩气的保护下进行高能机械球磨10～40h，得球磨粉末；
(3)将所述球磨粉末与第二氧化剂均匀混料30min～50min，得球磨混合粉末；然后将所述球磨混合粉末装入密闭容器，并在氮气的保护下加热到850℃～950℃进行0.5～1h的二次内氧化，形成二次内氧化粉末；
(4)将所述球磨粉末在氢气还原炉内还原，得还原粉末，其中还原温度为800℃～900℃，还原时间为2～4h，氢气流量为0.4L/min，还原用氢气为高纯氢，露点为-40℃以下；
(5)再将所述还原粉末与非晶B粉混料，其中非晶B粉粒度为1～5μm，加入量为50～100ppm，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min～50min，得二次混合粉末；
(5)将所述二次混合粉末冷压成型，真空包套、热挤压成棒材，所述热挤压时的挤压比在10:1～16:1之间。
优选方案，所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的组份范围是：Al2O3：1.2～2.4wt％，B：0.005～0.01wt％，余量为Cu和不可避免的杂质。
优选方案，步骤(1)所述Al2O3质量含量为1.2～2.4wt％的Cu-Al合金粉末的制备方法包括：以电解纯铜、纯铝为原料，其中铝的加入量为0.64～1.28wt％，以保证最终Cu-Al合金中含1.2～2.4wt％Al2O3；将所有原料烘烤干后，利用氩气保护熔炼-气体雾化沉积系统中制备Cu-Al合金粉末：①在氩气气压为5×104Pa～1×105Pa、熔化温度1150℃～1250℃的条件下熔炼形成Cu-Al合金熔体，②将Cu-Al合金熔体加热到1350℃～1400℃，于雾化装置中利用纯氮气将Cu-Al合金熔体雾化成Cu-Al合金粉末，其中N2气压为4.3×105Pa～5.9×105Pa。
优选方案，步骤(1)所述混料是Cu-Al合金粉末和第一氧化剂以一定比例在V型混料机上进行均匀混料，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min；Cu-Al合金粉末和第一氧化剂比例按公式n＝m/10C1计算；式中n为第一氧化剂质量，m为Cu-Al合金粉质量，C1为Cu-Al合金粉中Al质量分数。
优选方案，步骤(2)所述的高能机械球磨球磨转速为300～500rpm，球料比为5:1～10:1，球磨时间为10～40h，球磨气氛为氩气，球磨过程中每球磨1.5-2.5h需停0.5h，球磨环境温度为室温。
优选方案，步骤(3)所述混料是将球磨粉末和第二氧化剂以一定比例在V型混料机上进行均匀混料，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min；球磨粉末和第二氧化剂比例按公式n2＝m2/50C2计算；式中n2为第二氧化剂质量，m2为球磨粉末质量，C2为球磨粉末中Al质量分数。
优选方案，步骤(1)所述第一氧化剂和步骤(3)所述第二氧化剂为Cu2O。
优选方案，步骤(5)所述冷压成型的冷压压力为300～450MPa，保压30～60s。
优选方案，步骤(5)真空包套及热挤压包括以下步骤：将冷压成型后的冷压坯锭放入一端无盖的纯铜圆柱壳体内，并在带有氩弧焊装置的真空包套箱体内用纯铜盖封住纯铜圆柱壳体的另一端，真空度为10-2Pa以下，然后将包套锭坯加热至900℃～950℃，在氩气的保护下热挤压成棒材，热挤压时的挤压比在10:1～16:1之间。
本发明采用内氧化+机械球磨+二次内氧化工艺，对高Al含量的Cu-Al合金进行充分氧化，使得Al以纳米级Al2O3的形式全部从铜中析出；尤其重要的是，机械合金化的高能球磨过程可显著改善Al2O3增强相的团聚和沿晶界分布现象，纳米级Al2O3粒子较均匀的弥散分布在铜基体中，同时形成大量的位错等缺陷可作为二次内氧化过程中氧的渗透通道，使得二次内氧化过程彻底进行，从而使得合金拥有优异的综合性能。采用本发明获得的合金，与无氧铜(如C10100、TU1)相比，具有高强度、高导电率和抗高温软化能力，其σ0.2比无氧铜高8～15倍，导电率可达73～80％IACS。
本发明工艺方法简单，对设备要求不高，适用与制备高性能的高Al含量的Cu-Al2O3纳米弥散强化铜合金，所制备的高Al含量的Cu-Al2O3纳米弥散强化铜合金具有高强度、高导电、抗退火性能，其合金不但可应用于大电流冲击的电阻焊电极，还特别适合于电真空用螺旋线、粒子加速器等大负荷高精密件的制造。
附图说明
图1是实施例2中制备的合金的透射电镜照片。
图2是实施例3中制备的合金的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金，其组份范围是：Al2O3：1.2～2.4wt％，B：0.005～0.01wt％，余量为Cu。其详细制备方法包括以下步骤：
(1)Cu-Al合金粉末制备
以电解纯铜、纯铝为原料，其中铝的加入量为0.64～1.28wt％，以保证最终合金中含1.2～2.4wt％Al2O3；将所有原料烘烤干后，利用氩气保护熔炼-气体雾化沉积系统中制备Cu-Al合金粉末：①在氩气气压为5×104Pa～1×105Pa、熔化温度1150℃～1250℃的条件下熔炼形成Cu-Al合金熔体，②将Cu-Al合金熔体加热到1350℃～1400℃，于雾化装置中利用高纯氮气将Cu-Al合金熔体雾化成Cu-Al合金粉末，其中N2气压为4.3×105Pa～5.9×105Pa；
(2)混料
将步骤(1)所得到的Cu-Al合金粉末和第一氧化剂以一定比例在V型混料机上进行均匀混料，第一氧化剂为Cu2O，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min；
Cu-Al合金粉末和氧化剂比例按公式n＝m/10C1计算；
式中n为第一氧化剂质量，m为Cu-Al合金粉质量，C1为Cu-Al合金粉中Al质量分数；
(3)一次内氧化
将步骤(2)所得混合粉末装入密闭容器，并在氮气的保护下加热到850℃～950℃进行0.5～1h的内氧化，形成内氧化合金粉；
(4)高能机械球磨
将步骤(3)所得内氧化合金粉在氩气的保护下进行高能机械球磨，得球磨粉末；球磨转速为300～500rpm，球料比为5:1～10:1，球磨时间为10～40h，球磨气氛为氩气，球磨过程中，每球磨2h需停0.5h，球磨环境温度为室温；
(5)二次混料
将步骤(4)所得到球磨粉末和第二氧化剂以一定比例在V型混料机上进行均匀混料，第二氧化剂为Cu2O，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min；
球磨粉末和第二氧化剂比例按公式n2＝m2/50C2计算；式中n2为第二氧化剂质量，m2为球磨粉末质量，C2为球磨粉末中Al质量分数。(6)二次内氧化
将步骤(5)所得混合粉末装入密闭容器，并在氮气的保护下加热到850℃～950℃进行0.5～1h的内氧化，形成内氧化合金粉；
(7)氢气还原
将步骤(6)所得的球磨粉末在氢气还原炉内还原，还原温度为800℃～900℃，还原时间为2～4h，氢气流量为0.4L/min，还原用氢气为高纯氢，露点为-40℃以下；
(8)二次混料
将步骤(7)所得还原粉末与非晶B粉在V型搅拌机上进行混料，其中非晶B粉粒度为1～5μm，加入量为400～600ppm，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min；
(9)冷压成型
将步骤(8)所得混合粉末进行冷压成型，冷压压力为300～450MPa，保压30～60s；
(10)真空包套及热挤压
将步骤(9)所得冷压坯锭放入一端无盖的纯铜圆柱壳体内，并在带有氩弧焊装置的真空包套箱体内用纯铜盖封住纯铜圆柱壳体的另一端，真空度为10-2Pa以下，然后将包套锭坯加热至900℃～950℃，在氩气的保护下热挤压成棒材，热挤压时的挤压比在10:1～16:1之间。
实施例1
合金成份为Al2O3：1.3wt％，B：0.005wt％，余量为铜和不可避免的杂质。按具体实施例中步骤(1)-(10)的工艺步骤，制成φ55的挤压棒材。其中步骤(2)、步骤(5)中混料转速为100rpm；步骤(3)和步骤(6)中内氧化温度为950℃，内氧化时间为1h；步骤(4)中球磨转速为300rpm，球料比为5:1，球磨时间为20h；步骤(7)中还原温度为900℃，还原时间为2h，步骤(8)中B粉加入量为50ppm，混料转速为100rpm；步骤(9)中冷压压力为400MPa，保压时间为45s，步骤(10)中坯锭温度为900℃，挤压比为13:1。测得挤压棒材性能如下：屈服强度σ0.2＝594MPa，抗拉强度σb＝632MPa，电导率g＝77％IACS；挤压棒材经900℃氢气保护退火1h后性能如下：屈服强度σ0.2＝585MPa，抗拉强度σb＝617MPa，电导率g＝77.8％IACS。可见合金具有优异的高强高导和抗高温软化性能。
实施例2
合金成份为Al2O3：1.8wt％，B：0.008wt％，余量为铜和不可避免的杂质。按具体实施例中步骤(1)-(10)的工艺步骤，制成φ55的挤压棒材。其中步骤(2)、步骤(5)中混料转速为100rpm；步骤(3)和步骤(6)中内氧化温度为950℃，内氧化时间为1h；步骤(4)中球磨转速为300rpm，球料比为3:1球磨时间为20h；步骤(7)中还原温度为900℃，还原时间为2h，步骤(8)中B粉加入量为80ppm，混料转速为100rpm；步骤(9)中冷压压力为400MPa，保压时间为45s，步骤(10)中坯锭温度为900℃，挤压比为13:1。。图1为该条件下最终制备的合金透射电镜照片。可见，该方法制备的Cu-Al2O3弥散强化铜合金晶粒内纳米级Al2O3粒子分布均匀。
实施例3
合金成份为Al2O3：1.8wt％，B：0.008wt％，余量为铜和不可避免的杂质。与实施例2相比，仅未进行步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)的机械球磨、二次混料和二次内氧化过程，其余制备加工方法与实施例2相同，实验条件也相同。图2为该条件下最终制备的合金扫描电镜照片。可见，该方法制备的Cu-Al2O3弥散强化铜合金晶粒内纳米级Al2O3粒子分布均匀。可见，未进行机械球磨、二次混料和二次内氧化过程制备的合金Al2O3粒子团聚较严重，粗大颗粒沿晶界分布非常明显。
实施例4：
合金成份为Al2O3：2.2wt％，B：0.009wt％，余量为铜和不可避免的杂质。按具体实施例中步骤(1)-(10)的工艺步骤，制成φ55的挤压棒材。其中步骤(2)、步骤(5)中混料转速为100rpm；步骤(3)和步骤(6)中内氧化温度为950℃，内氧化时间为1h；步骤(4)中球磨转速为300rpm，球料比为8:1，球磨时间为20h；步骤(7)中还原温度为900℃，还原时间为2h，步骤(8)中B粉加入量为90ppm，混料转速为100rpm；步骤(9)中冷压压力为400MPa，保压时间为45s，步骤(10)中坯锭温度为900℃，挤压比为13：1。测得挤压棒材在700℃下的高温力学性能如下：屈服强度σ0.2＝394MPa，抗拉强度σb＝412MPa。可见该方法制备的合金具有优异的高温性能。

Claims (9)

1.一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将Al2O3质量含量为1.2～2.4wt％的Cu-Al合金粉末与第一氧化剂均匀混料30min～50min，得混合粉末；然后将所述混合粉末装入密闭容器，并在氮气的保护下加热到850℃～950℃进行0.5～1h的内氧化，形成内氧化合金粉；
(2)将所述内氧化合金粉在氩气的保护下进行高能机械球磨10～40h，得球磨粉末；
(3)将所述球磨粉末与第二氧化剂均匀混料30min～50min，得球磨混合粉末；然后将所述球磨混合粉末装入密闭容器，并在氮气的保护下加热到850℃～950℃进行0.5～1h的二次内氧化，形成二次内氧化粉末；
(4)将所述二次内氧化粉末在氢气还原炉内还原，得还原粉末，其中还原温度为800℃～900℃，还原时间为2～4h，氢气流量为0.4L/min，还原用氢气为高纯氢，露点为-40℃以下；
(5)再将所述还原粉末与非晶B粉混料，其中非晶B粉粒度为1～5μm，加入量为50～100ppm，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min～50min，得二次混合粉末；
(6)将所述二次混合粉末冷压成型，真空包套、热挤压成棒材，所述热挤压的挤压比在10:1～16:1之间。
2.根据权利要求1所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的组份范围是：Al2O3：1.2～2.4wt％，B：0.005～0.01wt％，余量为Cu和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，步骤(1)所述Al2O3质量含量为1.2～2.4wt％的Cu-Al合金粉末的制备方法包括：以电解纯铜、纯铝为原料，其中铝的加入量为0.64～1.28wt％，以保证最终Cu-Al合金中含1.2～2.4wt％Al2O3；将所有原料烘烤干后，利用氩气保护熔炼-气体雾化沉积系统中制备Cu-Al合金粉末：①在氩气气压为5×104Pa～1×105Pa、熔化温度1150℃～1250℃的条件下熔炼形成Cu-Al合金熔体，②将Cu-Al合金熔体加热到1350℃～1400℃，于雾化装置中利用纯氮气将Cu-Al合金熔体雾化成Cu-Al合金粉末，其中N2气压为4.3×105Pa～5.9×105Pa。
4.根据权利要求1所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，步骤(1)所述混料是将Cu-Al合金粉末和第一氧化剂以一定比例在V型混料机上进行均匀混料，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min；Cu-Al合金粉末和第一氧化剂比例按公式n＝m/10C1计算；式中n为第一氧化剂质量，m为Cu-Al合金粉质量，C1为Cu-Al合金粉中Al质量分数。
5.根据权利要求1所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，步骤(2)所述的高能机械球磨球磨转速为300～500rpm，球料比为5:1～10:1，球磨时间为10～40h，球磨气氛为氩气，球磨过程中每球磨1.5-2.5h需停0.5h，球磨环境温度为室温。
6.根据权利要求1所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，步骤(3)所述混料是将球磨粉末和第二氧化剂以一定比例在V型混料机上进行均匀混料，混料转速为60～110rpm，混料时间为30min；球磨粉末和第二氧化剂比例按公式n2＝m2/50C2计算；式中n2为第二氧化剂质量，m2为球磨粉末质量，C2为球磨粉末中Al质量分数。
7.根据权利要求1-6之一所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，步骤(1)所述第一氧化剂和步骤(3)所述第二氧化剂均为Cu2O。
8.根据权利要求1-6之一所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，步骤(5)所述冷压成型的冷压压力为300～450MPa，保压30～60s。
9.根据权利要求1-6之一所述高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，其特征是，步骤(5)真空包套及热挤压包括以下步骤：将冷压成型后的冷压坯锭放入一端无盖的纯铜圆柱壳体内，并在带有氩弧焊装置的真空包套箱体内用纯铜盖封住纯铜圆柱壳体的另一端，真空度为10-2Pa以下，然后将包套锭坯加热至900℃～950℃，在氩气的保护下热挤压成棒材，热挤压时的挤压比在10:1～16:1之间。
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