CN111910102B - 一种铜银复合材料导线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜银复合材料导线及其制备方法，原料按照质量份数比包括：银粉2～10份、铜银锶合金粉5～50份、铜粉90～98份，银粉+铜粉的总份数为100份；其中：铜银锶合金粉中，银的为2～10wt％，锶为5～50ppm，余量为铜。本发明的制备方法中采用无水乙醇、胶体二氧化硅和胶体石墨复配而成球磨助剂，一方面保证了粉料球磨的效果，另一方面残留在压制坯锭中的石墨可在合金保护熔炼过程中进一步去除残余氧，提高材料的纯度，而二氧化硅则浮于溶体表面，不会造成杂质引入。

Description

一种铜银复合材料导线及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，尤其涉及一种铜银复合材料导线及其制备方法。
背景技术
高强高导铜合金导线（导体）是众多高新领域的关键材料，主要应用领域有高速轨道交通用架空导线、航天航空及汽车产业用导电线束、智能机器人产业用电磁细微丝、电子信息产业高保真导线等。银铜合金线材、超细丝材是智能机器人等各种尖端技术产业用微型电机的关键材料，如微型电机线圈绕组、电磁线芯等，目前，丝材直径普遍均在80μm 以下，其成形加工技术难度大，对母材坯料的要求极高。 CN1811996公开了一种低银含量（0.08～0.12％）的铜银合金导线及其生产方法，采用银粒或银锭为原材料，利用连铸连轧生产铜银合金。CN104353696B公开了一种微细铜银合金线的制造方法，在拉丝过程中通过热处理控制银在铜银合金线材中的分布形式而稳定其织构和性能，降低断线率。但以上方法均难以保证铸造母材的质量。合理比例的铜银合金可以得到具有良好力学性能的导线，现有产品中的铜银合金抗拉强度在450～800 MPa，导电率约75～90%IACS，如何进一步在保证导电率的前提下提高导线的抗拉强度也是难点之一。基于现有技术中存在的不足，本发明提出了一种铜银复合材料导线及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种电导率高，抗拉强度好的铜银复合材料导线及其制备方法。
本发明这种铜银复合材料导线，原料按照质量份数比包括：银粉2～10份、铜银锶合金粉5～50份、铜粉90~98份， 银粉+铜粉的总份数为100份；其中：铜银锶合金粉中，银的为2~10 wt%，锶为5~50ppm，余量为铜。
所述的铜银锶合金粉是将铜、银和锶的金属单质按照质量百分比进行混合，氩气气氛下熔炼后，然后在氩气气氛下进行雾化制得。
所述的铜的纯度大于99.99%，银的纯度大于99.9%，所述铜银锶合金粉末中银含量与铜银复合材料导线中银含量一致，因为锶的添加是非常少的。
所述的铜银复合材料导线产品中锶的含量小于20ppm。
本发明还提出了一种铜银复合材料导线的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备复合粉料：按照比例将银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入球磨助剂，在氩气气氛下，进行球磨，得复合粉料；
S2、制备熔炼液：将步骤S1得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，升温至第一段温度，进行第一次保温；接着继续抽真空，通入氩气保护，升温至第二段温度，进行第二次保温；然后升温至第三段温度，进行第三次保温，得到熔炼液；
S3、混入铜银锶合金粉：将步骤S2中的熔炼液降温至设定温度，然后利用氩气将铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S4、挤压：将步骤S3得到的铜银复合材料坯锭在进行设定温度下进行热挤压，即得到铜银复合材料棒材；
S5、拉丝：对步骤S4制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
所述S1步骤中，球磨助剂由质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成，球磨助剂的添加量为银粉和铜粉总质量的1%～1.8%；球磨时间为15~25h，转速为200～280r/min。
所述S2步骤中，抽真空至真空度达到0.01Pa；第一段温度为400~500℃，第一段升温速率80~120℃/min，第一段保温时间为15~30min；通入氩气保证气压为0.04～0.05MPa，第二段升温速率80~120℃/min，第二段温度为900～1000℃，第二段保温时间为5～10min；第三段升温速率20~40℃/min，第三段温度为1150～1220℃，第三段保温时间为10～15min。
所述S3步骤中，将降温采用程序降温，即：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至设定温度；设定温度为1020～1080℃，继续搅拌时间为5～10min。
所述S4步骤中，设定温度为700～750℃，挤压比10～30。
所述S5步骤中，拉丝过程中，每道次变形量为10%～12%。
本发明的有益效果：
1、本发明的制备方法中采用无水乙醇、胶体二氧化硅和胶体石墨复配而成球磨助剂，一方面保证了粉料球磨的效果，另一方面残留在压制坯锭中的石墨可在合金保护熔炼过程中进一步去除残余氧，提高材料的纯度，而二氧化硅则浮于溶体表面，不会造成杂质引入。
2、本发明中铜和银在进行熔炼前先进行复合粉料的制备，可确保铜和银的比例保持一致，又可以避免熔炼过程中发生银的偏析；在熔炼过程中采用先快速升温再缓慢升温的控制熔炼的方式，可避免温度波动大造成的铸锭组织不均匀现象，提升铸锭质量。
3、本发明提出的制备方法，复合粉料在接近其熔点温度下，通过氩气喷吹铜银锶合金粉进入到铜银的合金熔炼液内。微量锶的加入可净化熔体，还可使材料中的银变得细小；而低温熔炼过程中喷吹铜银锶合金粉，均匀分散在铜银合金熔体内，可使得材料中银的分布均匀，获得品质优良的坯锭，保证后续加工过程中不断线。
4、本发明提出的导线及其制备方法，在保证铸锭质量的前提下，仅需进行热挤压和冷拉拔即可获得同时具有高抗拉强度和高电导率两种特性铜银合金线材。经实验证明，铜银锶合金粉的加入可以使得导线抗拉伸强度达到达到0.9～1.3 GPa的同时，电导率保持85～95% IACS。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本实施例提出的一种铜银复合材料导线，包括以下重量份数比，原料包括有：银粉4份、铜银锶合金粉20份、铜粉96份。铜银锶合金粉中银的质量百分含量为4%，锶的含量为15ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是将铜、银和锶的金属单质按照质量百分比进行混合，氩气气氛下熔炼后，然后在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备导线原料：按照重量份数计，银粉4份、铜银锶合金粉20份、铜粉96份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.9%，所述银的纯度大于99.9%
S2、制备复合粉料：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入银粉和铜粉总质量1%的球磨助剂，通入氩气保护，球磨20h，球磨的温度为20℃、转速为280r/min，得复合粉料；所述球磨助剂为质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成。
S3、制备熔炼液：将步骤S2得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时， 100℃/min升温至450℃，保温20min，继续抽真空至0.01Pa，然后通入氩气保护，气压在0.04～0.05MPa，加大功率，以100℃/min使炉内温度达到950℃，保持10min，以20℃/min的速度升温至1200℃，熔炼10min，即得熔炼液；
S4、混入铜银锶合金粉：降温至1080℃，利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌5min，采用如下程序降温：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至1080℃，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S5、挤压：将步骤S4得到的铜银复合材料坯锭在730℃进行热挤压，挤压比20，即得到铜银复合材料棒材；
S6、拉丝：对步骤S5制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，每道次变形量为12%，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
实施例2
本实施例提出的一种铜银复合材料导线，包括以下重量份数计，原料包括有：银粉2份、铜银锶合金粉10份、铜粉98份。铜银锶合金粉中银的质量百分含量为2%，锶的含量为15ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是将铜、银和锶的金属单质按照质量百分比进行混合，氩气气氛下熔炼后，然后在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备导线原料：按照重量份数计，银粉2份、铜银锶合金粉10份、铜粉98份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.9%，所述银的纯度大于99.9%，所述铜银锶合金粉末中锶的含量为15ppm；
S2、制备复合粉料：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入银粉和铜粉总质量1%的球磨助剂，通入氩气保护，球磨20h，球磨的温度为20℃、转速为280r/min，得复合粉料；所述球磨助剂为质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成。
S3、制备熔炼液：将步骤S2得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时， 100℃/min升温至500℃，保温20min，继续抽真空至0.01Pa，然后通入氩气保护，气压在0.04～0.05MPa，加大功率，以100℃/min使炉内温度达到950℃，保持10min，以20℃/min的速度升温至1220℃，熔炼10min，即得熔炼液；
S4、混入铜银锶合金粉：降温至1100℃，利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌5min，采用如下程序降温：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至1100℃，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S5、挤压：将步骤S4得到的铜银复合材料坯锭在730℃进行热挤压，挤压比20，即得到铜银复合材料棒材；
S6、拉丝：对步骤S5制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，每道次变形量为15%，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
实施例3
本实施例提出的一种铜银复合材料导线，包括以下重量份数计，原料包括有：银粉8份、铜银锶合金粉30份、铜粉92份。铜银锶合金粉中银的质量百分含量为8%，锶的含量为15ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是将铜、银和锶的金属单质按照质量百分比进行混合，氩气气氛下熔炼后，然后在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备导线原料：按照重量份数计，银粉8份、铜银锶合金粉30份、铜粉92份，称取上述原料，备用；铜的纯度大于99.9%，所述银的纯度大于99.9%；
S2、制备复合粉料：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入银粉和铜粉总质量1.2%的球磨助剂，通入氩气保护，球磨18h，球磨的温度为25℃、转速为250r/min，得复合粉料；所述球磨助剂为质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成；
S3、制备熔炼液：将步骤S2得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，100℃/min升温至400℃，保温20min，继续抽真空至0.01Pa，然后通入氩气保护，气压在0.04～0.05MPa，加大功率，以100℃/min使炉内温度达到950℃，保持10min，以20℃/min的速度升温至1170℃，熔炼10min，即得熔炼液；
S4、混入铜银锶合金粉：降温至1050℃，利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌5min，采用如下程序降温：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至1050℃，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S5、挤压：将步骤S4得到的铜银复合材料坯锭在730℃进行热挤压，挤压比20，即得到铜银复合材料棒材；
S6、拉丝：对步骤S5制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，每道次变形量为10%，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
对比例1
一种铜银复合材料导线，包括以下重量百分比的原料：银粉4份、铜粉96份；
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备导线原料：按照重量百分比计，银粉4份、铜粉96份，分别称取银粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.9%，所述银的纯度大于99.9%；
S2、制备复合粉料：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入银粉和铜粉总质量1%的球磨助剂，通入氩气保护，球磨20h，球磨的温度为20℃、转速为280r/min，得复合粉料；所述球磨助剂为质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成。
S3、制备熔炼液：将步骤S2得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时， 100℃/min升温至450℃，保温20min，继续抽真空至0.01Pa，然后通入氩气保护，气压在0.04～0.05MPa，加大功率，以100℃/min使炉内温度达到950℃，保持10min，以20℃/min的速度升温至1200℃，熔炼10min，即得熔炼液；
S4、制备铜银复合材料棒材：降温至1080℃，搅拌5min，采用如下程序降温：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至1080℃，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S5、挤压：将步骤S4得到的铜银复合材料坯锭在730℃进行热挤压，挤压比20，即得到铜银复合材料棒材；
S6、拉丝：对步骤S5制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，每道次变形量为12%，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
对比例2
一种铜银复合材料导线，包括以下重量份数比的原料：银粉4份、铜银锶合金粉20份、余量为铜粉，所述铜银锶合金粉末利用氩气喷吹进入熔炼银粉和铜粉的熔炼液内，使其均匀分散；
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备导线原料：按照重量份数比计，银粉4份、铜银锶合金粉30份、铜粉96份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.9%，所述银的纯度大于99.9%，所述铜银锶合金粉末中锶的含量为15ppm；
S2、制备复合粉料：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入银粉和铜粉总质量1%的球磨助剂，通入氩气保护，球磨20h，球磨的温度为20℃、转速为280r/min，得复合粉料；所述球磨助剂为无水乙醇。
S3、制备熔炼液：将步骤S2得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时， 100℃/min升温至450℃，保温20min，继续抽真空至0.01Pa，然后通入氩气保护，气压在0.04～0.05MPa，加大功率，以100℃/min使炉内温度达到950℃，保持10min，以20℃/min的速度升温至1200℃，熔炼10min，即得熔炼液；
S4、混入铜银锶合金粉：降温至1080℃，利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌5min，采用如下程序降温：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至1080℃，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S5、挤压：将步骤S4得到的铜银复合材料坯锭在730℃进行热挤压，挤压比20，即得到铜银复合材料棒材；
S6、拉丝：对步骤S5制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，每道次变形量为12%，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
对上述实施例1～3和对比例1、对比例2制备得到的导线进行性能检测，结果见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实验结果显示，本发明提出的制备方法得到的导线具有优异的力学性能和电学性能，抗拉伸强度可以达到0.9～1.3 GPa，电导率可以达到85～95%IACS，且拉拔过程中断线率极低。
实施例4
本实施例提出的一种铜银复合材料导线，包括以下重量份数计，原料包括有：银粉10份、铜银锶合金粉40份、铜粉90份。铜银锶合金粉中银的质量百分含量为10%，锶的含量为10ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是将铜、银和锶的金属单质按照质量百分比进行混合，氩气气氛下熔炼后，然后在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备导线原料：按照重量份数计，银粉10份、铜银锶合金粉40份、铜粉90份，称取上述原料，备用；铜的纯度大于99.9%，所述银的纯度大于99.9%；
S2、制备复合粉料：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入银粉和铜粉总质量1.8%的球磨助剂，通入氩气保护，球磨25h，球磨的温度为25℃、转速为200r/min，得复合粉料；所述球磨助剂为质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成；
S3、制备熔炼液：将步骤S2得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，120℃/min升温至500℃，保温15min，继续抽真空至0.01Pa，然后通入氩气保护，气压在0.04～0.05MPa，加大功率，以120℃/min使炉内温度达到1000℃，保持5min，以30℃/min的速度升温至1150℃，熔炼10min，即得熔炼液；
S4、混入铜银锶合金粉：降温至1030℃，利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌10min，采用如下程序降温：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至1030℃，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S5、挤压：将步骤S4得到的铜银复合材料坯锭在700℃进行热挤压，挤压比10，即得到铜银复合材料棒材；
S6、拉丝：对步骤S5制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，每道次变形量为12%，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
实施例5
本实施例提出的一种铜银复合材料导线，包括以下重量份数计，原料包括有：银粉5份、铜银锶合金粉5份、铜粉95份。铜银锶合金粉中银的质量百分含量为5%，锶的含量为20ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是将铜、银和锶的金属单质按照质量百分比进行混合，氩气气氛下熔炼后，然后在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备导线原料：按照重量份数计，银粉5份、铜银锶合金粉5份、铜粉95份，称取上述原料，备用；铜的纯度大于99.9%，所述银的纯度大于99.9%；
S2、制备复合粉料：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入银粉和铜粉总质量1.0%的球磨助剂，通入氩气保护，球磨18h，球磨的温度为25℃、转速为280r/min，得复合粉料；所述球磨助剂为质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成；
S3、制备熔炼液：将步骤S2得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，120℃/min升温至400℃，保温30min，继续抽真空至0.01Pa，然后通入氩气保护，气压在0.04～0.05MPa，加大功率，以110℃/min使炉内温度达到900℃，保持10min，以40℃/min的速度升温至1190℃，熔炼15min，即得熔炼液；
S4、混入铜银锶合金粉：降温至1070℃，利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌5min，采用如下程序降温：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至1070℃，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S5、挤压：将步骤S4得到的铜银复合材料坯锭在750℃进行热挤压，挤压比30，即得到铜银复合材料棒材；
S6、拉丝：对步骤S5制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，每道次变形量为11%，拉丝结束即得铜银复合材料导线。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铜银复合材料导线的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备复合粉料：按照比例将银粉和铜粉加入到球磨机中，并加入球磨助剂，在氩气气氛下，进行球磨，得复合粉料；
S2、制备熔炼液：将步骤S1得到的复合粉料压制成坯，置入到真空熔炼炉内，抽真空，升温至第一段温度，进行第一次保温；接着继续抽真空，通入氩气保护，升温至第二段温度，进行第二次保温；然后升温至第三段温度，进行第三次保温，得到熔炼液；
S3、混入铜银锶合金粉：将步骤S2中的熔炼液降温至设定温度，然后利用氩气将铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，继续搅拌，浇注，即得铜银复合材料坯锭；
S4、挤压：将步骤S3得到的铜银复合材料坯锭在进行设定温度下进行热挤压，即得到铜银复合材料棒材；
S5、拉丝：对步骤S4制备得到的铜银复合材料棒材进行拉丝操作，拉丝结束即得铜银复合材料导线；
所述铜银复合材料中，各原料按照质量份数比包括：银粉2～10份、铜银锶合金粉5～50份、铜粉90~98份，银粉+铜粉的总份数为100份；其中：铜银锶合金粉中，银的为2~10 wt%，锶为5~50ppm，余量为铜；
所述S2步骤中，抽真空至真空度达到0.01Pa；第一段温度为400~500℃，第一段升温速率80~120℃/min，第一段保温时间为15~30min；通入氩气保证气压为0.04～0.05MPa，第二段升温速率80~120℃/min，第二段温度为900～1000℃，第二段保温时间为5～10min；第三段升温速率20~40℃/min，第三段温度为1150～1220℃，第三段保温时间为10～15min。
2.根据权利要求1所述的铜银复合材料导线的制备方法，其特征在于，所述的铜的纯度大于99.99%，银的纯度大于99.9%，所述铜银锶合金粉末中银含量与铜银复合材料导线中银含量一致，因为锶的添加是非常少的。
3.根据权利要求1所述的铜银复合材料导线的制备方法，其特征在于，所述的铜银复合材料导线产品中锶的含量小于20ppm。
4.根据权利要求1中所述的铜银复合材料导线的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，球磨助剂由质量比为100:5:1的无水乙醇、胶体石墨和胶体二氧化硅复配而成，球磨助剂的添加量为银粉和铜粉总质量的1%～1.8%；球磨时间为15~25h，转速为200～280r/min。
5.根据权利要求1中所述的铜银复合材料导线的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，将降温采用程序降温，即：0～10min以10℃/min的速度降温，10min后以5℃/min的速度降温至设定温度；设定温度为1020～1080℃，继续搅拌时间为5～10min。
6.根据权利要求1中所述的铜银复合材料导线的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中，设定温度为700～750℃，挤压比10～30。
7.根据权利要求1中所述的铜银复合材料导线的制备方法，其特征在于，所述S5步骤中，拉丝过程中，每道次变形量为10%～12%。
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