CN115287513B - 一种紫铜颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫铜颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，具体涉及镁基复合材料领域，包括原料按重量百分比计包括纯镁或镁合金基体90wt％‑97.5wt％和Cu辅材2.5wt％‑10wt％。本发明制备的紫铜颗粒增强镁基复合材料，发挥出了紫Cu的高导热、高模量等特性，避免了合金化带来的缺陷，同时采用>40微米级球形紫Cu颗粒，克服了传统陶瓷颗粒与纤维、晶须增强镁基复合材料的低导热缺陷，以及在室温250±50℃温度室温至温成型，属于低温度制备和加工变形，可以避免Mg‑Cu发生化学反应生成化合物，并有效节约能源，降低成本，有效提高了复合材料的物理性能和力学性能，同时保留了镁轻质与高导热特性，拓宽了其作为功能‑结构材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及镁基复合材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种紫铜颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁与镁合金是目前为止密度最小的金属结构材料，约为1.7-1.8g/cm3，不仅如此，镁还拥有优异的导热性能，纯镁的热导率为156W/(m·k)，目前常用的散热材料为铜及铜合金，铝及铝合金，镁及镁合金，然而铜、铝合金的密度却都比镁更高，镁的密度约为铜的1/5，铝的2/3，为了适应目前电子3C产品对轻质量的追求，镁因其低密度的特性作为散热材料具有独特的优势。
当前关于高功能性镁合金和镁基复合材料的研发主要有两种思路：(1)传统的合金化思路。比如为了获得高导热性能镁合金，就将具有极高导热性能的银(Ag)、铜(Cu)等金属，按照合金化方式，溶解于镁(Mg)或镁合金(Mg alloy)基体中，形成所谓的Mg-Ag或Mg-Cu系合金。由于Ag或Cu是以离散原子形式与Mg形成置换固溶体，或间隙固溶体，使得Ag或Cu失去了Ag-Ag或Cu-Cu原子相邻，高速传播热(声子、电子)的基本特性，因而往往不能得到高的导热性能，一般只是略有提高，发挥不出Ag或者Cu的超高热导性能。(2)采用具有超高导热性能的陶瓷颗粒或纤维、晶须、长丝或短丝，与镁或镁合金形成复合材料，以实现高热导率。但是这些增强物由于尺度太小(已经经过大量研究和产业化材料或产品证明了，颗粒度越小，力学性能越高；纤维或丝直径越小，复合材料力学性能越高)，因而丧失了其超高导热性能，或者由于纤维材料的热学性能的强烈各向异性，从而导致复合材料的热导率较低，甚至低于单一基体镁或镁合金，不能达成高热导率的目标。
在电子信息系统、机械装备系统中，要求材料不仅能够满足轻量化要求，还需要拥有良好的散热性能与力学性能。因此开发一款具有轻量化特性，又具有高热导率与良好力学性能的镁基复合材料，是目前镁质新材料开发的重要方向。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种紫铜颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，本发明所要解决的技术问题是：现有的高功能性镁合金和镁基复合材料不能达成高热导率和力学性能要求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种紫铜颗粒增强镁基复合材料，包括原料按重量百分比计包括镁基体90wt％-97.5wt％和Cu辅材2.5wt％-10wt％，其中Cu辅材是以颗粒形式存在的紫Cu，且镁基体的粒径为2.5-100μm，紫Cu颗粒直径在40-200μm(±10μm)，Cu颗粒均匀分布在镁基体中；
镁基体设置为镁或镁合金。
在一个优选的实施方式中，原料按重量百分比计包括镁基体92.5wt％和Cu辅材7.5wt％。
在一个优选的实施方式中，所述Cu颗粒设置为高纯度的紫Cu粗颗粒或单晶体颗粒，Cu含量≥99.90％。
在一个优选的实施方式中，所述Cu颗粒设置为球形颗粒、近球形颗粒或者等轴状颗粒。
在一个优选的实施方式中，所述Cu颗粒设置为由非球磨法制得的颗粒，或者是虽然经由球磨混料法制得，但是经过了充分再结晶退火后的颗粒。
本发明还包括一种紫铜颗粒增强镁基复合材料的方法，具体加工步骤如下：
S1、原料混合；
S1.1：按比例准备纯Mg粉末和紫Cu颗粒粉末将装入球磨罐中，为防止氧化，并向球磨罐内充入氩气进行保护；
S1.2：为使混合粉末分散均匀，将步骤S1.1中研磨完成的Mg/Cu粉末使用行星式球磨机进行混料，得到Mg/Cu复合粉末，该过程目的仅为混匀粉末，而不达到研磨效果；
S2、冷压成型：将步骤S1.2中混匀后的Mg/Cu复合粉末装入模具中，采用液压机将粉末缓慢加压至650MPa后冷压成型，保压10min；
S3、烧结：以360℃的温度烧结45min，烧结过程中氩气氛围保护，得到复合材料；
S4、热压：将烧结后的复合材料在液压机上进行热压，施加压力为440MPa，保压10min，得到复合材料坯料；
S5、热挤压：将步骤S4中得到的复合材料坯料在210℃的温度下进行热挤压，挤压比为20:1，最后得到Φ10mm棒状镁铜复合材料。
在一个优选的实施方式中，所述步骤S1.2中行星式球磨机混料条件设置为转速为150rpm，时间为1h。
在一个优选的实施方式中，所述步骤S2和步骤S4中使用的液压机均设置为200吨立式液压机。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明采用室温进行复合或加工成型，以及在室温～250±50℃温成型，属于较低温度制备，可以有效节约资源，降低成本，减少能源消耗，并且制备流程简单，易于工业化生产。
2、本发明制备的紫铜颗粒增强镁基复合材料，发挥出了Cu颗粒自身的高导热特性，避免了合金化带来的缺陷，同时采用微米级球形(近球形)Cu颗粒，克服了传统陶瓷颗粒与纤维、晶须增强镁基复合材料的低导热缺陷。
3、本发明材料克服了镁及镁合金力学性能较低的缺点，加入Cu颗粒后有效提高了复合材料的力学性能，同时保留了镁轻质与高导热特性，拓宽了其作为散热材料的应用领域。
附图说明
图1为本发明的复合材料的光学显微组织图。
图2为本发明的原始Cu颗粒与复合材料中Cu颗粒光学显微组织比对图。
图3为本发明的镁基体与复合材料屈服强度对比柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种紫铜颗粒增强镁基复合材料，其中包括包括原料按重量百分比计包括镁基体90wt％-97.5wt％和Cu辅材2.5wt％-10wt％，其中Cu辅材是以颗粒形式存在的紫Cu，且镁基体的粒径为2.5-100μm，紫Cu颗粒直径在40-200μm(±10μm)，Cu颗粒均匀分布在镁基体中；
Cu颗粒设置为高纯度的紫Cu粗颗粒或单晶体颗粒，Cu含量≥99.90％；Cu颗粒设置为球形颗粒、近球形颗粒或者等轴状颗粒；Cu颗粒设置为由非球磨法制得的颗粒，或者是虽然经由球磨混料法制得，但是经过了充分再结晶退火后的颗粒；
镁基体设置为镁或镁合金；
而具体到本实施例中，原料按重量百分比计包括镁基体92.5wt％和Cu辅材7.5wt％。
本发明还包括一种紫铜颗粒增强镁基复合材料的方法，具体加工步骤如下：
S1、原料混合；
S1.1：按比例准备纯Mg粉末和紫Cu颗粒粉末将装入球磨罐中，为防止氧化，并向球磨罐内充入氩气进行保护；
S1.2：为使混合粉末分散均匀，将步骤S1.1中研磨完成的Mg/Cu粉末使用行星式球磨机进行混料，转速为150rpm，时间为1h，得到Mg/Cu复合粉末，该过程目的仅为混匀粉末，而不达到研磨效果；
S2、冷压成型：将步骤S1.2中混匀后的Mg/Cu复合粉末装入模具中，采用200吨立式液压机将粉末缓慢加压至650MPa后冷压成型，保压10min；
S3、烧结：以360℃的温度烧结45min，烧结过程中氩气氛围保护，得到复合材料；
S4、热压：将烧结后的复合材料在200吨立式液压机上进行热压，施加压力为440MPa，保压10min，得到复合材料坯料；
S5、热挤压：将步骤S4中得到的复合材料坯料在210℃的温度下进行热挤压，挤压比为20:1，最后得到Φ10mm棒状镁铜复合材料。
具体到本实施例：取一定比例的紫铜粉末与纯镁粉末在充满氩气的手套箱中混合后倒入球磨罐中，球磨子为玛瑙球，球料比为5:1，采用行星式球磨机进行混料，低速混匀，转速设置为150rpm，混料时间为1h；混料结束后将球磨罐中混匀的粉末在充满氩气的手套箱中取出并倒入模具中；将模具放置于200吨立式液压机上冷压成型，施加压力为650MPa，到达该压力后保压10min；随后于360℃进行烧结，时间为45min；将烧结后的复合材料在进行热压，施加压力为440MPa，保压10min，最后将复合材料坯料在210℃进行温挤压，挤压比为20:1，得到7.5wt％Cu-Mg复合材料；最终得到的高导热镁基复合材料热扩散系数为80.1mm2/s，热导率为143.9W/(m·K)，屈服强度为223.2MPa，抗拉强度为239.2MPa，延伸率为11.3％。
| 热扩散系数(mm^2/s) | 热导率(W/(m*K)) | |
| Mg基体 | 80.7 | 144.4 |
| 7.5wt％Cu-Mg | 80.1 | 143.9 |
实施例2：
本发明提供了一种紫铜颗粒增强镁基复合材料，其中包括包括原料按重量百分比计包括镁基体90wt％-97.5wt％和Cu辅材2.5wt％-10wt％，其中Cu辅材是以颗粒形式存在的紫Cu，且镁基体的粒径为2.5-100μm，紫Cu颗粒直径在40-200μm(±10μm)，Cu颗粒均匀分布在镁基体中；
Cu颗粒设置为高纯度的紫Cu粗颗粒或单晶体颗粒，Cu含量≥99.90％；Cu颗粒设置为球形颗粒、近球形颗粒或者等轴状颗粒；Cu颗粒设置为由非球磨法制得的颗粒，或者是虽然经由球磨法制得，但是经过了充分再结晶退火后的颗粒；
镁基体设置为镁或镁合金；
而具体到本实施例中，原料按重量百分比计包括镁基体92.5wt％和Cu辅材7.5wt％。
本发明还包括一种紫铜颗粒增强镁基复合材料的方法，具体加工步骤如下：
S1、原料混合；
S1.1：按比例准备Mg-Zn粉末和紫Cu颗粒粉末将装入球磨罐中，为防止氧化，并向球磨罐内充入氩气进行保护；
S1.2：为使混合粉末分散均匀，将步骤S1.1中研磨完成的Mg-Zn/Cu粉末使用行星式球磨机进行混料，转速为150rpm，时间为1h，得到Mg-Zn/Cu复合粉末，该过程目的仅为混匀粉末，而不达到研磨效果；
S2、冷压成型：将步骤S1.2中混匀后的Mg-Zn/Cu复合粉末装入模具中，采用200吨立式液压机将粉末缓慢加压至650MPa后冷压成型，保压10min；
S3、烧结：以360℃的温度烧结45min，烧结过程中氩气氛围保护，得到复合材料；
S4、热压：将烧结后的复合材料在200吨立式液压机上进行热压，施加压力为440MPa，保压10min，得到复合材料坯料；
S5、热挤压：将步骤S4中得到的复合材料坯料在210℃的温度下进行热挤压，挤压比为20:1，最后得到Φ10mm棒状镁锌铜复合材料。
具体到本实施例：复合粉末采用Mg-Zn粉末与Cu颗粒混合，在充满氩气的手套箱内倒入球磨罐中，采用行星式球磨机进行混料，球料比为5:1，低速混匀，转速设置为150rpm，混料时间为1h；混料结束后将球磨罐中混匀的粉末在充满氩气的手套箱中取出并倒入模具中；将模具放置于200吨立式液压机上冷压成型，施加压力为650MPa，到达该压力后保压10min；随后于360℃进行烧结，时间为45min；将烧结后的复合材料在进行热压，施加压力为440MPa，保压10min，最后将复合材料坯料在210℃进行热挤压，挤压比为20:1，挤压杆移动速度为2mm/s，得到Mg-Zn-Cu复合材料；最终得到的高导热镁基复合材料热扩散系数为64.6mm2/s，热导率为122.6W/(m·K)，屈服强度为227.6MPa，抗拉强度为294.9MPa，延伸率为11.1％；
| 热扩散系数(mm^2/s) | 热导率(W/(m*K)) | |
| Mg基体 | 80.7 | 144.4 |
| 7.5wt％Cu-Mg | 80.1 | 143.9 |
高力学性能，指的是该Mg-Cu复合材料的屈服强度≥200MPa；抗拉强度≥235MPa；延伸率≥5％；
高热导率，是指该Mg-Cu材料或制品的热导率≥120W/(m.K)；
Mg-Cu复合材料，是由非熔炼方式制备的，如：经由镁或镁合金粉末与紫铜颗粒，经过充分混合，但是非研磨方式得到均匀混合体，经由冷成型或温成型，制成板、条、棒、型材或终型零部件；
冷成型，是指在室温±25℃，施加足够压力的成型，如模中冷压、冷等静压、锻造、挤压(含包覆挤压)、轧制等方式，制成板、条、棒、型材或终型零部件；
温成型，是指成型温度在室温～250±50℃温度区间进行的成型；
非熔炼方式制备方法，包括金属粉体的混合、装模、压制(包括冷压和热压制)均是在保护环境中执行的，包括真空(工业级)、惰性气体、纯氮气、纯氢气等非反应性气体中进行，以确保粉体无氧化、无污染。制备成的复合材料之含氧量应≤0.1％，且不应以气泡方式存在于复合材料中；
所述复合材料，相对密度≥97.5％；
由上表可知，本技术方案制得的复合材料在提高镁基体力学性能的同时，仍保持较高的热导率；通过加入Cu颗粒与粉末冶金+挤压成型的方法，使Cu颗粒保持原始形貌存在与镁基体中，通过温成型方法，使基体中无明显第二相存在，以降低第二相对热导率的影响，最终实现提高镁基体的力学性能，并使复合材料仍保持较高热导率；该方法具有节约资源，成本低，工艺简单，性能可控，易于工业化生产等优点，在电子信息、3C产品领域具有广阔的前景；
复合材料坯料在210℃进行热挤压，挤压比为20:1，最后得到Φ10mm棒状镁铜复合材料；
本发明制备的高导热镁基复合材料最终热扩散系数为79-81mm2/s；热导率为142-147W/(m·K)；屈服强度为183-224MPa，抗拉强度为206-240MPa，延伸率为7-16％；相比于基体加入Cu颗粒后力学性能有明显提升，在保持较高热导率的情况下。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种紫铜颗粒增强镁基复合材料的方法，其特征在于：原料按重量百分比计包括镁基体90wt%-97.5wt%和Cu辅材2.5wt%-10wt%，其中Cu辅材是以颗粒形式存在的紫Cu，且镁基体的粒径为2.5-100μm，紫Cu颗粒直径在40-200μm，紫Cu颗粒为粗晶粒，且均匀分布在镁基体中；镁基体设置为镁或镁合金；
具体加工步骤如下：
S1、原料混合；
S1.1：按比例准备纯Mg粉末和紫Cu颗粒粉末将装入球磨罐中，并向球磨罐内充入氩气进行保护；
S1.2：将步骤S1.1中研磨完成的Mg/Cu粉末使用行星式球磨机进行混料，得到Mg/Cu复合粉末；
S2、冷压成型：将步骤S1.2中混匀后的Mg/Cu复合粉末装入模具中，采用液压机将粉末缓慢加压至650 MPa后冷压成型，保压10min；
S3、烧结：以360℃的温度烧结45min，烧结过程中氩气氛围保护，得到复合材料；
S4、热压：将烧结后的复合材料在液压机上进行热压，施加压力为440MPa，保压10 min，得到复合材料坯料；
S5、热挤压：将步骤S4中得到的复合材料坯料在210℃的温度下进行热挤压，挤压比为20:1，最后得到Φ10mm棒状镁铜复合材料。
2.一种使用权利要求1所述方法制备的紫铜颗粒增强镁基复合材料，其特征在于：原料按重量百分比计包括镁基体92.5wt%和Cu辅材7.5wt%。
3.根据权利要求2所述的一种紫铜颗粒增强镁基复合材料，其特征在于：所述紫Cu颗粒设置为高纯度的粗颗粒，Cu含量≥99.90%。
4.根据权利要求3所述的一种紫铜颗粒增强镁基复合材料，其特征在于：所述Cu颗粒设置为球形颗粒、近球形颗粒或者等轴状颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种紫铜颗粒增强镁基复合材料，其特征在于：所述Cu颗粒设置为由非球磨法制得的颗粒，或者是虽然经由球磨混料法制得，但是经过了充分再结晶退火后的颗粒。
6.根据权利要求1所述的一种紫铜颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.2中行星式球磨机混料条件设置为转速为150rpm，时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种紫铜颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S4中使用的液压机均设置为200吨立式液压机。
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