CN114438385A - 一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,本发明主要解决金属钛颗粒难以添加,分散不均,镁基复合材料综合力学性能不佳的问题。在通有二氧化碳和六氟化硫保护气体的搅拌设备将镁合金熔化,再加入钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层,可避免钛颗粒的烧损。随后施加机械搅拌、超声处理并快速冷却,可使钛颗粒均匀分散,避免钛颗粒的沉降。最后对钛颗粒增强镁基复合材料热挤压变形,对钛颗粒进一步分散。钛颗粒在热挤压变形过程中可阻碍晶粒尺寸长大,同时提高了复合材料的强度与塑性。钛颗粒还能弱化复合材料的基面织构,有效改善了复合材料的塑性。本发明制备得到的镁基复合材料相较于基体合金兼具更高的强度和塑性。
Description
技术领域
本发明涉及镁基复合材料的技术领域,特别的涉及一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁基复合材料具有比强度高、弹性模量高和耐磨性好等优点。在汽车、军工、航空航天领域有着广阔的应用前景和价值。目前,镁基复合材料的制备有两大难点,极大的限制了镁基复合材料的发展。一是增强相与镁基体的界面结合差;二是增强体在镁基体中的难以分散。
常用的镁基复合材料的增强相有碳化硅、三氧化二铝、碳化硼、碳化钛等陶瓷颗粒。这些陶瓷颗粒的引入,可以明显提高镁基复合材料材料的强度、硬度和耐磨性。然而,由于陶瓷颗粒的脆性本质和与镁基体润湿性差,陶瓷颗粒会极大的损害镁基复合材料的塑性。金属相较于陶瓷,拥有良好的塑性。以金属颗粒作为增强体可改善镁基复合材料的塑性。其中,钛拥有优良强度,有望于提高提高镁基复合材料的力学性能。钛与镁同为密排六方结构,且与镁的润湿性好,使得钛颗粒增强相与镁基体具有良好的界面结合,有利于载荷从镁基体传递到钛颗粒。从而制备出强度与塑性兼备的镁基复合材料。
钛颗粒化学性质活泼,再高温时不仅容易氧化,而且还可能发生燃烧。不仅容易引起安全隐患,还使钛颗粒含量低于设计要求。钛的密度高于镁,容易使钛颗粒在镁熔体中容易发生沉降,引起钛颗粒分散不均。
因此如何钛颗粒的烧损并改善钛颗粒分散性成为获得高性能镁基复合材料的关键。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的之一在于提供一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法;本发明的目的之二在于提供一种金属钛颗粒增强镁基复合材料。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
1、一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,所述制备方法具体包括如下步骤:
(1)搅拌铸造成型:将钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层加入到镁熔体中并保温5~10min,降温形成半固态镁熔体,搅拌5~20min后,再升温至形成液态镁熔体,然后进行超声处理,水冷得到铸态钛颗粒增强镁基复合材料;
(2)复合材料热挤压成型:将步骤(1)中所述铸态钛颗粒增强镁基复合材料预热后进行挤压即可得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
优选的,步骤(1)中所述钛颗粒预制体按照如下方法制备:将钛颗粒和镁屑在氩气保护下进行机械球磨,得到钛颗粒与镁屑的混合粉末,冷压成型即可。
进一步优选的,所述钛颗粒的粒度为70nm~50μm,镁屑的粒度为50~100μm,钛颗粒与镁屑质量比为1:1~1:5;
所述机械球磨的具体条件为:采用直径为5mm的不锈钢球为磨球、球料比为5~10:1、球磨时的转速为80rmp,球磨时间为60~120min。
进一步优选的,所述冷压成型的具体方法为:在100~200MPa压力下,保压0.5~2min冷压成型,获得预分散碳化钛颗粒的预制体。
优选的,步骤(1)中所述铝箔包覆的钛颗粒叠层按照以下方法制备:将粒度为70nm~50μm的钛颗粒均匀平铺在铝箔上后叠成细长条状即可。
进一步优选的,所述铝箔的厚度为0.01~0.02mm、宽度为200~300mm,铝箔上平铺的钛颗粒厚度为0.2~0.5mm。
优选的,步骤(1)中所述形成液态镁熔体的温度为660~750℃,所述形成半固态镁熔体的温度为600~630℃,所述超声处理的时间为5~20min、超声处理的功率为500~2000W。
优选的,步骤(1)中所述钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层中的钛颗粒与镁熔体的质量比为1:999~100:900。
优选的,步骤(2)中所述挤压的温度为300~350℃、挤压比为10~25:1、挤压的速率为0.5~1m/s。
2、根据上述制备方法制备得到的金属钛颗粒增强镁基复合材料。
本发明的有益效果在于:
1、本发明公开了一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,该制备方法以钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层的方式将钛颗粒加入到镁熔体中,可避免钛颗粒在添加过程中发生的烧损;该制备方法对加入预制体的镁基复合材料熔体施加机械搅拌和超声处理可以有效分散钛颗粒;另外该制备方法对超声处理后的镁基复合材料熔体快速冷却可以避免钛颗粒的沉降。对铸态钛颗粒增强镁基复合材料热挤压可进一步分散钛颗粒,钛颗粒在热挤压变形过程中可阻碍动态再结晶晶粒尺寸长大,提高了复合材料的力学性能;钛颗粒还能弱化复合材料的基面织构,有效改善了复合材料的塑性。本发明制备得到的镁基复合材料相较于基体合金兼具更高的强度和塑性,其中屈服强度可达大于等于235MPa、抗拉强度大于等于298MPa、延伸率超过18%。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述,并且在某种程度上,基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的,或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
图1为实施例1制备的钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图;
图2为实施例2制备的钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图;
图3为实施例3制备的钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图;
图4为实施例4制备的钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织图;
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是,以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,具体制备方法包括如下步骤:
(1)钛颗粒预制体制备:称取1g平均粒度为80nm的钛颗粒和4g平均粒度为75μm的镁屑,装入不锈钢球磨罐中,加入25g不锈钢球,反复抽真空再冲入氩气3次后,在氩气保护下球磨90min,球磨转速80rmp,球磨后过筛得到钛颗粒与镁屑的混合粉末,将混合粉末置于冷压模具中在150MPa压力下冷压成型,得到钛颗粒预制体;
(2)搅拌铸造成型:在体积比为1:99的SF6和CO2气体保护下,将995g AZ31B镁合金锭放入坩埚中熔化,再将步骤(1)获得的5g钛颗粒预制体加入到镁熔体中并保温10min后降温至630℃形成半固态镁熔体,进行机械搅拌10min,然后升温至660℃,然后超声处理10min(超声功率为1500W),超声处理结束后水冷,获得铸态钛颗粒增强镁基复合材料;
(3)复合材料热挤压成型:将步骤(2)中制备的铸态钛颗粒增强镁基复合材料在350℃预热1h,在350℃下挤压(挤压比为25:1、挤压速率为1m/s),即可得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
实施例2
一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,具体制备方法包括如下步骤:
(1)钛颗粒预制体制备:称取2g平均粒度为80nm的钛颗粒和8g平均粒度为75μm的镁屑,装入不锈钢球磨罐中,加入50g不锈钢球,反复抽真空再冲入氩气3次后,在氩气保护下球磨90min,球磨转速80rmp,球磨后过筛得到钛颗粒与镁屑的混合粉末,将混合粉末置于冷压模具中在150MPa压力下冷压成型,得到钛颗粒预制体;
(2)搅拌铸造成型:在体积比为1:99的SF6和CO2气体保护下,将990g AZ31B镁合金锭放入坩埚中熔化,再将步骤(1)获得的10g钛颗粒预制体加入到镁熔体中并保温10min后降温至630℃形成半固态镁熔体,进行机械搅拌10min,然后升温至660℃,然后超声处理10min(超声功率为1500W),超声处理结束后水冷,获得铸态钛颗粒增强镁基复合材料;;
(3)复合材料热挤压成型:将步骤(2)中制备的铸态钛颗粒增强镁基复合材料在350℃预热1h,在350℃下挤压(挤压比为25:1、挤压速率为1m/s),即可得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
实施例3
一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,具体制备方法包括如下步骤:
(1)铝箔包覆的钛颗粒叠层制备:称取30g平均粒度为8μm的钛颗粒,平铺于宽为250mm的铝箔上,并沿铝箔一边以单次5mm的宽度卷铝箔,最终卷成长条并轻压压出空气,得到铝箔包覆的钛颗粒叠层;
(2)搅拌铸造成型:在体积比为1:99的SF6和CO2气体保护下,将970g AZ31B镁合金锭放入坩埚中熔化,再将步骤(1)中获得的含30g钛颗粒的铝箔包覆的钛颗粒叠层加入到630℃的镁熔体中,保温10min后降温至630℃形成半固态镁熔体,进行机械搅拌10min,然后升温至660℃,然后超声处理10min(超声功率为1500W),超声处理结束后水冷,获得铸态钛颗粒增强镁基复合材料;
(3)复合材料热挤压成型:将步骤(2)中制备的铸态钛颗粒增强镁基复合材料在350℃预热1h,在350℃下挤压(挤压比为25:1、挤压速率为1m/s),即可得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
实施例4
一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,具体制备方法包括如下步骤:
(1)铝箔包覆的钛颗粒叠层制备:称取60g平均粒度为8μm的钛颗粒,平铺于宽为250mm的铝箔上,并沿铝箔一边以单次5mm的宽度卷铝箔,最终卷成长条并轻压压出空气得到铝箔包覆的钛颗粒叠层;
(2)搅拌铸造成型:在体积比为1:99的SF6和CO2气体保护下,将930g AZ31B镁合金锭放入坩埚中熔化。再将步骤(1)中获得的含60g钛颗粒的铝箔包覆的钛颗粒叠层加入到630℃的镁熔体中,保温10min后降温至630℃形成半固态镁熔体,进行机械搅拌10min,然后升温至660℃,然后超声处理10min(超声功率为1500W),超声处理结束后水冷,获得铸态钛颗粒增强镁基复合材料;
(3)复合材料热挤压成型:将步骤(2)中制备的铸态钛颗粒增强镁基复合材料在350℃预热1h,在350℃下挤压(挤压比为25:1、挤压速率为1m/s),即可得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
性能测试
对实施例1~4中制备的钛颗粒增强镁基复合材料进行组织特征测试,对应的钛颗粒增强镁基复合材料的微观组织结构图如图1~4所示,其测试结果如表1所示。
表1钛颗粒增强镁基复合材料的室温力学性能
实施例 | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(%) |
实施例1 | 235 | 302 | 21.2 |
实施例2 | 247 | 315 | 21.3 |
实施例3 | 238 | 298 | 18.4 |
实施例4 | 245 | 327 | 20.4 |
商用AZ31B | 190~220 | 240~270 | 12~16 |
从表1中的测试结果可以看出,实施例1~4中按照本发明的方法制备的钛颗粒增强镁基复合材料同时具有良好的屈服强度、抗拉强度和延伸率,其中屈服强度可达大于等于235MPa、抗拉强度大于等于298MPa、延伸率超过18%。由此说明通过本发明的制备方法,能够改善钛颗粒在镁基复合材料中的分散性能,使制备的钛颗粒增强镁基复合材料在拉伸强度和延伸率方面同时得到了提高。
同样的,上述实施例1和实施例2的钛颗粒预制体制备方法中,在原料的选择上,钛颗粒的粒度可以在70nm~50μm范围内选择、镁屑的粒度可以在50~100μm范围内选择,钛颗粒与镁屑质量比可以为1:1~1:5;制备过程中,球料比介意为5~10:1、球磨时间可以为60~120min,冷压成型的压力可以为100~200MPa、保压时间可以为0.5~2min。上述实施例3和实施例4的铝箔包覆的钛颗粒叠层制备方法中,钛颗粒的粒度可以为70nm~50μm、铝箔的厚度可以为0.01~0.02mm、宽度可以为200~300mm,铝箔上平铺的钛粉厚度可以为0.2~0.5mm,均不影响制备得到金属钛颗粒增强镁基复合材料的效果,。另外在制备过程中钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层中的钛颗粒与镁熔体的质量比可以在1:999~100:900的范围中选择、挤压的温度可以为300~350℃、挤压比可以为10~25:1、挤压的速率可以为0.5~1m/s。经过性能测试,在上述条件下制备得到的金属钛颗粒增强镁基复合材料同样具有实施例1~4中产物的性能。
综上所述,本发明公开了一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,该制备方法以钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层的方式将钛颗粒加入到镁熔体中,可避免钛颗粒在添加过程中发生的烧损;该制备方法对加入预制体的镁基复合材料熔体施加机械搅拌和超声处理可以有效分散钛颗粒;另外该制备方法对超声处理后的镁基复合材料熔体快速冷却可以避免钛颗粒的沉降。对铸态钛颗粒增强镁基复合材料热挤压可进一步分散钛颗粒,钛颗粒在热挤压变形过程中可阻碍动态再结晶晶粒尺寸长大,提高了复合材料的力学性能;钛颗粒还能弱化复合材料的基面织构,有效改善了复合材料的塑性。本发明制备得到的镁基复合材料相较于基体合金兼具更高的强度和塑性,其中屈服强度可达大于等于235MPa、抗拉强度大于等于298MPa、延伸率超过18%。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种金属钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:
(1)搅拌铸造成型:将钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层加入到镁熔体中并保温5~10min,降温形成半固态镁熔体,搅拌5~20min后,再升温至形成液态镁熔体,然后进行超声处理,水冷得到铸态钛颗粒增强镁基复合材料;
(2)复合材料热挤压成型:将步骤(1)中所述铸态钛颗粒增强镁基复合材料预热后进行挤压即可得到金属钛颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钛颗粒预制体按照如下方法制备:将钛颗粒和镁屑在氩气保护下进行机械球磨,得到钛颗粒与镁屑的混合粉末,冷压成型即可。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述钛颗粒的粒度为70nm~50μm,镁屑的粒度为50~100μm,钛颗粒与镁屑质量比为1:1~1:5;
所述机械球磨的具体条件为:采用直径为5mm的不锈钢球为磨球、球料比为5~10:1、球磨时的转速为80rmp,球磨时间为60~120min。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述冷压成型的具体方法为:在100~200MPa压力下,保压0.5~2min冷压成型,获得预分散碳化钛颗粒的预制体。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述铝箔包覆的钛颗粒叠层按照以下方法制备:将粒度为70nm~50μm的钛颗粒均匀平铺在铝箔上后叠成细长条状即可。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述铝箔的厚度为0.01~0.02mm、宽度为200~300mm,铝箔上平铺的钛颗粒厚度为0.2~0.5mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述形成液态镁熔体的温度为660~750℃,所述形成半固态镁熔体的温度为600~630℃,所述超声处理的时间为5~20min、超声处理的功率为500~2000W。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述钛颗粒预制体或铝箔包覆的钛颗粒叠层中的钛颗粒与镁熔体的质量比为1:999~100:900。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述挤压的温度为300~350℃、挤压比为10~25:1、挤压的速率为0.5~1m/s。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到的金属钛颗粒增强镁基复合材料。
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