CN114959391A - 一种钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，制备方法包括：在保护气体存在下，(1)先对镁合金进行加热，直至镁合金完全熔化；(2)随后在搅拌条件下直接引入不经预热的钛颗粒，再进行搅拌混合；(3)然后进行升温、浇铸成型；步骤(2)和步骤(3)均在炉内压力高于炉外大气压且压力差为0‑300Pa的微正压条件下进行，且在步骤(2)和步骤(3)的升温中，分别通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在1‑10Pa·s。本发明的方法以镁合金熔体粘度为关键指标，根据搅拌条件和熔体温度来控制熔体粘度，从而有效避免钛颗粒沉降和团聚，得到均匀分布的复合材料。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金具有密度小、阻尼性能好等一系列优点，是重要的轻量化结构材料。但是与铝、钛等有色金属材料相比，镁合金的强度和刚度偏低，限制了镁合金的广泛应用。为了提高镁合金的刚度和强度，目前常采用在镁合金基体中加入SiC、Al2O3等陶瓷颗粒作为增强相进行复合的方法。但是随着SiC、Al2O3等陶瓷颗粒的加入，镁合金的塑性变差。金属钛具有强度高、韧性好等优点，采用微米或者纳米钛或钛合金颗粒作为增强相，可以在提高镁合金的强度和刚度的同时保持较高的塑性，从而获得高综合性能的镁基复合材料。
CN104789804B提出了一种钛合金颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特点是首先制备半固态熔体，然后将预热的钛合金颗粒高速搅入半固态镁合金熔体中，随后在250-300rpm搅拌速度下将熔体升温至液态进行浇铸。但是这种方法：1)在非真空条件下制备镁基复合材料熔体，熔体在搅拌头作用下高速旋转，会不断形成氧化夹杂，氧化夹杂在搅拌力作用下卷入熔体内部；2)在液态升温阶段，搅拌速度仅为250-300rpm。由于钛合金颗粒的密度远大于镁合金基体，升温过程中容易沉降，从而导致复合材料发生重力偏析，综合力学性能不佳。
CN112813293B提出了一种钛颗粒增强镁基复合材料的真空搅拌铸造方法。其特点是搅拌铸造设备抽真空后，充入CO2和SF6混合气体，在搅拌铸造装置保持正压条件下熔化镁合金。然后在搅拌条件下将预热后的钛颗粒加入镁合金熔体中。但是这种方法：1)微米尺度的钛颗粒预热时极易氧化，在颗粒表面生成TiO2，减弱钛颗粒与基体之间的界面结合，达不到理想的复合效果；2)为了达到搅拌均匀的目的，搅拌速度、搅拌温度、颗粒大小、颗粒加入量之间需要匹配，工艺控制难度大，钛颗粒容易沉降和团聚，难以稳定制出钛颗粒分布均匀的复合材料。
因此，本领域钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法有待进一步改善。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术制备方法存在的会发生颗粒沉降、颗粒团聚、分布不均匀的缺陷，提供一种钛颗粒增强镁基复合材料及其制备方法，该方法以镁合金熔体粘度为关键指标，根据搅拌条件和熔体温度来控制熔体粘度，从而有效避免钛颗粒沉降和团聚，得到均匀分布的复合材料。此种制备方法，在国内外还未见到报道。
为了实现上述目的，本发明第一方面，提供了一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：在保护气体存在下，
(1)先对镁合金进行加热，直至镁合金完全熔化；
(2)随后在搅拌条件下直接引入不经预热的钛颗粒，再进行搅拌混合；
(3)然后进行升温、浇铸成型。
其中，步骤(2)和步骤(3)均在炉内压力高于炉外大气压且压力差为0-300Pa的微正压条件下进行，且在步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合以及步骤(3)所述升温的三个过程中，均实时测定镁合金熔体的粘度，并分别通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在1-10Pa·s。
本发明步骤(2)中，所述钛颗粒的氧含量不超过2000ppm。
在一些优选实施方式中，在步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-10Pa·s。
更优选地，在步骤(2)所述引入钛颗粒的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-10Pa·s、优选5-10Pa·s。
进一步优选地，在步骤(2)所述引入钛颗粒的过程中，调节镁合金熔体温度为530-630℃，搅拌速度为300-500rpm。
优选地，步骤(2)所述引入钛颗粒的搅拌时间为3-30min。
优选地，在步骤(2)所述搅拌混合的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-5Pa·s。
更优选地，在步骤(2)所述搅拌混合的过程中，调节镁合金熔体温度为560-650℃，搅拌速度为600-1000rpm。
进一步优选地，步骤(2)所述搅拌混合的搅拌时间为30-60min。
优选地，控制所述搅拌混合的过程中的镁合金熔体的粘度小于所述引入钛颗粒的过程中镁合金熔体的粘度。
在一些优选实施方式中，在步骤(3)所述升温的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在1-5Pa·s、优选1-3.5Pa·s。
更优选地，在步骤(3)所述升温的过程中，调节镁合金熔体温度为630-750℃，搅拌速度为700-1500rpm。
更优选地，步骤(3)所述升温的搅拌时间为5-30min。
本发明中，优选地，所述保护气体选自二氧化碳与六氟化硫的混合气体、氩气、四氟乙烷、二氧化硫中的任一种。更优选地，所述保护气体选自氩气或二氧化碳和六氟化硫的混合气体。
本发明中，优选地，在所述保护气体通入之前，控制真空度低于10Pa、优选不高于1Pa；在通入之后保持炉内压力高于炉外大气压0-300Pa。
优选地，所述钛颗粒的平均粒径为1-50μm。
在一些优选实施方式中，所述钛颗粒的加入量为镁基复合材料质量分数的1-37.5％。
本发明所述制备方法在真空搅拌炉中进行。
在一些优选实施方式中，所述制备方法还包括：在所述钛颗粒引入之前不进行预热，而是直接放入所述真空搅拌炉的处于惰性气氛环境的料斗中，用于后续加料。
在一些优选实施方式中，所述实时测定镁合金熔体的粘度的方式包括：在所述真空搅拌炉的炉盖上设置有高温粘度测试仪，所述高温粘度测试仪的转子插入镁合金熔体中，实时测量并显示镁合金熔体粘度。
第二方面，提供一种钛颗粒增强镁基复合材料，所述钛颗粒增强镁基复合材料包括钛颗粒和镁基基体，所述钛颗粒增强镁基复合材料中钛颗粒的质量分数为1-37.5％，所述钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒质量含量与钛颗粒理论添加百分比的相对偏差值在20％以下；且所述钛颗粒增强镁基复合材料的性能满足：弹性模量≥50GPa，抗拉强度和延伸率均较镁基基体提高10％以上。
优选地，所述钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒质量含量与钛颗粒理论添加百分比的相对偏差值在10％以下。
优选地，所述钛颗粒增强镁基复合材料通过前述第一方面所述的方法制备得到。
现有技术中，由于钛颗粒的密度远大于镁合金基体，在熔体中会沉降到底部，同时，钛颗粒尺寸小，容易团聚在一起，影响分布均匀性。而为了防止其沉降和团聚，现有的方法通常采用控制搅拌条件的方式。然而，本发明的发明人在研究过程中发现，不同阶段的镁合金熔体的状态不同，进而钛颗粒在镁合金熔体中的分布情况不同，传统的搅拌速度、搅拌温度需要与各个阶段下的镁合金熔体情况相匹配才能实现有效避免钛颗粒沉降和团聚而得到均匀分布的材料；但是目前的工艺控制难度大，现有技术中未见报道搅拌条件与镁合金熔体的匹配关系或如何匹配。发明人进而研究提出，通过镁合金熔体的粘度作为镁合金熔体状态的关键衡量指标，且提出了一定的匹配关系(即将搅拌条件等与镁合金熔体进行有机关联，以找到最佳分散状态)，使得钛颗粒更好的均匀分散；其可以应用于不同规模的复合材料制备，实现稳定控制。
具体的，本发明通过上述技术方案，在微正压条件下，控制引入钛颗粒、搅拌混合和升温的过程中均控制镁合金熔体的粘度在1-10Pa·s，能够使得钛颗粒在适宜的镁合金熔体状态下进行高效分散，有效防止镁合金的挥发，保持成分稳定、避免钛颗粒沉降和团聚，从而使得钛颗粒更均匀的分散以有效增强复合材料，从而得到均匀分布、性能良好的复合材料，避免复合材料发生重力偏析和微观团聚；而且本发明工艺简单，能够低成本、稳定地制备出界面结合良好的钛颗粒增强镁基复合材料，且钛颗粒宏观均匀分散，微观无团聚。而在相同条件下，若粘度低于1Pa·s，钛颗粒会沉降，粘度高于10Pa·s，熔体流动性差，不利于分散颗粒和浇铸。
本发明的钛颗粒不进行预热而直接引入，更利于有效避免钛颗粒表面氧化，配合氧含量适宜低的钛颗粒，使得Ti颗粒能够与镁合金基体形成稳定的界面结合，更利于提高界面结合强度。
在优选的不同过程调节至不同粘度的方案中，在引入钛颗粒的过程中先控制熔体粘度3-10Pa·s，优选配合较低的搅拌速度，能够使得钛颗粒进入熔体并悬浮于熔体中，避免沉降或浮在熔体表面或甩出坩埚；进而在搅拌混合的过程中，控制熔体粘度3-5Pa·s，优选配合提高搅拌速度，能够使钛颗粒在熔体中不发生沉降，同时具有较好的流动性，有利于将团聚的颗粒分散；进而在升温的过程中控制熔体粘度1-5Pa·s，优选配合进一步提高搅拌速度，能够使钛颗粒均匀悬浮在熔体中，避免其沉降或熔体难以浇铸；从而使得钛颗粒的分散匹配到各个状态的镁合金熔体，更利于颗粒悬浮(对应高粘度)、颗粒分散(对应中等粘度)和浇铸成型(对应低粘度)的不同阶段的匹配。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中钛颗粒增强镁基复合材料的显微组织；
图2为实施例2中钛颗粒增强镁基复合材料的显微组织；
图3为实施例3中钛颗粒增强镁基复合材料的显微组织；
图4为实施例5中钛颗粒增强镁基复合材料底部的显微组织；
图5为实施例5中钛颗粒增强镁基复合材料顶部的显微组织；
图6为对比例1中钛颗粒增强镁基复合材料的显微组织；
其中，图1-图3和图6未指明位置的显微组织，均是指相应镁基复合材料的具有代表性的照片，一般为其中部。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面，提供了一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：在保护气体存在下，
(1)先对镁合金进行加热，直至镁合金完全熔化；
(2)随后在搅拌条件下直接引入不经预热的钛颗粒，再进行搅拌混合；
(3)然后进行升温、浇铸成型；
其中，步骤(2)和步骤(3)均在炉内压力高于炉外大气压且压力差为0-300Pa的微正压条件下进行。
本发明所述保护气体包括但不限于二氧化碳与六氟化硫的混合气体、氩气等，只要不与镁合金熔体和钛颗粒反应即可。本发明所述氩气一般为高纯氩气，以体积计，其中氩气纯度≥99.995％。
本发明步骤(2)中所述钛颗粒的氧含量不超过2000ppm，能够从源头上限制钛颗粒的氧含量不能超过2000ppm，有效控制钛颗粒表面氧化层厚度，更利于增强其与镁合金基体的界面结合强度，更利于提高复合材料的强度和韧性。
本发明在所述钛颗粒引入之前不进行预热，能够有效防止钛颗粒在预热中的氧化，避免了现有技术通常采用的预热导致钛颗粒表面氧化层变厚、界面结合强度下降而影响复合材料的强度和韧性。
本发明所述钛颗粒的氧含量不超过2000ppm，且在所述钛颗粒引入之前不进行预热，能够最大程度的降低钛颗粒表面的氧化层的形成，有助于提高界面结合强度，更利于提高复合材料的强度和韧性。
可以理解的是，所述步骤(1)-(3)均在微正压条件下和保护气体存在下进行。
本发明的发明人研究发现，镁合金熔化之后在真空条件下镁合金熔体容易挥发，成分会发生改变，充入保护气体，保持微正压条件，熔体的挥发会减轻，成分更容易保持稳定。而若在真空条件下，镁合金熔体在真空条件下容易挥发，真空炉内压力很快就升高了，客观上也保持不了之前的真空度了，为保持真空度，需要真空泵持续工作，这种情况下镁熔体挥发更加严重，如果不抽真空，炉内压力一直升高，也存在安全隐患。
本发明保持微正压条件的方法可以包括：先抽真空，然后充入保护气体，之后一边充保护气体，炉子同时向外排气，充入的气体大于排出的气体，保持炉内压力高于炉外大气压，压力差0-300Pa。
其中，在步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合以及步骤(3)所述升温的三个过程中，均实时测定镁合金熔体的粘度，并分别通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在1-10Pa·s。
在一些优选实施方式中，在步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-10Pa·s。可以理解的是，整个所述引入钛颗粒、所述搅拌混合的过程中镁合金熔体的粘度均在3-10Pa·s。
更优选地，在步骤(2)所述引入钛颗粒的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-10Pa·s、优选5-10Pa·s，具体例如可以为5、6、7、8、9、10Pa·s中的任一值或相邻两个点值之间的任一值。该优选方案，更利于使钛颗粒平稳的进入熔体，并悬浮于熔体中。而如果粘度低于5Pa·s，在低速搅拌时钛颗粒相对容易沉降；粘度过高，钛颗粒容易浮在熔体表面上或容易团聚在一起、不易分散，同时搅拌阻力过大，造成搅拌机构损伤。
本发明中，可以理解的是，所述搅拌条件包括搅拌速度，以及搅拌时间。
进一步优选地，在步骤(2)所述引入钛颗粒的过程中，调节镁合金熔体温度为530-630℃，搅拌速度为300-500rpm。
优选地，步骤(2)所述引入钛颗粒的搅拌时间为3-30min、优选3-10min，可以理解的是，其也为添加钛颗粒的时间。
在上述添加钛颗粒的第一阶段，在钛加入前，能够调节粘度的只有温度，熔体温度高，则粘度小，粘度过小时钛颗粒加入后直接沉底了。熔体温度越低，粘度越大，粘度过大的时候颗粒不会沉底，但搅拌困难，钛颗粒容易浮在熔体表面上。因此，在颗粒加入前及加入过程中，采用高粘度、低转速，具体优选将粘度控制在3-10Pa·s，搅拌速度300-500rpm，搅拌时间为3-30min。
优选地，在步骤(2)所述搅拌混合的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-5Pa·s，具体例如可以为3、4、5Pa·s中的任一值或相邻两个点值之间的任一值。该优选方案，合理的粘度既能使钛颗粒悬浮于在镁合金熔体中，又更利于将团聚的钛颗粒分散。而如果粘度低于3Pa·s，钛颗粒容易沉降到底部；粘度高于5Pa·s，钛颗粒容易团聚，不易被分散。
更优选地，控制所述搅拌混合的过程中的镁合金熔体的粘度小于所述引入钛颗粒的过程中镁合金熔体的粘度。该优选方案，更利于在搅拌力的作用下，将团聚的颗粒分散开，避免钛颗粒微观团聚。
更优选地，在步骤(2)所述搅拌混合的过程中，调节镁合金熔体温度为560-650℃，搅拌速度为600-1000rpm。
进一步优选地，步骤(2)所述搅拌混合的搅拌时间为30-60min、优选30-45min。
在上述搅拌混合的第二阶段，此阶段的目的是通过搅拌，使颗粒在整个熔体中宏观分布均匀，不偏聚，微观上不团聚。为了使颗粒宏观、微观分布均匀，提高了搅拌速度。此时不光是粘度影响颗粒沉降，搅拌本身也可以抑制颗粒的沉降。即粘度和高速搅拌力共同作用，避免颗粒沉降。因此，在这个阶段采用中等粘度、中等搅拌速度。具体优选为粘度控制在3-5Pa·s，熔体温度为560-650℃(比第一阶段高一些)；搅拌速度为600-1000rpm；搅拌时间为30-60min。
在一些优选实施方式中，在步骤(3)所述升温的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在1-5Pa·s、优选1-3.5Pa·s、更优选1-2.5Pa·s。该优选方案，更利于在钛颗粒均匀悬浮在熔体中，浇铸时熔体更好的充型。而如果粘度低于1Pa·s，钛颗粒容易沉降；粘度过高，难以浇铸成型。
更优选地，在步骤(3)所述升温的过程中，调节镁合金熔体温度为630-750℃，搅拌速度为700-1500rpm，优选搅拌速度高于所述搅拌混合的搅拌速度。
更优选地，步骤(3)所述升温的搅拌时间(也即升温时间)为5-30min。
在上述升温的第三阶段，此阶段的目的是提高熔体温度，随着温度的升高，熔体流动性增加，以便于浇铸成型。在这个阶段，由于温度升高了，粘度自然会下降(属于被动下降)，因此采用提高搅拌速度的方法避免颗粒沉降。但搅拌速度不能过高，一方面设备做不到，另一方面是速度高到一定程度后，熔体会甩出坩埚。此阶段具体的参数优选：熔体粘度优选控制在1-3.5Pa·s，熔体温度为630-750℃；搅拌速度为700-1500rpm(高于第二阶段)；搅拌时间为5-30min。在此阶段，如果黏度低于1Pa·s，钛颗粒容易沉降；黏度过高，难以浇铸成型。
根据本发明的一些优选实施方式，步骤(3)所述升温过程中的镁合金熔体粘度小于步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合的过程中镁合金熔体粘度。
根据本发明的一些最优选实施方式，步骤(3)所述升温过程中的镁合金熔体粘度小于步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合的过程中镁合金熔体粘度，所述搅拌混合的过程中的镁合金熔体的粘度小于所述引入钛颗粒的过程中镁合金熔体的粘度。该优选方案下，在步骤(2)的两个搅拌阶段和步骤(3)的升温阶段匹配不同的粘度，更利于颗粒悬浮(高粘度)、颗粒分散(中等粘度)和浇铸成型(低粘度)。
本发明中，优选地，所述保护气体选自二氧化碳与六氟化硫的混合气体、氩气、四氟乙烷、二氧化硫中的任一种。更优选地，所述保护气体选自氩气或二氧化碳和六氟化硫的混合气体。
本发明中所述二氧化碳和六氟化硫的混合气体的组成比例，本领域技术人员可以根据需求选择，例如CO2的体积占比大于SF6体积比。
本发明中，优选地，在所述保护气体通入之前，控制真空度低于10Pa、优选不高于1Pa；在通入之后保持炉内压力高于炉外大气压0-300Pa。
本领域技术人员可以根据需求选择所需的熔化设备。一般地，本发明所述制备方法在真空搅拌炉中进行。
在一些优选实施方式中，所述制备方法还包括：在所述钛颗粒引入之前不进行预热，而是直接放入所述真空搅拌炉的处于惰性气氛环境的料斗中，用于后续加料。该优选方案中，在炉内惰性气氛下受到一定程度的烘干，这一过程中颗粒不会氧化，更利于促进后续的制备步骤中钛颗粒与镁合金熔体的界面结合。
本发明所述惰性气氛是由保护气体提供，包括但不限于二氧化碳与六氟化硫的混合气体、氩气、四氟乙烷、二氧化硫中的任一种。
优选地，所述钛颗粒的平均粒径为1-50μm，其更利于在镁合金熔体中均匀、高效分散，以及与镁合金的界面结合。
在一些优选实施方式中，所述钛颗粒的加入量为镁基复合材料的质量分数为1-37.5％。本发明的方法能够分散适宜足量的钛颗粒，以达到高效增强镁基复合材料的目的。
在一些优选实施方式中，所述实时测定镁合金熔体的粘度的方式包括：在所述真空搅拌炉的炉盖上设置有高温粘度测试仪，所述高温粘度测试仪的转子插入镁合金熔体中，实时测量并显示镁合金熔体粘度。
本发明在炉盖上设置了高温粘度仪，可以全程测量并显示镁合金熔体(包括添加颗粒前的镁合金熔体及含有增强颗粒的镁合金熔体)的粘度。技术人员可以根据粘度变化情况调整熔体温度和搅拌速度，实现稳定控制。
在一些实施方式中，所述高温粘度测试仪的粘度测量范围为0.01-200Pa·s。
所述高温粘度测试仪的结构只要使得能够测量镁合金熔体粘度即可，可以通过市售得到。
根据本发明的一种具体实施方式，所述制备方法包括：将钛颗粒装入真空搅拌炉内的料斗中；真空搅拌炉抽真空，然后通入惰性气体；随后熔化镁合金，待镁合金完全熔化后，将高温粘度测试仪的转子插入熔体中测量熔体粘度，调整搅拌速度和熔体温度控制熔体粘度，并加入钛颗粒，待搅拌均匀后，将熔体引入模具内浇铸成型。
第二方面，本发明提供一种钛颗粒增强镁基复合材料，所述钛颗粒增强镁基复合材料包括钛颗粒和镁基基体，所述钛颗粒增强镁基复合材料中钛颗粒的质量分数为1-37.5％，所述钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒质量含量与钛颗粒理论添加百分比的相对偏差值在20％以下；且所述钛颗粒增强镁基复合材料的性能满足：弹性模量≥50GPa，抗拉强度和延伸率均较镁基基体提高10％以上。
优选地，所述钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒质量含量与钛颗粒理论添加百分比的相对偏差值在10％以下。
所述抗拉强度和延伸率均较镁基基体提高10％以上，例如各自独立的可以提高10％、20％、30％、40％、50％以上中的任意值或相邻两个点值之间的任意值。
所述钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒质量含量是指包括钛颗粒增强镁基复合材料的顶部和底部，以及顶部和底部之间的位置的钛颗粒质量含量。本发明中，顶部和底部之间的位置的钛颗粒质量含量在顶部钛颗粒质量含量和底部钛颗粒质量含量之间。
所述不同位置的钛颗粒质量含量m与钛颗粒理论添加百分比n的相对偏差值p的计算公式为：p＝|m-n|/n。所述钛颗粒理论添加百分比n是指添加的钛颗粒总量占镁基复合材料总量的百分比，也称为平均值。
本发明所述镁基基体是指含镁的基体，一般指镁合金铸锭。
本发明所述弹性模量、抗拉强度和延伸率按照GB/T 22315-2008和GB/T 228.1-2010进行测试获得。
优选地，所述钛颗粒增强镁基复合材料通过前述第一方面所述的方法制备得到。
下面结合具体实施例对本发明进行更详细的阐述。
实施例1
本实施例提供的是金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料，钛颗粒：氧含量1800ppm，平均粒径为10μm，质量分数(即占镁基复合材料总量的质量分数)为2.5％，其制备过程如下：
步骤1：将AZ91合金锭装入真空搅拌炉炉体内的坩埚中，将钛颗粒装入料斗中，盖上炉盖，将炉内真空度抽至0.5Pa；
步骤2：通入高纯氩气(氩气纯度≥99.995％，下同)，当压力与外界大气压平衡后开启真空搅拌炉的减压阀，一边通入保护气体(氩气)，一边排气，炉内始终保持≤300Pa的微正压状态；
步骤3：启动加热装置，将AZ91合金锭熔化。将高温粘度仪的转子插入熔体中，启动粘度检测。当粘度达到5Pa·s时，开启搅拌转动，并将料斗中的钛颗粒通过传输机构添加至镁合金熔体的漩涡中，边搅拌边添加钛颗粒至完毕。在此过程中调整温度和搅拌速度，其中温度范围是580-590℃，搅拌速度400rpm，搅拌时间为5min。钛颗粒加入完毕后，将搅拌速度调整到600-800rpm，熔体温度范围调整到580-610℃，将熔体粘度控制在3-5Pa·s之间。搅拌30分钟后升温，升温时间≤10min，搅拌速度800-1000rpm，熔体温度范围是630-650℃，熔体粘度达到2Pa·s时开启浇铸系统进行浇铸，从而制备出金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料。
对所得的金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料取样进行显微组织观察，如图1所示，可以观察到金属钛颗粒均匀分布于合金基体中。从铸锭顶部和底部取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中顶部钛元素的质量分数是2.57％，底部钛元素的质量分数是2.44％。
同等铸造条件(除了没有搅拌、不加颗粒的不同外，其它熔化条件、浇铸温度、模具与上述完全相同)下制得的AZ91镁合金锭，按照GB/T22315-2008和GB/T 228.1-2010进行性能测试，其弹性模量为45.3GPa，抗拉强度和延伸率分别为280MPa、延伸率8％。
对所得的金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料按照GB/T 22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：弹性模量51.3GP，抗拉强度和延伸率均较AZ91镁合金锭分别提高12.5％、13.75％。
实施例2
本实施例提供的是金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料，钛颗粒：氧含量1850ppm，平均粒径为15μm，质量分数为37.5％，其制备过程如下：
步骤1：将AZ91合金锭装入真空搅拌炉炉体内的坩埚中，将钛颗粒装入料斗中，盖上炉盖，将炉内真空度抽至1Pa；
步骤2：通入CO2与SF6体积比为100：1混合气体，当压力与外界大气压平衡后后开启真空搅拌炉的减压阀，一边通入保护气体(上述CO2与SF6混合气体)，一边排气，炉内始终保持≤300Pa的微正压状态；
步骤3：启动加热装置，将AZ91合金锭熔化。将高温粘度仪的转子插入熔体中，启动粘度检测。当粘度达到8.5Pa·s时，开启搅拌转动，并将料斗中的钛颗粒通过传输机构添加至镁合金熔体的漩涡中，边搅拌边添加钛颗粒至完毕。在此过程中调整温度和搅拌速度，其中温度范围是590-600℃，搅拌速度350rpm，搅拌时间为10min。钛颗粒加入完毕后，将搅拌速度调整到600-750rpm，熔体温度范围调整到590-620℃，将熔体粘度控制在3-5Pa·s之间。搅拌40分钟后升温，升温时间15min，搅拌速度800-900rpm，熔体温度范围是650-680℃，熔体粘度达到3.5Pa·s时开启浇铸系统进行浇铸，从而制备出金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料。
对所得的金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料进行显微组织观察，如图2所示，可以观察到金属钛颗粒均匀分布于合金中。从铸锭不同部位取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中底部、顶部的钛元素的质量分数分别为40.13％、35.82％。
对所得的金属钛颗粒增强AZ91镁基复合材料按照国标GB/T22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：弹性模量54.5GPa，抗拉强度和延伸率均较AZ91镁合金锭(制备方法同实施例1)分别提高35.4％、50％。
实施例3
本实施例中基体合金微AZ31镁合金，钛颗粒：氧含量不超过1600ppm，平均粒径为10μm，钛颗粒加入量的质量分数为1.25％。
其制备过程如下：
步骤1：将AZ31合金锭装入真空搅拌炉炉体内的坩埚中，将钛颗粒装入料斗中，盖上炉盖，将炉内真空度抽至0.5Pa；
步骤2：通入高纯氩气，当压力与外界大气压平衡后后开启真空搅拌炉的减压阀，一边通入高纯氩气，一边排气，炉内始终保持≤300Pa的微正压状态；
步骤3：启动加热装置，将AZ31合金锭熔化。将高温粘度仪的转子插入熔体中，启动粘度检测。当粘度达到5Pa·s时，开启搅拌转动，并将料斗中的钛颗粒通过传输机构添加至镁合金熔体的漩涡中，边搅拌边添加钛颗粒至完毕。在此过程中调整温度和搅拌速度，其中温度范围是570-610℃，搅拌速度300rpm，搅拌时间为3min。钛颗粒加入完毕后，将搅拌速度调整到700-800rpm，熔体温度范围调整到610-630℃，将熔体粘度控制在3-5Pa·s之间。搅拌60分钟后升温，升温时间≤15min，搅拌速度800-1000rpm，熔体温度范围是680-720℃，熔体粘度达到2Pa·s时开启浇铸系统进行浇铸，从而制备出金属钛颗粒增强AZ31镁基复合材料。
对所得的金属钛颗粒增强AZ31镁基复合材料进行显微组织观察，如图3所示。从铸锭不同部位取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中底部、顶部的钛元素的质量分数分别为1.35％、1.14％。
同等铸造条件(除了没有搅拌、不加颗粒，其它熔化条件、浇铸温度、模具与上述完全相同)AZ31镁合金锭的弹性模量为45GPa，抗拉强度和延伸率分别为270MPa，延伸率10％。
对所得的金属钛颗粒增强AZ31镁基复合材料按照国标GB/T22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：弹性模量52GPa，抗拉强度和延伸率均较AZ31镁合金锭分别提高28.1％、30％。
实施例4
按照实施例3的方法进行，不同的是，搅拌混合的粘度不同，具体的，在钛颗粒加入完毕后，将搅拌速度、熔体温度范围进行调整，将熔体粘度控制在8-10Pa·s之间，其他条件不变。
从铸锭不同部位取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中底部、顶部的钛元素的质量分数分别为1.42％、1.08％。
对所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料按照国标GB/T 22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：弹性模量51.8GPa，抗拉强度和延伸率均较AZ31镁合金锭分别提高24.1％、10％。
实施例5
按照实施例2的方法进行，不同的是，在添加钛颗粒和搅拌混合的过程中镁合金熔体粘度相同，具体的，钛颗粒加入完毕后，不调节搅拌速度和熔体温度，将熔体粘度仍控制在5Pa·s。
所得金属钛颗粒增强镁基复合材料底部和顶部的显微组织分别如图4、图5所示，可以看出，钛颗粒发生了部分沉降，在铸锭底部的含量相对实施例2明显高于顶部含量。从铸锭顶部和底部取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中底部、顶部的钛元素的质量分数分别为43.2％和30.5％。
对所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料按照国标GB/T 22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：铸锭底部弹性模量52.2GPa、铸锭底部弹性模量54.7GPa，整体镁基复合材料的抗拉强度和延伸率均较AZ91镁合金锭分别提高30.2％、43％。
对比例1
按照实施例2的方法进行，不同的是，步骤1中，先将钛颗粒在其他容器中进行预热，再装入真空搅拌炉的料斗中，其中预热的温度为100℃，预热时间为3小时。
所得金属钛颗粒增强镁基复合材料的显微组织如图6所示，可以看出，金属钛颗粒均匀分布于合金中，从铸锭不同部位取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中底部、顶部的钛元素的质量分数分别为40.81％、34.33％。
对所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料按照国标GB/T 22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：弹性模量53.6GPa，抗拉强度和延伸率均较AZ91镁合金锭分别降低1.8％、12.5％。
对比例2
按照实施例2的方法进行，不同的是，钛颗粒的氧含量超过2000ppm，为5000ppm。
根据所得金属钛颗粒增强镁基复合材料的显微组织可知，金属钛颗粒均匀分布于合金中。从铸锭不同部位取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中底部、顶部的钛元素的质量分数分别为40.74％、34.83％。
对所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料按照国标GB/T 22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：弹性模量52.8GPa，抗拉强度和延伸率均较AZ91镁合金锭分别降低5.4％、43.8％。
对比例3
按照实施例2的方法进行，不同的是，不控制粘度，仅进行搅拌，且不进行升温，具体的，步骤3如下：
启动加热装置，将AZ91合金锭熔化。开启搅拌转动，搅拌速度500rpm，将料斗中的钛颗粒通过传输机构添加至镁合金熔体的漩涡中，边搅拌边添加钛颗粒至完毕。钛颗粒加入完毕后，再搅拌40分钟后开启浇铸系统进行浇铸，从而制备出金属钛颗粒增强镁基复合材料。
根据所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料的显微组织可以观察到金属钛颗粒分布均匀性较差，铸锭底部含量显著高于顶部含量。从铸锭不同部位取样，采用化学分析法分析钛元素含量。其中底部、顶部的钛元素的质量分数分别为46.89％、26.73％。
对所得的金属钛颗粒增强镁基复合材料按照国标GB/T 22315-2008和GB/T228.1-2010进行性能测试，结果为：弹性模量53.8GPa，抗拉强度和延伸率均较AZ91镁合金锭分别提高17.9％、25％。
通过上述实施例和对比例可以看出，本发明的实施例由于不发生沉降或沉降极少，钛颗粒分布均匀。而对比例由于未对粘度进行控制，颗粒加入熔体后，发生了沉降，导致铸锭底部颗粒含量显著高于顶部的颗粒含量；或由于钛颗粒含氧量高、经过了预热，而导致抗拉强度和延伸率相对降低。
进一步的，通过实施例3和实施例4可以看出，由于实施例4搅拌时粘度控制在8-10Pa·s之间，高于实施例3的粘度，超出了此阶段的粘度范围，在700-800rpm的搅拌速度下，颗粒分散程度差，性能相对恶化。
进一步的，通过实施例2和实施例5可以看出，采用本发明优选的在添加钛颗粒和搅拌混合的过程中镁合金熔体粘度不同的控制方案，颗粒沉降更少，所得钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒分布更均匀、质量含量相对偏差更小。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在保护气体存在下，
(1)先对镁合金进行加热，直至镁合金完全熔化；
(2)随后在搅拌条件下直接引入不经预热的钛颗粒，再进行搅拌混合；所述钛颗粒的氧含量不超过2000ppm；
(3)然后进行升温、浇铸成型；
其中，步骤(2)和步骤(3)均在炉内压力高于炉外大气压且压力差为0-300Pa的微正压条件下进行，且在步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合以及步骤(3)所述升温的三个过程中，均实时测定镁合金熔体的粘度，并分别通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在1-10Pa·s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-10Pa·s；
在步骤(3)所述升温的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在1-5Pa·s、优选1-3.5Pa·s；
优选地，步骤(3)所述升温过程中的镁合金熔体粘度小于步骤(2)所述引入钛颗粒、所述搅拌混合的过程中镁合金熔体粘度。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(2)所述引入钛颗粒的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-10Pa·s、优选5-10Pa·s；
在步骤(2)所述搅拌混合的过程中，通过调节镁合金熔体的温度和搅拌条件使得镁合金熔体的粘度在3-5Pa·s；
优选地，控制所述搅拌混合的过程中的镁合金熔体的粘度小于所述引入钛颗粒的过程中镁合金熔体的粘度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(2)所述引入钛颗粒的过程中，调节镁合金熔体温度为530-630℃，所述搅拌的条件包括：搅拌速度为300-500rpm，搅拌时间为3-30min；
在步骤(2)所述搅拌混合的过程中，调节镁合金熔体温度为560-650℃，所述搅拌的条件包括：搅拌速度为600-1000rpm，搅拌时间为30-60min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)所述升温的过程中，调节镁合金熔体温度为630-750℃，所述搅拌的条件包括：搅拌速度为700-1500rpm，搅拌时间为5-30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气体选自二氧化碳与六氟化硫的混合气体、氩气、四氟乙烷、二氧化硫中的任一种；
和/或，在所述保护气体通入之前，控制真空度低于10Pa；在通入之后保持炉内压力高于炉外大气压0-300Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钛颗粒的平均粒径为1-50μm；
和/或，所述钛颗粒的加入量为镁基复合材料质量分数的1-37.5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在真空搅拌炉中进行，所述实时测定镁合金熔体的粘度的方式包括：在所述真空搅拌炉的炉盖上设置有高温粘度测试仪，所述高温粘度测试仪的转子插入镁合金熔体中，实时测量并显示镁合金熔体粘度。
9.一种钛颗粒增强镁基复合材料，所述钛颗粒增强镁基复合材料包括钛颗粒和镁基基体，其特征在于，所述钛颗粒增强镁基复合材料中钛颗粒的质量分数为1-37.5％，所述钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒质量含量与钛颗粒理论添加百分比的相对偏差值在20％以下；且所述钛颗粒增强镁基复合材料的性能满足：弹性模量≥50GPa，抗拉强度和延伸率均较镁基基体提高10％以上；
优选地，所述钛颗粒增强镁基复合材料中不同位置的钛颗粒质量含量与钛颗粒理论添加百分比的相对偏差值在10％以下。
10.根据权利要求9所述的钛颗粒增强镁基复合材料，其特征在于，其通过权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到。
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