DE112023000030T5

DE112023000030T5 - Mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dessen Herstellungsverfahren

Info

Publication number: DE112023000030T5
Application number: DE112023000030.1T
Authority: DE
Inventors: Kaihong Zheng; Xintao Li; Jun Xu; Fusheng PAN
Original assignee: Institute of New Materials of Guangdong Academy of Sciences
Current assignee: INSTITUTE OF NEW MATERIALS GUANGDONG ACADEMY O, CN
Priority date: 2022-05-30
Filing date: 2023-01-09
Publication date: 2024-01-18
Also published as: WO2023231419A1; CN114959391B; CN114959391A

Abstract

Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf das technische Gebiet der Metallmatrix-Verbundmaterialien und insbesondere auf ein mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dessen Herstellungsverfahren, welches folgende Schritte umfasst: in Gegenwart eines Schutzgases, (1) Erhitzen einer Magnesiumlegierung vor allem, bis die Magnesiumlegierung vollständig geschmolzen ist; (2) unmittelbares Einbringen von Titanpartikeln, die nicht vorgeheizt sind, unter einer Rührbedingung und dann zum Rühren bzw. Mischen; der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel überschreitet 2000 ppm nicht; (3) anschließendes Erhitzen und Gießen; wobei der Schritt (2) und der Schritt (3) unter einem geringen Überdruck stattfinden, bei dem der Druck innerhalb eines Ofens höher als ein Atmosphärendruck außerhalb des Ofens ist und die Druckdifferenz 0-300 Pa beträgt, und die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung derart 1-10 Pa·s beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Schritts (2) und des Erhitzens im Schritt (3) geregelt. Bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung wird die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung als Kenngröße verwendet und die Viskosität der Schmelze wird nach der Rührbedingung und der Schmelztemperatur gesteuert, um die Absetzung und Agglomeration von Titanpartikeln wirksam zu vermeiden und ein Verbundmaterial mit gleichmäßiger Verteilung zu erhalten.

Description

Querverweise auf verwandte Anwendungen
Diese Offenbarung beansprucht die Priorität der chinesischen Patentanmeldung mit der Nr. 202210597894.1 , eingereicht am 30. Mai, 2022 bei dem chinesischen Patentamt mit dem Titel „Mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dessen Herstellungsverfahren“, die allesamt unter Bezugnahme in ihrer Gesamtheit hier einbezogen sind.
Technisches Gebiet
Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf das technische Gebiet der Metallmatrix-Verbundmaterialien und insbesondere auf ein mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dessen Herstellungsverfahren.
Technischer Hintergrund
Magnesiumlegierungen weisen eine Reihe von Vorteilen wie eine geringe Dichte, eine gute Dämpfungsleistung, usw. auf und dienen als wichtige leichte Strukturwerkstoffe. Allerdings weisen Magnesiumlegierungen im Vergleich zu Nichteisenmetallmaterialien wie Aluminium und Titanium eine relativ geringe Festigkeit bzw. Steifigkeit, was die breite Anwendung von Magnesiumlegierungen einschränkt. Um die Steifigkeit und Festigkeit von Magnesiumlegierungen zu verbessern, wird derzeit üblicherweise ein Verfahren, bei dem zur Compoundierung Keramikpartikel wie SiC, Al₂O₃ usw. als Verstärkungsphase zur Magnesiumlegierungsmatrix zugesetzt werden, verwendet. Mit der Zugabe von Keramikpartikeln wie SiC, Al₂O₃ usw. verschlechtert sich jedoch die Plastizität der Magnesiumlegierung. Metallisches Titanium weist Vorteile wie eine hohe Festigkeit, eine gute Zähigkeit auf. Indem Titan- oder Titanlegierungspartikel im Mikro- oder Nanometerbereich als Verstärkungsphase verwendet werden, ist es möglich, sowohl die Festigkeit und Steifigkeit von Magnesiumlegierungen zu verbessern als auch eine hohe Plastizität zugleich zu beibehalten, wodurch gesamt hochleistungsfähige Magnesiummatrix-Verbundmaterialien erhalten werden.
Bei den aktuellen Herstellungsverfahren für ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial besteht jedoch mindestens einer der folgenden Mängel:

1) Wird die Schmelze des Magnesiummatrix-Verbundmaterials unter Nicht-VakuumBedingungen hergestellt, rotiert die Schmelze mit hoher Geschwindigkeit unter Wirkung eines Rührkopfes, wodurch sich kontinuierlich oxidierte Einschlüsse bilden, die unter Wirkung einer Rührkraft in das Innere der Schmelze gelangen; 2) In der Stufe des Erhitzens im flüssigen Zustand ist die Rührgeschwindigkeit gering. Da die Dichte der Titanlegierungspartikel viel höher ist als die der Magnesiumlegierungsmatrix, setzen sie sich während des Erwärmungsprozesses leicht ab, was zu einer Schwerkraftseigerung des Verbundmaterials und schlechten gesamten mechanischen Eigenschaften führt; 3) Titanpartikel im Mikrometermaßstab sind beim Vorwärmen sehr leicht zu oxidieren, sodass TiO₂ auf der Oberfläche der Partikel entsteht, wodurch die Grenzflächenbindung zwischen Titanpartikeln und der Matrix geschwächt wird und der ideale Verbundeffekt nicht zu erreichen ist; 4) Zweck eines gleichmäßigen Rührens sind Rührgeschwindigkeit, Rührtemperatur, Partikelgröße und Partikelzugabe aufeinander abzustimmen, was die Prozesssteuerung erschwert. Zudem setzen sich Titanpartikel leicht ab und agglomerieren, so dass es schwierig ist, ein Verbundmaterial mit gleichmäßiger Verteilung der Titanpartikel stabil herzustellen.

Daher ist das Herstellungsverfahren für ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial weiter zu verbessern.
Gegenstand der Offenbarung
Die Aufgabe der vorliegenden Offenbarung umfasst die Bereitstellung eines Herstellungsverfahrens für ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial, mit dem die Mängel wie Partikelabsetzung, Partikelagglomeration und ungleichmäßige Verteilung, die bei dem Herstellungsverfahren des Standes der Technik auftreten können, überwindbar sind. Bei diesem Verfahren wird die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung als Kenngröße verwendet und die Viskosität der Schmelze wird nach der Rührbedingung und der Schmelztemperatur gesteuert, um die Absetzung und Agglomeration von Titanpartikeln wirksam zu vermeiden und ein Verbundmaterial mit gleichmäßiger Verteilung zu erhalten.
Die Aufgabe der vorliegenden Offenbarung umfasst ferner die Bereitstellung eines nach dem vorgenannten Herstellungsverfahren hergestellten, mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial, in welchem die Titanpartikel an verschiedenen Positionen gleichmäßig verteilt sind und die relative Abweichung des Massengehalts gering ist, wobei das Elastizitätsmodul, die Zugfestigkeit und die Dehnung des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials hoch ist.
Um mindestens einer der vorgenannten Aufgaben der vorliegenden Offenbarung zu lösen, können folgende technische Lösungen verwendet werden:

Die erste Lösung der vorliegenden Offenbarung umfasst die Bereitstellung eines Herstellungsverfahrens für ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial, das beispielsweise die folgenden Schritte umfassen kann: in Gegenwart eines Schutzgases,
- (1) Erhitzen einer Magnesiumlegierung vor allem, bis die Magnesiumlegierung vollständig geschmolzen ist;
- (2) unmittelbares Einbringen von Titanpartikeln, die nicht vorgeheizt sind, unter einer Rührbedingung und dann zum Rühren bzw. Mischen; der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel überschreitet 2000 ppm nicht;
- (3) anschließendes Erhitzen und Gießen;

In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-10 Pa·s während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2), indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 5-10 Pa s während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2), indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 1-5 Pa s während des Erhitzens im Schritt (3), indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 1-3,5 Pa s während des Erhitzens im Schritt (3), indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens in Schritt (3) geringer als die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2).
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-10 Pa·s während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2), indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden;
die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung beträgt derart 3-5 Pa s, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) geregelt werden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 5-10 Pa s während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2), indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden;
die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung beträgt derart 3-5 Pa s, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) geregelt werden.
Ferner ist die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens derart regelbar, dass sie niedriger als die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln ist.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2) auf 530-630°C geregelt und die Rührbedingung umfasst eine Rührgeschwindigkeit von 300-500 U/min und eine Rührzeit von 3-30 Minuten.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) auf 560-650°C geregelt und die Rührbedingung umfasst eine Rührgeschwindigkeit von 600-1000 U/min und eine Rührzeit von 30-60 Minuten.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens im Schritt (3) auf 630-750°C geregelt und die Rührbedingung umfasst eine Rührgeschwindigkeit von 700-1500 U/min und eine Rührzeit von 5-30 Minuten.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung umfasst das Schutzgas mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Mischgas aus Kohlendioxid und Schwefelhexafluorid, Argon, Tetrafluorethan und Schwefeldioxid.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist der Vakuumgrad vor dem Einleiten des Schutzgases weniger als 10 Pa gehalten; und nach dem Einleiten ist der Druck innerhalb des Ofens um 0-300 Pa höher als der atmosphärische Druck außerhalb des Ofens gehalten.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt der mittlere Partikeldurchmesser der Titanpartikel 1-50 µm.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung beträgt die Zugabemenge der Titanpartikel 1-37,5 % des Massenanteils des Magnesiummatrix-Verbundmaterials.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung findet das Herstellungsverfahren in einem Vakuumrührofen statt, und das Verfahren zum Ermitteln der Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung in Echtzeit umfasst: Anordnen eines Hochtemperatur-Viskositätsmessers auf der Ofenabdeckung des Vakuumrührofens, Einstecken des Rotor des Hochtemperatur-Viskositätsmessers in die Schmelze der Magnesiumlegierung, und echtzeitiges Messen und Anzeigen der Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung.
Der zweite Aspekt der vorliegenden Offenbarung umfasst die Bereitstellung eines mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials, umfassend Titanpartikel und eine Magnesiummatrix, wobei der Massenanteil der Titanpartikel im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial 1-37,5 % beträgt, die relative Abweichung zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dem theoretischen Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln unter 20 % liegt; und die Leistung des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials erfüllt, dass der Elastizitätsmodul≥ 50 GPa beträgt und die Zugfestigkeit und Dehnung im Vergleich zur Magnesiummatrix jeweils um mehr als 10 % erhöht sind.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung liegt die relative Abweichung zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dem theoretischen Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln unter 10 %.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist das mit Titanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial durch das oben genannte Herstellungsverfahren hergestellt.
Im Vergleich zum Stand der Technik weist die vorliegende Offenbarung folgende vorteilhafte Auswirkungen auf:

Da im Stand der Technik die Dichte der Titanpartikel wesentlich höher ist als die der Matrix, setzen die Titanpartikel sich in der Schmelze am Boden ab. Gleichzeitig weisen Titanpartikel eine kleine Größe auf und können sich leicht agglomerieren, was die Gleichmäßigkeit der Verteilung beeinträchtigt. Um dessen Absetzung und Agglomeration zu verhindern, sind bei dem bestehenden Verfahren üblicherweise die Rührbedingung zu steuern. Der Erfinder der vorliegenden Offenbarung stellte jedoch während der Forschung fest, dass die Zustände der Schmelze der Magnesiumlegierung in verschiedenen Stufen unterschiedlich sind und die Titanpartikel dann in der Schmelze der Magnesiumlegierung unterschiedlich verteilt sind. Herkömmlicherweise sind die Rührgeschwindigkeit bzw. die Rührtemperatur mit dem Zustand der Schmelze der Magnesiumlegierung in jeweiliger Stufe abzustimmen, und dann ist es erst möglich, die Absetzung und Agglomeration von Titanpartikeln wirksam zu vermeiden und gleichmäßig verteilte Materialien zu erhalten. Infolge einer ganz schwierigen Prozesssteuerung derzeit wurde die abgestimmte Beziehung zwischen der Rührbedingung und der Schmelze der Magnesiumlegierung bzw. wie die Rührbedingung und die Schmelzen der Magnesiumlegierungen aufeinander abgestimmt werden sollen, im Stand der Technik nicht erwähnt. Der Erfinder führt weitere Untersuchungen durch und schlägt vor, dass die Dispersion der Titanpartikel gleichmäßiger ist, indem die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung als Kenngröße für den Zustand der Schmelze der Magnesiumlegierung verwendet wird und eine bestimmte abgestimmte Beziehung vorgeschlagen wird (d. h. die Rührbedingung usw. sind mit der Schmelze der Magnesiumlegierung zweckmäßig zu korrelieren, um den optimalen Dispersionszustand zu ermitteln). Dies kann auf die Herstellung von Verbundmaterialien in verschiedenen Ausmaßen angewendet werden und erreicht eine stabile Steuerung.

Im Einzelnen erfolgt es bei der vorliegenden Offenbarung durch die vorgenannte technische Lösung, indem die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung unter einem geringen Überdruck während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens und des Erhitzens auf 1-10 Pa·s geregelt wird, sind die Titanpartikel unter einem geeigneten Zustand der Schmelze der Magnesiumlegierung hocheffizient dispergierbar, was die Verflüchtigung der Magnesiumlegierung wirksam verhindert, die Zusammensetzung stabil hält, und die Absetzung bzw. Agglomeration von Titanpartikeln vermeidet, sodass die Titanpartikel zum wirksamen Verstärken des Verbundmaterials gleichmäßiger dispergiert sind und dadurch ein Verbundmaterial mit gleichmäßiger Verteilung und guter Leistung erhalten wird, und Schwerkraftseigerung bzw. mikroskopische Agglomeration des Verbundmaterials vermieden wird. Zudem ist das Prozess gemäß der vorliegenden Offenbarung einfach und ermöglicht es, ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial mit guter Grenzflächenbindung kostengünstig und stabil herzustellen, wobei die Titanpartikel makroskopisch gleichmäßig dispergiert und mikroskopisch nicht agglomeriert sind. Wäre die Viskosität unter denselben Bedingungen niedriger als 1 Pa·s, setzen sich die Titanpartikel ab, und wäre die Viskosität höher als 10Pa s, weist die Schmelze eine schlechte Fließfähigkeit auf, was die Dispersion der Partikel und das Gießverfahren beeinträchtigt.
Gemäß der vorliegenden Offenbarung werden die Titanpartikel unmittelbar ohne Vorwärmen eingebracht, was dazu mehr beiträgt, die Oberflächenoxidierung der Titanpartikel wirksam zu vermeiden. In Koordination mit den Titanpartikeln, die einen zweckmäßig niedrigen Sauerstoffgehalt aufweisen, ermöglicht es, dass die Titanpartikel eine stabile Grenzflächenbindung mit der Magnesiumlegierungsmatrix bilden, was eine verbesserte Grenzflächenbindungsfestigkeit begünstigt.
In den bevorzugten Ausführungsformen, bei denen unterschiedliche Prozesse auf unterschiedliche Viskositäten abgestimmt werden, wird beim Einbringen der Titanpartikel zunächst die Viskosität der Schmelze auf 3-10 Pa.s gehalten, vorzugsweise zusammenwirkend mit einer niedrigen Rührgeschwindigkeit, damit die Titanpartikel in die Schmelze gelangen und in der Schmelze suspendiert werden können, um es zu verhindern, dass sich die Titanpartikel absetzen, auf der Oberfläche der Schmelze schweben oder aus dem Tiegel geschleudert werden. Ferner wird beim Rühr- und Mischvorgang die Viskosität der Schmelze auf 3-5 Pa s gehalten, vorzugsweise zusammenwirkend mit einer erhöhten Rührgeschwindigkeit, damit sich die Titanpartikel nicht in der Schmelze absetzen und gleichzeitig eine gute Fließfähigkeit aufweisen, was die Dispersion der agglomerierten Partikel begünstigt. Ferner wird die Viskosität der Schmelze während des Erhitzens auf 1-5 Pa.s gehalten, vorzugsweise zusammenwirkend mit einer weiter erhöhten Rührgeschwindigkeit, damit die Titanpartikel gleichmäßig in der Schmelze suspendiert werden können, um es zu verhindern, dass sich die Titanpartikel absetzen oder die Schmelze schwer zu vergießen ist. Dadurch wird die Dispersion der Titanpartikel auf die Schmelze der Magnesiumlegierung in jedem Zustand abgestimmt, was die Abstimmung in verschiedenen Stufen der Partikelsuspension (entsprechend hoher Viskosität), der Partikeldispersion (entsprechend mittlerer Viskosität) und des Gießens (entsprechend niedriger Viskosität) begünstigt.
Beschreibung der Zeichnungen
Um technische Lösungen von Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung deutlicher zu beschreiben, sind die Zeichnungen nachfolgend kurz vorzustellen, die in den spezifischen Ausführungsformen nötig sind; und es ist zu verstehen, dass die nachfolgenden Zeichnungen nur einige Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung zeigen und daher keine Einschränkung des Schutzumfangs darstellen, und weitere Zeichnungen könnten dem Fachmann unter Bezugnahme auf diese Zeichnungen erhältlich sein, ohne erfinderische Tätigkeit aufzuwenden.

1 zeigt eine Mikrostruktur des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials gemäß einem Ausführungsbeispiel I der vorliegenden Offenbarung;
2 zeigt eine Mikrostruktur des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials gemäß einem Ausführungsbeispiel II der vorliegenden Offenbarung;
3 zeigt eine Mikrostruktur des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials gemäß einem Ausführungsbeispiel III der vorliegenden Offenbarung;
4 zeigt eine Mikrostruktur der Unterseite des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials gemäß einem Ausführungsbeispiel V der vorliegenden Offenbarung;
5 zeigt eine Mikrostruktur der Oberseite des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials gemäß einem Ausführungsbeispiel V der vorliegenden Offenbarung;
6 zeigt eine Mikrostruktur des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials gemäß einem Vergleichsbeispiel I der vorliegenden Offenbarung;

1

3

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Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen
Nachfolgend sind die Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung in Kombination mit den Ausführungsbeispielen detailliert zu beschreiben, aber Fachleute werden verstehen, dass die folgenden Ausführungsbeispiele nur zur Veranschaulichung der vorliegenden Offenbarung dienen und keine Einschränkung des Schutzumfangs der vorliegenden Offenbarung darstellen. In den Ausführungsbeispielen erfolgen diejenigen, bei denen keine spezifischen Bedingungen angegeben ist, gemäß den herkömmlichen Bedingungen oder den vom Hersteller vorgeschlagenen Bedingungen. Bei den eingesetzten Reaktanten bzw. Instrumenten ohne Angabe des Herstellers handelt es sich um handelsübliche Produkte, die am Markt erwerblich sind.
Weder die Endpunkte der Bereiche noch die beliebigen Werte, die in der vorliegenden Offenbarung offenbart sind, sind auf solche präzisen Bereiche oder Werte beschränkt, und es ist davon auszugehen, dass diese Bereiche bzw. Werte auch diejenige Werte einschließen, die sich diesen Bereichen bzw. Werten annähern. Für numerische Bereiche können die Endpunkte jedes Bereichs, die Endpunkte jedes Bereichs und die einzelnen Punktwerte, sowie die einzelnen Punktwerte miteinander kombiniert werden, um einen oder mehrere neue numerische Bereiche zu erhalten. Diese numerischen Bereiche gelten als hierin ausdrücklich offenbart.
Die vorliegende Offenbarung stellt ein Herstellungsverfahren für ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial bereit, das die folgenden Schritte umfassen kann: in Gegenwart eines Schutzgases,

(1) Erhitzen einer Magnesiumlegierung vor allem, bis die Magnesiumlegierung vollständig geschmolzen ist;
(2) unmittelbares Einbringen von Titanpartikeln, die nicht vorgeheizt sind, unter einer Rührbedingung und dann zum Rühren bzw. Mischen; der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel überschreitet 2000 ppm nicht;
(3) anschließendes Erhitzen und Gießen;

Das Schutzgas gemäß der vorliegenden Offenbarung umfasst, ist aber nicht beschränkt auf, mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Mischgas aus Kohlendioxid und Schwefelhexafluorid, Argon, Tetrafluorethan und Schwefeldioxid, solange es nicht mit der Schmelze der Magnesiumlegierung und den Titanpartikeln reagiert.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem Argon in der vorliegenden Offenbarung im Allgemeinen um Argon mit hoher Reinheit, wobei die Reinheit des Argons ≥ 99,995 % beträgt, berechnet nach Volumen.
In der vorliegenden Offenbarung überschreitet der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel im Schritt (2) nicht 2000 ppm. Der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel kann von der Quelle aus auf nicht mehr als 2000 ppm beschränkt werden, wodurch die Dicke der Oxidschicht auf der Oberfläche der Titanpartikel wirksam gesteuert wird, was zu einer verbesserten Grenzflächenbindungsfestigkeit mit der Magnesiumlegierungsmatrix und zu einer verbesserten Festigkeit und Zähigkeit des Verbundmaterials beiträgt.
In der vorliegenden Offenbarung findet vor dem Einbringen von Titanpartikeln kein Vorwärmen statt, wodurch es möglich ist, die Oxidierung der Titanpartikel während der Vorheizung wirksam zu verhindern und die Verdickung der Oxidschicht auf der Oberfläche der Titanpartikel und die Verringerung der Grenzflächenbindungsfestigkeit infolge der im Stand der Technik üblicherweise verwendeten Vorwärmung und die resultierte Beeinträchtigung der Festigkeit und der Zähigkeit des Verbundmaterials zu vermeiden.
In der vorliegenden Offenbarung überschreitet der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel nicht 2000 ppm, und vor dem Einbringen von Titanpartikeln findet kein Vorwärmen statt, was die Bildung einer Oxidschicht auf der Oberfläche der Titanpartikel minimiert und zu einer verbesserten Grenzflächenbindungsfestigkeit und zu einer verbesserten Festigkeit und Zähigkeit des Verbundmaterials beiträgt.
Es versteht sich, dass die Schritte (1) bis (3) alle unter einem geringen Überdruck und in Gegenwart des Schutzgases stattfinden können.
Der Erfinder der vorliegenden Offenbarung hat durch Forschung herausgefunden, dass sich die Schmelze der Magnesiumlegierung nach dem Schmelzen der Magnesiumlegierung unter Vakuum leicht verflüchtigt und sich die Zusammensetzung ändert. Durch Einfüllen des Schutzgases und Beibehalten des geringen Überdrucks wird die Verflüchtigung der Schmelze verringert und die Zusammensetzung ist leichter stabil zu bleiben. Unter einem Vakuum verflüchtigt sich die Schmelze der Magnesiumlegierung jedoch leicht, und der Druck innerhalb des Vakuumofens steigt schnell an, und objektiv ist der vorherige Vakuumgrad auch nicht beizubehalten. Um den Vakuumgrad beizubehalten, muss die Vakuumpumpe kontinuierlich laufen. In diesem Fall ist die Verflüchtigung der Magnesiumschmelze stärker. Wenn der Druck innerhalb des Ofens weiter ansteigt, ohne dass dieser evakuiert wird, bestehen außerdem Sicherheitsrisiken.
Das Verfahren zum Beibehalten des geringen Überdrucks in der vorliegenden Offenbarung kann umfassen: Evakuieren zuerst, Einfüllen des Schutzgases anschließend, wonach der Ofen während des Einfüllens des Schutzgases gleichzeitig nach außen entlüftet ist, wobei die Menge des eingefüllten Gases größer als die Menge des entlüfteten Gases ist, der Druck innenhalb des Ofens höher als der Atmosphärendruck außerhalb des Ofens gehalten ist und die Druckdifferenz 0-300 Pa beträgt.
Dabei wird in den drei Vorgängen, nämlich das Einbringen von Titanpartikeln, das Rühren bzw. Mischen im Schritt (2) und das Erhitzen im Schritt (3), die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung bevorzugt alle in Echtzeit gemessen, und jeweils durch Regelung der Temperatur und der Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 1-10 Pa·s, beispielsweise 1 Pa s, 2 Pa s, 3 Pa s, 4 Pa s, 5 Pa s, B. 6 Pa s, 7 Pa s, 8 Pa s, 9 Pa s oder 10Pa s usw. oder jeder andere Wert im Bereich von 1-10Pa s.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2), durch Regelung der Temperatur und der Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-10 Pa s, beispielsweise 3 Pa s, 4 Pa s, 5 Pa s, 6 Pa s, 7 Pa s, 8 Pa s, 9 Pa s oder 10Pa s usw oder jeder andere Wert im Bereich von 3-10Pa s. Es versteht sich, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des gesamten Vorgangs des Einbringens der Titanpartikel sowie des Rührens bzw. Mischens 3-10 Pa s beträgt.
Weiter bevorzugt beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2) durch Regelung der Temperatur und der Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-10 Pa s, vorzugsweise 5-10 Pa s. Insbesondere kann es dabei sich beispielsweise um einen beliebigen Wert von 5Pa·s, 6Pa·s, 7Pa·s, 8Pa·s, 9Pa·s oder 10Pa·s oder um einen beliebigen Wert zwischen zwei benachbarten Punktwerten handeln.
Diese bevorzugte Ausführungsform trägt besser dazu bei, dass die Titanpartikel ausgeglichen in die Schmelze gelangen und in der Schmelze suspendiert werden. Wäre die Viskosität niedriger als 5 Pa·s, setzen sich die Titanpartikel beim Rühren mit niedriger Geschwindigkeit relativ leicht ab; wäre die Viskosität zu hoch, schweben die Titanpartikel leicht auf der Oberfläche der Schmelze bzw. agglomerieren sie leicht und lassen sich nicht leicht dispergieren. Zugleich führt ein übermäßig großer Rührwiderstand zu Schäden am Rührmechanismus.
In der vorliegenden Offenbarung versteht es sich, dass die Rührbedingung die Rührgeschwindigkeit und die Rührzeit umfasst.
Weiter bevorzugt kann die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2) auf 530-630 °C (wie z. B. 530 °C, 540 °C, 550 °C, 560 °C , 570 °C, 580 °C, 590 °C, 600 °C, 610 °C, 620 °C oder 630 °C usw., oder jeder andere Wert im Bereich von 530-630 °C) geregelt werden, und die Rührgeschwindigkeit kann 300-500 U/min betragen (z. B. 300 U/min, 350 U/min, 400 U/min, 450 U/min oder 500 U/min usw., oder jeder andere Wert im Bereich von 300-500 U/min).
Vorzugsweise beträgt die Rührzeit zum Einbringen von Titanpartikeln im Schritt (2) 3-30 Minuten (z. B. 3 Minuten, 5 Minuten, 10 Minuten, 15 Minuten, 20 Minuten, 25 Minuten oder 30 Minuten usw. oder jeder andere Wert im Bereich von 3-30 Minuten), bevorzugt 3-10 Minuten (wie 3 Minuten, 4 Minuten, 5 Minuten, 6 Minuten, 7 Minuten, 8 Minuten, 9 Minuten oder 10 Minuten usw.), es versteht sich, dass dies auch den Zeitraum für die Zugabe von Titanpartikeln darstellt.
In der ersten Stufe der vorgenannten Zugabe von Titanpartikeln kann die Viskosität vor der Zugabe von Titanpartikeln nur durch die Temperatur geregelt werden. Wäre die Schmelztemperatur hoch, ist die Viskosität dann niedrig. Wäre die Viskosität zu niedrig, sinken die Titanpartikel direkt nach der Zugabe auf den Boden. Je niedriger die Schmelztemperatur ist, ist die Viskosität desto höher. Wenn die Viskosität zu hoch ist, sind die Partikel nicht auf den Boden zu sinken, aber schwer zu rühren, während die Titanpartikel leicht auf der Oberfläche der Schmelze schweben. Daher werden vor und während der Zugabe von Partikeln eine hohe Viskosität und eine niedrige Rotationsgeschwindigkeit verwendet. Im Einzelnen wird die Viskosität vorzugsweise auf 3-10 Pa.s gehalten, während die Rührgeschwindigkeit 300-500 U/min beträgt und die Rührzeit 3-30 Minuten beträgt.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen beträgt die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) durch Regelung der Temperatur und der Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-5 Pa·s. Im Einzelnen kann es sich beispielsweise um einen beliebigen Wert von 3 Pa·s, 4Pa·s oder 5Pa·s oder um einen beliebigen Wert zwischen zwei benachbarten Punktwerten handeln.
In der vorgenannten bevorzugten Ausführungsform kann eine angemessene Viskosität dazu beitragen, sowohl die Titanpartikel in der Schmelze der Magnesiumlegierung suspendieren zu lassen, als auch die agglomerierten Titanpartikel zu dispergieren. Und wäre die Viskosität niedriger als 3 Pa s, sinken die Titanpartikel leicht auf den Boden; wäre die Viskosität höher als 5 Pa s, agglomerieren die Titanpartikel leicht und lassen sich nur schwer dispergieren.
Weiter bevorzugt wird die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens so gesteuert, dass sie kleiner als die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln ist. Diese weiter bevorzugte Ausführungsform trägt mehr dazu bei, die agglomerierten Partikel unter der Wirkung einer Rührkraft zu dispergieren, um eine mikroskopische Agglomeration von Titanpartikeln zu vermeiden.
Als Referenz kann in einigen Ausführungsformen während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung auf 560-650 °C (z. B. 560 °C, 570 °C, 580 °C, 590 °C, 600 °C, 610 °C, 620 °C, 630 °C, 640 °C oder 650 °C usw. oder jeder andere Wert im Bereich von 560-650 °C) geregelt werden, und die Rührgeschwindigkeit kann auf 600-1000 U/min (z. B. 600 U/min, 650 U/min, 700 U/min, 750 U/min, 800 U/min, 850 U/min, 900 U/min, 950 U/min oder 1000 U/min usw., oder jeder andere Wert im Bereich von 600-1000 U/min) geregelt werden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann die Rührzeit während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) 30-60 Minuten betragen (z. B. 30 Minuten, 35 Minuten, 40 Minuten, 45 Minuten, 50 Minuten, 55 Minuten oder 60 Minuten usw. oder jeder andere Wert im Bereich von 30-60 Minuten), vorzugsweise 30-45min.
In der zweiten Stufe des vorgenannten Rührens bzw. Mischens besteht der Zweck dieser Stufe darin, die Partikel durch Rühren in der gesamten Schmelze makroskopisch gleichmäßig zu verteilen, ohne Seigerung oder mikroskopische Agglomeration. Um die makroskopische und mikroskopische Verteilung der Partikel gleichmäßig zu machen, wird die Rührgeschwindigkeit erhöht. Zu diesem Zeitpunkt beeinflusst nicht nur die Viskosität die Absetzung der Partikel, sondern auch das Rühren selbst kann die Absetzung der Partikel hemmen. Das heißt, die Viskosität und Hochgeschwindigkeitsrührkraft wirken zusammen, um die Absetzung der Partikel zu verhindern. Eine mittlere Viskosität und eine mittlere Rührgeschwindigkeit werden daher in dieser Stufe verwendet. Im Einzelnen wird es bevorzugt, dass die Viskosität auf 3-5 Pa s gehalten wird, die Temperatur der Schmelze 560-650°C beträgt (etwas höher als die in der ersten Stufe), die Rührgeschwindigkeit 600-1000 U/min beträgt und die Rührzeit 30-60min beträgt.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens im Schritt (3) durch Regelung der Temperatur und der Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung 1-5 Pa s (z. B. 1 Pa s, 1,5 Pa s, 2 Pa s, 2,5 Pa s, 3 Pa s, 3,5 Pa s, 4 Pa s, 4,5 Pa s oder 5 Pa s usw., oder jeder andere Wert im Bereich von 1-5 Pa s) betragen, bevorzugt 1-3,5 Pa s, weiter bevorzugt 1-2,5 Pa s. Diese bevorzugte Ausführungsform trägt mehr zur gleichmäßigen Suspendierung der Titanpartikel in der Schmelze und zu einer besseren Füllung der Schmelze während des Gießens bei. Und wäre die Viskosität niedriger als 1Pa·s, setzen sich die Titanpartikel leicht ab; wäre die Viskosität zu hoch, ist das Gießen schwierig.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen wird die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens im Schritt (3) auf 630-750°C geregelt (z. B. 630 °C, 650 °C, 680 °C, 700 °C, 720 °C oder 750 °C usw. oder jeder andere Wert im Bereich von 630-750 °C), die Rührgeschwindigkeit beträgt 700-1500 U/min (z. B. 700 U/min, 800 U/min, 900 U/min, 1000 U/ min , 1100 U / min , 1200 U/min, 1300 U/min, 1400 U/min oder 1500 U/min usw. oder jeder andere Wert im Bereich von 700-1500 U/min sein), vorzugsweise ist die Rührgeschwindigkeit höher als die während des Rührens bzw. Mischens.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann die Rührzeit für das Erhitzen im Schritt (3) (d. h. die Aufheizzeit) 5-30 Minuten betragen, beispielsweise 5 Minuten, 10 Minuten, 15 Minuten, 20 Minuten, 25 Minuten oder 30 Minuten usw., oder jeder andere Wert im Bereich von 5-30 Minuten.
In der dritten Stufe des vorgenannten Erhitzens besteht der Zweck dieser Stufe darin, die Temperatur der Schmelze zu erhöhen. Mit zunehmender Temperatur erhöht sich die Fließfähigkeit der Schmelze, um das Gießen zu erleichtern. In dieser Stufe nimmt aufgrund des Temperaturanstiegs natürlich die Viskosität ab (was zu einer passiven Abnahme gehört), daher wird die Methode der Erhöhung der Rührgeschwindigkeit verwendet, um eine Partikelabsetzung zu vermeiden. Allerdings darf die Rührgeschwindigkeit nicht zu hoch sein, da dies zum einen für die Vorrichtung unmöglich ist und zum anderen ab einer bestimmten Geschwindigkeit die Schmelze aus dem Tiegel geschleudert wird. Die bevorzugten spezifischen Parameter in dieser Stufe sind: die Viskosität der Schmelze wird vorzugsweise auf 1-3,5 Pa s gehalten, die Temperatur der Schmelze beträgt 630-750°C; die Rührgeschwindigkeit beträgt 700-1500 U/min (höher als die in der zweiten Stufe); Die Rührzeit beträgt 5-30 Minuten. Wäre die Viskosität in dieser Stufe unter 1Pa s, setzen sich die Titanpartikel leicht ab; wäre die Viskosität zu hoch, ist das Gießen schwierig.
Gemäß einigen bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens im Schritt (3) kleiner als die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln und des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2).
Gemäß einigen optimalen Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung ist die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens im Schritt (3) niedriger als die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln und des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2), und die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens ist niedriger als die der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln. In dieser bevorzugten Ausführungsform werden unterschiedliche Viskositäten den beiden Stufen für Rühren im Schritt (2) und die Stufe für Erhitzen im Schritt (3) zugeordnet, was die Partikelsuspension (hohe Viskosität), die Partikeldispersion (mittlere Viskosität) und das Gießen (niedrige Viskosität) begünstigt.
In der vorliegenden Offenbarung ist das Schutzgas aus mindestens einem von beispielsweise einem Mischgas aus Kohlendioxid und Schwefelhexafluorid, Argon, Tetrafluorethan und Schwefeldioxid auswählbar. In einigen bevorzugten Ausführungsformen ist das Schutzgas aus Argon oder einem Mischgas aus Kohlendioxid und Schwefelhexafluorid ausgewählt.
Das Zusammensetzungsverhältnis des Mischgases aus Kohlendioxid und Schwefelhexafluorid in der vorliegenden Offenbarung kann vom Fachmann bedarfsweise ausgewählt werden, wobei beispielsweise der Volumenanteil von CO₂ größer als der Volumenanteil von SF₆ ist.
In der vorliegenden Offenbarung kann der Vakuumgrad vor dem Einleiten des Schutzgases auf weniger als 10 Pa, vorzugsweise nicht mehr als 1 Pa, gehalten; und nach dem Einleiten kann der Druck innerhalb des Ofens um 0-300Pa höher als der atmosphärische Druck außerhalb des Ofens gehalten werden.
Der Fachmann kann die benötigte Schmelzgerät bedarfsweise auswählen. Im Allgemeinen kann das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung in einem Vakuumrührofen stattfinden.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das Herstellungsverfahren für ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial auch:

Die Titanpartikel werden vor dem Einbringen nicht vorgeheizt, sondern zur anschließenden Zugabe unmittelbar in einen Trichter eines Vakuumrührofens unter einer inerten Atmosphäre eingesetzt. In dieser bevorzugten Ausführungsform werden die Partikel unter der inerten Atmosphäre im Ofen in einem gewissen Grad getrocknet, ohne Oxidierung während dieses Prozesses, was mehr dazu beiträgt, um die Grenzflächenbindung zwischen den Titanpartikeln und der Schmelze der Magnesiumlegierung in den späteren Herstellungsschritten zu fördern.

Die inerte Atmosphäre der vorliegenden Offenbarung kann durch Schutzgase bereitgestellt werden. Es umfasst, ist aber nicht beschränkt auf, mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Mischgas aus Kohlendioxid und Schwefelhexafluorid, Argon, Tetrafluorethan und Schwefeldioxid.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen kann die durchschnittliche Partikelgröße der Titanpartikel 1-50 µm betragen, was zu einer gleichmäßigen und effizienten Verteilung in der Schmelze der Magnesiumlegierung und einer Grenzflächenbindung mit der Magnesiumlegierung beiträgt.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen beträgt die Zugabemenge der Titanpartikel 1-37,5 % des Massenanteils des Magnesiummatrix-Verbundmaterials (z. B. 1 %, 2 %, 5 %, 10 %, 15 %, 20 %, 25 %, 30 %, 35 % oder 37,5 % usw., oder jeder andere Wert im Bereich von 1-37,5 %). Das Verfahren gemäß der vorliegenden Offenbarung kann eine zweckmäßig ausreichende Menge an Titanpartikeln dispergieren, um den Zweck der effizienten Verstärkung des Magnesiummatrix-Verbundmaterials zu erreichen.
In einigen bevorzugten Ausführungsformen umfasst das Verfahren zur Echtzeitmessung der Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung folgende Schritte: Anordnen eines Hochtemperatur-Viskositätsmessers auf der Ofenabdeckung des Vakuumrührofens, Einstecken des Rotor des Hochtemperatur-Viskositätsmessers in die Schmelze der Magnesiumlegierung, und echtzeitiges Messen und Anzeigen der Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung.
Gemäß der Offenbarung ist auf der Ofenabdeckung ein Hochtemperatur-Viskositätsmesser angeordnet, der die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung (einschließlich der Schmelze der Magnesiumlegierung vor der Zugabe von Partikeln und der Schmelze der Magnesiumlegierung, die Verstärkungspartikel enthält) während des gesamten Prozesses messen und anzeigen kann. Fachleute können die Temperatur der Schmelze und die Rührgeschwindigkeit je nach Viskositätsänderung einstellen, um eine stabile Steuerung zu erreichen.
In einigen Ausführungsformen kann der Hochtemperatur-Viskositätsmesser einen Messbereich der Viskosität von 0,01-200 Pa s aufweisen.
Der Hochtemperatur-Viskositätstester kann im Handel erworben werden, solange er über eine Struktur verfügt, die in der Lage ist, die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung zu messen.
Gemäß einer spezifischen Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung kann das Herstellungsverfahren Folgendes umfassen: Einsetzen von Titanpartikeln in einen Trichter in einem Vakuumrührofen; Evakuieren des Vakuumrührofens und anschließendes Einleiten eines Inertgases; anschließendes Verschmelzen der Magnesiumlegierung, Einstecken des Rotor des Hochtemperatur-Viskositätsmessers nach dem vollständigen Verschmelzen der Magnesiumlegierung in die Schmelze, um die Viskosität der Schmelze zu messen, Regeln der Rührgeschwindigkeit und der Temperatur der Schmelze, um die Viskosität der Schmelze zu steuern, Zugabe der Titanpartikel, und Einbringen der Schmelze in die Form zum Gießen nach gleichmäßiger Rührung.
Ferner stellt die vorliegende Offenbarung ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial bereit, umfassend Titanpartikel und eine Magnesiummatrix, wobei der Massenanteil der Titanpartikel im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial 1-37,5 % beträgt, die relative Abweichung zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dem theoretischen Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln unter 20 % liegt; und die Leistung des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials die folgenden Bedingungen erfüllt: der Elastizitätsmodul beträgt ≥ 50 GPa und die Zugfestigkeit und Dehnung sind im Vergleich zur Magnesiummatrix um mehr als 10 % erhöht.
In einigen Ausführungsformen liegt die relative Abweichung zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dem theoretischen Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln unter 10 %.
Sowohl die Zugfestigkeit als auch die Dehnung ist im Vergleich zur Magnesiummatrix um mehr als 10 % erhöht. Sie können beispielsweise jeweils unabhängig voneinander um einen beliebigen Wert von mehr als 10 %, 20 %, 30 %, 40 %, oder 50 % oder um einen beliebigen Wert zwischen zwei benachbarten Punktwerten erhöht werden.
Es ist hinzuweisen, dass sich der Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial auf den Massengehalt von Titanpartikeln bezieht, der den Massengehalt von Titanpartikeln auf der Oberseite und der Unterseite des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials sowie den Massengehalt von Titanpartikeln an den Positionen zwischen der Oberseite und der Unterseite umfasst. In der vorliegenden Erfindung liegt der Massengehalt von Titanpartikeln an den Positionen zwischen der Oberseite und der Unterseite zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln auf der Oberseite und dem Massengehalt von Titanpartikeln auf der Unterseite.
Die Formel zur Berechnung der relativen Abweichung p zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen m und dem theoretischen Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln n lautet: p=|m-n|/n. Der theoretische Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln n bezieht sich auf den Prozentsatz der Gesamtmenge der zugegebenen Titanpartikel zur Gesamtmenge des Magnesiummatrix-Verbundmaterials, auch bekannt als Durchschnittswert.
In der vorliegenden Offenbarung bezieht sich die Magnesiummatrix auf eine Matrix, die Magnesium enthält, im Allgemeinen auf einen Magnesiumlegierungsbarren.
Der Elastizitätsmodul, die Zugfestigkeit und die Dehnung in der vorliegenden Offenbarung werden durch Tests gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 ermittelt.
In einigen Ausführungsformen ist das mit Titanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial durch das vorgenannte Herstellungsverfahren herstellbar.
Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand der spezifischen Ausführungsbeispiele detaillierter beschrieben.
Ausführungsbeispiel I
Dieses Ausführungsbeispiel stellt ein mit metallischen Titanpartikeln verstärktes AZ91- Magnesiummatrix-Verbundmaterial bereit. Die Titanpartikel waren wie folgt: der Sauerstoffgehalt betrug 1800 ppm, die durchschnittliche Partikelgröße betrug 10 µm, und der Massenanteil (d. h. der Massenanteil an der Gesamtmenge des Magnesiummatrix-Verbundmaterials) betrug 2,5 %, und deren Herstellungsprozess war wie folgt:

Schritt 1: die AZ91-Legierungsbarren wurden in den Tiegel im Ofenkörper des Vakuumrührofens eingesetzt, die Titanpartikel wurden in den Trichter eingesetzt, der Ofen wurde abgedeckt und bis auf einen Vakuumgrad von 0,5 Pa evakuiert;
Schritt 2: Hochreines Argon (Argonreinheit ≥ 99,995 %, das Gleiche gilt auch für Folgendes) wurde eingeleitet, und wenn der Druck und der äußere Atmosphärendruck ausgeglichen wurden, wurde das Druckminderventil des Vakuumrührofens geöffnet, einerseits wurde das Schutzgas eingeführt, andererseits fand die Entlüftung statt, und innerhalb des Ofens wurde es stets auf einem geringen Überdruck von ≤300 Pa gehalten;
Schritt 3: Das Heizgerät wurde gestartet und der AZ91-Legierungsbarren wurde geschmolzen. Der Rotor des Hochtemperatur-Viskositätsmessers wurde in die Schmelze eingesteckt und die Viskositätsmessung wurde gestartet. Wenn die Viskosität 5 Pa s erreichte, begann das Rühren und Drehen, und die Titanpartikel im Trichter wurden über einen Übertragungsmechanismus in den Wirbel der Schmelze der Magnesiumlegierung hinzugefügt, und Titanpartikel wurden unter Rühren bis zum Ende hinzugefügt. Dabei wurden Temperatur und Rührgeschwindigkeit geregelt, wobei die Temperatur 585 °C betrug, die Rührgeschwindigkeit 400 U/min betrug und die Rührzeit 5 min betrug. Nachdem die Titanpartikel vollständig hinzugefügt wurden, wurde die Rührgeschwindigkeit auf 700 U/min geregelt, die Temperatur der Schmelze auf 600 °C geregelt und die Viskosität der Schmelze war auf etwa 4 Pa s gehalten. Nach 30-minütigem Rühren wurde die Temperatur erhöht, die Aufheizzeit betrug 10 Minuten, die Rührgeschwindigkeit betrug 900 U/min, die Temperatur der Schmelze betrug 640 °C und wenn die Viskosität der Schmelze 2 Pa s erreichte, wurde das Gießsystem zum Gießen eingeschaltet, um das mit metallischen Titanpartikeln verstärkte AZ91-Magnesiummatrix-Verbundmaterial herzustellen.

Von dem erhaltenen, mit Metalltitanpartikeln verstärkten AZ91-Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurden Proben zum Beobachten der mikroskopischen Struktur entnommen. Wie in 1 gezeigt, ist zu erkennen, dass die metallischen Titanpartikel gleichmäßig in der Legierungsmatrix verteilt sind. Von der Oberseite und Unterseite des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titaniums auf der Oberseite 2,57 % betrug und der Massenanteil des Titaniums an der Unterseite 2,44 % betrug.
Der unter den gleichen Gießbedingungen (mit Ausnahme des fehlenden Rührens und der fehlenden Zugabe von Partikeln; andere Schmelzbedingungen, Gießtemperatur und Formen sind genau die gleichen wie die vorgenannten) hergestellte AZ91-Magnesiumlegierungsbarren wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228,1-2010 unterzogen, wobei sein Elastizitätsmodul 45,3 Gpa betrug, die Zugfestigkeit 280 Mpa und die Dehnung 8 % betrug.
Das erhaltene, mit metallischen Titanpartikeln verstärkte AZ91-Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul 51,3 GPa betrug, die Zugfestigkeit und die Dehnung jeweils um 12,5 % und 13,75 % höher als die des AZ91-Magnesiumlegierungsbarrens waren.
Ausführungsbeispiel II
Dieses Ausführungsbeispiel stellt ein mit metallischen Titanpartikeln verstärktes AZ91- Magnesiummatrix-Verbundmaterial bereit. Die Titanpartikel waren wie folgt: der Sauerstoffgehalt betrug 1850 ppm, die durchschnittliche Partikelgröße betrug 15 µm, der Massenanteil betrug 37,5 %, und deren Herstellungsprozess war wie folgt:

Schritt 1: die AZ91-Legierungsbarren wurden in den Tiegel im Ofenkörper des Vakuumrührofens eingesetzt, die Titanpartikel wurden in den Trichter eingesetzt, der Ofen wurde abgedeckt und bis auf einen Vakuumgrad von 1 Pa evakuiert;
Schritt 2: ein Mischgas aus CO₂ und SF₆ im Volumenverhältnis 100:1 wurde eingeleitet, und wenn der Druck und der äußere Atmosphärendruck ausgeglichen wurden, wurde das Druckminderventil des Vakuumrührofens geöffnet, einerseits wurde das Schutzgas (das vorgenannte Mischgas aus CO₂ und SF₆) eingeführt, andererseits wurde es entlüftet, und innerhalb des Ofens wurde es stets auf einem geringen Überdruck von ≤300 Pa gehalten;
Schritt 3: Das Heizgerät wurde gestartet und der AZ91-Legierungsbarren wurde geschmolzen. Der Rotor des Hochtemperatur-Viskositätsmessers wurde in die Schmelze eingesteckt und die Viskositätsmessung wurde gestartet. Wenn die Viskosität 8,5 Pa s erreichte, begann das Rühren und Drehen, und die Titanpartikel im Trichter wurden über einen Übertragungsmechanismus in den Wirbel der Schmelze der Magnesiumlegierung gegeben, und die Titanpartikel wurden unter Rühren bis zum Ende hinzugefügt. Dabei wurden Temperatur und Rührgeschwindigkeit geregelt, wobei die Temperatur 590 °C betrug, die Rührgeschwindigkeit 350 U/min betrug und die Rührzeit 10 min betrug. Nachdem die Titanpartikel vollständig hinzugefügt wurden, wurde die Rührgeschwindigkeit auf 600 U/min geregelt, die Temperatur der Schmelze auf 590 °C geregelt und die Viskosität der Schmelze war auf etwa 3 Pa s gehalten. Nach 40-minütigem Rühren wurde die Temperatur erhöht, die Aufheizzeit betrug 15 Minuten, die Rührgeschwindigkeit betrug 800 U/min, die Temperatur der Schmelze betrug 650 °C und wenn die Viskosität der Schmelze 3,5 Pa s erreichte, wurde das Gießsystem zum Gießen eingeschaltet, um das mit metallischen Titanpartikeln verstärkte AZ91-Magnesiummatrix-Verbundmaterial herzustellen.

Die mikroskopische Struktur des erhaltenen, mit Metalltitanpartikeln verstärkten AZ91-Magnesiummatrix-Verbundmaterials wurde beobachtet. Wie in 2 gezeigt, ist zu erkennen, dass die metallische Titanpartikel gleichmäßig in der Legierung verteilt sind. Von verschiedenen Stellen des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titaniums an der Unterseite und der Oberseite jeweils 40,13 % und 35,82 % betrug.
Das erhaltene, mit metallischen Titanpartikeln verstärkten AZ91-Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul 54,5 GPa betrug, die Zugfestigkeit und die Dehnung jeweils um 35,4 % und 50 % höher als die des AZ91-Magnesiumlegierungsbarrens (dessen Herstellungsverfahren ist das gleiche wie im Ausführungsbeispiel I) waren.
Ausführungsbeispiel III
In dieser Ausführungsform handelt es bei der Legierung der Matrix um AZ31-Magnesiumlegierung. Die Titanpartikel waren wie folgt: der Sauerstoffgehalt betrug nicht mehr als 1600 ppm, die durchschnittliche Partikelgröße betrug 10 µm, und der Massenanteil der hinzugefügten Titanpartikel betrug 1,25 %.
Dessen Herstellungsprozess was wie folgt:

Schritt 1: die AZ31-Legierungsbarren wurden in den Tiegel im Ofenkörper des Vakuumrührofens eingesetzt, die Titanpartikel wurden in den Trichter eingesetzt, der Ofen wurde abgedeckt und bis auf einen Vakuumgrad von 0,5 Pa evakuiert;
Schritt 2: Hochreines Argon wurde eingeleitet, und wenn der Druck und der äußere Atmosphärendruck ausgeglichen wurden, wurde das Druckminderventil des Vakuumrührofens geöffnet, einerseits wurde das Schutzgas eingeführt, andererseits fand die Entlüftung statt, und innerhalb des Ofens wurde es stets auf einem geringen Überdruck von ≤300 Pa gehalten;
Schritt 3: Das Heizgerät wurde gestartet und der AZ31-Legierungsbarren wurde geschmolzen. Der Rotor des Hochtemperatur-Viskositätsmessers wurde in die Schmelze eingesteckt und die Viskositätsmessung wurde gestartet. Wenn die Viskosität 5 Pa s erreichte, begann das Rühren und Drehen, und die Titanpartikel im Trichter wurden über einen Übertragungsmechanismus in den Wirbel der Schmelze der Magnesiumlegierung hinzugefügt, und Titanpartikel wurden unter Rühren bis zum Ende hinzugefügt. Dabei wurden Temperatur und Rührgeschwindigkeit geregelt, wobei die Temperatur 610 °C betrug, die Rührgeschwindigkeit 300 U/min betrug und die Rührzeit 3 min betrug. Nachdem die Titanpartikel vollständig hinzugefügt wurden, wurde die Rührgeschwindigkeit auf 800 U/min geregelt, die Temperatur der Schmelze auf 630 °C geregelt und die Viskosität der Schmelze war auf etwa 5 Pa s gehalten. Nach 60-minütigem Rühren wurde die Temperatur erhöht, die Aufheizzeit betrug 15 Minuten, die Rührgeschwindigkeit betrug 1000 U/min, die Temperatur der Schmelze betrug 720 °C und wenn die Viskosität der Schmelze 2 Pa s erreichte, wurde das Gießsystem zum Gießen eingeschaltet, um das mit metallischen Titanpartikeln verstärkte AZ31-Magnesiummatrix-Verbundmaterial herzustellen.

Die mikroskopische Struktur des erhaltenen, mit Metalltitanpartikeln verstärkten AZ31-Magnesiummatrix-Verbundmaterials wurde beobachtet, wie in 3 gezeigt. Von verschiedenen Stellen des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titaniums an der Unterseite und der Oberseite jeweils 1,35 % und 1,14 % betrug.
Der AZ31-Magnesiumlegierungsbarren mit den gleichen Gießbedingungen (mit Ausnahme des fehlenden Rührens und der fehlenden Zugabe von Partikeln; andere Schmelzbedingungen, Gießtemperatur und Formen sind genau die gleichen wie die vorgenannten) wies einen Elastizitätsmodul von 45 GPa, eine Zugfestigkeit von 270 MPa und eine Dehnung von 10 % auf.
Das erhaltene, mit Metalltitanpartikeln verstärkte AZ31-Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul 52 GPa betrug, die Zugfestigkeit und Dehnung jeweils um 28,1 % und 30 % höher als die des AZ31-Magnesiumlegierungsbarrens waren.
Ausführungsbeispiel IV
Es erfolgte nach dem Verfahren vom Ausführungsbeispiel III und der Unterschied bestand darin, dass die Viskosität beim Rühren bzw. Mischen unterschiedlich war. Im Einzelnen wurden die Rührgeschwindigkeit und der Temperaturbereich der Schmelze nach der abgeschlossenen Zugabe von Titanpartikeln geregelt, und die Viskosität der Schmelze wurde auf etwa 8 Pa s geregelt und die übrigen Bedingungen blieben unverändert.
Von verschiedenen Stellen des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titaniums an der Unterseite und der Oberseite jeweils 1,42 % und 1,08 % betrug.
Das erhaltene, mit metallischen Titanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul 51,8 GPa betrug, die Zugfestigkeit und die Dehnung jeweils um 24,1 % und 10 % höher als die des AZ31-Magnesiumlegierungsbarrens waren.
Ausführungsbeispiel V
Es erfolgte nach dem Verfahren von Ausführungsbeispiel II und der Unterschied bestand darin, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Prozesses der Zugabe von Partikeln und des Rührens bzw. Mischens gleichblieb. Im Einzelnen wurden die Rührgeschwindigkeit und der Temperaturbereich der Schmelze nach der abgeschlossenen Zugabe von Titanpartikeln nicht geregelt, und die Viskosität der Schmelze war noch auf 5 Pa s gehalten.
Die mikroskopische Struktur an der Unterseite bzw. der Oberseite des erhaltenen, mit Metalltitanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials ist wie in 4 bzw. 5 gezeigt. Es ist zu erkennen, dass sich die Titanpartikel teilweise abgesetzt haben und der Gehalt an der Unterseite des Barrens im Vergleich zum Ausführungsbeispiel II deutlich höher ist als der an der Oberseite. Von der Ober- und Unterseite des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titaniums an der Unterseite und der Oberseite jeweils 43,2 % bzw. 30,5 % betrug.
Das erhaltene, mit metallischen Titanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul an der Unterseite des Barrens 52,2 GPa betrug, der Elastizitätsmodul auf der Unterseite des Barrens 54,7 GPa betrug, die Zugfestigkeit und die Dehnung des gesamten Magnesiummatrix-Verbundmaterials jeweils um 30,2 % und 43 % höher als die des AZ91-Magnesiumlegierungsbarrens waren.
Vergleichsbeispiel I
Es erfolgte nach dem Verfahren vom Ausführungsbeispiel II und der Unterschied bestand darin, dass im Schritt 1 die Titanpartikel zunächst in anderen Behältern vorgeheizt wurden und dann in den Trichter des Vakuumrührofens eingesetzt wurden, wobei die Vorwärmtemperatur 100 °C betrug und die Vorwärmzeit 3 Stunden betrug.
Die mikroskopische Struktur des erhaltenen, mit metallischen Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials ist wie in 6 dargestellt. Es ist zu erkennen, dass die metallische Titanpartikel gleichmäßig in der Legierung verteilt sind. Von verschiedenen Stellen des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titaniums an der Unterseite und der Oberseite jeweils 40,81 % und 34,33 % betrug.
Das erhaltene, mit metallischen Titanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul 53,6 GPa betrug, die Zugfestigkeit und Dehnung jeweils um 1,8 % und 12,5 % niedriger als die des AZ91-Magnesiumlegierungsbarrens waren.
Vergleichsbeispiel II
Es erfolgte nach dem Verfahren vom Ausführungsbeispiel 2 und der Unterschied bestand darin, dass der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel 2000 ppm überschritt und 5000 ppm betrug.
Anhand der mikroskopischen Struktur des erhaltenen, mit Metalltitanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials ist zu erkennen, dass die metallischen Titanpartikel gleichmäßig in der Legierung verteilt sind. Von verschiedenen Stellen des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titaniums an der Unterseite und der Oberseite jeweils 40,74 % und 34,83 % betrug.
Das erhaltene, mit Metalltitanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul 52,8 GPa betrug, die Zugfestigkeit und die Dehnung jeweils um 5,4 % und 43,8 % niedriger als die des AZ91-Magnesiumlegierungsbarrens waren.
Vergleichsbeispiel III
Es erfolgte nach dem Verfahren vom Ausführungsbeispiel II und der Unterschied bestand darin, dass die Viskosität nicht gesteuert wurde, und es nur gerührt und nicht erhitzt wurde. Im Einzelnen lief Schritt 3 wie folgt ab.
Das Heizgerät wurde gestartet und der AZ91-Legierungsbarren wurde geschmolzen. Das Rühren und Drehen begann, die Rührgeschwindigkeit 500 U/min betrug, und die Titanpartikel im Trichter wurden über einen Übertragungsmechanismus in den Wirbel der Schmelze der Magnesiumlegierung gegeben, und die Titanpartikel wurden unter Rühren bis zum Ende hinzugefügt. Nachdem die Titanpartikel vollständig hinzugefügt wurden, wurde das Gießsystem nach weiterem 40-minütigem Rühren zum Gießen eingeschaltet, um das mit metallischen Titanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial herzustellen.
Anhand der mikroskopischen Struktur des erhaltenen, mit Metalltitanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials ist zu erkennen, dass die Verteilungsgleichmäßigkeit der metallischen Titanpartikel schlecht ist und der Gehalt an der Unterseite des Barrens deutlich höher ist als der an der Oberseite. Von verschiedenen Stellen des Barrens wurden Proben entnommen und mittels chemischer Analyse wurde der Gehalt des Titaniums analysiert, wobei der Massenanteil des Titanelements auf der Unterseite und der Oberseite jeweils 46,89 % bzw. 26,73 % betrug.
Das erhaltene, mit Metalltitanpartikeln verstärkte Magnesiummatrix-Verbundmaterial wurde einem Leistungstest gemäß GB/T 22315-2008 und GB/T 228.1-2010 unterzogen, wobei das Ergebnis war, dass der Elastizitätsmodul 53,8 GPa betrug, die Zugfestigkeit und die Dehnung jeweils um 17,9 % und 25 % höher als die des AZ91-Magnesiumlegierungsbarrens waren.
Aus den vorgenannten Ausführungsbeispielen und Vergleichsbeispielen ist ersichtlich, dass die Titanpartikel in den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Offenbarung gleichmäßig verteilt sind, da keine oder nur geringe Absetzung auftritt. Da in den Vergleichsbeispielen die Viskosität hingegen nicht gesteuert wurde, kam es nach der Zugabe von Partikeln in die Schmelze zu einer Absetzung, was dazu führte, dass der Partikelgehalt an der Unterseite des Barrens deutlich höher war als der an der Oberseite; oder weil die Titanpartikel einen hohen Sauerstoffgehalt aufwiesen und vorgeheizt wurden, führte es zu einer relativ geringeren Zugfestigkeit und Dehnung.
Ferner ist es aus dem Ausführungsbeispiel III und dem Ausführungsbeispiel IV ersichtlich, dass die Viskosität, die beim Rühren im Ausführungsbeispiel IV zwischen 8-10 Pa s gehalten ist, höher als die Viskosität im Ausführungsbeispiel III ist und den Viskositätsbereich dieser Stufe überschritten hat. Daher ist bei einer Rührgeschwindigkeit von 700-800 U/min die Partikeldispersion schlecht und die Leistung sich relativ verschlechtert.
Ferner ist es aus Ausführungsbeispiel II und Ausführungsbeispiel V ersichtlich, dass durch die Anwendung der in der vorliegenden Offenbarung bevorzugten Einstellung unterschiedlicher Viskosität der Magnesiumlegierungsschmelz in den Vorgängen des Zugebens von Titanpartikeln, und des Rührens bzw. Mischens das Absetzen der Partikel geringer ist, die Verteilung der Titanpartikel an verschiedenen Stellen im erhaltenen, mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial gleichmäßiger ist, und die relative Abweichung des Massengehalts geringer ist.
Die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurden oben ausführlich beschrieben, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt. Im Rahmen des technischen Konzepts der vorliegenden Erfindung können verschiedene einfache Varianten von den technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden, einschließlich der Kombination verschiedener technischer Merkmale auf jede andere geeignete Weise, und diese einfachen Varianten und Kombinationen sind ebenfalls als offenbarter Inhalt der vorliegenden Erfindung anzusehen, die allesamt in den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung fallen.
Industrielle Anwendbarkeit
Die vorliegende Offenbarung verwendet die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung als Kenngröße für den Zustand der Schmelze der Magnesiumlegierung und schlägt eine bestimmte Abstimmungsbeziehung vor (d. h. die Rührbedingung usw. sind mit der Schmelze der Magnesiumlegierung zweckmäßig zu korrelieren, um den optimalen Dispersionszustand zu ermitteln), damit die Titanpartikel besser gleichmäßig dispergiert werden. Dies kann auf die Herstellung von Verbundmaterialien in verschiedenen Ausmaßen angewendet werden und erreicht eine stabile Steuerung.
Im Einzelnen verwendet die vorliegende Offenbarung die vorgenannte technische Lösung: unter einem geringen Überdruck wird die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens und des Erhitzens auf 1-10 Pa·s gehalten, sodass die Titanpartikel unter einem geeigneten geschmolzenen Zustand der Schmelze der Magnesiumlegierung hocheffizient dispergierbar sind, was die Verflüchtigung der Magnesiumlegierung wirksam verhindert, die Zusammensetzung stabil hält, und die Absetzung bzw. Agglomeration von Titanpartikeln vermeidet, sodass die Titanpartikel zum wirksamen Verstärken des Verbundmaterials gleichmäßiger dispergiert sind und dadurch ein Verbundmaterial mit gleichmäßiger Verteilung und guter Leistung erhalten wird, und Schwerkraftseigerung bzw. mikroskopische Agglomeration des Verbundmaterials vermieden wird. Zudem ist das Prozess gemäß der vorliegenden Offenbarung einfach und ermöglicht es, ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial mit guter Grenzflächenbindung kostengünstig und stabil herzustellen, wobei die Titanpartikel makroskopisch gleichmäßig dispergiert und mikroskopisch nicht agglomeriert sind. Wäre die Viskosität unter denselben Bedingungen niedriger als 1 Pa s, setzen sich die Titanpartikel ab, und wäre die Viskosität höher als 10Pa s, weist die Schmelze eine schlechte Fließfähigkeit auf, was die Dispersion der Partikel und das Gießverfahren beeinträchtigt.
Gemäß der vorliegenden Offenbarung werden die Titanpartikel unmittelbar ohne Vorwärmen eingebracht, was dazu mehr beiträgt, die Oberflächenoxidierung der Titanpartikel wirksam zu vermeiden. In Koordination mit den Titanpartikeln, die einen zweckmäßig niedrigen Sauerstoffgehalt aufweisen, ermöglicht es, dass die Titanpartikel eine stabile Grenzflächenbindung mit der Magnesiumlegierungsmatrix bilden, was eine verbesserte Grenzflächenbindungsfestigkeit begünstigt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

CN 202210597894 [0001]
GB 223152008 T [0089, 0092, 0097, 0100, 0103, 0106, 0109, 0113]
GB 22812010 T [0089, 0092, 0097, 0100, 0103, 0106, 0109, 0113]

Claims

Herstellungsverfahren für ein mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial, gekennzeichnet durch folgende Schritte: in Gegenwart eines Schutzgases, (1) Erhitzen einer Magnesiumlegierung vor allem, bis die Magnesiumlegierung vollständig geschmolzen ist; (2) unmittelbares Einbringen von Titanpartikeln, die nicht vorgeheizt sind, unter einer Rührbedingung und dann zum Rühren bzw. Mischen; der Sauerstoffgehalt der Titanpartikel überschreitet 2000 ppm nicht; (3) anschließendes Erhitzen und Gießen; wobei der Schritt (2) und der Schritt (3) unter einem geringen Überdruck stattfinden, bei dem der Druck innerhalb eines Ofens höher ist als der Atmosphärendruck außerhalb des Ofens und die Druckdifferenz 0-300 Pa beträgt, wobei in den drei Vorgängen, nämlich das Einbringen von Titanpartikeln, das Rühren bzw. Mischen im Schritt (2) und das Erhitzen im Schritt (3), die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung alle in Echtzeit gemessen ist, und die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 1-10 Pa s beträgt, indem die Temperatur bzw. die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung jeweils geregelt wird.
Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-10 Pa s während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 5-10 Pa s während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 1-5 Pa s während des Erhitzens im Schritt (3) beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 1-3,5 Pa s während des Erhitzens im Schritt (3) beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens in Schritt (3) geringer als die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln, des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) ist.
Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-10 Pa s während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2) beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden; und dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-5 Pa s beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) geregelt werden.
Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 5-10 Pa s während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2) beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung geregelt werden; und dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung 3-5 Pa s beträgt, indem die Temperatur und die Rührbedingung der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) geregelt werden.
Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens so gesteuert wird, dass sie kleiner als die Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln ist.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Einbringens von Titanpartikeln im Schritt (2) auf 530-630°C geregelt wird und die Rührbedingung eine Rührgeschwindigkeit von 300-500 U/min und eine Rührzeit von 3-30 Minuten umfasst.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Rührens bzw. Mischens im Schritt (2) auf 560-650 °C geregelt wird und die Rührbedingung eine Rührgeschwindigkeit von 600-1000 U/min und eine Rührzeit von 30-60 Minuten umfasst.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Schmelze der Magnesiumlegierung während des Erhitzens im Schritt (3) auf 630-750°C geregelt wird und die Rührbedingung eine Rührgeschwindigkeit von 700-1500 U/min und die Rührzeit von 5-30 Minuten umfasst.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-12, dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzgas mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Mischgas aus Kohlendioxid und Schwefelhexafluorid, Argon, Tetrafluorethan und Schwefeldioxid umfasst.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-13, dadurch gekennzeichnet, dass der Vakuumgrad vor dem Einleiten des Schutzgases auf weniger als 10 Pa gesteuert wird und der Druck innerhalb des Ofens nach dem Einleiten um 0-300 Pa höher als der atmosphärische Druck außerhalb des Ofens gehalten ist.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-14, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Partikeldurchmesser der Titanpartikel 1-50 µm beträgt.
Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 1-15, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge der Titanpartikel 1-37,5 % des Massenanteils des Magnesiummatrix-Verbundmaterials beträgt.
Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 1-16, dadurch gekennzeichnet, dass das Herstellungsverfahren in einem Vakuumrührofen stattfindet und das Verfahren zur Echtzeitmessung der Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung folgende Schritte umfasst: Anordnen eines Hochtemperatur-Viskositätsmessers auf der Ofenabdeckung des Vakuumrührofens, Einstecken des Rotor des Hochtemperatur-Viskositätsmessers in die Schmelze der Magnesiumlegierung, und echtzeitiges Messen und Anzeigen der Viskosität der Schmelze der Magnesiumlegierung.
Mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial, umfassend Titanpartikel und eine Magnesiummatrix, dadurch gekennzeichnet, dass der Massenanteil der Titanpartikel im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial 1-37,5 % beträgt, die relative Abweichung zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dem theoretischen Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln unter 20 % liegt; und die Leistung des mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterials erfüllt, dass der Elastizitätsmodul ≥ 50 GPa beträgt und die Zugfestigkeit und Dehnung im Vergleich zur Magnesiummatrix jeweils um mehr als 10 % erhöht sind.
Mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die relative Abweichung zwischen dem Massengehalt von Titanpartikeln an verschiedenen Positionen im mit Titanpartikeln verstärkten Magnesiummatrix-Verbundmaterial und dem theoretischen Zugabe-Prozentsatz von Titanpartikeln unter 10 % liegt.
Mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial gemäß Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Titanpartikeln verstärktes Magnesiummatrix-Verbundmaterial gemäß einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1-17 hergestellt ist.