CN107385252A - 一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，本发明涉及一种高强镁合金的制备方法，它是要解决现有工业镁合金材料强度低的问题。制备方法：一、称取镁合金粉末和Ti元素粉末装入球磨罐中，在氩气气氛下进行常温机械球磨，得到Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末；二、将Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末加热至300～500℃，加压20～110MPa，保温保压，获得Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料；三、坯料加热至100～300℃，控制挤压比2～15，挤压得到Ti弥散强化超细晶高强镁合金材料。本发明向镁合金引入超细Ti质点，使镁合金得到弥散强化并具有良好的组织热稳定性，制备得到的镁合金的屈服强度达到603MPa。

Description

一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强镁合金的制备方法。
背景技术
镁合金是目前工业上最轻质的金属结构材料，在航空航天、轨道交通、电子通讯等领域具有很好的应用前景。然而，现有工业镁合金的强度较低，不适于制作高端轻质结构零件。因此，提高镁合金的强度，对于推动镁合金作为高性能结构材料而应用，实现重要结构零件的轻量化，具有极其重要意义。
从原理上讲，提高镁合金强度的方法主要有：(1)合金化；(2)细化晶粒；(3)弥散相强化。其中，合金化是目前工业上较普遍采用的方法。即：向镁合金中加入大量合金元素，尤其是稀土元素，能够在一定程度上实现镁合金的强化。但是，由于稀土元素的原子质量大、价格昂贵，添加大量稀土元素不仅会带来合金价格的显著上升，而且镁合金的密度也会大大增加，不利于轻量化。况且，添加稀土元素对镁合金强度提升的作用，也是有限度的。如：目前文献报道的强度性能最好的高稀土含量镁合金Mg-8.2Gd-3.8Y-1.0Zn-0.4Zr的室温屈服强度，一般也只能达到380～400MPa。另一方面，通过细化镁合金的晶粒尺寸和引入弥散强化相，可以显著提高镁合金的强度性能。但是，目前工业上基于铸造过程的晶粒细化方法，一般只能将镁合金的晶粒细化到几十微米，而且铸造过程也无法向合金中引入大量粒度超细的弥散强化相。通过铸造后的塑性变形加工，虽然可以进一步细化晶粒，但传统的塑性加工方法很难将镁合金的晶粒尺寸细化到微米以下的尺度。因此，探索基于低成本、非稀土类镁合金体系的晶粒细化与弥散强化新方法，将晶粒细化到超细(亚微米)尺度，同时向合金中引入轻质、超细、高稳定性的弥散强化相，开发和确立可以实现弥散相与超细晶协同强化的低成本、轻质、高强镁合金材料的制备工艺，是镁合金材料走向轻量化高端结构应用亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明是要解决现有工业镁合金材料强度低的问题，而提出一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法。
本发明Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法按以下步骤实现：
一、称取镁合金粉末和Ti元素粉末装入球磨罐中，球料比为40:1～120:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为300～500r/min，每间隔15min～30min球磨一次，每次球磨时间为0.5～2h，球磨2～60h，得到Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末；
二、将步骤一制得的Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末，在真空度≤1×10-2Pa条件下，加热至300～500℃，加压20～110MPa，保温保压0.5～2h，然后冷却到室温，获得Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料(或构件)；
三、将步骤二制得的Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至100～300℃，模具温度50～300℃，控制挤压比2～15，挤压得到Ti弥散强化超细晶高强镁合金材料；
其中步骤一中所述的Ti元素粉末占混合的合金粉末的原子百分比为5at.％～15at.％。
本发明所述的Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法包含以下优点：
1、本发明采用低成本、轻质和热稳定性高的Ti元素作为弥散强化材料，可以在实现第二相弥散强化的同时，避免镁合金密度和生产成本的显著增加，具有工业化应用前景。
2、本发明采用粉末冶金制备纳米晶镁合金粉末，并通过后续的塑性加工工艺获得超细晶镁合金材料，进而充分发挥镁合金细晶强化技术的优势。
3、本发明采用粉末冶金技术向镁合金引入超细Ti质点，使镁合金具有良好的组织热稳定性，保证其在较高的温度下仍然具有较高的力学性能，10at.％Ti弥散强化超细晶AZ61镁合金的屈服强度可以达到600MPa以上。
附图说明
图1为实施例一中机械球磨后Ti弥散强化AZ61镁合金粉末的形貌图；
图2为实施例一中机械球磨后Ti弥散强化AZ61镁合金粉末的SEM图；
图3为实施例一中机械球磨后Ti弥散强化AZ61镁合金粉末的TEM图；
图4为实施例一得到的Ti弥散强化AZ61镁合金的SEM图；
图5为实施例一得到的Ti弥散强化AZ61镁合金的TEM图；
图6为实施例一得到的Ti弥散强化AZ61镁合金的室温压缩应力应变曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法按以下步骤实施：
一、称取镁合金粉末和Ti元素粉末装入球磨罐中，球料比为40:1～120:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为300～500r/min，每间隔15min～30min球磨一次，每次球磨时间为0.5～2h，球磨2～60h，得到Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末；
二、将步骤一制得的Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末，在真空度≤1×10-2Pa条件下，加热至300～500℃，加压20～110MPa，保温保压0.5～2h，然后冷却到室温，获得Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料(或构件)；
三、将步骤二制得的Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至100～300℃，模具温度50～300℃，控制挤压比2～15，挤压得到Ti弥散强化超细晶高强镁合金材料；
其中步骤一中所述的Ti元素粉末占混合的合金粉末的原子百分比为5at.％～15at.％。
本实施方式步骤一机械球磨的主要目的是实现镁晶粒的纳米化，Ti质点的细化以及其在镁合金中的弥散分布；步骤二真空热压的作用是为了获得致密度大于95％的Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料或构件；最后步骤三的挤压过程是为了获得全致密的Ti弥散强化超细晶高强镁合金材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的镁合金粉末为AZ31或AZ61镁合金铸锭破碎成的粗粉，粗粉的粒度为0.5～5mm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的Ti元素粉末的粒度为10～100μm。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一先将球磨罐抽真空至-0.1MPa，然后再向球磨罐中充入氩气，氩气的纯度≥99.9％，至球磨罐内压力为0.1～0.5MPa为止，重复上述抽真空和充氩气3次。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式充入氩气的作用是为了确保球磨罐中氩气的高纯度，防止粉末在机械球磨过程发生氧化等化学反应。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中球料比为120:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为500r/min，每间隔30min球磨一次，每次球磨时间为0.5h，球磨16h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中球料比为60:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为400r/min，每间隔30min球磨一次，每次球磨时间为1h，球磨32h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中加热至300℃，加压10MPa，保温保压2h。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中加热至450℃，加压50MPa，保温保压1h。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中加热至500℃，加压50MPa，保温保压0.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中将Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至300℃，模具温度300℃，控制挤压比2。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中将Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至150℃，模具温度250℃，控制挤压比8.34。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中将Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至100℃，模具温度250℃，控制挤压比10.56。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
实施例一：本实施例Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法按以下步骤实施：
一、机械球磨：称取镁合金粉末和Ti元素粉末装入球磨罐中，球料比为60:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为400r/min，每间隔30min球磨一次，每次球磨时间为1h，球磨32h，得到Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末；
步骤一中所述的镁合金粉末为AZ61镁合金铸锭破碎成的粗粉，粗粉的平均粒度为0.6mm；
步骤一中所述的Ti元素粉末为商业化纯Ti粉，其纯度≥99.9wt.％，平均粒度为45μm；
步骤一中所述的Ti元素粉末占混合的合金粉末的原子百分比为10at.％；
步骤一中所述的球料比为磨球与混合的合金粉末的质量比；
二、真空热压：将Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末在真空度≤1×10-2Pa条件下，加热至450℃，加压50MPa，保温保压1h，然后冷却到室温，即可获得Ti弥散强化AZ61镁合金坯料；
三、挤压：将步骤二制得的Ti弥散强化镁合金坯料加热至150℃，模具温度250℃，挤压比8.34，挤压得到Ti弥散强化AZ61镁合金。
采用美国FEI公司生产的型号为Quanta 200FEG场发射环境扫描电子显微镜和Talos F200X原位多功能透射电镜对实施例一步骤一得到的Ti弥散强化AZ61镁合金粉末进行测试，检测结果如图1～3所示，机械球磨Ti弥散相强化AZ61镁合金(含Ti量10at.％)粉末形貌及组织，其中图1为球磨后Ti弥散强化AZ61镁合金粉末形貌，从图中可以看出球磨后镁合金粉末颗粒尺寸分布比较均匀。图2为球磨后Ti弥散强化AZ61镁合金粉末SEM图，图中白色颗粒为Ti相，灰色为镁基体，从图中可以看出，Ti相在镁基体中弥散分布，没有偏聚现象，Ti相的平均颗粒大小为274nm，达到亚微米级别。图3为球磨后Ti弥散强化AZ61镁合金粉末TEM图，从图中可以看出，球磨后镁合金平均晶粒尺寸为40nm，这是由于机械球磨过程中粉末在磨球的墩粗和碾压的作用下发生剧烈塑性变形，材料内部位错密度增大，形成大量位错胞，使得原有的粗大晶粒分裂成小角度的亚晶粒，亚晶粒又逐渐细化，演变成更细小的晶粒。
采用上海卓精电子科技有限公司的型号为BSM220.4电子分析天平对实施例一步骤三得到的挤压后Ti弥散强化AZ61镁合金的密度进行测试，其密度为2.052g/cm3，致密度为99.02％。
采用美国FEI公司生产的型号为Quanta 200FEG场发射环境扫描电子显微镜和Talos F200X原位多功能透射电镜，以及日本岛津公司生产的型号为AG-X Plus 250kN/50kN电子万能试验机对实施例一步骤三得到的Ti弥散强化AZ61镁合金进行测试，检测结果如图4～6所示，热挤压10at.％Ti弥散强化超细晶AZ61镁合金块体材料的组织与室温力学性能。图4为Ti弥散强化AZ61镁合金SEM图，从图中可以看出，Ti相在镁基体中弥散分布，没有偏聚现象。图5为Ti弥散强化AZ61镁合金的TEM图，从图中可以看出，挤压后镁合金平均晶粒尺寸为160nm，达到亚微米尺度。图6为Ti弥散强化AZ61镁合金的室温压缩应力应变曲线，从图中可以看出，Ti弥散强化AZ61镁合金屈服强度为603MPa，而目前工业AZ61镁合金室温屈服强度的指标值为150～180MPa，本发明制备的10at.％Ti弥散强化超细晶AZ61镁合金的屈服强度明显高于工业AZ61镁合金。

Claims (10)

1.一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤实现：
一、称取镁合金粉末和Ti元素粉末装入球磨罐中，球料比为40:1～120:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为300～500r/min，每间隔15min～30min球磨一次，每次球磨时间为0.5～2h，球磨2～60h，得到Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末；
二、将步骤一制得的Ti弥散强化纳米晶镁合金粉末，在真空度≤1×10-2Pa条件下，加热至300～500℃，加压20～110MPa，保温保压0.5～2h，然后冷却到室温，获得Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料；
三、将步骤二制得的Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至100～300℃，模具温度50～300℃，控制挤压比2～15，挤压得到Ti弥散强化超细晶高强镁合金材料；
其中步骤一中所述的Ti元素粉末占混合的合金粉末的原子百分比为5at.％～15at.％。
2.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤一中所述的镁合金粉末为AZ31或AZ61镁合金铸锭破碎成的粗粉，粗粉的粒度为0.5～5mm。
3.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Ti元素粉末的粒度为10～100μm。
4.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤一先将球磨罐抽真空至-0.1MPa，然后再向球磨罐中充入氩气，氩气的纯度≥99.9％，至球磨罐内压力为0.1～0.5MPa为止，重复上述抽真空和充氩气3次。
5.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤一中球料比为120:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为500r/min，每间隔30min球磨一次，每次球磨时间为0.5h，球磨16h。
6.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤一中球料比为60:1，在氩气气氛下进行常温球磨混合的合金粉末，球磨转速为400r/min，每间隔30min球磨一次，每次球磨时间为1h，球磨32h。
7.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤二中加热至300℃，加压10MPa，保温保压2h。
8.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤二中加热至450℃，加压50MPa，保温保压1h。
9.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤三中将Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至150℃，模具温度250℃，控制挤压比8.34。
10.根据权利要求1所述的一种Ti弥散强化超细晶高强镁合金的制备方法，其特征在于步骤三中将Ti弥散强化超细晶高强镁合金坯料加热至100℃，模具温度250℃，控制挤压比10.56。
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